Evaluering av herding av klebende systemer ved revologisk og termisk testing

Summary

En eksperimentell metodikk basert på termiske og revologiske målinger foreslås å karakterisere herdingsprosessen av lim med for å oppnå nyttig informasjon for industriell selvklebende valg.

Abstract

Analysen av termiske prosesser knyttet til herding av lim og studiet av mekanisk oppførsel når kurert, gir viktig informasjon for å velge det beste alternativet for et bestemt program. Den foreslåtte metodikken for herding karakterisering, basert på termisk analyse og revologi, er beskrevet gjennom sammenligning av tre kommersielle lim. De eksperimentelle teknikkene som brukes her er Termogravimetrisk analyse (TGA), differensialskanningskalorimetri (DSC) og revologi. TGA gir informasjon om termisk stabilitet og fyllstoffinnhold, DSC tillater evaluering av noen termiske hendelser knyttet til kurreaksjonen og til termiske endringer av det spekede materialet når det utsettes for temperaturendringer. Rheologi utfyller informasjonen om de termiske transformasjonene fra et mekanisk synspunkt. Dermed kan herdereaksjonen spores gjennom den elastiske modulen (hovedsakelig lagringsmodulen), fasevinkelen og gapet. I tillegg er det også vist at selv om DSC ikke er til nytte for å studere herding av fuktighetsherdbare lim, er det en veldig praktisk metode for å evaluere lavtemperaturglassovergangen av amorfe systemer.

Introduction

I dag er det en økende etterspørsel etter lim. Dagens bransje krever at lim har stadig mer varierte egenskaper, tilpasset det økende mangfoldet av mulige nye applikasjoner. Det gjør valget av det mest passende alternativet for hvert enkelt tilfelle en vanskelig oppgave. Derfor vil det å lage en standardmetodikk for å karakterisere limene i henhold til deres egenskaper lette utvelgelsesprosessen. Analysen av limet under herdingsprosessen og de endelige egenskapene til herdesystemet er avgjørende for å avgjøre om et klebemiddel er gyldig eller ikke for en bestemt applikasjon.

To av de mest brukte eksperimentelle teknikkene for å studere oppførselen til lim er differensialskanningskalorimetri (DSC) og dynamisk mekanisk analyse (DMA). Revologiske målinger og termogravimetriske tester er også mye brukt. Gjennom dem kan glassovergangstemperaturen (Tg) og restvarmen av herding, som er relatert til graden av kur^1,2, bestemmes.

TGA gir informasjon om den termiske stabiliteten til^{limene 3,4}, noe som er svært nyttig for å etablere ytterligere prosessforhold, på den annen side rekologiske målinger tillater bestemmelse av gel tid av limet, analyse av herding krymping, og definisjonen av viskoelastiske egenskaper av en herdet prøve^5,6,7, mens DSC teknikken tillater måling av restvarmen av herding, og dømmekraft mellom en eller flere termiske prosesser som kan finne sted samtidig under herding^8,9. Derfor gir kombinasjonen av DSC, TGA og revologiske metoder detaljert og pålitelig informasjon for å utvikle en fullstendig karakterisering av lim.

Det finnes en rekke studier av lim hvor DSC og TGA påføres^{sammen 10,11,12}. Det er også noen studier som utfyller DSC med revologiske målinger^13,14,15. Det er imidlertid ikke en standardisert protokoll for å adressere sammenligningen av lim på en systematisk måte. Den sammenligningen ville alle å bedre velge de riktige limene i forskjellige sammenhenger. I dette arbeidet foreslås en eksperimentell metodikk for å gjøre en karakterisering av herdingsprosessen gjennom kombinert bruk av termisk analyse og revologi. Bruk av disse teknikkene som ensemble gjør det mulig å samle informasjon om klebemiddelatferd under og etter herdingsprosessen, også den termiske stabiliteten og Tg av materialet¹⁶.

Den foreslåtte metodikken som involverer de tre teknikkene, DSC, TGA og reologi er beskrevet i dette arbeidet ved hjelp av tre kommersielle lim som et eksempel. En av limene, heretter referert til som S2c, er et to-komponent lim: komponent A inneholder tetrahydrofurfurylmetakkrylat og komponent B inneholder benzoylperoksid. Komponenten B fungerer som initiativtaker til herdingsreaksjonen ved å få tetrahydrofurfurfurylmetakrylatringene til å åpne seg. Gjennom en frie radikal polymeriseringsmekanisme reagerer C = C-båndet til monomeren med den voksende radikale for å danne en kjede med tetrahydrofurfuryl sidegrupper¹⁷. De andre limene, T1c og T2c, er en- og to-komponentversjonene fra samme kommersielle hus av et modifisert silanepolymerlim. Herdingsprosessen begynner med hydrolyse av silangruppen¹⁸, som kan initieres ved omgivelsesfuktighet (som i tilfelle av T1c) eller ved tilsetning av en annen komponent (som i tilfelle av T2c).

Når det gjelder bruksområdene i disse tre forskjellige systemene: klebemiddelet S2c ble designet for å erstatte, i noen tilfeller sveising, klinking, klinking og andre mekaniske festeteknikker, og det er egnet for høy styrkefesting av skjulte skjøter på forskjellige typer underlag, inkludert toppstrøk, plast, glass, etc. T1c og T2c lim brukes til elastisk liming av metaller og plast: i campingvogn produksjon, i jernbanevognindustrien eller i skipsbygging.

Protocol

1. Kontrollere produsentens herdingsbetingelser Herd selvklebende prøven etter produsentens anbefalinger, og vurder den deretter med en TGA og en DSC-test. Registrer de spesifikke herdingsbetingelsene. TGA-test av herdet prøve Utfør termogravimetriske tester i en TGA eller i et samtidig DSC+TGA-utstyr (SDT). Utfør en termogravimetrisk test av den herdede prøven ved å følge de neste trinnene for å bestemme det uorganiske fyllinnholdet og temperaturen der materialet begynner ?…

Representative Results

For å vise anvendelsen av den foreslåtte metoden tre lim systemer brukes (Table of Materials): S2c, et to-komponent system. T1c, en en-komponent silane-modifisert-polymer, hvis kur reaksjon utløses av fuktighet. T2c, et to-komponent system. Det er også en silanemodifisert polymer, men den andre komponenten er rettet mot å gjøre herdingshastigheten litt mer uavhengig av luftfuktinnholdet. Den termiske stabiliteten og mengden fyllstoff…

Discussion

En foreløpig TGA-test av hvert lim er alltid et grunnleggende skritt, da det gir informasjon om temperaturområdet der materialet er stabilt. Denne informasjonen er avgjørende for å sette opp ytterligere eksperimenter på riktig måte. I tillegg kan TGA også informere om fyllinnholdet, noe som kan være svært innsiktsfullt å forstå at lagring og tap modulus kanskje ikke krysser langs kuren.

På den annen side gjør DSC det mulig å studere kur av de fleste termosettingssystemer, men ikk…

Materials

2960 SDT	TA Instruments		Simultaneous DSC/TGA device: Used to perform thermogravimetric tests.
Discovery HR-2	TA Instruments		Rheometer to perform rheological test.
MDSC Q2000	TA Instruments		Differential Scanning Calorimeter with optional temperature modulation. Used to peform DSC and MDSC tests.
Sikafast 5211NT	Sika		S2c: a two component system manufactured by Sika. It is based on tetrahydrofurfuryl methacrylate and contains an ethoxylated aromatic amine. The second component contains benzoyl peroxide as the initiator for the crosslinking reaction.
Teroson MS 939 FR	Henkel		T1c: manufactured by Henkel, which is a one component sylil-modified-polymer, whose cure reaction is triggered by moisture.
Teroson MS 9399	Henkel		T2c: a two component system manufactured by Henkel. It is a sylil-modified-polymer too but the second component is aimed to make the curing rate a little more independent from the moisture content of air.
TRIOS	TA Instruments		Control Software for the rheometer. Version 4.4.0.41651