Name: Rendern von SiO2/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Lernen Sie die Mikrofabrikation von gas-einschließenden Mikrotexturen auf SiO₂/Si-Oberflächen. Diese Methode erzeugt omniphobe Oberflächen ohne chemische Beschichtungen durch reentrant und doppelt reentrant Strukturen.

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HM erkennt die Finanzierung durch die King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) an.

HINWEIS: Arrays von reentranten und doppelt wiedereintretenden Hohlräumen und Säulen wurden durch die Anpassung des mehrstufigen Protokolls für Säulen, die von Liu und Kim27gemeldet wurden, mikrofabriziert. Es wurden Vorkehrungen getroffen, um die Bildung von Stiftrückständen oder Partikeln auf unseren Oberflächen zu minimieren, die die Benetzungsübergänge stören könnten36.
MIKROFERTIGUNG VON HOHLRÄUMEN Im Großen und Ganzen bestehen die Protokolle für die Mikrofertigung von reentranten und doppelt reentranten Hohlräumen (RCs und DRCs) aus zweidimensionalem Layout-Design, Photolithographie, allgemeiner Kieselsäureätzung und spezifischer Siliziumätzung, je nach dem erforderlichen Endmerkmal37,38,39,40,41.
1. Design
<ol><li>Starten Sie den Mikrofertigungsprozess, indem Sie das erforderliche Muster in einer Layoutsoftwareentwerfen 42. Ein Beispiel für eine solche Software ist in der Materiallisteaufgeführt.</li>
	<li>Erstellen Sie mit der Software eine neue Datei. Zeichnen Sie eine Einheitszelle, die aus einem Kreis des Durchmessers besteht, D = 200 m. Kopieren und fügen Sie diesen Kreis mit einem Mittleren-Zu-Mitte-Abstand (Pitch) von L = 212 m ein Array von Kreisen in einem quadratischen Fleck von Fläche 1 cm2 (Abbildung 2) zu erstellen.</li>
	<li>Zeichnen Sie einen Kreis mit einem Durchmesser von 100 mm (4 Zoll). Platzieren Sie das 1 cm2 quadratische Array innerhalb des Kreises und replizieren Sie es, um ein 4 x 4 Raster mit quadratischen Arrays zu erstellen. Features innerhalb des Kreises werden auf die 4-Zoll-Wafer übertragen (Abbildung 2).</li>
	<li>Exportieren Sie die Entwurfsdatei in das gewünschte Format für das Maskenschreibsystem (z. B. das GDSII-Format).</li>
</ol>2. Reinigung von Wafern
<ol><li>Reinigen Sie einen Siliziumwafer 4 Zoll im Durchmesser, <100> Ausrichtung, und mit einer 2,4 m dicken thermischen Oxidschicht (siehe Materialliste), in Piranha-Lösung für 10 min. Piranha-Lösung besteht aus Schwefelsäure (H2SO4, 96%): Wasserstoffperoxid (H2O2, 30%) in einem Volumenverhältnis von 3:1 und wird bei T = 388 K gehalten.</li>
	<li>Spülen Sie den Wafer mit entionisiertem Wasser und spintrocknen unter Stickstoff (N2) Umgebung.</li>
</ol>3. Photolithographie
<ol><li>Beschichten Sie den Wafer mit Hexamethyldisilazan (HMDS) mit Dampfphasenabscheidung, um die Haftung mit dem Photoresist zu verbessern. Die Prozessdetails finden Sie in Tabelle 1.</li>
	<li>Montieren Sie den Wafer auf einem 4-Zoll-Vakuumfutter im Spincoater. Bedecken Sie den Wafer mit dem AZ-5214E Photoresist. Verwenden Sie den Spincoater, um den Photoresist gleichmäßig auf der Oberfläche als 1,6 m dicke Schicht zu verteilen. Siehe Tabelle 2 für Spin-Beschichtungsparameter.</li>
	<li>Backen Sie den photoresistbeschichteten Wafer auf einer Bei 110 °C gehaltenen Kochplatte für 120 s.</li>
	<li>Übertragen Sie den Wafer auf ein Direktschreibsystem und setzen Sie den Wafer für 55 ms UV-Strahlung aus (Defokus: +5). In diesem Schritt wird das gewünschte Design auf dem AZ-5214E übertragen (im positiven Ton verwendet; siehe Materialliste) (Abbildung 2).</li>
	<li>Legen Sie den UV-belichteten Wafer in eine glasierte Petrischale mit dem AZ-726-Entwickler für 60 s, damit die Features entwickelt werden können. Weitere Informationen finden Sie in der Materialliste.</li>
	<li>Entfernen Sie den Wafer aus der Entwicklerlösung und spülen Sie mit deionisiertem (DI) Wasser vorsichtig ab, um überschüssige Entwickler zu entfernen. Drehen Sie den Wafer in einer N 2-Umgebung. Diese Schritte sind in Abbildung 3A–Cdargestellt.</li>
</ol>HINWEIS: Am Ende dieses Schritts können Designmuster auf dem Wafer unter einem optischen Standardmikroskop gesehen werden.
4. Anisotrope Radierung von Kieselsäure (SiO2) Schicht
HINWEIS: Das Ziel dieses Schritts ist es, die Kieselsäureschicht (2,4 m dick), die während der Photolithographie freigelegt wurde, vollständig abzuätzen, um die darunter liegende Siliziumschicht freizulegen.
<ol><li>Nach der Photolithographie den Wafer in ein induktiv gekoppeltes Plasma(ICP) Reaktiv-Ionen-Ätzsystem (RIE) übertragen, das eine Mischung aus Octafluorcyclobutan(C4F8) und Sauerstoff(O2) Gasen verwendet, um Kieselsäure vertikal nach unten zu ätzen (anisotrope Ätzung).</li>
	<li>Führen Sie den ICP-RIE-Prozess ca. 13 min aus, um die freiliegende Kieselsäureschicht zu ätzen. Siehe die ICP-RIE-Parameter in Tabelle 3. In diesem Schritt wird auch die photoresist-Schicht vollständig weggeätzt (Abbildung 3C-D).</li>
	<li>Um sicherzustellen, dass die Kieselschichtdicke innerhalb der gewünschten Muster auf Null reduziert wird, so dass die Siliziumschicht freigelegt wird, messen Sie die Dicke der verbleibenden Kieselsäure mit einem Reflektometer. Passen Sie die Dauer der nachfolgenden Ätzperiode basierend auf den Dicken der Kieselsäureschichten (insbesondere in und um die Muster) an.</li>
</ol>HINWEIS: Ein Reflektometer wurde verwendet, um die Dicke der verbleibenden Kieselsäureschicht43zu messen. Alternativ können auch andere Werkzeuge wie das Ellipsometer oder ein interaktives Farbdiagramm zur Vorhersage der Farbe von SiO2 und der Dicke verwendet werden44,45.
Die in den Schritten 1 und 4 beschriebenen Verfahren sind sowohl für wiedereintretende als auch für doppelt wiedereintretende Hohlräume üblich. Die Ätzprotokolle für die Siliziumschicht unterscheiden sich jedoch und werden im Folgenden beschrieben:
5. Reentrant Hohlräume
<ol><li>
Anisotrope Siliziumätzung
	<ol>
<li>Nach dem Ätzen der Kieselsäureschicht den Wafer in ein tiefes ICP-RIE-System auf Ätzsilizium übertragen. Der erste Schritt besteht aus einer anisotropen Ätzmethode auf Fluorbasis, die als Bosch-Verfahren bekannt ist und Silizium vertikal nach unten ätzt und so eine gerade Wand erzeugt. HINWEIS: Das Bosch-Verfahren verwendetC4F8 und Schwefelhexafluorid (SF6) Gase in der Reaktionskammer: Die Abscheidung C4F8 erzeugt eine Passivierungsschicht, während das SF6 Silizium vertikal nach unten ätzt. So ermöglicht das Bosch-Verfahren die Mikrofertigung von tiefen Gräben in Silizium mit hohen Seitenverhältnissen.</li>
		<li>Führen Sie diesen Prozess für fünf Zyklen aus, was einer Ätztiefe für Silizium entspricht, die einem Entspricht von 2 m entspricht. Prozessparameter sind in Tabelle 4aufgeführt.</li>
		<li>Reinigen Sie den Wafer in Piranha-Lösung für 10 min, um restliche Reste des Bosch-Prozesses zu entfernen. Spülen Sie den Wafer mit DI-Wasser und spintrocknen Sie in einer N2-Umgebung (Abbildung 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung: Um das Reentrant-Feature zu erstellen, führen Sie isotrope Ätzungen durch, die einen Undercut unter der Kieselsäureschicht erzeugen würden. Durch Ätzen der Siliziumschicht mit SF6 für 2 min 45 s (Abbildung 3F) kann ein 5'm-Überhang erreicht werden. Siehe Tabelle 5 für die Prozessparameter.</li>
	<li>
Anisotrope Siliziumätzung: Sobald die Wiedereintrittsfunktionen erstellt sind, stimmen Sie die Tiefe der Hohlräume durch den Bosch-Prozess ab (Schritt 5.1). ANMERKUNG: Um Hohlräume mit einer Tiefe von hc bei 50 m zu mikrofadieren, sind 160 Zyklen des Bosch-Prozesses erforderlich(Abbildung 3G, Tabelle 4).</li>
	<li>
Waferreinigung und -lagerung
	<ol>
<li>Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung, wie in Schritt 2 beschrieben. Nach diesem Schritt wird der Wafer superhydrophil, gekennzeichnet durch Kontaktwinkel des Wassers, o- 0°.</li>
		<li>Den Wafer in einer gläsernen Petrischale aufbewahren und in einen sauberen Vakuumofen mit T = 323 K und Vakuumdruck PVac = 3,3 kPa für 48 h legen, danach stabilisiert sich der intrinsische Kontaktwinkel der Kieselsäureschicht auf 40°.</li>
		<li>Bewahren Sie die Proben in einem sauberen Schrank auf, der mit einem nach außen gerichteten Stickstoff (99%) für weitere Charakterisierung bereit.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Doppelt reentrant Hohlräume
<ol><li>
Anisotrope Siliziumätzung: Um doppelt wiedereintretende Hohlräume zu erstellen, befolgen Sie die Schritte 1, 2, 3, 4 und 5.1 (siehe Abbildung 4A–E).</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung Um doppelt wiedereintretende Features zu erstellen, müssen zuerst wiedereintretende Features erstellt werden. Um dies zu erreichen, führen Sie isotrope Ätzen durch, um einen Undercut unter der Kieselsäureschicht zu erstellen. Ätzen Sie die Siliziumschicht mit SF6 für 25 s (Abbildung 4F). Siehe Tabelle 5 für die Prozessparameter. Anschließend reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung, wie in Schritt 2 beschrieben.</li>
	<li>
Thermisches Oxidwachstum
	<ol>
<li>Um doppelt reentrante Eigenschaften zu erreichen, wachsen Sie eine 500 nm Schicht thermischen Oxids auf dem Wafer, mit einem Hochtemperatur-Ofensystem(Abbildung 4G).</li>
		<li>Messen Sie die Dicke der Oxidschicht mit einem Reflektometer. HINWEIS: Die Oxidation erfolgte durch die Exposition der Proben gegenüber einer Umgebung, die Sauerstoff(O2) und Wasserdampf umfasst, was zu einer nassen Oxidation von Silizium in einer geschlossenen Umgebung bei Temperaturen von 800–1.200 °C führte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kieselsäure-Radierung: Führen Sie den gleichen Prozess wie in Schritt 4 beschrieben, um Kieselsäure vertikal nach unten für 3 min zu ätzen. Als Folge der anisotropen Radierung wird das thermale Oxid (500 nm dicke Kieselsäureschicht) von der Kavität weggeätzt, aber es hinterlässt einen "Überhang" entlang der Seitenwände, der schließlich die doppelt reentrantkante Kante bilden würde (Abbildung 4H, Tabelle 3).</li>
	<li>
Anisotrope Siliziumätzung: Wiederholen Sie fünf Zyklen des Bosch-Prozesses, um die Hohlräume um 2 m zu vertiefen (Abbildung 4I, Tabelle 5). Dieser Schritt ist notwendig, um das Silizium hinter dem doppelt wiedereintretenden Feature im nächsten Schritt zu entfernen. Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung.</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung: Führen Sie die isotrope Ätzung von Silizium für 2 min und 30 s unter Verwendung der in Tabelle 4beschriebenen Prozessparameter durch. Dieser Schritt schafft einen leeren Raum (ca. 2 m) hinter dem thermisch gewachsenen Oxid an der Mund des Hohlraums, der zur doppelt wiedereintretenden Kante führt (Abbildung 4J).</li>
	<li>
Anisotrope Siliziumätzung: Verwenden Sie das Bosch-Prozessrezept (Schritt 5.1) für 160 Zyklen, um die Tiefe der Hohlräume auf 50 m zu erhöhen (Abbildung 4K, Tabelle 5).</li>
	<li>
Waferreinigung und -lagerung: Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung und speichern Sie, wie in Schritt 5.4 oben beschrieben.</li>
</ol>MIKROFABRICATION VON PILLARS Das Designprotokoll zur Herstellung von wiedereintretenden und doppelt wiedereintretenden Säulen und "Hybriden" (bestehend aus doppelt wiedereintretenden Säulen, die von Wänden umgeben sind) besteht aus drei Schlüsselschritten: Wafervorbereitung, Kieselsäureradierung und spezifische Siliziumätzung. Abbildung 5A–C zeigt die obere Ansicht des Layoutentwurfs für wiedereintretende und doppelt wiedereintretende Säulen, während Abbildung 5D–F das Layout der Hybrid-Arrays darstellt. Wählen Sie die Dunkelfeldoption der UV-Belichtung aus, um den gesamten Wafer mit Ausnahme des Musters mit demselben Photoresist (AZ5214E) verfügbar zu machen(Abbildung 6A–C und Abbildung 7A–C). Neben diesen Besonderheiten sind die Verfahren zur Reinigung des Wafers (Schritt 2) und ätzender Kieselsäure (Schritt 4) identisch.
7. Wiedereintrittssäulen
<ol><li>
Anisotrope Siliziumätzung: Nach Photolithographie, UV-Belichtung, Entwicklung und Ätzkiesel mit den oben beschriebenen Besonderheiten für Säulen (Schritte 1–4) wird der Wafer auf ein tiefes ICP-RIE-System übertragen, um die Siliziumschicht mit dem Bosch-Verfahren zu ätzen. Dieser Schritt steuert die Höhe der Pfeiler. Verwenden Sie 160 Zyklen des Bosch-Prozesses, um Höhensäulen zu erzielen, hP bei 30 m (Abbildung 6E, Tabelle 5). Reinigen Sie den Wafer wie in Schritt 2 beschrieben.</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung: Führen Sie isotrope Ätzen mit SF6 für 5 min, um die wiedereintretende Kante auf den Säulen zu erstellen (Abbildung 6F, Tabelle 4). Die resultierende Länge des Überhangs beträgt 5 m.</li>
	<li>
Piranha Reinigung und Lagerung: Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung und speichern Sie, wie in Schritt 5.4 oben beschrieben.</li>
</ol>8. Doppelt reentrant Säulen und Hybriden
<ol><li>
Anisotrope Siliziumätzung: Nach dem Ätzen von SiO2den Wafer in ein tiefes ICP-RIE-System übertragen, um den Si unter die SiO2-Schicht zu ätzen. Führen Sie fünf Zyklen des Bosch-Prozesses durch, die einer Ätztiefe von 2 m entsprechen (Abbildung 7E, Tabelle 4). Anschließend den Wafer wie in Schritt (2) beschrieben reinigen.</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung: Führen Sie isotrope Ätzen mit SF6 für 16 s, um die wiedereintretende Kante zu erstellen (Tabelle 5, Abbildung 7F). Reinigen Sie den Wafer wie in Schritt 2 beschrieben.</li>
	<li>
Thermisches Oxidwachstum: 500 nm thermische Oxidschicht über den Wafer mit einem Hochtemperatur-Ofensystem wachsen, wie in Schritt 6.3 beschrieben (Abbildung 7G).</li>
	<li>
Kieselsäure-Radierung: Ätzen Sie die thermisch angebaute Oxidschicht (500 nm dick) für 3 min, wie in Schritt 6.4 beschrieben (Abbildung 7H, Tabelle 3).</li>
	<li>
Anisotrope Siliziumätzung: Wiederholen Sie 160 Zyklen des Bosch-Prozesses (Tabelle 4), um die Höhe der Pfeiler zu erhöhen (Abbildung 7I). Reinigen Sie den Wafer wie in Schritt 2 oben beschrieben.</li>
	<li>
Isotrope Siliziumätzung: Führen Sie die isotrope Ätzung von Silizium für 5 min unter Verwendung der in Tabelle 4beschriebenen Prozessparameter durch. In diesem Schritt wird die doppelt wiedereintretende Kante erstellt (Abbildung 7J). Der Abstand zwischen Säulenstiel und doppelt wiedereintretender Kante beträgt 2 m.</li>
	<li>
Waferreinigung und -lagerung: Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung und speichern Sie, wie in Schritt 5.4 oben beschrieben.</li>
</ol>Abbildung 8 stellt die Liste der Prozesse dar, die bei der Mikroherstellung von Wiedereintritts- und doppelt wiedereintretenden Hohlräumen und Säulen verwendet werden.

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden Interessen haben.

Hier werden zusätzliche Faktoren und Entwurfskriterien erläutert, die dem Leser bei der Anwendung dieser Mikrofertigungsprotokolle helfen. Für Hohlraum-Mikrotexturen (RCs und DRCs) ist die Wahl der Tonhöhe entscheidend. Dünnere Wände zwischen benachbarten Hohlräumen würden zu einem niedrigen flüssigkeitsfesten Grenzflächenbereich und einem hohen Flüssigkeitsdampf-Grenzflächenbereich führen, was zu hohen scheinbaren Kontaktwinkeln34führen würde. Dünne Wände könnten jedoch die mechanische Integrität der Mikrotextur beeinträchtigen, z. B. bei der Handhabung und Charakterisierung; ein wenig Überätzung mit dünnen Wänden (z.B. in Schritt 6.6) könnte die gesamte Mikrotextur zerstören; Unterätzung mit dünnen Wänden könnte auch die Entwicklung von doppelt reentranten Merkmalen verhindern. Wenn die DRK-Merkmale nicht vollständig entwickelt sind, könnte ihre Fähigkeit, Luft langfristig einzufangen, leiden, insbesondere wenn die Flüssigkeit in den Hohlräumen kondensiert26. Aus diesem Grund haben wir in unseren Experimenten die Tonhöhe als L = D + 12 m gewählt (d.h. die minimale Wanddicke zwischen den Hohlräumen betrug 12 m). Wir fertigen auch doppelt wiedereinthohlende Hohlräume mit einer kleineren Steigung von L = D + 5 m, aber die resultierenden Oberflächen waren aufgrund von strukturellen Schäden während der Mikrofertigung nicht homogen.
Während der Ätzung der Kieselsäureschicht mit C4F8 und O2 in Schritt 4 kann die Vorgeschichte der Verwendung oder die Sauberkeit der Reaktionskammer variable Ergebnisse liefern, obwohl sie die gleichen Schritte befolgen, z. B. in einer gemeinsamen Benutzereinrichtung wie an den meisten Universitäten. Daher wird empfohlen, dass dieser Schritt in kurzen Zeiträumen durchgeführt wird, zum Beispiel nicht mehr als 5 min jeder und überwacht die Dicke der Kieselsäureschicht durch eine unabhängige Technik, wie Reflektometrie. Für unsere Wafer mit einer 2,4 m dicken Kieselsäureschicht benötigte eine typische Ätzroutine 13 min, um Kieselsäure vollständig aus den Zielbereichen zu entfernen (Tabelle 3). Da der Photoresist auch während des Prozesses geätzt wurde, entfernte dieser Schritt 1 m der Kieselsäureschicht, die zunächst durch den Photoresist maskiert wurde. Um zu gewährleisten, dass die Ätzrate wie erwartet war, und um kreuzkontaminationen durch frühere Ätzverfahren zu vermeiden (ein häufiges Problem in Mehrbenutzeranlagen), ging der Kieselsäureätzung immer vorsorglich das Ätzen eines Opferwafers voraus. Während der Entwicklung des Photoresists kann die exponierte Oberfläche mit den Spuren/Partikeln des Photoresists kontaminiert werden, die als (mikroskopische) Masken fungieren können, die zur Bildung von Stiftrückständen führen. Um dies zu vermeiden, sollten strenge Reinigungs- und Lagerprotokolle während des gesamten Mikroherstellungsprozesses36befolgt werden.
Auch wenn die SiO2-Schicht während des Bosch-Prozesses als Maske für die darunter liegende Si-Schicht fungiert, wird sie während langer Ätzzyklen, wenn auch langsamer, geätzt. Somit ist die Tiefe der Hohlräume oder die Höhe der Säulen bis zu dem Punkt begrenzt, dass die wiedereintretenden Merkmale nicht beeinträchtigt werden. Die Passivierungs- und Ätzzeiten während des Bosch-Prozesses sollten auf glatte Wände abgestimmt werden. Dies kann erreicht werden, indem Rezepte iterativ getestet und deren Auswirkungen auf Proben beobachtet werden, z.B. mittels Elektronenmikroskopie.
Bei RPs und DRPs gilt: Je länger die isotrope Ätzung dauert, desto kleiner ist der Durchmesser des Stammes. Wenn der Durchmesser weniger als 10 m beträgt, kann dies zu einer mechanischen Fragilität führen. Diese Beschränkung sollte das Design zu Beginn des Mikroherstellungsverfahrens informieren.
Trockenätzwerkzeuge, die an Universitäten üblich sind, haben keine industrietauglichen Toleranzen, was zu räumlichen Ungleichmäßigkeiten in Bezug auf die Ätzrate innerhalb der Kammer führt. Daher sind die Features, die in der Mitte des Wafers erhalten werden, möglicherweise nicht mit denen an der Grenze identisch. Um diese Einschränkung zu überwinden, haben wir Vier-Zoll-Wafer verwendet und uns nur in der zentralen Region konzentriert.
Wir empfehlen auch die Verwendung von Direktschreibsystemen anstelle von Hartkontaktmasken für die Photolithographie, die schnelle Änderungen der Designparameter ermöglichen, einschließlich Funktionsdurchmessern, Tonhöhen und Formen (kreisförmig, sechseckig und quadratisch) usw.
Offensichtlich sind weder SiO2/Si Wafer noch Photolithographie die gewünschten Materialien oder Verfahren für die Massenproduktion von omniphoben Oberflächen. Sie dienen jedoch als hervorragendes Modellsystem zur Erforschung innovativer Mikrotexturen für die Entwicklung omniphober Oberflächen, z.B. durch Biomimetik26,27,34,35,46,47, die in kostengünstige und skalierbare Materialsysteme für Anwendungen übersetzt werden können. Es wird erwartet, dass in naher Zukunft die Konstruktionsprinzipien für GEMs unter anderem mit Techniken wie 3D-Druck48, additive Fertigung49und Laser-Mikrobearbeitung50skaliert werden könnten. Mikrotexturierte SiO2/Si Oberflächen könnten auch zur Verarbeitung weicher Materialien29,51verwendet werden. Derzeit untersuchen wir Anwendungen unserer gaseinschlüsseden Oberflächen zur Milderung von Kavitationsschäden47, Entsalzung46,52, und Verringerung des hydrodynamischen Luftwiderstands.

Feste Oberflächen, die scheinbare Kontaktwinkel aufweisen,r> 90° für polare und unpolare Flüssigkeiten wie Wasser und Hexadecan, werden als omniphobe1bezeichnet. Diese Oberflächen dienen zahlreichen praktischen Anwendungen, einschließlich Wasserentsalzung2,3, Öl-Wasser-Trennung4,5, Antibiofouling6, und Verringerung der hydrodynamischen Luftwiderstand7. Typischerweise erfordert Omniphobizität perfluorierte Chemikalien und zufällige Topographien8,9,10,11,12. Die Kosten, die Nicht-Biologischabbaubarkeit und die Anfälligkeit dieser Materialien/Beschichtungen stellen jedoch eine Vielzahl von Einschränkungen dar, z. B. werden perfluorierte Entsalzungsmembranen abgebaut, wenn die Vorschubtemperaturen erhöht werden, was zu Porenbenetzung13,14und perfluorierten/kohlenwasserstoffbeschichtungen führt, die ebenfalls15,16 abgerieben und durch Schlickpartikel in den Strömungsströmen abgebaut werden. Daher sind alternative Strategien erforderlich, um die Funktionen von perfluorierten Beschichtungen zu erreichen (d. h. Luft beim Eintauchen in Flüssigkeiten einzufangen, ohne wasserabweisende Beschichtungen zu verwenden). Daher haben Forscher Oberflächentopographien vorgeschlagen, die aus überhängenden (reentranten) Merkmalen bestehen, die Luft beim Eintauchen durch Mikrotexturierung allein einfangen könnten17,18,19,20,21,22,23,24,25. Diese Mikrotexturen gibt es in drei Arten: Hohlräume26, Säulen27und faserige Matten8. Im Folgenden beziehen wir uns auf wiedereintretende Features mit einfachen Überhängen als Wiedereintritt (Abbildung 1A–B und Abbildung 1E–F) und wiedereintretende Features mit Überhängen, die eine 90°-Wende zur Basis als doppelt reentrant machen (Abbildung 1C–D und Abbildung 1G–H).
In ihrer Pionierarbeit charakterisierten Werner et al.22,28,29,30,31 Nagelhaut von Federschwänzen (Collembola), bodenbewohnende Arthropoden und erklärten die Bedeutung pilzförmiger (reentranter) Merkmale im Zusammenhang mit der Benetzung. Andere haben auch die Rolle von pilzförmigen Haaren in Seeskater32,33 untersucht, um extreme Wasserabstoßung zu erleichtern. Werner und Kollegen demonstrierten die Allphobizität der intrinsisch benetzenden polymeren Oberflächen, indem sie biomimetische Strukturen durch Reverse-Imprint-Lithographie29schnitzten. Liu und Kim berichteten über Kieselsäureoberflächen, die mit Arrays doppelt reentranter Säulen geschmückt waren, die Flüssigkeitstropfen mit Oberflächenspannungen von biszu 10 mN/m abstoßen konnten, die sich durch scheinbare Kontaktwinkel, 150° und extrem niedrige Kontaktwinkelhysterese27auszeichnen. Inspiriert von diesen erstaunlichen Entwicklungen, folgten wir den Rezepten von Liu und Kim, um ihre Ergebnisse zu reproduzieren. Wir entdeckten jedoch, dass diese Mikrotexturen katastrophal ihre Superphobie verlieren würden, d.h. r0°, wenn benetzende Flüssigkeitstropfen den Rand der Mikrotextur berührten oder wenn lokalisierte physische Schäden34. Diese Ergebnisse zeigten, dass säulenbasierte Mikrotexturen für Anwendungen ungeeignet waren, die Omniphobizität beim Eintauchen erforderten, und sie stellten auch die Kriterien für die Beurteilung der Omniphobizität in Frage (d. h. sollten sie sich nur auf Kontaktwinkel beschränken oder zusätzliche Kriterien erforderlich sind).
Als Reaktion darauf haben wir mit den SiO2/Si-Wafern Arrays von Mikrokadenhohlräumen mit doppelt reentranten Einlässen vorbereitet und unter Verwendung von Wasser und Hexadecan als repräsentativen polaren und unpolaren Flüssigkeiten gezeigt, dass (i) diese Mikrotexturen verhindern, dass Flüssigkeiten durch einziehende Luft in sie eindringen, und (ii) die unterteilte Architektur der Hohlräume den Verlust der eingeschlossenen Luftverhindert. Daher haben wir diese Mikrotexturen als "gas-entrapping microtextures" (GEMs) bezeichnet. Als nächsten Schritt haben wir GEMs mit unterschiedlichen Formen (kreisförmig, quadratisch, sechseckig) und Profile (einfach, reentrant und doppelt reentrant) mikrofabriziert, um ihre Leistung unter Demtauchgang in Benetzungsflüssigkeiten systematisch zu vergleichen26. Wir haben auch eine hybride Mikrotextur geschaffen, die aus Arrays doppelt reentranter Säulen besteht, die von Wänden mit doppelt reentranten Profilen umgeben sind, die verhinderten, dass Flüssigkeiten die Stiele der Säulen berührten und beim Eintauchen35robust eingeschlossene Luft eingeschlossen wurden. Im Folgenden stellen wir detaillierte Protokolle für die Herstellung von GEMs auf SiO2/Si-Oberflächen durch Photolithographie und Ätztechniken sowie Konstruktionsparameter vor. Wir präsentieren auch repräsentative Ergebnisse der Charakterisierung ihrer Benetzung durch Kontaktwinkelgoniometrie (Vorrücken/Zurückgehen/Als platzierte Winkel) und Eintauchen in Hexadecan und Wasser.

<table><tbody><tr><td>AZ-5214 E Fotolack</td><td>Merck</td><td>DEAA070796-0W59</td><td>Fotolack, brennbare Flüssigkeit</td></tr><tr><td>AZ-726 MIF-Entwickler</td><td>Merck</td><td>10055824960</td><td>Zur Entwicklung von Fotolack</td></tr><tr><td>Konfokale Mikroskopie</td><td>Zeiss</td><td>Zeiss LSM710</td><td>Aufrechtes konfokales Mikroskop zur Visualisierung der Form von flüssigen Meniskussen</td></tr><tr><td>Tiefes ICP-RIE</td><td>Oxford Instruments</td><td>Plasmalab-System100</td><td>Silizium Ätzwerkzeug</td></tr><tr><td>Direktschreiber</td><td>Heidelberg Instruments</td><td>&micro; PG501</td><td>Direktschreibsystem</td></tr><tr><td>Tropfenform-Analysator</td><td>KRUSS</td><td>DSA100</td><td>Zur Messung des Kontaktwinkels</td></tr><tr><td>Hexadecan</td><td>Alfa Aesar</td><td>544-76-3</td><td>Testflüssigkeit</td></tr><tr><td>Highspeed-Bildgebungskamera</td><td>Phantom Vision Research</td><td>v1212</td><td>Zur Abbildung von Tröpfchen, die hüpfen</td></tr><tr><td>HMDS Dampf Prime</td><td>Yield Engineering Systeme</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Heizplatte</td><td>Kosten effektive Ausrüstungen</td><td>Modell 1300</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoffperoxid 30%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7722-84-1</td><td>Zur Herstellung von Piranha-Lösung</td></tr><tr><td>Imaris Software</td><td>Bitplane</td><td>Version 8</td><td>Konfokale Mikroskopiebilder nach dem Prozess</td></tr><tr><td>Nilrot</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7385-67-3</td><td>Fluoreszierender Farbstoff für Hexadecan</td></tr><tr><td>Stickstoffgas</td><td>KAUST Laborbedarf</td><td></td><td>Zum Trocknen des Wafers</td></tr><tr><td>Petrischale</td><td>VWR</td><td>HECH41042036</td><td></td></tr><tr><td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td><td>Oxford Instruments</td><td>Plasmalab system100</td><td>Siliziumdioxid-Ätzwerkzeug</td></tr><tr><td>Reflektometer</td><td>Nanometrics</td><td>Nanospec 6100</td><td>Zur Überprüfung der verbleibenden Oxidschichtdicke</td></tr><tr><td>Rhodamin B (Acros)</td><td>Fisher scientific</td><td>81-88-9</td><td>Fluoreszenzfarbstoff für Wasser</td></tr><tr><td>REM-Stub</td><td>Elektronenmikroskopie Wissenschaften</td><td>75923-19</td><td></td></tr><tr><td>SEM-Quanta 3D</td><td></td><td>FEI Quanta 3D FEG Dual Beam</td><td></td></tr><tr><td>Silicon Wafer</td><td>Silicon Valley Mikroelektronik</td><td></td><td>Einseitig poliert, 4" Durchmesser, 500 & Mikro; m Dicke, 2,4 & Mikro; m dicke Oxidschicht</td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>Headway Research,Inc</td><td>PWM32</td><td></td></tr><tr><td>Schleuderspültrockner</td><td>MicroProcess-Technologie</td><td>Avenger Ultra -Pure 6</td><td>Trocknen Sie die Wafer nach der Piranha-Reinigung</td></tr><tr><td>Schwefelsäure 96%</td><td>Technic</td><td>764-93-9</td><td>Zur Herstellung von Piranha-Lösung</td></tr><tr><td>Tanner EDA L-Edit Software</td><td>Tanner EDA, Inc.</td><td>version15</td><td>Layout-Design</td></tr><tr><td>Thermisches Oxidwachstum</td><td>Tystar-Ofen</td><td></td><td>Um thermisches Oxid in strukturierten Siliziumwafern zu züchten</td></tr><tr><td>Pinzette</td><td>Excelta</td><td>490-SA-PI</td><td>Waferpinzette</td></tr><tr><td>Vakuumofen</td><td>Thermo Scientific</td><td>13-258-13</td><td></td></tr><tr><td>Wasser</td><td>Milli-Q</td><td>Vorteil A10</td><td>Testflüssigkeit</td></tr></tbody></table>

rendern von sio2/si oberflächen omniphobic durch schnitzen von gas-entrapping mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant hohlräume oder säulen

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Wir präsentieren Mikrofertigungsprotokolle zur Wiederaufnetzung von Materialien, die flüssigkeitsabweisend (omniphob) sind, indem wir gaseinschlüsse Mikrotexturen (GEMs) erstellen, die Hohlräume und Säulen mit reentranten und doppelt reentranten Eigenschaften enthalten. Insbesondere verwenden wir SiO2/Si als Modellsystem und teilen Protokolle für zweidimensionales (2D) Design, Photolithographie, isotrope/anisotrope Ätztechniken, thermisches Oxidwachstum, Piranha-Reinigung und Lagerung zur Erreichung dieser Mikrotexturen. Auch wenn die gängige Meinung darauf hindeutet, dass das Audecken von anträchtig benetzenden Oberflächen(o< 90°) sie noch benetzender macht(r< o< 90°), zeigen GEMs trotz der intrinsischen Benetzbarkeit des Substrats eine flüssigkeitsabweisende Abstoßung. Zum Beispiel, trotz der intrinsischen Benetzbarkeit von Kieselsäure -o - 40° für das Wasser/Luft-System, und 20° für das Hexadecan/Luftsystem, HMs, die Hohlräume enthalten, die Luft beim Eintauchen in diese Flüssigkeiten robust einfangen, und die scheinbaren Kontaktwinkel für die Tröpfchen sind sr > 90°. Die reentranten und doppelt wiedereintretenden Merkmale in den GEMs stabilisieren den eindringenden flüssigen Meniskus und fangen so das Flüssig-Fest-Dampf-System in metastabilen luftgefüllten Zuständen (Cassie-Zustände) ein und verzögern benetzende Übergänge in den thermodynamisch stabilen Vollfüllzustand (Wenzel-Zustand) um z.B. Stunden bis Monate. Ebenso weisen SiO2/Si-Oberflächenmit Arrays von wiedereintretenden und doppelt wiedereintretenden Mikrosäulen extrem hohe Kontaktwinkel(150°–160°) und eine geringe Kontaktwinkelhysterese für die Sondenflüssigkeiten auf, die daher als superomniphob charakterisiert werden. Beim Eintauchen in die gleichen Flüssigkeiten verlieren diese Oberflächen jedoch dramatisch ihre Superphobie und werden innerhalb von <1 s voll gefüllt. Um dieser Herausforderung gerecht zu werden, präsentieren wir Protokolle für Hybriddesigns, die Arrays von doppelt wiedereintretenden Säulen umfassen, die von Wänden mit doppelt reentranten Profilen umgeben sind. Tatsächlich fangen hybride Mikrotexturen Luft beim Eintauchen in die Sondenflüssigkeiten ein. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die hier beschriebenen Protokolle die Untersuchung von GEMs im Zusammenhang mit der Erreichung der Omniphobizität ohne chemische Beschichtungen wie Perfluorkohlenwasserstoffe ermöglichen sollten, die den Umfang kostengünstiger gängiger Materialien für Anwendungen als omniphobe Materialien freisetzen könnten. Kieselsäure-Mikrotexturen könnten auch als Vorlagen für weiche Materialien dienen.

Diese Arbeit präsentiert Mikrofabrikationsprotokolle zur Erzielung von Hohlräumen und Säulen mit reentranten und doppelt reentranten Profilen auf SiO2/Si-Wafern mittels Photolithographie und Trockenätzung. Die resultierenden mikrotexturierten Oberflächen zeigen eine bemerkenswerte Flüssigkeitsabstoßung, die sich trotz der intrinsischen Benetzbarkeit von Kieselsäure durch eine robuste Langzeiteinschlussvon Luft unter Benetzungsflüssigkeiten auszeichnet.

Rendern von SiO2/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Unsere gaseinschlüssenden mikrotexturierten Oberflächen, oder GEMS, können sie dann Luft auf Emulsion und Flüssigkeiten einfangen, unabhängig von ihrer Oberflächenchemie. Deshalb denken wir, dass dieser Ansatz ein enormes Potenzial für Anwendungen hat, die sonst perfluorierte Beschichtungen erfordern. Im Gegensatz zu 3D-Druck und anderen herkömmlichen Fertigungstechniken können wir mit Photolithographie und Trockenätzung komplexe, mikroskalige, überhängende Wiedereintritts- und doppelt wiedereinfführende Topographien herstellen.Erstanwender sollten Übungswafer verwenden und die Ätzraten für jeden Konstruktionstyp regelmäßig überprüfen, bevor sie ein Experiment versuchen, da sich die Rate mit der Stichprobengröße ändern kann. Die Herstellung von Wiedereintritts- und doppelt wiederkehrenden Säulen und Hohlräumen ist ein Multi-Stop-Prozess, der komplizierte Designmuster beinhaltet. Visuelle Demonstration der Mikrofertigung Zeug wird beim Verständnis des Protokolls helfen.Starten Sie den Microfabrication-Prozess, indem Sie eine neue Datei in einem entsprechenden Layout-Softwareprogramm erstellen. Zeichnen Sie eine Einheitszelle, die aus 200 Mikrometer Diagrammkreis besteht. Kopieren Sie diesen Kreis mit einem Mittleren-zu-Mitte-Abstand von 212 Mikrometern, um ein Array von Kreisen in einem quadratischen Patch mit einer Quadratfläche von einem Zentimeter zu erstellen.Zeichnen Sie anschließend einen Kreis mit einem Durchmesser von 100 Millimetern, und platzieren Sie das quadratische Quadratarray von einem Zentimeter innerhalb des Kreises. Replizieren Sie diese Anordnung, um ein 4 x 4 Raster von quadratischen Arrays zu erstellen. Die Features innerhalb des Kreises werden auf die Vier-Zoll-Wafer übertragen.Exportieren Sie dann die Entwurfsdatei in das gewünschte Format für das Massenverschneidungssystem. Um Wafer für die Mikrofertigung zu reinigen, legen Sie einen Siliziumwafer mit einem Durchmesser von vier Zoll mit einer 2,4 Mikrometer dicken thermischen Oxidschicht zehn Minuten lang in Piranha-Lösung, bevor Sie mit entionisiertem Wasser abspülen. Dann drehen Sie den Wafer trocken unter einer Stickstoffumgebung.Nach dem Trocknen verwenden Sie die Dampfphasenabscheidung, um den Wafer mit Hexamethyldisilazan zu beschichten und den Wafer an einem Vier-Zoll-Vakuum-Check in einem Spin-Coder zu montieren. Bedecken Sie den Wafer mit Photoresist und verwenden Sie den Spin-Coder, um den Photoresist gleichmäßig über die Oberfläche des Wafers als 1,6 Mikrometer dicke Schicht zu verteilen. Backen Sie den Photoresist auf einer 110 Grad Celsius heißen Platte für zwei Minuten beschichtet.Übertragen Sie den gebackenen Wafer in ein direktes Bewertungssystem. Setzen Sie den Wafer 55 Millisekunden lang ultravioletter Strahlung aus und übertragen Sie den UV-exponierten Wafer in eine Glas-Petrischale mit Photoresist-Entwickler, damit sich die Funktionen entwickeln können. Nach 60 Sekunden den Wafer vorsichtig mit entionisiertem Wasser abspülen, um überschüssige Entwickler zu entfernen, und drehen Sie den Wafer in einer Stickstoffumgebung.Nach der Photolithographie übertragen Sie den Wafer auf ein induktiv gekoppeltes Plasma-reaktives Ionenätzsystem, das eine Mischung aus Octafluorcyclobutan und Sauerstoffgasen verwendet. Führen Sie den Prozess für ca. 13 Minuten aus, um die freiliegende Kieselsäureschicht zu ätzen. Um sicherzustellen, dass die Kieselschichtdicke innerhalb der gewünschten Muster auf Null reduziert wird, verwenden Sie ein Reflektometer, um die Dicke der verbleibenden Kieselsäure zu messen und die Dauer der nachfolgenden Ätzdauer basierend auf der Dicke der Kieselsäureschichten anzupassen.Nach dem Ätzen der Kieselsäureschicht den Wafer in ein tief induktiv gekoppeltes Plasma-reaktives Ionenätzsystem übertragen und diesen Prozess fünf Zyklen lang ausführen, was zu einer Ätztiefe für Silizium führt, die etwa zwei Mikrometern entspricht. Reinigen Sie den Wafer mit Piranha-Lösung, spülen Sie ihn dann aus und spinnen Sie trocken, wie zuvor gezeigt. Führen Sie isotrope Ätzen durch, um einen Undercut unter der Kieselsäureschicht mit Schwefelhexafluorid für 25 Sekunden zu erzeugen, gefolgt von der Reinigung mit Piranha-Lösungsspülung und Spin dry, wie gezeigt.Verwenden Sie nach dem Erstellen des Undercuts ein Hochtemperatur-Ofensystem, um eine 500-Nanometer-Schicht aus thermischem Oxid auf dem Wafer anzubauen. Als nächstes stellkieren Sie Kieselsäure für drei Minuten vertikal nach unten, um die thermische Oxidschicht aus dem Hohlraumboden zu entfernen, während eine Kieselsäureschicht entlang der Seitenwände zurückbleibt, die schließlich die doppelt wiedereintretende Kante bilden wird. Nach dem Ätzen des überschüssigen thermisch angebauten Oxids fünf Zyklen des Bosch-Prozesses wiederholen, um die Hohlräume um zwei Mikrometer zu vertiefen, dann den Wafer mit Piranha-Lösung zu reinigen, auszuspülen und trocken zu drehen, wie gezeigt.Um einen leeren Raum hinter dem thermisch gewachsenen Oxid an der Mündung des Hohlraums zu schaffen, ätzen Sie das Silizium 150 Sekunden lang isotrop, um die doppelt reentrantkante Kante zu erhalten. Die Zeit, die im letzten isotropen Silizium-Etch verbracht wird, muss so eingestellt werden, dass so viel Platz wie möglich hinter dem thermisch angebauten Oxid entsteht, ohne die Hohlräume zu verschmelzen. Nach der Erstellung der doppelt wiedereintretenden Hohlräume führen Sie den Bosch-Prozess für 160 Zyklen durch, um die Tiefe der Hohlräume auf ca. 50 Mikrometer zu erhöhen.Reinigen Sie den Wafer in frischer Piranha-Lösung, spülen und spinnen Sie trocken, wie gezeigt. Den Wafer 48 Stunden lang bei 50 Grad Celsius in einen Vakuumofen geben. Der Wafer kann dann in einem sauberen Stickstoffstromschrank gelagert werden.Hier werden repräsentative Reentrant- und doppelt wiedereintretende Hohlräume und Säulen gezeigt, wie gezeigt. Siliziumdioxid-Siliziumoberflächen mit Arrays doppelt reentranter Säulen weisen scheinbare Kontaktwinkel von mehr als 150 Grad für Wasser und Hexadecan mit minimaler Kontaktwinkelhysterese auf. Seltsamerweise, wenn die gleichen Siliziumdioxid-Siliziumoberflächen mit Säulenarrays in die gleichen Flüssigkeiten eingetaucht werden, werden sie sofort eingedrungen.Im Gegensatz dazu fangen doppelt wiedereintretende Hohlräume luft ein, wenn sie in beide Flüssigkeiten eintauchen. Darüber hinaus zeigt die konfokale Mikroskopie, dass die überhängenden Eigenschaften die eindringenden Flüssigkeiten stabilisieren und Luft in sie einfangen. Die Mikrofertigung von Säulenarrays, die von Wänden mit doppelt neu eintretendem Profil umgeben sind, isoliert die Stiele aus benetzten Flüssigkeiten, was zu hybriden Mikrotexturen führt, die sich als gaseinschlüssemikrotexturen verhalten.Mit einem ähnlichen Ansatz können Membranen entworfen werden, die in der Lage wären, Funktionen kommerzieller Membranen auszuführen, ohne jedoch schädliche Perfluorkohlenwasserstoffe zu verwenden und so den Weg für umweltfreundlichere industrielle Prozesse zu ebnen. Wir könnten die Leistungsfähigkeit von pilzförmigen Hohlräumen und Säulen in Bezug auf ihre Fähigkeit, Luft unter Flüssigkeiten einzufangen, und auch in Bezug auf Durchbruchdrücke und so weiter untersuchen. Dieses Protokoll beinhaltet die Verwendung einer Reinraumanlage sowie Kochplatten, brennbaren und korrosiven Chemikalien.Daher sind Sicherheitstraining und persönliche Schutzausrüstung erforderlich.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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Rendern von SiO2/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen (Video) | JoVE Journal

Rendern von SiO₂/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen

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