Summary
뒤에 계단 처럼 역방향 바이어스 분리 동시 다중 표면 양극을 통해 성공 양극 알루미늄 산화물을 날조를 위한 프로토콜 제공 됩니다. 그것은 반복적으로 동일한 알루미늄 기판, 전시는 손쉬운, 높은 수율, 그리고 깨끗 한 환경 전략을 적용할 수 있습니다.
Abstract
2 단계 양극에 보고 후 성공 양극 알루미늄 산화물 (AAOs) 널리 이용 되었습니다 nanopores와의 그들의 정기적인 배열 때문에 기본적인 과학 및 산업용의 다양 한 분야에서 상대적으로 높은 가로 세로 비율입니다. 그러나, 기술은 지금까지 보고 있는 수 모노 표면 양극에만 유효할 쇼 중요 한 단점, 즉, 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 복잡 한 절차, 독성 화학 물질을 필요로 하 고 귀중 한 자연 자원 낭비 . 이 논문에서는, 기존의 AAO 조작 방법에서에서 발생 하는 한계를 극복할 수 있는 황산과 수 산 성 전해질에서 성공 AAOs 조작 하 손쉬운 효율과 환경 깨끗 한 방법 보여 줍니다. 첫째, 복수 AAOs 동시 다중 표면 양극 (SMSA) 통해 한 번에 비슷한 자질을 가진 AAOs의 mass-producibility을 나타내는 생성 됩니다. 둘째, 그 AAOs SMSAs, 암시 하는 단순 하 고 녹색 기술 특성에 사용 하는 동일한 전해질에 계단 처럼 역방향 바이어스 (SRBs)를 적용 하 여 알루미늄 (Al) 기판에서에 분리 수 있습니다. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스는이 전략의 장점은 강화 하 고 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장 같은 알 기판에 반복적으로 적용할 수 있습니다.
Introduction
AAOs 아노다이징 알 기판 산 성 전해질에 의해 형성 되었다는 다양 한 기초 과학 및 산업, 예를 들어 하드 템플릿의 나노튜브/나노 와이어1,2,3 에 대 한 큰 관심을 끌었다는 , 4 , 5, 에너지 저장 장치6,7,,89, 바이오 감지10,11, 필터링 응용 프로그램12,13 , 14, 증발 및15,,1617, 그리고 용량 성 습도 센서18,,1920,21 에칭 마스크 ,22, 때문에 그들의 자기 정렬 된 벌집 구조, nanopores, 및 우수한 기계적 성질23의 높은 종횡비. 성공 AAOs 이러한 다양 한 응용 프로그램에 적용, 그들은 해야 독립 형태는 매우 nanopores의 장거리 정렬 된 배열. 이와 관련, AAOs 위한 전략 고려해 야 합니다 (아노다이징) 형성 및 분리 (분리) 절차.
AAO 형성의 관점에서 온화한 양극 (이 MA 라고 함)은 황산, 인산, 수 산 성 전해질23,,2425,26에서 잘 설립 ,27. 그러나 MA 프로세스 nanopores' 주기28 개선을 위한 2 단계 MA 과정을 통해 더욱 악화 것 이다 양극 전압의 상대적으로 낮은 농도 따라 그들의 느린 성장 속도 때문 AAO 제조의 낮은 수익률을 전시 하는, ,29. 따라서, 하드 양극 (HA) 기술은 더 높은 양극 전압 (수/황산 산 성 전해질)을 적용 하거나 더 집중된 전해질 (인산)30,31를 사용 하 여 MA의 대 안으로 제시 되었다 32,33,34,35,36,37,38,,3940. 하 프로세스 표시 정기 준비, 성장 속도의 뚜렷한 개선 인 반면 AAOs 더 깨지기 되었다 nanopores의 밀도 감소30했다. 또한, 비싼 냉각 시스템은 높은 전류 밀도31에 의해 발생 하는 줄의 열을 낭비 하는 데 필요한. 이러한 결과 HA 프로세스 통해 AAOs의 잠재적인 적용을 제한합니다.
AAO 알 판의 해당 표면에서 분리, 나머지 알 기판의 선택적 화학 에칭은 구리 염화35,39 등 독성 화학 물질을 사용 하 여 MA와 HA 프로세스에 가장 널리 활용 ,,4142 또는 수은 염화 물16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 그러나 49.,이 방법은 유도 불리 한 부작용, 예를 들면, 알, 중 금속 이온에 의해 AAO, 인간의 몸/자연 환경에 유해한 잔류물의 오염의 나머지 두께에 비례 긴 반응 시간 그리고 귀중 한 자원의 비효율적인 사용. 따라서, 직접 분리 한 AAO의를 실현 하기 위한 많은 시도 되었습니다. 하지만 음극 전압 박50,51 와 양극 전압 펄스 분리7,41,,4252, 53,,5455 제시 나머지 알 기판은 다시 사용할 수 있습니다, 전 기술 화학 에칭 방법50와 거의 대 등 한 시간이 장점. 처리 시간의 명확한 감소에도 불구 하 고 유해한 및 높게 반 동적인 화학 제품 예 butanedione /과 염소 산으로 사용 되었다 어디에 추가 청소 후자의 기법55에 전해질을 분리 절차는 아노다이징 및 파견 절차 사이 변화 전해질 때문에 필요 합니다. 특히, 파견 행동과 분리 AAOs의 품질 심각 하 게 영향을 미칠 두께. 상대적으로 얇은 두께와 AAO의 경우 분리 한 균열 또는 구멍을 포함할 수 있습니다.
위에 나열 된 모든 실험적인 접근을 "단일-의 표면에" 알 견본, 표면 보호/공학, 목적과 AAO 제조의 전통적인 기술 전시 중요 한 제한의이 기능을 제외 하 고 적용 된 공정 화에 기인한 뿐만 아니라 수익률 측면에서 또한 영향을 미치는 AAOs56,57의 잠재적인 적용.
손쉬운, 높은 수율 및 녹색 기술 접근 AAO 관련 분야에서 증가 하는 요구를 만족 하기 위해, 우리가 이전에 보고 된 SMSA와 황산56 및57 수 산 SRBs 통해 직접 초연에 전해질, 각각. 그것은 잘 알려진 사실 복수 AAOs 산 성 전해질에 몰입 알 기판의 여러 표면에 형성 될 수 있다입니다. 그러나, SRBs, 우리의 방법의 중요 한 구분 사용 그 AAOs SMSAs 나타내는 대량 생산, 단순, 및 녹색 기술에 사용 되는 같은 산 성 전해질에서 알 기판의 해당 다중 표면에서의 분리 특성입니다. SRBs 기반 초연 복수 AAOs SMSAs56,57 와 심지어 AAOs57 와 비교 했을 때의 상대적으로 얇은 두께 대 한 유효한 조작에 대 한 최적의 전략 임을 지적 하 고 싶습니다. 단일 표면에 음극 박 (즉, 상수 역방향 바이어스) 51. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스에 적용할 수 있는 반복적으로 동일한 알 기판, 복잡 한 절차와의 장점을 강화, 독성/반응성 화학 물질을 피하고 우리의 전략 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장.
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Protocol
의 모든 관련된 재료 안전 데이터 시트 (MSDS) 시작 하기 전에 유의 하시기 바랍니다. 이 프로토콜의 에코-친화적인 자연에도 불구 하 고 몇 가지 산 및 산화 해당 절차에 사용 됩니다. 또한, 모든 적절 한 개인 보호 장비 (실험실 외 투, 장갑, 안전 안경, 등)를 사용 하 여.
1. 준비의 솔루션
참고: 솔루션을 포함 하는의 완전 한 씰링, 후 활발 한 자기 감동 충분 한 시간에서 실 온에서 모든 솔루션에 적용 되었다.
- 염소 산 솔루션의 준비
- 1 ~ 4 볼륨 비율에서 절대 에탄올 (C 2 H 5 오, 100%)의 400 mL 100 mL과 염소 산 (HClO 4, 60%)의 혼합.
- 크롬 산 용액의 준비
- 479.7 이온된 (알았다면) 물에서 9.0 g 크롬 산화물 (크로마 뇽 인 3)와 20.3 mL 인산 (H 3 포 4, 85%)을 분해 (CrO 3: H 3 포 4 = 0.18 M:0.56 M).
- 황산 전해질의 준비
- 믹스 16.2 mL 황산 (H 2 이렇게 4, 98%) 983.8 알았다면 물 0.3 M.의 어 금 니 농도 결과에
- 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 준비
- 분해 27.012 g 무수 산 (C 2 H 2 O 4) 알았다면 물 1 L에에서 0.3 M.의 어 금 니 농도 인
2. Al 기판의 전처리
- 가공 알 견본
- 커트 정제 알 표본 (> 99.99% 순수한) 사각형 평행 6 면 체 모양으로 (폭 x 높이 x 두께 = 50.0 m m x 1.0 m m x 20.0) 모두 사이 직각으로 인접 한 표면 이라고 " 기판 "이.
- P1000 보다 더 적절 한 ISO/FEPA 모래 지정 번호와 사 포를 사용 하 여 기계적으로 알 기판의 다중 표면 폴란드어.
주: 자세한 내용은 대 한 추가 정보를 참조 하십시오.
- 알 기판의 다중 표면에 동시 연마
- 부 600 mL의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비이 커에 350 mL과 염소 산 에탄올 솔루션의 대략적인. 다음,과 염소 산 솔루션으로 알 기판의 4-fifths 몰입할.
- 7 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여과 염소 산 용액의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.
- Ultrasonication 아세톤에 통해 알 기판 30-40 분, 그리고 린스 아세톤 욱을 사용 하 여 물을 몇 시간 알 기판의 표면에 유기 잔류물을 제거 하는 청소.
- 잔여 용 매를 제거에 대 한 공기 총 또는 질소 (N 2) 가스 타격을 사용 하 여 알 기판 건조.
참고: 대기 환경 하에서 자연 건조 권장 되지 않습니다 수 용 매 추적 연마 효과 부정적인 영향을. - 알 기판 작업 전극 (우리) 긍정 (+) 포트와 백 금 (Pt) 와이어 카운터 전극 (서 기)의 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치, 악어 클립을 사용 하 여 음수 (-) 포트에 연결. Al 기판 및 Pt (참조 그림 S2) 서로 평행 해야 와이어.
- 적용 앞으로 +20.0 V의 바이어스 Pt 기에 관하여 알 우리를 2-4 분에 평균. 오염 등 거칠기, 표면 상태에 따라 적용 시간 5 분 모든 표면 표면에 잔류물 껍질과 솔루션으로 아래로 슬라이드 여부를 체크 하기에 솔루션에 몰입 하는 검사 유지 될 수 있습니다. 이 단계 동안 자석 교 반 권장 하지 않습니다 때문에 검사에서 교 반, 어려운 솔루션 흐름 연마 효과 영향을 미칠 수 있습니다.
참고: 서피스를 악화 수 있는 이상의 5 분에 대 한 차후의 하지 마십시오.
옵션: 전류-시간 기록 (나-t) 특성 행동 PC 인터페이스를 통해 그들이 존재 하는 경우 비정상적인 포인트를 포함 한 연마 절차를 모니터링 하기 위한 도움이 됩니다. - 는 바이어스를 적용 중지 및 악어 클립을 분리 합니다. Al 기판 및 Pt 전극 연마 솔루션에서 신중 하 게 선택 하십시오. 다음, 제거를 사용 하 여 에탄올 (95%)과 욱 물 몇 번 알 기판의 표면에 잔여 솔루션. 알 기판의 거울 같은 완성 된 표면 연마는 제대로 수행 하는 경우 확인 될 수 있다 (그림 s 1와 S3 그림 참조).
- 전해 에탄올 (95%)에서 알 기판 표면 산화를 최소화 하기 위해 다음 절차까지 저장.
3. 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질에서 AAOs의 대규모 제조
참고: nanopores의 장거리 배치와 함께 대 한 AAOs ' 주기, 2 단계 SMSAs 절차 사용 되었다는 주기적으로 질감에 알 다 표면 사전-SMSA 통해 취득 다음, 메인 SMSA 고도의 자격 갖춘된 AAOs 조작에 대 한 실시 했다. 단위 시퀀스의 반복 응용 프로그램 알 기판 남아 때까지 복수와 거의 동일한 AAOs 생산 계속 수 있습니다. " n " 적용 된 시퀀스의 수를 나타냅니다.
- n 번째 이전 SMSA
- 부 어 대략적인 이중 자 켓 비 커에 0.3 M의 어 금 니 농도와 괭이밥에서 채취한 산 성 용액의 650 mL 1.0 l.의 최대 기능 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 용액에 알 기판의 약 3/4를 몰입할.
- 15 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여 산 전해질의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.
- 전해 알 기판 에탄올에서 픽업 하 고는 공기 총 또는 N 2 가스 타격을 사용 하 여 잔여 용 매를 제거.
- 전해 우리 (+) 및 태평양 표준시를 알 기판 악어 클립을 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치의 서 기 (-)를 연결 연결. Al 기판 및 Pt 와이어는 서로 평행 하 게 해야 합니다. 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질으로 Al 기판의 전해 부분을 담가.
참고: 충분 한 공간 (예를 들면, 대략 1 cm) 사이 산 성 전해질의 악어 클립 악어 클립 연결 위치에 심각한 부식 발생 하는 그렇지 않으면 알 기판에 연결 된 하단의 존재 있는지 확인 하십시오. - 전해질 온도 유지 하기 위한 100-150 rpm의 온건한 자기 감동 아래 1-2 h 이상에 대 한 우리 서 기에 관하여 +40.0 V의 양극 바이어스 적용.
참고: 사전-SMSA 시간이 너무 짧은 경우에, 알 기판의 다중 표면 것입니다 하지 질감 제대로.
옵션: 내가 녹음-PC 인터페이스를 통해 t 특성 행동 SMSA에서 전형적인 행동을 이해 하는 데 도움이 됩니다. - 중지 고 적용 바이어스 af사전-SMSA 마무리 테 악어 클립을 분리. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판.
- n 일 Pre-AAOs 에칭
- 60-65 ° c.에 크롬 산 용액의 온도 설정
- 사전-AAOs 알 기판에 제거 하려면 1-2 h의 크롬 산 용액에 담가 사전 SMSAed 알 기판.
- 린스 사전 AAOs 알 기판 아세톤와 알았다면 물으로 몇 번 제거. 사전-AAOs 표면에 완전히 제거 되었는지 여부를 확인 하는 알 기판의 저항을 측정 합니다. 에칭 절차 다시 (3.2.2 단계)를 반복 하는 경우,.
- n 번째 메인 SMSA
- 모든 실험 조건 및 3.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.
참고: 그것은 주목 해야한다 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질 시퀀스에 사용할 수 있습니다 그리고이 메인 AAOs의 질에 영향을 주지 않습니다. 그러나, 양적 비교에 대 한 것이 좋습니다 전해질은 하나의 전체 순서에 사용 하 고 다음 신선한 것으로 교환. - 서 기에 관하여 우리에 +40.0 V의 양극 바이어스를 적용; 시간 적용 AAO의 바람직한 두께 따라 변화 될 수 있다. AAO 성장 율 약 8.0 및 7.5 전면에 μ m/h와 다시 전해질 온도 15 ° C의 알 기판의 표면를 각각 이기 위하여 견적 되었다 ( 57 대 한 자세한 내용은 참조를 참조).
- 모든 실험 조건 및 3.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.
- n 번째 SRBs 분리
- 고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마친 후 교 반 중지 하 고 연결 하는 주요 SMSAed 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그래밍 가능한 DC의 우리 (+)를 연결 전원 공급 장치 스위칭 각 악어 클립 여.
- 는 SRBs, 적용 하 고 메인 AAOs 덮여 알 기판의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과 검사. SRBs 상태, 시작 RB, 계단, 및 기간 각 계단의 수의 강도 등의 세부 정보는 메인 AAOs의 두께와 밀접 하 게 상관 된다. 메인-AAOs 60 μ m 보다 두꺼운, 대 한 SRBs에 계단-24 V-V 1와 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이 증가 함께-V 21에서 통제 되었다. -21 V,-V, 22 및-23 V에 대 한 기간에서 10 분, 고정 하 고-V 24의 마지막 계단 파견 절차 완료 (참조 참조 57 얇은 AAOs의 경우를 포함 한 자세한 내용은)까지 유지 되었다.
참고: 것이 좋습니다 초보자 SRBs의 PC 인터페이스 제어를 활용 하 여 난을 기록-이 절차 동안 t 특성 곡선. - 는 SRBs는 초연을 마친 후 적용 종료 및 악어 클립을 분리 합니다. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 그들을 씻어 신중 하 게 아세톤과 욱 물 시간의 충분 한 수.
- 완전히 해당 알 표면에서 각 AAO 구분합니다. 3.4.3 단계, 직후 분리 AAOs의 상단 부분 아직도 수동으로 끊겨 야 알 기판에 연결 된.
- n 번째 잔여 알 루미나 에칭
- 60-65 ° C에서 크롬 산 용액의 온도 설정 하 고 잔여 알 루미나를 제거 하기 위해 약 30 분 동안 AAOs 분리 알 기질 담가.
- 에칭된 알 데리 기판 및 아세톤 및 알았다면 린스 물 몇 번. 잔여의 완전 한 제거를 확인 하는 저항을 측정 합니다. 그렇지 않으면, 반복 단계 3.5.2.
- n + 1 번째 시퀀스
- 단계로 3.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.
4. 대규모 제조 AAOs 황산 전해질에서
참고:이 섹션에서 3 단계에서 명확 하 게 다른 조건 지적 됩니다.
- n 번째 이전 SMSA
- 부 1.0 l.의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비 커에 황산 용액 (0.3 M)의 650 mL 대략적인 다음, 약 4 분의 3 알 기판 황산 솔루션에 몰입은.
- 0 ± 0.1 ° c.에 전해질의 온도 설정
- 전해 연마는 공기 총 또는 N 2 가스 타격를 사용 하 여 알 기판에 잔류 용 매를 제거 하 고 알루미늄 기판 악어 클립 (3.1.4 단계로 참조)를 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치에 연결
- 적당 한 자석 교 (100-150 rpm)에서 이상 1-2 h에 대 한 서 기에 대해 우리를 V +25.0의 적용 고 바이어스.
- 고 바이어스를 적용 종료 후 사전-SMSA 마무리 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판.
참고: n에 대 한 일 Pre-AAOs 에칭, 단계 3.2 참조 하십시오.
- n 번째 메인 SMSA
- 모든 실험 조건 및 4.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.
- 같은 고 바이어스를 적용합니다. 시간 적용 바람직한 AAO 두께 따라 다양 한 수 있습니다. AAO 성장 율 약 5.3 μ m/h ( 56 대 한 자세한 내용은 참조를 참조) 이기 위하여 견적 되었다.
- n 번째 SRBs 분리
- 고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마치고 감동 종료 하 고 메인-SMSAed 연결 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그램 가능 DC 전원의 (+) 우리를 연결 각 악어 클립을 전환 하 여 공급.
- 적용 SRBs, 검사 샘플의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과. SRBs에 계단 및 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이-V 1의 증가 함께-17 V-V 15에서 통제 되었다. 10 분,-15 V-V 16 기간 고정 하 고-V 17의 마지막 계단 파견 절차 완료 될 때까지 유지 되었다.
참고: AAOs 황산 전해질에서 조작의 더 연약한 성격에 따라, 현재 수준에서 눈에 띄는 클릭 소리와 함께 파견 순간 갑자기 증가 했다. - 는 SRBs는 초연을 마친 후 적용을 종료 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 시간 충분 한 수 욱 물 아세톤와 신중 하 게 린스.
- 분리 각 AAO 해당 알 표면에서 기계적으로 분리 AAOs의 상단 부분을 끊어서.
참고: n 번째 잔여 알 루미나에 대 한 에칭 단계를 참조 하십시오 3.5.
- n + 1 번째 시퀀스
- 단계로 4.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.
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Representative Results
N의 플로우 차트일 주로 구성 된 2 단계 SMSAs, SRBs-초연의 순서를 조작 하 고 관련 화학 에칭 AAO 제시 했다 개요로 그림 1a에. 각 삽입 된 각 개별 절차 및 SRBs 초연 직후 찍은 사진에서 해당 표면 형태학의 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지를 표시 합니다. 도식 일러스트 후 총 5회 반복 단위 시퀀스의 전시 SMSA 및 SRBs 기반 전략 (그림 1b)의 장점. 나-는 사전t 특성 곡선 및 5번째 시퀀스까지 메인 SMSAs 그림 2a 에 그림 2b, 각각 비교 했다. 나-의 비교 각 SRBs 분리 절차에서t 특성 곡선 그림 2 c에 표시 됩니다. 사진 및 해당 SEM 이미지 메인 AAOs의 수에서 앞 / 뒤 표면에서 얻은 고 황산 전해질 각각 그림 4, 그림 3 에 표시 됩니다.
그림 1 : n th AAOs 제조 절차 (n = 1, 2, 3...). n에 해당 SEM 이미지를 포함 하 여 (a) 회로도 흐름 차트일 AAOs 조작 순서: (i) 깨끗 한 알 기판, (ii) 전기 연마, (iii) n일 pre-SMSA, (iv) nth 사전 AAOs 에칭, (v) n번째 주-SMSA, (vi) n번째 SRBs 분리, (vii) n번째 잔여 알 루미나 에칭. 단위 시퀀스는 파란색 점선 상자를 사용 하 여 묘사 했다. (b) 회로도 그림 복수 보여주는 AAOs 해당 표면의 동등한 크기와 단위 시퀀스의 5번째 반복 응용 프로그램을 통해 단일 알 판의 다중 표면에서 얻은 성공적으로 했다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 : 15 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질에서 2 단계 SMSAs 및 SRBs-분리 AAOs의 독특한 동작 ° C. T 특성 곡선 (a)의 사전 및 (b) 메인-SMSAs 1st 에서 5번째 에 시퀀스, 각각. (c) -t SRBs를 분리 하는 절차 1st 에서 5번째 시퀀스의 특성 곡선. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 : 나머지 알 기판 및 메인-AAOs 후의 사진 5 th 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질에서 단위 시퀀스의 반복 응용. AAOs 앞에서 얻은 고 다시 표면 각각 빨간색과 파란색 점선 박스에 의해 수훈이 있었다. 인세트: 오픈 기 공 및 측면 SEM 이미지는 해당 1세인트 5번째 주-AAOs의. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 : 나머지 알 기판 및 메인-AAOs 5일 후의 사진 황산 전해질에서 단위 시퀀스의 반복 응용. AAOs 앞에서 얻은 고 다시 표면 각각 빨간색과 파란색 점선 박스에 의해 수훈이 있었다. 인세트: 오픈 기 공 및 측면 SEM 이미지는 해당 1세인트 5번째 주-AAOs의. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
이 종이, 우리가 성공적으로 시연 손쉬운, 높은 수율, 그리고 성공 AAOs SMSA 및 SRBs-초연, 크게로 mass-producibility 향상을 위한 동일한 알 기판에 반복 수를 통해 조작 하 환경 깨끗 한 방법 뿐만 아니라 제한 된 천연 자원의 유용성. 그림 1a의 순서도 같이 우리의 AAO 조작 전략은 다중 표면 상황에서 수정 된 기존의 2 단계 양극에 기반. 연마 및 2 단계 SMSAs 절차에 전기장 전기 화학 반응 발생 다중 표면에 정상적인 방향에서 형성 되었다 때문에 개별 절차의 다른 표면, 잘 독립적인 작용 동시에. 이 관점에서 각 표면 및 해당 AAO의 위치 정의 됩니다 카운터 전극에 관하여 그림 1b;에서 같이 예를 들어, "전면" 직면 하는 Pt 카운터 전극 표면 지정 하 고.
깨끗 한 알 기판 연마 절차 후 훨씬 부드럽게 된 기계적 연마로 인해 거친 표면으로 나타났다. 그러나 각 표면 알 기판 macroscale 거울 처럼 생겼고 전해의, 그것은으로 덮여 불규칙 분산된 나노 concaves 그림 1a의 삽입 (ii)와 같이. 따라서, 모든 청소 뿐만 아니라 치료 건조 매우 중요, 그 용 추적 크게 영향을 줄 수 절차 표면 형태학 연마 후 사실 때문도 했다. 악화, 결코 표면, 고 불 쌍 한 형태학을 유지. 이와 관련, 과도 한 연마 처리 하지 것입니다 좋은. 연마 시간이 너무 오래, 주기적으로 배열 되는 물결 모양의 계곡 AAOs와 알 사이 접착 강도 높일 수 있는 전체 알 표면에 형성 되었다. 그림 1a 에 표시 된 파란색 점선 상자 표시 단위 시퀀스 구성 n일 pre-SMSA, n일 pre-AAOs 에칭, n번째 주-SMSA, n번째 SRBs-초연, 그리고 n 일 잔여 알 루미나 에칭, 여기서 n 은 숫자의 적용된 순서 (n = 1, 2, 3,...).
그림 2 -t 특성 곡선 사전/메인-SMSA 및 SRBs 초연 1st 에서 5번째 시퀀스를 비교합니다. 두 SMSAs에서 현재 수준 점차 적용 시간 증가 함께 감소. 이러한 일반적인 기능만 총 아노다이징 영역의 점진적인 감소 뿐만 아니라 점성 흐름23,58 및 볼륨 기계적인 긴장의 축적을 할당 다중 표면 상황에서 관찰 되었다 확장23,59,60,,6162 복수 AAOs56,57의 동시 형성 중. 이러한 SMSA 및 SRBs 분리 이전 보고서는 스트레스 출시 직접 파견 메커니즘, AAO (57 에 대 한 참조를 참조의 비교적 얇은 두께 대 한 적절 한 SRBs 조건을 통해 더 최적화 될 수 있는 제안 자세한 내용은)입니다.
직관적인 회로도 그림 암시 대규모 producibility 그림 3 및 그림 4 총 5회 에 대 한의 결과 전시에 성공적으로 실현 수 및 황산 산에서 단위 시퀀스의 반복 시간 전해질, 각각. 각 사진을 명확 하 게 그 해당 앞의 크기가 고 표면 (AAOs 측면과 하단 표면에서 분리에 대 한 추가 정보 를 참조) 다시 정확한 데 모든 AAOs 보여줍니다. 모든 시퀀스의 장벽 측면 SEM 이미지 분열 비행기 모노 표면50, 에 상대적으로 두꺼운 AAO의 음극 박에 대 한 비슷한 결과 모두 산 성 전해질에서 장벽 산화물 아래는 나타냅니다 51. 구멍을 통해 구조와 AAO를 얻기 위해 다른 방식으로 (즉,., 장벽 산화 없이), 양극 전압 펄스 분리 다른 전해질7,41, 분리를 사용 하 여 42,,5253,,5455 또는 희생의 매우 높은 산 성 전해질에서 조작으로 정상적인 AAO를 통합 하는 2 층 양극 농도 (12.0 M)63 으로 적용 될 수 있습니다.
SMSA 및 SRBs 기반 전략 산 형 독립적인 성격을가지고, 따라서, 그것의 다양 한 장점과 강점을 인산 전해질 및 성공 AAOs의 잠재력을 풍요롭게 하 조건에 가치가 있다 으로 더 다양 한 응용 프로그램입니다.
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Disclosures
이 연구는 한국 정부 (MSIP) (No. 2016R1C1B1016344 및 2016R1E1A2915664)에 의해 투자 하는 한국 국립 연구 재단 (NRF) 그랜트에 의해 부분에서 지원 했다.
Acknowledgments
저자는 공개 없다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sulfuric Acid >98% | DUKSAN reagent | 5950 | |
| Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% | KANTO chemical | 31045-73 | |
| Phosphoric Acid, 85% | SAMCHUN chemical | P0463 | |
| Perchloric Acid, 60% | SAMCHUN chemical | P0181 | Highly Reactive |
| Chromium(VI) Oxide | Sigma Aldrich | 232653 | Strong Oxidizer |
| Ethanol, 95% | SAMCHUN chemical | E0219 | |
| Absolute Ethanol, 99.9% | SAMCHUN chemical | E1320 | |
| Double Jacket Beaker | iNexus | 27-00292-05 | |
| Low Temperature Bath Circulator | JEIO TECH | AAH57052K | |
| Programmable DC Power Supply | PNCYS | EDP-3001 | |
| Aluminum Plate, >99.99% | Goodfellow | ||
| Platinum Cylinder | Whatman | 444685 | |
| Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) | Human Science | Pwer II & HIQ II |
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