Abstract
Hier wird eine kernlose und Template-freie Technik wird gezeigt, skalierbar wachsen Bismut-Nanodrähten durch thermische Verdampfung im Hochvakuum bei RT. Herkömmlicherweise für die Herstellung von dünnen Metallfolien, die thermische Verdampfung Ablagerungen Wismut in eine Anordnung von vertikalen einkristalline Nanodrähte über eine flache Dünnfilm Vanadium bei RT gehalten, die frisch durch Magnetron-Sputtern oder thermische Verdampfung abgeschieden ist reserviert. Durch die Steuerung der Temperatur des Wachstumssubstrat die Länge und Breite der Nanodrähte können über einen weiten Bereich eingestellt werden. Verantwortlich für diese neue Technik ist eine bisher unbekannte Nanodrahtwachstumsmechanismus, die Wurzeln in der milden Porosität des Vanadium-Dünnfilm. In die Vanadium Poren infiltriert, die Wismut-Domains (~ 1 nm) durchführen zu hohe Oberflächenenergie, die ihren Schmelzpunkt unterdrückt und kontinuierlich treibt sie aus dem Vanadium-Matrix, um Nanodrähte bilden. Diese Entdeckung zeigt die Durchführbarkeit von skalierbaren Dampfphase synthESIS von hochreinen Nanomaterialien ohne Verwendung von Katalysatoren.
Introduction
Nanodrähte beschränken den Transport von Ladungsträgern und anderen Quasiteilchen wie Photonen und Plasmonen in einer Dimension. Dementsprechend Nanodrähte weisen in der Regel neuartigen elektrischen, magnetischen, optischen und chemischen Eigenschaften, die sie für Anwendungen in der Mikro- / Nanoelektronik, Photonik, Medizintechnik, Umwelt- und Energie-Technologien zu gewähren nahezu unendlichen Potenzial. 1,2 Während der letzten zwei Jahrzehnte, zahlreiche Top-down- und Bottom-up-Ansätze wurden entwickelt, um eine breite Palette von hochwertigen Metall- oder Halbleiter-Nanodrähte im Labormaßstab. 3-6 Trotz dieser Entwicklungen Synthese beruht jeder Ansatz für bestimmte einzigartige Eigenschaften des Endprodukts für seinen Erfolg. Zum Beispiel ist das populäre Dampf-Flüssigkeit-Feststoff (VLS) Verfahren für die Halbleitermaterialien, die höhere Schmelzpunkte haben, und bilden eutektische Legierung mit entsprechenden katalytischen "Keime". 7. Als Ergebnis bessere Passform, die Synthese eines NanodrahtMaterial von besonderem Interesse möglicherweise nicht von bestehenden Techniken abgedeckt werden.
Als ein Halbmetall mit kleinen indirekten Bandüberdeckung (-38 meV bei 0 K) und ungewöhnlich leicht Ladungsträger, ist Wismut ein solches Beispiel. Verhält sich das Material bei geringen Abmessungen radikal anders im Vergleich zu ihrer Masse, als Quanteneinschluß könnte Bismut-Nanodrähten oder dünne Filme in ein Schmalbandabstand-Halbleiter zu machen. 8-12 In der Zwischenzeit wird die Oberfläche der Wismut bildet eine quasi-zweidimensionales Metall also deutlich mehr als die metallische Masse. 13,14 Es wurde gezeigt, dass die Oberfläche der Wismut erzielt eine Elektronenmobilität von 2 × 10 4 cm 2 V -1 s -1 und trägt sehr stark auf seine Thermokraft in Nanodrahtform. 15 Wie wie, gibt es erhebliche Interessen auf das Studium Bismut-Nanodrähte für elektronische und insbesondere thermoelektrische Anwendungen. 12-16 Aufgrund der Wismut sehr niedrigSchmelzpunkt (544 K) und die Bereitschaft zur Oxidation, bleibt es eine Herausforderung, hohe Qualität und einkristalline Nanodrähte Wismut mit traditionellen Dampfphase oder Lösungsphasentechniken Synthese.
Zuvor wurde es von einigen Arbeitsgruppen beschrieben, dass einkristalline Wismut Nanodrähte wachsen bei niedrigen Ausbeute bei der Vakuumabscheidung von Bismut-Dünnschicht, die auf die Freisetzung von Stress in den Film eingebaut zugeschrieben wird. 17-20 In jüngster Zeit entdeckten wir eine neuartige Verfahren, das auf der thermischen Verdampfung des Wismut im Hochvakuum basiert und führt zu der skalierbaren Bildung von einkristallinen Bismut-Nanodrähte mit hoher Ausbeute. 21. Im Vergleich zu zuvor beschriebenen Verfahren, ist das einzigartige Merkmal dieses Verfahrens, dass das Wachstumssubstrat ist frisch beschichteten mit einer dünnen Schicht von nanoporösen Vanadium vor der Abscheidung Wismut. Während dessen thermische Verdampfung, infiltriert Wismutdampf in die nanoporöse Struktur der vanAdium Film und kondensiert dort als Nanodomänen. Da Vanadium nicht durch Kondenswasser Wismut benetzt, die infiltrierte Domänen anschließend aus dem Vanadium Matrix ausgetrieben, um ihre Oberflächenenergie zu lösen. Es ist die fortlaufende Vertreibung der Wismut-Nanodomänen, die die vertikale Bismut-Nanodrähte bildet. Da die Wismut-Domains sind nur 1-2 nm im Durchmesser, sind sie mit erheblichen Schmelzpunkt-Unterdrückung, die sie bei RT fast geschmolzenen macht. Als Ergebnis geht der Nanodrähte Wachstum mit der bei Raumtemperatur gehaltenen Substrats. Auf der anderen Seite, da die Wanderung der Wismut Domänen thermisch aktiviert wird, wobei die Länge und Breite der Nanodrähte können über einen weiten Bereich einfach durch Steuern der Temperatur des Wachstum-Substrats abgestimmt werden kann. Diese detaillierte Video-Protokoll soll dazu beitragen, neue Praktiker auf dem Gebiet zu vermeiden verschiedene häufige Probleme mit physikalische Gasphasenabscheidung von dünnen Schichten im Hochvakuum, sauerstofffreien Umgebung verbunden.
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Protocol
Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Nanomaterialien können zusätzliche Gefahren im Vergleich zu ihren Großgegenstück haben. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken beim Umgang mit Nanomaterialien bedeckten Substrate, einschließlich der Verwendung von technischen Massnahmen verwendet (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Labormantel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe).
1. Vorbereitende Arbeiten
- Herstellung Aufdampfanlage
- Entlüften Sie die Abscheidungskammer auf Atmosphärendruck und öffnen Sie die Kammer. Die Entlüftung wird durch Drücken der Taste "Start PC Venting" auf der Steuerungs-Software-Schnittstelle, die automatisch startet eine Sequenz, die die Kammer auf Atmosphärendruck zu entlüften getan. Bei Erreichen der Atmosphärendruck in die Kammer zu öffnen, indem Sie den Frontzugriff Tür.
- Montieren Sie einen Wolfram Verdampferschiffchen (Aluminiumoxid beschichtet) zwischen einem Paar von Elektroden, thermische Verdampfung. Platz 1g Wismut-Pellets in den Verdampferschiffchen.
- Halterung eines Vanadium Sputtertarget zur Magnetronsputterquelle. Siehe Schritt 1.1.4) zum Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist.
- (Optional, für Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist) Montieren einer Wolfram Verdampferschiffchen zwischen einem Paar von Elektroden, die thermische Verdampfung. Zeigen 0,5 g Vanadium Schnecken in die Verdampfungs Boot.
- Schließen Sie die Mini-Bananenstecker (zwei für Heiz- / Kühlleistung und zwei für Temperaturfühler) des geschlossenen Regelkreis-Temperaturregler auf die elektrische Durchführung des Abscheidungssystems.
- Herstellung Aufwachssubstrate
Anmerkung: Die Bildung von Wismut-Nanodrähten ist unempfindlich gegenüber dem Wachstumssubstrat der Wahl. Ähnliche Ergebnisse wurden von Glasobjektträger, Siliciumwafer, oder Blech erhalten wurde. Es wird von den Autoren, die das Substrat wird unmittelbar vor der Dampf gereinigt werden empfohlenAbscheidungsverfahren, um eine einheitliche Haftung der Vanadiumunterschicht zu erreichen. Verschiedene Substratreinigungstechniken, einschließlich Plasmareinigung und nasschemische Reinigung, angewendet werden und führen zu ähnlichen Ergebnissen.- Reinigung der Wachstumssubstrate durch Sauerstoffplasma
- Legen Sie die Wachstumssubstrate in einen Plasmafilter und Pumpe in die Kammer, durch Drücken der "VAC ON" Knopf, um ihre Basisdruck von 10 mTorr.
- Öffnen Sie die Sauerstoffgasventil und Sauerstoffgas einzuführen, um die Kammer mit der Taste "GAS ON" auf der Frontplatte und stellen Sie die Durchflussrate durch Drücken der "INCR" und "DECR" Tasten für Gasdurchflussregel um einen Kammerdruck aufrecht zu erhalten von etwa 100 mTorr.
- Stellen Sie den Plasmaleistung von 20 W durch Drücken der "INCR" und "DECR" Tasten für die Motorsteuerung und zündet das Plasma durch Drücken der Taste "RF ON" Taste.
- Warten Sie 5 Minuten, bevor Sie das Plasma durch Drücken der Taste "; RF ON ". Schaltfläche entlüften Kammer, indem Sie auf die Schaltfläche" Bleed "und rufen Sie die Untergründen.
- Reinigen der Wachstumssubstrate durch nasschemische Verfahren
- Tauchen Sie die Wachstumssubstrate in Aceton in einem Becherglas enthalten. Das Becherglas in ein Ultraschallgerät und beschallen für 2 Minuten bei maximaler Leistung.
- Entfernen Sie die Substrate aus dem Becherglas und spülen Sie sie mit einem Strom von reinem Alkohol aus einer Waschflasche für 30 Sekunden.
- Trocknen der Substrate in einem Strom von Stickstoffgas.
- Reinigung der Wachstumssubstrate durch Sauerstoffplasma
- Substrat Be- und Abscheidungssystem Pump
- Halterung der Substrattemperatur-Steuereinheit, um den Substrathalter.
- Verwenden Sie Federklammern, um die Wachstumssubstrate auf dem Peltier-Kühler / Heizeranordnung zu montieren.
- Montieren Sie den komplett montierten Substrathalter in die Dampfabscheidungskammer, mit den Substraten mit Blick auf die Abscheidungsquellen. Schließen Sie die elektrische Durchführungen, um diePeltier-Kühler / Heizeranordnung.
- Schließen der Substratverschluss um unbeabsichtigte Abscheidung auf das Substrat zu vermeiden.
- Starten Sie die Abscheidungskammer Abpumpen. Das Pumpen wird durch Drücken der "Start PC Pumping" -Taste auf der Steuerungs-Software-Schnittstelle, die automatisch startet eine Sequenz, die die Kammer in ihrer Basis Druckpumpe durchgeführt.
2. Wachstum der Nanodrähte Bismuth
Anmerkung: Der Versuch wird nicht bewegt, zu dem nächsten Schritt, bis der Basisdruck der Abscheidungskammer wurde 2 × 10 -6 Torr oder weniger erreicht ist.
- Die Abscheidung von Vanadium Unter
Hinweis: Der beste experimentelle Reproduzierbarkeit erreicht wird, wenn der Vanadiumunterschicht durch das Magnetron-Sputter-Verfahren abgeschieden. In Abwesenheit von einer Sputterquelle, hohe Reproduzierbarkeit kann auch noch durch Abscheiden der Vanadiumunterschicht unter Verwendung von Wärmeverdampfungsverfahren erreicht werden, vorausgesetzt, dass dem Abscheidungssystem hasa niedrigen Basisdruck (≤ 5 × 10 -7 Torr). Siehe für die Details Schritt 3.1.2.- Vanadium Abscheidung mit einem Magnetron-Sputter-Quelle.
- Beginnen Argonstrom in der Sputterquelle. Durchflussrate einstellen auf 40 sccm.
- Einstellen Drehzahl der Turbomolekularpumpe für einen Kammerdruck von 2,5 mTorr.
- Während die Kammer allmählich Erreichen seiner stationären Druck, stellen Sie die Stärke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Für Vanadium, beträgt die Dichte 5,96 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,530.
- Einschalten des DC-Sputterquelle und den Betriebs bei 200-250 W. Bei dem Abscheidungssystem durch die Autoren betrieben wird, ist die Abscheidungsrate von etwa 0,4 A / sec bei dieser Leistung. Ohne Öffnen der Substratverschluss, halten Sie die Quelle läuft für 2 min.
HINWEIS: Durch diesen Schritt wird die natürliche Oxidschicht auf der Vanadium-Quelle entfernt, so dass frische Vanadium Oberfläche. - Öffnen Sie die Substratverschluss zu Vanadium Depositio startenn. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null.
- Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 20 nm Aufnahme pro QCM Lesen. Schließen Sie die Substratverschluss.
- Die Sputterleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus.
- Schalten Sie den Argonstrom. Bringen Sie die Turbomolekularpumpe, um seine volle Leistung.
- (Optional, für Abscheidungssystem, das nicht mit einer Sputterquelle ausgestattet ist) Vanadium Abscheidung mit einer thermischen Verdampfungsquelle.
- Aufgrund des hohen Schmelzpunktes von Vanadium (1.910 ° C) und ihre Bereitschaft, Oxidation, wird empfohlen, dass seine thermische Verdampfung bis zu einem Basisdruck von 5 × 10 -7 Torr oder darunter durchgeführt werden.
- Stellen Sie die Dicke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Für Vanadium, beträgt die Dichte 5,96 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,530.
- Einschalten des thermischen Verdampfungsenergiezufuhr zu der Vanadiumquelle.Erhöhen Sie langsam Heizleistung auf die Wolfram-Boot, bis die Vanadium Schnecken schmelzen.
- Wobei der Substratverschluss geschlossen gehalten wird, langsam Heizleistung zu erhöhen, bis einer Abscheidungsrate von 2Å / s erreicht wird, je QCM Lesen. Öffnen Sie die Substratverschluss zu Vanadium Abscheidung starten. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null.
- Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 50 nm wird akkumuliert. Schließen Sie die Substratverschluss.
- Die thermische Verdampfungsleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus.
- Vanadium Abscheidung mit einem Magnetron-Sputter-Quelle.
- Die Ablagerung von Wismut Nano
- Für Wismut Abscheidung bei Temperaturen oberhalb oder unterhalb RT, stellen Sie den gewünschten Wert mit dem Temperaturregler. Warten, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist.
- Stellen Sie die Dicke Kalibrierungsfaktoren in die QCM. Wismut beträgt die Dichte 9,78 g / cm 3 und die Z-Faktor 0,790.
- Schalten Sie die thermische Verdampfungsleistung supply zu der Wismutquelle. Erhöhen Sie langsam Heizleistung auf die Wolfram-Boot, bis die Abscheidungsrate von 2 Å / s erreicht wird, je QCM Lesen.
- Öffnen Sie die Substratverschluss zu Bismut Abscheidung starten. In der Zwischenzeit Reset der summierten Dicke des QCM auf Null.
- Weiterhin Abscheidung, bis eine scheinbare Dicke von 50 nm wird akkumuliert. Schließen Sie die Substratverschluss.
- Die thermische Verdampfungsleistung auf Null allmählich ab. Schalten Sie die Quelle aus.
- Schalten Sie die Energieversorgung des thermoelektrischen Kühler / Heizung.
- Entlüften Sie die Abscheidungskammer auf Atmosphärendruck und öffnen Sie die Kammer. Abrufen der Substrathalter und sammeln die Bismut-Nanodrähte abgedeckt Substraten.
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Representative Results
Die Querschnitts SEM-Bilder der Vanadiumunterschichten mittels Magnetron-Sputtern und thermische Verdampfungsverfahren gebildet werden, in Fig. 2 Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Bilder für Bismut-Nanodrähte bei verschiedenen Substrattemperaturen gebildet (Figur 3) dargestellt dargestellt. Die Kristallstruktur der Wismutnanodrähte wird durch Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), selektiven Bereichselektronenbeugung (SAED) und Röntgenbeugung (XRD) Studien (Figur 4) bestimmt. Elementaranalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie zeigt, daß die Bismut-Nanodrähte sind nicht mit der Vanadiumunterschicht (4), legiert.
Abbildung 1. Aufbau des Substrattemperatur Steuergerät. Das Gerät wird durch thermisches Kleben ein Peltier-Typ der zusammengebaute rmoelectric Modul mit einem Kühlkörper mit Silber gefülltes Epoxidharz. Ein Platin-RTD ist mit dem oberen (Arbeits-) Oberfläche des Moduls aufgeklebt, um die Betriebstemperatur zu überwachen. Das Aufwachssubstrat ist an der Oberseite des thermoelektrischen Moduls durch Federklammern (nicht dargestellt) befestigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2. Die REM-Aufnahmen von Vanadium Filme frisch über Siliziumsubstrat durch Magnetron-Sputtern (A) und thermische Verdampfung (B) hinterlegt sind. Wie durch ihren vertikalen Querschnitte angegeben, beide Filme sind mit einem säulenförmigen und leicht porösen Struktur. Bitte klicken Sie hier um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3. REM-Aufnahmen von Wismut Einlagen bei den Substraten bei unterschiedlichen Temperaturen gehalten: (A) 273 K, (B) 285 K, (C) 298 K, (D) 323 K, und (E) 348 K. Bitte klicken Sie hier, um vergrößern Version dieser Figur.
Figur 4. Charakterisierung der Wismut-Nanodrähte (A, B) der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), (C) Röntgenbeugung (XRD) und (D) energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) Spektroskopie. Die Einschübe von Platten (A) und (B) zeigen jeweils die entsprechenden selektiven Bereichselektronenbeugung (SAED) Muster. In der Platte (C) der Röntgen diffraction Muster der Bismut-Nanodrähte in schwarze Linie dargestellt, während die vertikalen roten Linien zeigen die Beugungsspitze Standorte und Intensitäten der Groß rhomboedrischen Wismut, gemäß seiner Standardnetzbeugungs-Datei (PDF # 01-071-4643). Bitte klicken Sie hier, um vergrößern Version dieser Figur.
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Discussion
Das Wachstum der Nanodrähte Wismut ist, in einer physikalischen Dampfabscheidungssystem mit zumindest zwei Abscheidungsquellen, eine für Wismut und anderen für Vanadium durchgeführt werden. Es wird empfohlen, eine der Quellen ist eine Magnetronsputtervorrichtung Quelle für die Abscheidung von Vanadium. Hochvakuum wird durch eine Turbomolekularpumpen mit einer trockenen Spiralpumpe gesichert erreicht. Die Aufdampfanlage wird mit einer kalibrierten Quarzmikrowaage (QCM) zur in situ Dickenüberwachungsgeräte. Das Dampfabscheidungssystem weist elektrische Durchführungen für die Closed-Loop Temperatursteuerung der Wachstumssubstrate. Ein thermoelektrischer Temperaturregler bietet Heizen / Kühlen auf das Substrat durch ein Peltier-Typ-Keramik-Platte thermoelektrischen Moduls, die thermisch an einen Kühlkörper angeklebt ist. Substrattemperatur wird durch eine Platinwiderstandstemperaturdetektor (RTD) überwacht. Siehe für eine Veranschaulichung der Substrattemperatur Steuergerät Abbildung 1.
Im Vergleich zu bestehenden Verfahren in der Literatur, die vorliegende Technik ermöglicht eine hohe Ausbeute (> 70%) Bildung von einkristallinen Bismut-Nanodrähte. Die Technik ist auch für die Skalierbarkeit: die Menge an Bismut-Nanodrähten abgeschieden wird nur durch die Substratgröße begrenzt. Für ein erfolgreiches Wachstum von Nanodrähten Bismut, ist es von entscheidender Bedeutung, um eine nanoporöse Vanadium Dünnschicht, die durchweg frei von Oxidation ist abzuscheiden. Vanadium ist für seinen hohen Schmelzpunkt (1.910 ° C), was es leicht, einen porösen Film zu bilden, wenn mehr als ein kaltes Substrat abgeschieden macht ausgewählt. Andere hochschmelzende Metalle wie Titan (Smp 1.668 ° C), konnte das Wachstum von Nanodrähten Wismut in einer ähnlichen Art und Weise zu fördern. Gezeigt in Figur 2 sind die REM-Aufnahmen von Vanadium durch Magnetron-Sputtern (a) und thermische Verdampfung (b) Verfahren abgeschieden Dünnfilme, die beide zeigen signifikante Porosität. Wie in unserer früheren Studie entdeckten die infil ist es notwendig,Fett Wismut Domänen nicht benetzend zu Vanadium ein oxidiertes Vanadium Oberfläche sein, so dass sie von der porösen Matrix Vanadium ausgestoßen werden, um die Nanodrähte zu bilden. 21, wird jedoch durch Wismut benetzt und nicht unterstützen können Nanodrähte Wachstum. Angesichts der Anfälligkeit Vanadium in Richtung Oxidation, beruht der Erfolg des Experiments ab, wie effizient die spontane Oxidation verhindert wird. Wird festgestellt, dass die gewünschte Konsistenz besten durch Magnetron-Sputtern unter Argonplasma ist. Wenn die thermische Verdampfung ist die einzige Wahl für Vanadiumoxid Abscheidung jedoch festgestellt wird, dass die gewünschte Konsistenz erzielt wird, wenn die Basisdruck 5 × 10 -7 Torr oder darunter. Es gibt zwei Faktoren zum Vorteil Magnetronsputtern über thermische Verdampfung: 1) in Magnetronsputtern die Quelle kühler ist als bei der thermischen Verdampfung, die auf der Oxidation verlangsamt; und 2) in Magnetronsputtern die Source ist mit etwa 2 mTorr exponierterArgonstrom, der Sauerstoff-Partialdruck unterdrückt. Darüber hinaus ist die übermäßige Wärmestrahlung aus thermischer Verdampfung erhitzt das Abscheidungssubstrat sehr deutlich, was es schwierig, die Substrattemperatur während der nachfolgenden Wismut Abscheidung anzupassen, die aufgrund der begrenzten Leistung der thermoelektrischen Heizvorrichtung / Kühlvorrichtung macht. Ist Wismut als glatte und reflektierende Film abgeschieden wird, ist es aufgrund der Oxidation von Vanadium Film während seiner Ablagerung. Um dies zu vermeiden, sollte die Abscheidungskammer für einen längeren Zeitraum (beispielsweise O / N) in seine Basisdruck zu erreichen gepumpt werden.
Wie sie durch die SEM-Bilder in 3 gezeigt ist, variiert die Morphologie der Wismut Ablagerungen den bei verschiedenen Substrattemperatur. Es ist klar, dass bei der niedrigsten Temperatur (273 K) kein Wismut Nanodraht sondern eine körnige Film wird über der Vanadium abgeschieden. Bismut-Nanodrähte bilden bei einer Substrattemperatur so niedrig wie 285 K, sind aber dünn (60-80 nm) und kurze (0,5-156; m). Bei RT (298 K) die Nanodrähte wachsen, um 90 bis 120 nm dick und 6-8 & mgr; m lang. Auffällig ist, dass die Nanodrahtspitzen, anstatt sanft abgerundete, die in der Regel von VLS Wachstum beobachtet wird facettiert. Der Grund ist, dass in diesem Fall das Wachstum der Nanodraht die Front lokalisiert an der Wismut / Vanadium-Schnittstelle, wobei die Nanodomänen von Wismut geschmolzen werden. Sobald die geschmolzene Bismut schießt aus der porösen Matrix Vanadium, Kristallisation sofort auf der facettierten Aussehen. Die Nanodrähte wachsen erheblich dicker und länger bei höherer Temperatur. Bei 323 K, sind die Nanodrähte 200 nm im Durchmesser und 20-30 um in der Länge. Bei 348 K, sind die Nanodrähte 400 nm im Durchmesser und mehr als 100 um in der Länge. Daher ist es wichtig, die Substrattemperatur innerhalb von wenigen Kelvin für eine konsistente Bildung von Wismut-Nanodrähte mit den gewünschten Abmessungen zu steuern. Derzeit kann die Technik nicht verwendet werden, um Wismut-Nanodrähte mit einem Durchmesser von weniger als 60 nm zu züchten. Auf Ter anderen Seite scheint es, daß die Temperatursteuerung nicht während Vanadium Abscheidung, was wahrscheinlich ist, da, daß das Substrat immer sehr kalt ist, wenn im Vergleich zum Vanadiumdampf wichtig.
Die in Figur 1 dargestellte thermoelektrische Vorrichtung ist die Lösung für die Temperaturkontrolle. Mit der Wärmesenke bei RT gehalten wird, kann das Substrat auf 273 K abgekühlt, um 373 K Silber gefülltes Epoxy erhitzt werden für den thermischen Kontakt zwischen dem thermoelektrischen Modul und dem Kühlkörper verwendet wird. Wichtig ist, daß das Epoxid vollständig ausgehärtet ist, und eines Lösungsmittels getrocknet, da der Dampf des Lösungsmittels kann die Substratoberfläche während der Dampfabscheidung verunreinigen und zu inkonsistenten Ergebnissen. Aus dem gleichen Grund sollte kein gelartiges Wärmeleitpaste eingesetzt werden. Ähnliche Verfahren sind für den Kontakt zwischen dem thermoelektrischen Modul und dem Pt RTD hergestellt.
In Figur 4 (a) (b) stellen wir die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Bilder of den Bismut-Nanodrähte. Eine Übersicht der Elektronenbeugungsmuster (Einlagen, Figur 4 (a) (b)) zeigt, dass die meisten der Wismut-Nanodrähte wachsen entweder (1102) oder (1210) Richtungen. Obwohl es nicht ein Samen gerufene Wachstums wie der Dampf-Flüssigkeit-Feststoff (VLS) Mechanismus sind die Wismutnanodrähte einkristalline, aufgrund der Anwesenheit eines Wachstumsfront in der Nähe des Wismut / Vanadium-Schnittstelle befindet, wobei die Flüssigkeit-zu-Feststoff- Phasenübergang passiert. Radialen Querschnitt der Nanodraht könnte unregelmäßig statt kreisförmig sein, was zu der in der TEM-Aufnahme in Abbildung 4 (a) gezeigt, beobachtet Dunkelheit Kontrast führt. Pulver-Röntgenbeugungsmuster (Abbildung 4 (c)) bestätigt, dass die Bismut-Nanodrähte kristallisieren in ihrer Masse rhomboedrische Gitter (R3 m). Wie durch die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) in Figur 4 (d) angegeben, sind die Nanodrähte reinem Wismut ohne Legieren mit Vanadium (Figur 4 (d)
Zusammenfassend ist eine neuartige Technik in diesem Artikel für skalierbare und hoher Ausbeute Wachstum der einkristallinen Bismut-Nanodrähten, die von Oberflächenenergie an Wismut / Vanadium-Schnittstelle induzierte demonstriert. Die Technik ist in der Lage wächst Wismut Nanodrähte über einen weiten Bereich von Abmessungen, einfach durch Einstellen der Temperatur des Wachstumssubstrats. Es wird erwartet, dass diese einfache, aber nicht-traditionellen Wachstumsmechanismus wird weiter für das Wachstum von anderen Materialsystem entwickelt werden.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth | Sigma-Aldrich | 556130 | Granular, 99.999% |
| Vanadium Slug | Alfa Aesar | 42829 | 3.175 mm (0.125 in) dia x 6.35 mm (0.25 in) length, 99.8% |
| Vanadium Sputtering Target | Kurt J. Lesker | EJTVXXX253A2 | 3.00" Dia. x 0.125" Thick, 99.5% |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 179124 | >99.5% |
| Ethanol | Alfa Aesar | 33361 | Anhydrous |
| Silicon Wafer | University Wafers | 300 microns in thickness, (100) orientation | |
| Silver Filled Epoxy | Circuit Works | CW2400 | Two part conductive epoxy resin |
| Tungsten Boat, Alumina Coated | R. D. Mathis | S9B-AO-W | For bismuth thermal evaporation |
| Tungsten Boat | R. D. Mathis | S4-.015W | For vanadium thermal evaporation |
| RIE Plasma | Nordson March | CS-1701 | |
| PVD 75 Vapor Deposition Platform | Kurt J. Lesker | PEDP75FTCLT001 | Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source |
| Thermoelectric Temperature Controller | LairdTech | MTTC-1410 | |
| PT1000 RGD | LairdTech | 340912-01 | Temperature sensor for MTTC-1410 |
| Thermoelectric Module | LairdTech | 56910-502 | |
| Ultrasonicator | Crest Ultrasonics | Tru-Sweep 175 |
References
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