Summary
Een experimentele methode om geometrische parameters en de schijnbare voortschrijdende contacthoeken beschrijven capillaire wicking in één richting synthetische en natuurlijke stoffen wordt voorgesteld te meten. Deze parameters zijn verplicht voor de bepaling van de capillaire druk die wordt gehouden voor vloeibare composietbedrijven (LCM) toepassingen worden genomen.
Abstract
Tijdens impregneren van een vezelachtig versterkingsmateriaal in vloeibare composietbedrijven (LCM) werkwijzen, capillaire effecten worden begrepen om hun invloed op holtevorming identificeren composietonderdelen. Wicking in een vezelig medium beschreven door de Washburn vergelijking werd gelijkgesteld met een stroming onder invloed van capillaire druk volgens de wet van Darcy. Experimentele tests voor de karakterisering van wicking werden uitgevoerd met zowel koolstof en vlas vezelversterking. Quasi-unidirectionele weefsels werden vervolgens getest door middel van een tensiometer de morfologische en bevochtiging parameters langs de vezelrichting bepalen. De procedure bleek veelbelovend beschouwd wanneer de morfologie van het weefsel onveranderd gedurende capillaire opzuiging. Bij koolstof weefsels, kan de capillaire druk berekend. Vlasvezels zijn gevoelig voor vocht sorptie en deining in het water. Dit fenomeen rekening worden genomen om de bevochtiging parameters te beoordelen. ikn Om vezels minder gevoelig voor water sorptie te maken, werd een thermische behandeling op vlas versterkingen uitgevoerd. Deze behandeling verbetert de vezel stabiliteit van morfologie en voorkomt zwelling in het water. Aangetoond werd dat behandelde stoffen hebben een lineaire trend wicking lijken op die koolstof in weefsels, waardoor het bepalen van capillaire druk.
Introduction
Tijdens impregneren van vezelachtige versterkingen in vloeibare composietbedrijven (LSM) processen, wordt de hars stroming aangedreven door een drukgradiënt. Capillaire werking een extra effect dat kan concurreren met de drukgradiënt, afhankelijk van de procesparameters. Hun invloed op het proces derhalve worden geëvalueerd 1, 2. Dit kan door het definiëren van een schijnbare capillaire druk P cap, het modificeren van de initiële drukgradiënt 3. Deze parameter kan vervolgens in numerieke modellen worden ingevoegd om te stromen simuleert de processen en nauwkeurig holtevorming 4 voorspellen.
De spontane impregneren van een weefsel met een vloeistof (wicking) kan worden beschreven door de Washburn vergelijking 5. Oorspronkelijk was de Washburn vergelijking beschreef de capillaire opstijging van een vloeistof in een buis. Deze vergelijking was dan verlengd poreuze structuren, zoals vezelige versterkingen, die kan worden gebracht met een capillair netwerk. Uitgaande van een cilindervormige monsterhouder met een straal R, gevuld met een poreus medium, werd de Washburn-vergelijking 6 gewijzigd in de vorm van het kwadraat van massa (m² (t)) in de tijd,:
(1)
waarin c een parameter welke met tortuositeit, r de gemiddelde poriestraal en ε = 1-V f de porositeit (Vf waarbij de vezel volumeverhouding). Alle parameters in de vierkante haakjes betreffen de morfologie en de configuratie van het poreuze medium, en ze kunnen worden samengevoegd tot een constante C, aangeduid als de "geometrische poreuze medium factor." De overige parameters geven deafhankelijkheid van wicking de interacties tussen het medium en de vloeistof (tot ρ, η, en γ L, die respectievelijk de dichtheid, viscositeit en oppervlaktespanning van de vloeistof, en door een θ, een schijnbare voortschrijdende contacthoek).
Tegelijkertijd wordt de stroming door een poreus medium gewoonlijk gemodelleerd met de bekende Darcy wet 7 een equivalent vloeistofsnelheid, v D betrekking tot de drukval door de permeabiliteit van het medium, K, en de vloeistofviscositeit, η . Deze vergelijking maakt het ook mogelijk voor de expressie van de massa te krijgen over een vierkantswortel van de tijd en dus voor de behandeling van de gelijkwaardigheid tussen de twee vergelijkingen. Vanuit deze gelijkwaardigheid tussen de Washburn vergelijking en de Darcy wet, werd de capillaire druk dan als volgt 8 gedefinieerd:
(2)Hierbij ligt de nadruk op de experimentele procedure beschrijven de geometrische factoren en de schijnbare voortschrijdende contacthoeken voor unidirectionele weefsels te meten, met als doel het bepalen van de capillaire druk. Deze werkwijze berust op het gebruik van een tensiometer wicking te testen (figuur 1) uit te voeren. Een tensiometer is een microbalans met een resolutie van 10 ug die meet de vloeibare massa of het vormen van een meniscus rond een vaste of oplopende een vezelig medium. Wicking proeven werden uitgevoerd overweegt een eendimensionale karakterisatie (richting langs de vezels) 8, 9. Quasi-unidirectionele stoffen gebruikt om het te valideren waren koolstof unidirectionele (UD) weefsels bij een Vf = 40%. Zodra de werkwijze werd gevalideerd werden vlas stoffen aan een thermische behandeling t ingediendpet wijzigt de bevochtiging van vezels 6 en wicking proeven werden uitgevoerd met verschillende vezels volumeverhoudingen (van 30% tot 40%) voor zowel onbehandelde en behandelde vlas stoffen. Morfologische en bevochtiging parameters bepalen, tenminste twee absorberende testen zijn verplicht: de eerste met een totaal-bevochtigende vloeistof, zoals n-hexaan, om te bepalen C (vergelijking 1) en de tweede met de vloeistof van belang te bepalen de schijnbare voortschrijdende contacthoek eenmaal C is bekend. In de eerste benadering werd water gebruikt om de procedure te evalueren.
Deze methode kan worden toegepast op verschillende stoffen en vloeistoffen, waardoor de evaluatie van de invloed van de geometrie materiaal (morfologie stoffen), porositeit (verschillende volumeverhoudingen vezel), en de viscositeit en oppervlaktespanning van de vloeistof op capillaire impregnatie verschijnselen. Het is duidelijk dat de werkwijze volgens de Washburn theorie (Vergelijking 1) indien wicking cu kan worden vastgesteldrves (m² (t)) geregistreerd door de tensiometer een lineaire trend. Dit betekent dat de parameters in Vergelijking 1 tijdens het gehele proces wicking constant moet blijven. Indien dit niet het geval, zoals vlas versterkingen in water, omdat vezels ondergaan zwelling 10, 11, dient de Washburn vergelijking worden gewijzigd om het effect van de zwelling om de tests goed 9 beschrijven omvatten. Behandelde weefsels bleken minder gevoelig voor waterabsorptie 9 zijn. Geometrische factoren en bevochtiging parameters kunnen worden gemeten uit lineaire fits, waardoor de berekening van de capillaire druk P cap.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Let op: Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen. Chemicaliën die worden gebruikt voor de proeven zijn giftig en kankerverwekkend. Gebruik persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, full-length broek en dichte schoenen).
1. Setup voor testen
- Monstervoorbereiding
- Snijd stroken stof in de richting loodrecht op de vezels (voor het testen wicking in de vezelrichting).
OPMERKING: De lengte van de stroken worden berekend om een bepaalde vezel volumeverhouding verkrijgen. Voor koolstof stoffen, om Vf = 40% te verkrijgen, de lengte van de stroken bedroeg 150 mm. Voor onbehandelde en behandelde vlas, dezelfde Vf bereiken, de lengte was 365 mm. De breedte van elke strook gelijk aan de hoogte van de monsterhouder, dat is 20 mm (figuur 1). - Rol de strips strak om hun inbrengen mogelijk te maken in de cilindrische monsterhouder van R </ Em> = 6 mm.
- Voeg een dun papieren filter tussen de monsterhouder en het monster versterkingen (om het effect van de monsterhouder van de wicking onderdrukken). De maximale dikte van het papieren filter moet 0,1 mm.
- Plaats het monster in de cilinder en schroef de geboorde dop in de bodem en de zuiger bovenaan om verdichting te verzekeren.
- Klem de monsterhouder met de stof om de tensiometer.
- Snijd stroken stof in de richting loodrecht op de vezels (voor het testen wicking in de vezelrichting).
- Bereiding van vloeistoffen
- Vul een vat met de vloeistof testen en plaats deze in de specifieke houder van de tensiometer. Gebruik schepen van borosilicaatglas met een diameter van 70 mm.
- Voor de eerste test (stap 2,1), met n-hexaan. Voor de tweede test (stap 2.3), water gebruiken. Zorgen dat de vloeistof in het vat een hoogte van ten minste 12 mm bereikt.
- experimentele parameters
- Stel het oppervlak detectiedrempel aan 8 mg en translatie snelheid van het vloeistofvat bij 0,5 mm / s voor detectie van de vloeistof.
2. Wicking testen
NB: Na de voorbereiding van de monsters en de setup van de tensiometer parameters, de wicking tests kunnen beginnen. Het vloeistofvat beweegt totdat de vloeistof in contact met de monsterhouder. Vervolgens vloeistof stijgt in de monsterhouder en de tensiometer meet het kwadraat vloeibare massa te krijgen in de tijd. Gegevens worden geregistreerd door de software die bij de tensiometer. Een curve van de massa tegen de tijd wordt vervolgens gevisualiseerd voor elke wicking-test.
- Eerste test voor het bepalen van de geometrische factor:
- Met een totaal-bevochtigende vloeistof (waarvan de contacthoek 0 ° is), zoals n-hexaan.
- Stop de wicking proef gesteld wanneer de gevisualiseerde curve een constante waarde bereikt. Dit betekent dat de vloeistof de bovenkant van de monsterhouder bereikt en dat dus de wicking voltooid.
(3)
Aangezien de voortschrijdende contacthoek zou 0 ° met n-hexaan, uit de helling van de lineaire fit Bepaal de geometrische constante, C (5 mm).
LET OP: Alle testen werden uitgevoerd onder normale omstandigheden bij 20 ° C uitgevoerd. Een verandering in temperatuur zal de vloeistof oppervlaktespanning en de resultaten wijzigen.
(3) OPMERKING: Na het verwijderen van de natte stof, de monsterhouder moet perfect worden gereinigd om fouten in de volgende metingen voorkomen.
- Dompel de monsterhouder in een ketel met sulfochromic zuur (50% van een verzadigde oplossing van kaliumdichromaat en 50% geconcentreerd zwavelzuur) gedurende 30 sec.
- Spoel het met gedestilleerd water endan drogen.
- Gebruik de vloeistof waarbij de voortschrijdende contacthoek gemeten moet worden met een nieuw, identiek en droge stofmonster.
OPMERKING: Water werd gebruikt om de methode te valideren. - Stop de wicking proef gesteld wanneer de gevisualiseerde curve een constante waarde bereikt. Dit betekent dat de vloeistof de bovenkant van de monsterhouder bereikt en dat de capillaire opstijging voltooid.
- Breng het lineaire gedeelte van de wicking kromme (m 2 (t)) met de Washburn vergelijking (Vergelijking 3), aangezien de constante C is reeds vervallen bekend bij de eerste proef (stap 2,1), met de helling van de lineaire fit bepalen de oprukkende contact hoek, θ een (°).
LET OP: Alle testen werden uitgevoerd onder normale omstandigheden bij 20 ° C uitgevoerd. Een verandering in temperatuur zal de vloeistof oppervlaktespanning en de resultaten wijzigen.
OPMERKING: De tensiometer, als een microbalans, meet de totale massa van vloeistof, dat zowel de opgaande vloeistof in de stof en de bijdrage van de externe meniscus op de monsterhouder en de wicking in het filter. Die bijdragen moeten worden geïsoleerd.
- Stelde dezelfde hoeveelheid filtreerpapier zoals toegepast in stap 1.1.3 in de monsterhouder en herhaal de stappen 2.1.1-2.1.2.
- Trek de verkregen constante waarde (m 2) vanaf het genoteerd in stap 2.1.3 data en verschuiving van de curve naar de juiste waarde van de geometrische constante C beoordelen.
- Vul het monster houder met alleen de filter papier en herhaal de stappen 2.3.1-2.3.2.
- Trek de verkregen constante waarde (m 2) vanaf het genoteerd in stap 2.3.3 data en verschuiving van de curve naar de juiste waarde van de voortschrijdende contacthoek beoordelen θ een.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Krommen massa groeit tijdens wicking verkregen met de tensiometer voor koolstof en onbehandelde en behandelde vlas stoffen worden in figuren 2 en 3. Alle krommen getoond na het aftrekken van de gewichten van de externe meniscus door de monsterhouder en filtreerpapier en worden verschoven naar nul.
Het is mogelijk om, van de standplaatsen in figuur 2 dat, met zowel n-hexaan en water, een lineaire fit van Vergelijking 1 experimentele wicking staat bereikt indien de stof goed in de monsterhouder wordt ingebracht. Het gebruik van een filtreerpapier is verplicht om de herhaalbaarheid van metingen te garanderen. Dit maakt het mogelijk om de constante C ingesteld, en vervolgens naar een schijnbaar voortschrijdende contacthoek te berekenen, θ een. Curves bereikt een asymptotische evenwicht dat wordt gegeven door de hoogte van het monsterzelf, die beperkt is tot 20 mm aan de capillaire aangedreven doorstroming. Het evenwicht gewicht is het gevolg van de verzadiging van het poreuze medium door de testvloeistof. Aldus is gerelateerd aan de vezel volumeverhouding en de monsterhouder binnenvolume (dwz porositeit, ε). De afgeleide constante C, en de schijnbare voortschrijdende contacthoek θ een (Tabel 1), is het mogelijk de capillaire druk P cap bepalen langs de vezelrichting van eenrichtingskoolstof stoffen.
Net als de koolstof stoffen, werden wicking tests voor onbehandelde en behandelde vlas versterkingen uitgevoerd. Figuur 3 (links) toont experimentele krommen verkregen vijf tests n-hexaan. Een lineaire trend werd waargenomen voor zowel behandelde als onbehandelde vlas stoffen, waardoor de bepaling van de geometrische factoren. Slechts een klein verschil waargenomentussen onbehandelde en behandelde weefsels wijst op een eventuele afname van tortuositeit de behandeling, maar tonen een significante wijziging van de morfologie. Een significant effect van de behandeling op vlas wapening afgebeeld in Figuur 3 (rechts). Het is duidelijk dat een lineaire aanpassing mogelijk op behandelde weefsels, terwijl onbehandelde duidelijk een niet-lineaire trend. Gemiddelde resultaten over vijf tests voor de drie soorten versterkingen zijn weergegeven in Tabel 1. Het zal dus mogelijk zijn nameting stoffen permeabiliteit te berekenen met vergelijking 2 een equivalente capillaire druk alleen behandelde weefsels. Verschillen in wicking zijn vanwege de gevoeligheid voor water dat de zwelling van vlasvezels induceren. Zwelling van natuurlijke vezels tijdens wicking veroorzaakt een toename van de vezel volumeverhouding, waardoor het evenwicht gewicht langzamer te bereiken. Het induceert een kleinere evenwicht gewicht door de vermindering van de poreusheid. de capillAry stijging werd al gevonden om sneller voor gehakt, behandeld vlas garens zijn; dit resultaat is dus in overeenstemming 6. Behandeling maakt vezels minder gevoelig voor waterabsorptie 9, en dit kan dus verschillen in wicking voor onbehandelde en behandelde weefsels verklaren. Gemodificeerde Washburn vergelijking die het effect van zwelling omvat wordt vervolgens gebruikt om de experimentele gegevens aanpassen van wicking in vlas stoffen, waardoor de bepaling van de capillaire druk P cap 9.
Figuur 1: Schema van de tensiometer (links) en de cilindrische monsterhouder (rechts) 8. Deze regeling is de tensiometer setup (links) en geeft de bewegende vat en de weeginrichting, waarop het monstergewicht registreert de tijd. De monsterhouder wordt getoond op de juiste part van de regeling. De zuiger en de geboorde maximum dat garandeert de verdichting van de weefsels te zien. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Washburn passing van twee experimentele testen in de x-richting, met n-hexaan (links) en water (rechts). De tests hebben betrekking op koolstof stoffen met Vf = 40% 8. Het doel van deze figuur is te laten zien dat het eerste deel van de capillaire wicking grafiek lineair uitgezet, de gekwadrateerde massa gewonnen tegen de tijd. Het toont ook dat dit gecontroleerd voor elke testvloeistof. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Wicking curves verkregen met n-hexaan (links) en water (rechts) voor onbehandelde en behandelde vlas stoffen bij Vf = 40% 9. Deze grafieken blijkt duidelijk dat er een groot verschil tussen onbehandelde en behandelde vlas stoffen. Terwijl een lineaire aanpassing kan worden bereikt met n-hexaan beide weefsels, is het onmogelijk voor onbehandeld vlas met water. Dit komt door het zwellen van de vlasvezels. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
| Type weefsels | CR (pm) | θ een (°) |
| Carbon UD &# 160; | 12,1 ± 1,5 | 74,8 ± 2,3 |
| Onbehandelde vlas UD | 12,2 ± 1,4 | ? |
| Behandelde vlas UD | 15,3 ± 1,3 | 72,1 ± 1,8 |
Tabel 1: gemiddelde gemeten waarden van de geometrische product en de schijnbare voortschrijdende contacthoek op koolstof en onbehandelde en behandelde vlas stoffen. Deze tabel geeft de gemiddelden over vijf tests voor elke stof, afkomstig van de lineaire fit van de experimentele grafieken (m 2 (t)) met de Washburn vergelijking.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De kritische stappen in het protocol betrekking op de bereiding van de monsters. Enerzijds het opgerolde steekproef moeten strak zijn om de aanname van een homogene vezels volumeverhouding maken. Bij een dichtheid gradiënt in het monster, kan de Washburn vergelijking 5, 6 niet worden gebruikt om de wicking curves passen. Bovendien, de randvoorwaarden tussen de stof en de monsterhouder moeilijk te controleren. Dus het filtreerpapier (1.1.3) moet zorgvuldig worden ingebracht in de monsterhouders 8.
Sommige modificaties van de techniek kan worden verwezen naar andere richtingen van wicking analyseren om orthotropische effecten capillaire druk 8 evalueren. Zo kan men stroken gesneden in de richting van vezels, teneinde de wicking in de richting loodrecht op de te testen vezels (in de wapening vlak); of men kan schijven snijden of versterkingen van de cilindervormige monsterhouder radius en stapel ze voor het testen wicking in de dwarsrichting.
Echter, de werkwijze beperkt door de Washburn hypothese 5. Bovendien is de werkwijze beperkt qua steekproefomvang, aangezien noch langer of groter monsters nog kan worden verwerkt. Moet aan de orde voor bepaalde weven, zoals grotere strengen.
Deze methode is momenteel de enige die het bepalen van capillaire druk maakt bij spontane impregneren. Deze parameter is van primair belang voor de simulatie van composietproductie en holtevorming in industriële composietonderdelen vervaardigd door vloeibaar composietbedrijven processen.
Kritische stappen kunnen moet verbeterd voor verdere toepassingen. Modificaties van de monsterhouder wordt gedaan om alle werkelijke grenzen bewegen. Een andere toekomstige toepassing is om use procedure om de capillaire druk met hars, wat het uiteindelijke doel van de LCM processen bepalen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon UD fabrics | Hexcel | 48580 | |
| Flax UD fabrics | Libeco | FLAXDRY UD 180 | |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | ||
| Sulfochromic acid | home made | toxic and corrosive | |
| Filter paper | Dataphysic | FP11 | |
| Tensiometer | Dataphysic | DCAT11 |
References
- Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).
- Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography. Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).
- Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).
- Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling. Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).
- Washburn, E. W. Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material. Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).
- Darcy, H. Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. Dalmont, V. , (1856).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water. Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).
- Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes. J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).
- Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres. Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).
