Summary
Um protocolo para a fabricação de óxidos de alumínio anódico nanoporous através de simultânea múltiplas superfície anodização, seguido pelos destacamentos de enviesamentos reversa da escada, como é apresentado. Pode ser aplicado várias vezes para o mesmo substrato de alumínio, exibindo um facile, alto rendimento e estratégia ambientalmente limpa.
Abstract
Após noticiar a anodização em duas fases, nanoporous óxidos de alumínio anódico (AAOs) têm sido amplamente utilizados nos campos de Ciências fundamentais e aplicações industriais devido seu arranjo periódico de nanoporos com versátil relativamente elevada relação de aspecto. No entanto, as técnicas relataram até agora, que poderia ser apenas válida para anodização de mono-superfície, mostrar desvantagens críticas, ou seja, procedimentos demorados, bem como complicados, exigindo produtos químicos tóxicos e desperdiçar valiosos recursos naturais . Neste artigo, vamos demonstrar um método fácil, eficiente e ambientalmente limpo para fabricar nanoporous AAOs em eletrólitos ácidos oxálico e ácido sulfúrico, que podem superar as limitações que resultam da AAO convencional métodos de fabricação. Primeiros, plurais AAOs são produzidos ao mesmo tempo através da simultânea multi superfície anodização (SMSA), indicando a mass-producibility do AAOs com qualidades comparáveis. Em segundo lugar, aqueles AAOs podem ser separadas da carcaça de alumínio (Al) aplicando a escada-como inverter polarizações (SRB) no mesmo eletrólito usado para as SMSAs, implicando a simplicidade e verde características tecnológicas. Finalmente, uma sequência de unidade consiste as SMSAs sequencialmente combinadas com desapego SRB-baseado pode ser aplicada várias vezes ao mesmo substrato de Al, que reforça as vantagens dessa estratégia e também garante o uso eficiente dos recursos naturais.
Introduction
AAOs formada pela anodização Al substrato em um eletrólito de ácido, têm atraído grande interesse em diversas ciências fundamentais e da indústria, por exemplo, a difícil modelos para nanofios de1,2,3 , 4 , 5, energia armazenamento dispositivos6,7,8,9, bio-detecção10,11, filtragem de aplicações12,13 , 14, máscaras para evaporação e/ou gravura15,16,17e umidade capacitivos sensores18,19,20,21 ,22, devido à sua estrutura de favo de mel Self ordenada, alta proporção de nanoporos e propriedades mecânicas superiores23. Para aplicar o nanoporous AAOs estas várias aplicações, devem ser formas autônomas com um altamente e matriz ordenada de longo alcance de nanoporos. A este respeito, estratégias para a obtenção AAOs considere formação (anodização) e separação (desanexar) procedimentos.
No ponto de vista da formação AAO, anodização suave (doravante como MA) estava bem estabelecida sob eletrólitos ácidos fosfórico, sulfúrico e oxálico23,24,25,26 ,,27. No entanto, processos de MA exibiram baixos-rendimentos de fabricação AAO devido a sua taxa de crescimento lento dependendo relativamente baixas intensidades de tensões anódicos, que iria deteriorar-se ainda mais através de um processo de duas etapas MA para melhorar a periodicidade dos nanoporos28 ,29. Assim, técnicas de anodização dura (HA) foram propostas como alternativas de MA aplicando umas mais altas tensões anódicos (eletrólito de ácido oxálico/Ácido sulfúrico) ou usando o eletrólito (ácido fosfórico) mais concentrada30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processos mostram melhorias distintas de taxas de crescimento, bem como arranjos periódicos, Considerando que resultando AAOs tornou-se mais frágil, e uma densidade populacional de nanoporos foram reduzidas de30. Além disso, um caro sistema de refrigeração é necessário para dissipar o aquecimento de Joule causado por alta densidade de corrente31. Estes resultados restringem a aplicabilidade potencial do AAOs através de processos HA.
Para separar um AAO de superfície correspondente da placa de Al, decapagem química seletiva do substrato restante Al mais amplamente foi utilizada em processos de MA e HA, usando produtos químicos tóxicos, tais como cloreto de cobre35,39 ,41,42 ou mercúrio cloreto16,17,,43,44,,45,46, 47 , 48 , 49. no entanto, este método induz indesejáveis efeitos colaterais, por exemplo, um tempo de reação proporcional a espessura restante da Al, contaminação da AAO por íons de metais pesados, resíduos nocivos aos ambientes do corpo humano/natural e o uso ineficiente de recursos valiosos. Portanto, muitas tentativas foram feitas para a realização de desprendimento direto de um AAO. Embora tanto a tensão catódica delaminação50,51 e a tensão anódica pulso destacamento7,41,42,52, 53,54,55 apresentam um mérito que os restante Al substrato pode ser reutilizado, a antiga técnica leva tempo quase comparável com os métodos de decapagem química50. Não obstante a clara redução do tempo de processamento, produtos químicos prejudiciais e altamente reativos, por exemplos butanodiona e/ou ácido perclórico, foram usados como desanexação de eletrólitos no último técnicas55, onde uma limpeza adicional procedimento é necessário devido o eletrólito mudança entre o processo de anodização e desmontar. Especialmente, a desmontar comportamentos e qualidade do AAOs desanexado severamente influenciam a espessura. No caso da AAO com espessura relativamente mais fina, aquele destacado pode conter rachaduras e/ou aberturas.
Todas as abordagens experimentais listadas acima foram aplicadas a uma "single-superfície" do espécime Al, excluindo fins de proteger/engenharia de superfície e esta característica das limitações de crítica de exposições de tecnologias convencionais de fabricação AAO em termos de rendimento, bem como a capacidade de processamento, que também influencia a aplicabilidade potencial da AAOs56,57.
Para satisfazer as exigências crescentes nos campos AAO-relacionados em termos de facile, alto rendimento e verdes abordagens tecnológicas, relatamos anteriormente na SMSA e desprendimento direto através de SRBs sob56 de ácido sulfúrico e ácido oxálico57 eletrólito, respectivamente. É um fato bem conhecido que AAOs plural podem ser formados nas várias superfícies do substrato Al imergido em ácido eletrólitos. No entanto, SRB, uma distinção fundamental dos nossos métodos, habilitar o desprendimento daqueles AAOs das correspondentes multi superfícies do substrato Al no mesmo eletrólito ácido usado para as SMSAs indicando a produção em massa, simplicidade e tecnológica verde características. Gostaríamos de salientar que o destacamento SRB-baseado é uma estratégia ideal para plural AAOs fabricado pela SMSAs56,57 e ainda válida para espessuras relativamente mais finas da AAOs57 quando comparado com delaminação catódica (ou seja, constante polarização reversa) single-superfície 51. Finalmente, uma sequência de unidade consiste as SMSAs sequencialmente combinadas com desapego SRB-baseado pode ser aplicada várias vezes ao mesmo substrato Al, evitando procedimentos complicados e produtos químicos tóxicos/reativa, que reforça as vantagens do nosso estratégias e também garante o uso eficiente dos recursos naturais.
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Protocol
por favor, esteja ciente de todos as materiais relacionados fichas de segurança (MSDS) antes de começar. Apesar da natureza ecológica do presente protocolo, alguns ácidos e oxidantes são utilizados nos procedimentos correspondentes. Além disso, usar todo o pessoal protetor equipamento apropriado (jaleco, luvas, óculos de segurança, etc.).
1. preparação da solução
Nota: após a vedação completa do vaso contendo solução, vigorosa agitação magnética foi aplicada a todas as soluções à temperatura ambiente, em tempo útil.
- Preparação da solução de ácido perclórico
- misturar 100 mL de ácido perclórico (HClO 4, 60%) com 400 mL de etanol absoluto (C 2 H 5 OH, 100%) na relação entre o volume de 1 a 4.
- Preparação da solução de ácido crômico
- dissolver 9,0 g de óxido de crômico (CrO 3) e ácido fosfórico a 20,3 mL (H 3 PO 4, 85%) em 479,7 mL (D.I.) de água desionizada (CrO 3: H 3 PO 4 = 0.18 M:0.56 M).
- Preparação do eletrólito de ácido sulfúrico
- Mix 16,2 mL de ácido sulfúrico (H 2 SO 4, 98%) em 983,8 mL de água D.I. resultando em concentração molar de 0,3 M.
- Preparação do eletrólito de ácido oxálico
- dissolver 27.012 g anidro ácido oxálico (C 2 H 2 O 4) em 1 L de água D.I. resultando em concentração molar de 0,3 M.
2. Pré-tratamento de Al Substrate
- amostra de usinagem Al
- corta o espécime Al purificado (> 99,99% de pureza) em forma de paralelepípedo retangular (largura x altura x espessura = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) com ângulos retos entre todos as superfícies adjacentes, que é conhecido como " substrato " daqui por diante.
- Polonês multi superfícies do substrato Al mecanicamente, usando uma lixa com número adequado de ISO/FEPA Grit designação mais P1000.
Nota: Consulte as Informações complementares para obter mais detalhes.
- Polimento electrolítico simultâneo em várias superfícies do substrato Al
- Pour aproximado 350 mL de solução de ácido perclórico etanol matraz de duplo revestimento, com capacidade máxima de 600 mL. Em seguida, mergulhe quatro quintos do substrato Al em solução de ácido perclórico.
- Conjunto, a temperatura da solução de ácido perclórico a 7 ± 0,1 ° C utilizando um Circulador de banho ligada para um copo de duplo revestimento.
- Limpar o substrato Al através de ultrasonication em acetona de 30-40 min e enxaguar usando acetona e D.I de água algumas vezes para remover resíduos orgânicos nas superfícies do substrato Al.
- Secar o substrato Al usando pistola de ar ou nitrogênio (N 2) sopro de gás para a eliminação de solventes residuais.
Nota: Secagem Natural sob ambientes atmosféricos não é ser recomendado porque os solventes traços afectam os efeitos de polimento electrolítico. - Conectar o eletrodo de trabalho de substrato de Al (W.E.) para o porto de positivo (+) e o platina (Pt) fio elétrodo contrário (C.E.) à porta do programável DC fonte de alimentação, usando clipes de crocodilo de negativo (-). O substrato de Al e Pt fio devem ser paralelas entre si (ver a Figura S2).
- Aplicar apresentar viés de +20.0 V a W.E. Al em relação a C.E. Pt para 2-4 min em média. Dependendo da condição de superfície, tais como contaminação ou aspereza, o tempo de aplicação pode ser mantido até 5 min. inspecionar todas as superfícies imersa na solução para verificar se os resíduos na superfície descascam e deslize para baixo para a solução. Durante esta etapa, a agitação magnética não é recomendada porque a inspeção é difícil sob agitação, e o fluxo de solução pode influenciar o efeito de polimento electrolítico.
Nota: Fazer não electropolish por mais de 5 min, o que pode vir a deteriorar as superfícies.
Opção: Corrente-tempo de gravação (eu-t) características de comportamento através de interface de PC é útil para monitorar o processo de polimento electrolítico incluindo pontos anormais se eles existem. - Parar de aplicar o viés e desconectar o jacaré. Pegar o substrato Al e eletrodo Pt cuidadosamente a partir da solução de polimento electrolítico. Em seguida, remova a solução residual na superfície do substrato Al usando etanol (95%) e d. i água algumas vezes. Se o polimento electrolítico é executado corretamente, espelho-como superfícies polidas do substrato Al podem ser identificadas (ver a Figura S1 e S3 figura).
- Armazenar o eletropolido Al de substrato em etanol (95%) até o próximo procedimento para minimizar a oxidação da superfície.
3. Fabricação maciça da AAOs sob o eletrólito de ácido oxálico
Nota: para AAOs com um arranjo de longo alcance de nanoporos ' periodicidade, SMSAs fases foram utilizados, em que periodicamente texturizado Al multi superfícies foram obtenção através do pre-SMSA, e em seguida, principal-SMSA foi conduzido para a fabricação do AAOs altamente qualificado. Aplicação repetitiva de uma sequência de unidade pode continuar produzindo AAOs plurais e quase idênticos até o substrato Al permanece. " n " denota o número da sequência aplicada.
- n th Pre-SMSA
- Pour aproximado 650 mL de solução aquosa de ácido oxálico com concentração molar de 0,3 M para um copo duplo de jaqueta com capacidade máxima de 1,0 L. Em seguida, imergir cerca de três quartos do substrato Al a solução de ácido oxálico.
- Conjunto, a temperatura do eletrólito de ácido oxálico 15 ± 0,1 ° C utilizando um Circulador de banho ligada para um copo de duplo revestimento.
- Buscar o eletropolido Al substrato de etanol e remova o solvente residual usando uma pistola de ar ou sopro de gás de 2 N.
- Conectar o eletropolido Al substrato W.E. (+) e Pt fio ao C.E. (-) da fonte de alimentação DC programável usando um grampo de jacaré. O substrato de Al e Pt fio devem ser paralelos uns aos outros. Em seguida, mergulhar a parte eletropolido do substrato Al eletrólito de ácido oxálico.
Nota: Verifique se existe espaço suficiente (por exemplo, aproximado de 1 cm) entre o topo do eletrólito ácido e parte inferior do clipe jacaré conectado à carcaça do Al, caso contrário corrosão severa ocorre na posição de jacaré clip conectado. - Aplicar a polarização anódica de +40.0 V a W.E. em relação a C.E. para mais de 1-2 h, sob agitação magnética moderada de 100-150 rpm para manter a temperatura do eletrólito.
Nota: Se o tempo de Pre-SMSA é demasiado curto, multi superfícies do substrato Al serão não ser texturizadas adequadamente.
Opção: Gravação eu-t características comportamento através de interface de PC é útil para a compreensão de comportamentos típicos na SMSA. - Stop aplicando anódica viés after acabamento pré-SMSA e desconectar o jacaré. Pegar a amostra cuidadosamente do eletrólito ácido e enxaguar o pre-SMSAed Al substrato usando acetona e d. i água algumas vezes.
- n th Pre-AAOs gravura
- definir a temperatura da solução aquosa de ácido crômico a 60-65 ° C.
- Substrato mergulhar o pre-SMSAed Al em solução de ácido crômico para 1-2 h remover pre-AAOs no substrato Al.
- Enxaguar o pre-AAOs removido Al substrato com acetona e água D.I. algumas vezes. Medir a resistência do substrato Al para confirmar se o pre-AAOs foram completamente removido na superfície. Se não, repita novamente o procedimento de condicionamento (passo 3.2.2).
- n th principal-SMSA
- re-configurar todas as condições experimentais e conexões como aqueles usados na etapa 3.1.
Nota: Convém que o eletrólito de ácido oxálico pode ser usado em um par de sequências, e isso não influencia as qualidades do principal-AAOs. No entanto, para comparações quantitativas, é recomendável que o eletrólito é usado em uma sequência inteira e então trocou com um fresco. - Aplicar a polarização anódica de +40.0 V a W.E. em relação a C.E.; aplicar o tempo pode variar dependendo da espessura desejável da AAO. Taxa de crescimento da AAO foi estimada em cerca de 8,0 e 7,5 μm/h na frente e volta a superfície do substrato Al à temperatura de 15 ° C, eletrólito respectivamente (consulte a referência 57 para obter mais detalhes).
- re-configurar todas as condições experimentais e conexões como aqueles usados na etapa 3.1.
- n th SRB-destacamento
- parar de aplicar a polarização anódica e mexendo depois de terminar o principal-SMSA e conectar-se a principal-SMSAed Al substrato C.E. (-) e Pt fio para W.E. (+) do controlador programável fonte de alimentação alternando cada agrafo.
- Aplicar o SRB e inspecionar efeitos subidos típicos junto às bordas do substrato Al coberto com principal-AAOs multi. Detalhes da condição de reforçadores, tais como a intensidade do início RB, número de escadas e a duração em cada escada, estão estreitamente correlacionados com a espessura do principal-AAOs. Para principal-AAOs mais espessas do que a 60 μm, escada em SRBs era controlada de V -21 a -24 V com o incremento de -1 V e sem intervalo de tempo entre escadas adjacentes. A duração para V -21 -22 V e -23 V foi fixada em 10 min, e a escada final de -24 V foi mantida até o desmontar processo concluído (ver referência 57 para obter mais detalhes, incluindo o caso da AAOs diluidor).
Nota: É altamente recomendável para um iniciante para utilizar controle de PC com interface de SRB e gravar o eu-curvas características de t durante este procedimento. - Saia aplicando SRBs depois de terminar o desapego e desconectar o jacaré. Pegar a amostra cuidadosamente do eletrólito ácido e lavá-los cuidadosamente com acetona e água d. i de um número suficiente de vezes.
- Separar cada AAO correspondente Al superfície completamente. Depois passo 3.4.3, partes superiores do AAOs destacado ainda estão ligadas ao substrato de Al, que deve ser manualmente quebrada.
- n th alumina Residual gravura
- definir a temperatura da solução de ácido crômico a 60-65 ° C e mergulhe o substrato Al AAOs-destacado por cerca de 30 min eliminar da alumina residual.
- Pick-up o Al gravado substrato e enxágue com acetona e D.I. água algumas vezes. Medir a resistência para confirmar a remoção completa de alumina residual. Se não, repita a etapa 3.5.2.
- n + 1 th sequência
- vá para o passo 3.1 e repetir toda a sequência usando o substrato residual do Al da alumina-gravadas.
4. Fabricação maciça da AAOs sob o eletrólito de ácido sulfúrico
Nota: nesta seção, são apontadas condições claramente diferentes no passo 3.
- n th Pre-SMSA
- Pour aproximado 650 mL de solução aquosa de ácido sulfúrico (0,3 M) para um copo duplo de jaqueta com capacidade máxima de 1,0 L. Então, cerca de três quartos do substrato Al é imerso em solução de ácido sulfúrico a.
- Regule a temperatura do eletrólito 0 ± 0,1 ° C.
- Remover o solvente residual sobre o substrato Al usando uma pistola de ar ou sopro de gás N 2, eletropolido e conectar o substrato Al para uma fonte de alimentação DC programável usando clipes de crocodilo (consulte a etapa 3.1.4)
- Aplicar viés anódica de +25.0 V a W.E. em relação a C.E. para mais de 1-2 h, sob agitação magnética moderada (100-150 rpm).
- Quit aplicando a polarização anódica depois de terminar pre-SMSA e desconectar o jacaré. Buscar e enxaguar o pre-SMSAed Al substrato usando acetona e d. i água algumas vezes.
Nota: para n th Pre-AAOs gravura, consulte a etapa 3.2.
- n th principal-SMSA
- re-configurar todas as condições experimentais e conexões como aqueles usados na etapa 4.1.
- Aplicar a mesma polarização anódica. Tempo de aplicação pode ser variado dependendo da espessura AAO desejável. Taxa de crescimento da AAO foi estimada para ser aproximadamente 5,3 μm/h (consulte a referência de 56 para mais detalhes).
- n th SRB-destacamento
- pare de aplicar a polarização anódica e mexendo depois de terminar o principal-SMSA e conectar-se a principal-SMSAed Al substrato C.E. (-) e Pt fio para W.E. (+) de alimentação de DC programável alimentação alternando cada agrafo.
- Aplicar reforçadores e inspecionar efeitos subidos típicos junto às bordas multi da amostra. Escada em SRBs era controlada de -15 V para -17 V com o incremento de -1 V e sem intervalo de tempo entre escadas adjacentes. A duração para -15 V e -16 V foi fixada em 10 min, e escada final de -17 V foi mantida até o procedimento de desmontar concluído.
Nota: Com base na natureza mais frágeis da AAOs fabricado sob o eletrólito de ácido sulfúrico, o nível atual foi aumentado abruptamente nos momentos remoçà acompanhados com sons de estalidos perceptíveis. - Saia aplicando os SRBs depois de terminar o desapego e desconectar o jacaré. Pegar a amostra cuidadosamente do eletrólito ácido e enxaguar cuidadosamente com acetona e água d. i um número suficiente de vezes.
- Separar cada AAO superfície correspondente Al mecanicamente por quebrar as partes superiores da AAOs como desanexado.
Nota: Para n th alumina Residual gravura consulte Passo 3.5.
- n + 1 th sequência
- vá para a etapa 4.1 e repetir toda a sequência usando o substrato residual do Al da alumina-gravadas.
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Representative Results
Fluxograma de nth AAO fabricando sequência composta principalmente de duas etapas SMSAs, SRB-destacamento e relacionados a decapagem química foi apresentado esquematicamente na Figura 1a. Cada inserção mostrar uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da morfologia superfície correspondente em cada procedimento individual e uma fotografia tirada imediatamente depois da SRB-destacamento. Uma ilustração esquemática após a total 5th repetição da sequência de unidade demonstraram vantagens da SMSA e estratégias baseadas em SRBs (Figura 1b). eu-t curvas características da pre- e principal-SMSAs até 5th sequências foram comparadas na Figura 2a e 2b figura, respectivamente. Uma comparação do eu-t curvas características de cada procedimento SRB-desanexação são mostradas na Figura 2C. Fotografia e correspondentes imagens SEM o principal-AAOs obtidos de superfícies frontais e traseiras sob oxálico e ácido sulfúrico eletrólitos são apresentados na Figura 3 e Figura 4, respectivamente.
Figura 1 : n th Procedimentos de fabricação AAOs (n = 1, 2, 3...). (a) diagrama esquemático fluxograma incluindo imagens de SEM correspondente em nth AAOs fabricando sequência: substrato (i) Al Pristine, (ii) eletro polimento, (iii) nth pre-SMSA, (iv) nth pré-AAOs gravura, (v) nth principal-SMSA, (vi) nth SRB-desanexação, gravura de alumina residual (vii) nth . Uma sequência de unidade era retratada usando caixa tracejada azul. ilustração (b) esquema mostrando que o plural AAOs com dimensões iguais de superfícies correspondentes com êxito foram obtidos a partir de superfícies múltiplas de uma única placa de Al através de 5 aplicações repetitivas doth da sequência de unidade. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2 : Comportamentos peculiares durante duas etapas SMSAs e SRB-destacamentos de AAOs sob o eletrólito de ácido oxálico no 15 ° C. Curvas características - t de (um) pré- e (b) principal-SMSAs de 1st para 5th sequences, respectivamente. (c) - t curvas características dos procedimentos reforçadores-desanexação de 1st 5th sequências. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3 : Fotografia do substrato Al restantes e principal-AAOs após 5 th aplicações repetitivas da sequência de unidade sob o eletrólito de ácido oxálico. AAOs obtidos a partir da frente e traseiras superfícies foram distinguidas por caixas de vermelho e azul-tracejada, respectivamente. Inserções: Open-pore e barreira lateral SEM imagens do correspondente 1st para 5th principal-AAOs. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4 : Fotografia do substrato Al restantes e principal-AAOs após 5th aplicações repetitivas da sequência de unidade sob o eletrólito de ácido sulfúrico. AAOs obtidos a partir da frente e traseiras superfícies foram distinguidas por caixas de vermelho e azul-tracejada, respectivamente. Inserções: Open-pore e barreira lateral SEM imagens do correspondente 1st para 5th principal-AAOs. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Informações complementares: Clique aqui para baixar este arquivo.
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Discussion
Neste trabalho, temos demonstrado com sucesso um facile, alto rendimento e ambientalmente limpo método para fabricar nanoporous AAOs pela SMSA e SRB-destacamento, que poderia ser repetido o mesmo substrato de Al para melhorar significativamente a mass-producibility como bem como a utilização dos limitados recursos naturais. Conforme mostrado no fluxograma da Figura 1a, nossa estratégia de fabricação AAO baseia a anodização convencional em duas fases, que foi modificada na situação de várias superfície. Procedimentos individuais funcionavam bem independente das outras superfícies, porque os campos elétricos nos procedimentos SMSAs polimento electrolítico e duas etapas foram formados nas direções normais nas superfícies múltiplas, onde ocorre a reação eletroquímica ao mesmo tempo. Este ponto de vista, a posição de cada superfície e correspondente AAO será definida no que diz respeito o elétrodo contrário, como mostrado na Figura 1b; por exemplo, "Frente" designar uma superfície confrontando o elétrodo contrário do Pt e assim por diante.
Como novo substrato Al mostrou mais ásperos superfícies devido ao polimento mecânico, que se tornou muito mais suaves após procedimento de polimento electrolítico. Cada superfície do eletropolido Al substrato parecia um espelho em macroescala, no entanto, estava coberta de concaves nanoescala irregularmente distribuído conforme a inserção (ii) da Figura 1a. Portanto, não só cada limpeza, mas também o tratamento de secagem também eram muito importantes, devido ao fato de que vestígios de solventes poderiam afetar significativamente superfície morfologias em procedimentos após polimento electrolítico. Uma vez que se deteriorou, superfícies nunca recuperaram e manteve as morfologias pobres. A este respeito, tratamento excessivo polimento electrolítico não seria bom também. Se tempo de polimento electrolítico é demasiado tempo, periodicamente organizado ondulados vales formaram-se nas superfícies de Al inteiras, que poderiam aumentar uma força adesiva entre AAOs e Al. Uma sequência de unidade representada por uma caixa tracejada azul mostrada na Figura 1a consiste de nth pre-SMSA, nth pre-AAOs gravura, nth principal-SMSA, nth SRB-destacamento e n th gravura de alumina residual, onde n é o número da sequência aplicada (n = 1, 2, 3,...).
A Figura 2 compara as curvas características - t de pré/principal-SMSA e SRB-destacamento de 1st 5th sequências. Em ambos os SMSAs, o nível atual diminuiu gradualmente com o aumento do tempo de aplicação. Estas características típicas foram observadas somente em uma situação de várias superfície atribuindo a redução progressiva da área total de anodização, bem como a acumulação de tensões mecânicas devido a fluxo viscoso23,58 e o volume expansão23,59,60,61,62 durante formações simultâneas de plural AAOs56,57. Relatórios anteriores sobre essas SMSA e SRB-destacamento propuseram o stress-lançado direto remoçà mecanismo, que pode ser ainda mais otimizado através de condições adequadas Reforçadores para espessura relativamente mais fina da AAO (consulte a referência57 para mais detalhes).
Uma ilustração esquemática intuitiva emergirão produtibilidade maciça é realizada com sucesso na Figura 3 e Figura 4 exibindo resultados de sobre total 5th vezes iterações da sequência de unidade sob ácido oxálico e ácido sulfúrico eletrólito, respectivamente. Cada foto mostra claramente que todo o AAOs tendo exatamente igual dimensões da frente correspondente e superfícies (consulte as Informações suplementares para o AAOs desanexado de superfícies de fundo e os lados) de volta. Imagens de SEM barreira lateral de todas as sequências indicam que os planos de clivagem são abaixo os óxidos de barreira em ambos os eletrólitos ácidos, que são resultados semelhantes sobre delaminação catódica de um AAO relativamente mais espessa na superfície de mono50, 51. como uma abordagem alternativa para a obtenção de AAO com estruturas do através de-furo (i. e., sem óxido de barreira), desprendimento de pulso de tensão anódica usando outro desanexando eletrólito7,41, 4255 54,53,do52,,ou dois-camada de anodização incorporando AAO normal em um sacrifício, fabricado a partir de eletrólito ácido de altíssima concentração (12,0 M)63 pode ser tida em conta.
A SMSA e Reforçadores de estratégia parece possuir uma natureza independente do tipo de ácido, portanto, suas diversas vantagens e pontos fortes valem se expandindo para o eletrólito de ácido fosfórico e/ou condição HA, o que enriquecerá os potenciais de nanoporous AAOs para aplicações mais versátil.
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Disclosures
Esta pesquisa foi apoiada em parte pela pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF) subvenção financiada pelo governo da Coreia (MSIP) (n. º 2016R1C1B1016344 e 2016R1E1A2915664).
Acknowledgments
Os autores não têm nada para divulgar.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sulfuric Acid >98% | DUKSAN reagent | 5950 | |
| Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% | KANTO chemical | 31045-73 | |
| Phosphoric Acid, 85% | SAMCHUN chemical | P0463 | |
| Perchloric Acid, 60% | SAMCHUN chemical | P0181 | Highly Reactive |
| Chromium(VI) Oxide | Sigma Aldrich | 232653 | Strong Oxidizer |
| Ethanol, 95% | SAMCHUN chemical | E0219 | |
| Absolute Ethanol, 99.9% | SAMCHUN chemical | E1320 | |
| Double Jacket Beaker | iNexus | 27-00292-05 | |
| Low Temperature Bath Circulator | JEIO TECH | AAH57052K | |
| Programmable DC Power Supply | PNCYS | EDP-3001 | |
| Aluminum Plate, >99.99% | Goodfellow | ||
| Platinum Cylinder | Whatman | 444685 | |
| Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) | Human Science | Pwer II & HIQ II |
References
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