Summary
Este trabajo ofrece un detallado procedimiento experimental para la deposición de una capa mesoporosa TiO2 utilizando un SbCl3Sb2S3 -solución complejo tiourea para aplicaciones en Sb2S3-sensibiliza las células solares. Este artículo también determina los factores clave que rigen el proceso de deposición.
Abstract
SB2S3 se considera como uno de los amortiguadores ligeros emergentes que pueden aplicarse a las células solares de última generación debido a sus propiedades ópticas y eléctricas únicas. Recientemente, hemos demostrado su potencial como las células solares de última generación logrando una alta eficiencia fotovoltaica de > 6% en Sb2S3-sensible células solares utilizando un simple tiourea (TU)-basado en el método de solución compleja. Aquí, describimos los principales procedimientos experimentales para la deposición de Sb2S3 sobre una capa de mesoporosos TiO2 (mp-TiO2) usando una solución compleja de SbCl3- TU en la fabricación de células solares. En primer lugar, se sintetiza la solución SbCl3- TU disolviendo SbCl3 y TU en N, N- dimetilformamida en diferentes relaciones molares de SbCl3: TU. Entonces, la solución se deposita en sustratos como preparado de mp TiO2/TiO2-bloqueo de capa/F-dopado SnO2 vaso por la capa de la vuelta. Por último, para formar el cristalino Sb2S3, las muestras se recuecen en un N2-lleno de guantera a 300 ° C. También se discuten los efectos de los parámetros experimentales sobre el funcionamiento del dispositivo fotovoltaico.
Introduction
Chalcogenides basados en antimonio (Sb-Chs), incluyendo Sb2S3, Sb2Se3, Sb2(S, Se)3y CuSbS2, se consideran materiales emergentes que pueden ser utilizados en celdas solares de última generación1 ,2,3,4,5,6,7,8. Sin embargo, los dispositivos fotovoltaicos basados en amortiguadores luz Sb Chs no han alcanzado aún la eficiencia de conversión del 10% de energía (PCE) necesaria para demostrar la posible comercialización.
Para superar estas limitaciones, diversos métodos y técnicas se han aplicado, como un tratamiento superficial inducida por tioacetamida1, un de método de deposición de temperatura4, una deposición de capa atómica técnica2y el uso de coloide de punto cuántico puntos6. Entre estos varios métodos, el proceso de solución basado en la descomposición de un baño químico exhibe el más alto rendimiento1. Sin embargo, un control preciso de la reacción química y el tratamiento posterior es necesario para lograr el mejor rendimiento1,3.
Recientemente, hemos desarrollado un simple proceso de solución de alto rendimiento Sb2S3-sensible células solares utilizando un SbCl3-tiourea (TU) solución compleja3. Usando este método, hemos sido capaces de fabricar una calidad Sb2S3 con una controlada relación Sb/S, que fue aplicado a una celda solar para lograr un rendimiento comparable de 6.4% PCE. También fuimos capaces de reducir con eficacia el tiempo de procesamiento ya que el Sb2S3 fue fabricado por la deposición de una solo paso.
En este trabajo, describimos el procedimiento experimental detallado para un Sb2S3 la deposición en el sustrato compuesto por mesoporosos TiO2 (mp-TiO2) / TiO2 bloqueo de capa (TiO2- BL) / F-dopado (SnO)2 FTO) glass para la fabricación de Sb2S3-sensible células solares via SbCl3- TU complejo procesamiento de solución3. Además, tres factores claves que afectan el rendimiento fotovoltaico en el transcurso de una deposición de Sb2S3 identificaron y discutieron. El concepto del método puede aplicarse fácilmente a otras células solares de tipo activador basados en sulfuros del metal.
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Protocol
1. síntesis de la solución de TiO2- BL
- Preparar 2 frascos transparentes con un volumen de 50 mL.
- Añadir 20 mL de etanol al 1 frasco (V1) y sello de V1.
- Transferencia V1 a una N2-llena la caja de guante con un sistema de humedad controlada de H2O nivel de < 1 ppm.
- Añadir 1,225 mL de isopropóxido de titanio (IV) (docente) a V1 de una jeringa con un filtro de 0.45 μm PVDF y suavemente revolver la mezcla durante al menos 30 minutos.
Nota: Este paso debe ser realizado en una caja de guante (o bajo condiciones de humedad muy bajo) ya que el docente es altamente sensible a la humedad. Si la solución del docente no es transparente o blanco precipitados se observan dentro de la solución, debe no utilizarse, porque ya ha ocurrido una reacción indeseable dentro de la solución. - En lo otros preparado vial (V2), añadir 18 μL de HNO3 (70%) y 138 μL de H2O a 20 mL de etanol utilizando una micropipeta y revolver suavemente la mezcla durante al menos 30 minutos.
Nota: Este paso debe no realizarse en una caja de guante, porque se utiliza el H2O. - Mezclar las 2 soluciones vertiendo la solución V2 en la solución V1 y remover por más de 2 h para sintetizar la transparente 0.1 M TiO solución - BL2.
Nota: La solución final debe ser transparente. Si la solución no es transparente, resynthesize hasta obtener una solución transparente. Correctamente preparado TiO2- BL soluciones son estables durante varios días en condiciones de humedad de < 50%.
2. síntesis de las SbCl3- TU soluciones con diferentes relaciones molares /TU de SbCl3
Nota: La síntesis debe realizarse en la caja de guante debido a la sensibilidad muy alta de SbCl3 a la humedad.
- Preparar la solución stock [1 mmol de SbCl3 en 1 mL de N, N- dimetilformamida (DMF)] de SbCl3 dentro de la caja de guante. Por ejemplo, añadir a 30 mL de DMF para una solución mL 32,2 g 6,486 de SbCl3 .
- Añadir una cantidad apropiada de solución a un frasco que contiene una cantidad determinada de TU para sintetizar la solución SbCl3- TU con el deseado cociente molar de SbCl3/TU. Por ejemplo, supongamos que los 2 frascos contienen 0,1 g de TU, Añadir 0,9394 mL de la solución a un frasco y mL 0,5637 al otro, para sintetizar soluciones con SbCl3/TU ratios de 1/1,5 y 1/2.5, respectivamente.
3. preparación del sustrato de mp TiO2/TiO2- BL/FTO Glass
- Lave el vidrio revestido de FTO (FTO glass) de 25 mm x 25 mm en un baño ultrasónico con acetona durante 10 min, seguido de etanol.
Nota: Para fabricar el dispositivo fotovoltaico, utilice vidrio previamente modelado en FTO, donde la superficie de la FTO de 5-10 mm x 25 mm está completamente grabada. - Seque inmediatamente la FTO glass soplando aire comprimido sobre la muestra.
- Tratar la FTO glass con un UV/O3 limpiador por 20 min.
- Girar la capa de etanol en la FTO glass a 5.000 rpm por 60 s.
- Inmediatamente capa de vuelta otra vez con la solución preparada de TiO2- BL bajo las mismas condiciones del paso 3.4.
- La FTO glass por 2 min en seco colocando en una placa precalentada a 200 ° C.
- Repita los pasos del 3.5 y 3.6 para obtener el espesor deseado TiO2- BL.
- Depositar la capa de2 mp-TiO en el TiO2- BL/FTO glass mediante el método de impresión de pantalla con TiO2 pasta (50 nm TiO2 las partículas) y una máscara de poliéster.
- Recueza la mp TiO2/TiO2- BL/FTO glass a 500 ° C por 30 min.
- Sumerja los sustratos recocidos en una solución acuosa transparente 40 mM TiCl4 después de enfriarse a temperatura ambiente.
Nota: El 40 mM TiCl4 solución debe ser transparente. Si los sustratos se sumergen en la solución de TiCl4 antes de que se haya enfriado, se rompa debido a la diferencia grande de temperatura entre el sustrato y la solución. - Los substratos de transferencia a un horno a 60 ° C y almacenarlas durante 1 hora.
- Enjuague los sustratos varias veces con agua caliente y secarlas al instante por el aire blowingcompressed sobre ellos.
Nota: Para evitar cualquier rotura de los sustratos, utilice agua tibia (aproximadamente 60 ° C) cuando enjuague. - Templar los sustratos a 500 ° C durante 30 minutos.
4. deposición de Sb2S3 en el substrato de mp TiO2/TiO2- BL/FTO Glass
- Tratar los sustratos con un UV/O3 limpiador por 20 min limpiar la superficie y transferirlos a la guantera.
- Giro de la capa un disolvente DMF en los substratos a 3.000 rpm por 60 antes de s girar la capa con la solución de SbCl3- TU.
- Los sustratos recubiertos como por 5 min de calor colocándolos en un plato caliente a 150 ° C para una descomposición térmica parcial y la formación de la fase amorfa.
- Coloque las muestras en una placa caliente precalentada a 300 ° C por 10 min para la formación de la fase cristalina.
- Después de enfriar las muestras a temperatura ambiente, retirar de la caja de guante.
5. fabricación de Sb2S3-sensibiliza las células solares
- Añadir 15 mg de poly(3-hexylthiophene) (P3HT) a 1 mL de clorobenceno y les Revuelva suavemente hasta obtener una solución clara de color rojiza.
- Girar la capa clorobenceno en el Sb2S3-depositar sustrato a 3.000 rpm por 60 s.
- Inmediatamente girar la capa otra vez con la solución preparada de P3HT bajo las mismas condiciones usadas en el paso 5.2.
- Transferir las muestras en una cámara de vacío del evaporador.
- Depósito 100 nm oro con una tasa de 1.0 Å / s.
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Representative Results
La figura 1 muestra una representación esquemática del procedimiento experimental para la deposición de Sb2S3 en el substrato de mp TiO2/TiO2- BL/FTO glass. D de la figura 1 muestra la propiedades básicas y el esquema de un típico producto fabricado por el método descrito en este documento. El patrón principal difracción de rayos x (DRX) se empareja bien con la de un estibina Sb2S3 estructura1,3,4 y fases de impureza, como por ejemplo Sb2O3, no son visibles excepción de las fases de sustrato (denotadas como T y F). Además, la absorción del borde en aproximadamente 730 nm, como se muestra en el recuadro del patrón XRD, es consistente con el boquete de la venda (Eg) de Sb2S3 (1,7 eV)1,3,4 ,9. Estos resultados confirman que calidad Sb2S3 se puede fabricar con éxito mediante el método presentado en este documento.
Para la fabricación de alto rendimiento Sb2S3-las células solares sensibilizadas con > 5% eficiencia con este método, tres pasos clave de la deposición que afectan significativamente la calidad del producto final deben ser considerados durante el Sb2S 3 deposición. Estos pasos son la deposición de TiO2- BL, la deposición de2 mp-TiO y la deposición de SbCl3- TU solución. A continuación, os mostramos los factores durante la deposición de Sb2S3 que afectan la fotovoltaica (PV).
En el paso de la deposición de TiO2- BL (paso clave 1), el grueso de TiO2- BL puede ser controlado por repetir los dos pasos de centrifugado secado el sustrato y el recubrimiento con la solución de TiO2- BL. Figura 2a muestra la emisión de campo transversal electrón espectroscopia (FESEM) imágenes de los dispositivos fabricados con diferentes grosores de TiO2- BL. El grueso de TiO2- BL aumenta linealmente desde 46 a 260 nm como el número de repetición veces de 1 a 6 aumentos, como se muestra en la Figura 2a y 2b. En cuanto a la actuación del dispositivo de PV, medida por el PCE, los valores más altos de la PCE se observaron en un espesor BL de aproximadamente 130 nm (tiempos de repetición de 3).
Figura 3a y 3b muestran las imágenes seccionadas transversalmente del FESEM de sustratos con diferentes mp-TiO2 espesor y su densidad de corriente-tensión curvas (J-V) en función del grueso de2 mp-TiO, respectivamente. El grueso de2 mp-TiO es controlado por elegir malla de diferentes tipos de la máscara de poliéster. Como la cuenta del acoplamiento (por pulgada) de la mascarilla aumenta de 250 a 460, el mp-TiO2 espesor disminuye desde 1600 a 830 nm, como se muestra en la figura 3a. El rendimiento de PV seguía siendo similar en la gama del grueso2 mp-TiO de 830-1200 nm, pero más grueso aumento condujo a una eficacia reducida (figura 3b).
Con el fin de investigar los efectos de los SbCl3: relación molar TU en paso 3, las propiedades de absorción de las muestras preparadas con diferentes relaciones molares de SbCl disoluciones precursoras de3- TU fueron examinados. Como se muestra en la figura 4a, la absorción aumenta notablemente con un aumento de TU relación 1: 2. 0; sin embargo, disminuyó gradualmente con nuevos aumentos de contenido TU. Para investigar el cambio de Eg, parcelas de Tauc derivados de los espectros de absorción fueron investigados10. El resultado indica un valor de2 diferentes (αhν) pero el mismo Eg de 1,7 eV. El mejor rendimiento se obtuvo alrededor de la relación molar de SbCl3: TU = 1:2.03, como se muestra en la tabla 1.
Figura 1 : Un diagrama esquemático del procedimiento de la deposición para la deposición de3 Sb2S en el substrato. (a), (b), y (c) estos paneles muestran los tres pasos experimentales. (d) este panel muestra la muestra resultante compuesta por (mp-TiO2 con Sb2S3) / TiO2- BL/FTO glass. En el patrón de DRX, la estructura estándar estibina Sb2S3 (JCPDS Nº 42-1393) se grafica como la columna roja. Esta figura ha sido modificada de Choi et al. 3. haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2 : Los efectos de TiO2grueso - BL en clave del paso 1. (a) este panel muestra imágenes seccionadas transversalmente del FESEM de dispositivos fotovoltaicos fabricados con diferentes grosores de TiO2- BL. En las imágenes, BL # significa el TiO2- BL fabricado por # de repetición, y la parte de TiO2- BL está marcado con un rectángulo rojo. (b) este gráfico muestra el espesor de - BL de TiO2en función del número de repetición. (c) este panel muestra un gráfico PCE en función del espesor de TiO2- BL. Los símbolos y barras de error en el panel c son promedios y desviaciones estándar, respectivamente, obtenidas de los datos PCE de diez dispositivos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3 : Paso de los efectos del grueso de2 mp-TiO en clave de 2. (a) este panel muestra imágenes seccionadas transversalmente del FESEM de los sustratos con diferentes mp-TiO2 espesores. (b) este panel muestra una variación de las curvas de J-V como una función de espesor de2 mp-TiO. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4 : Los efectos de la fracción molar de SbCl3/TU en paso 3. Estos paneles muestran (a) la absorción, (b) la gráfica de una Tauc trama y (c) fotos de las muestras fabricadas con diferentes SbCl3: relaciones molares TU. La trama de Tauc obtuvieron suponiendo que Sb2S3 a una directa Eg. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| SbCl3: TU relación | JSC (mA cm-2) | VOC (mV) | FF (%) | PCE (%) | RSH/rS (Ω cm2) |
| 1:1.4 | 12.2 | 475.4 | 61.7 | 3.8 | 582.4/7.1 |
| 1:1.6 | 12 | 487.4 | 66.4 | 4.1 | 1135.4/6.5 |
| 1:1.8 | 12.7 | 493.4 | 66.5 | 4.4 | 1217.3/6.8 |
| 1:2.0 | 13.1 | 493.4 | 61.6 | 4.2 | 644.7/7.8 |
| 1:2.2 | 13 | 487.4 | 59.4 | 3.9 | 541.8/8.9 |
Tabla 1: Los efectos de la fracción molar de SbCl3/TU sobre el rendimiento fotovoltaico. JSC, VOCy FF indican el cortocircuito densidad de corriente, tensión de circuito abierto y factor de llenado, respectivamente. El cuadro ha sido reproducido de Choi et al. 3.
Complementarios figura S1: Los efectos de la presencia del mp TiO2. Estos paneles muestran el típica (un) dispositivo de rendimiento y (b) propiedades de absorción dependiendo de la presencia del mp TiO2. Las muestras fueron fabricadas bajo las mismas condiciones que las de la figura 2. MP-TiO2 1 μm de grosor se utilizó para la comparación. Haga clic aquí para descargar este archivo.
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Discussion
TiO2- BL es ampliamente utilizado como capa de agujero de bloqueo en las células solares. Como se muestra en la figura 2, se observó una gran diferencia en el rendimiento dependiendo del grosor de TiO2- BL. Por lo tanto, su espesor debe ser optimizada para obtener el mejor rendimiento general del dispositivo, porque críticamente actúa como una capa de bloqueo de orificios para evitar cualquier contacto directo entre la FTO y agujero-transportar materiales11. Cabe señalar que el grosor óptimo varía según el TiO2- BL solución especies, FTO tipos, método, amortiguadores luz y arquitecturas de dispositivo. Además de TiO2- BL de espesor, debe ser analizado para recocido condiciones como temperatura y tiempo en el control de defectos de TiO212.
En el dispositivo creado con este protocolo, el mp TiO2 desempeña un papel crucial en el logro de un alto rendimiento por dos razones. En primer lugar, dispositivos con mp TiO2 generalmente tienen valores más altos de JSC que aquellos sin mp TiO2, debido a las características de absorción más alta obtenida de la Sb2S3 en mp TiO2, como se muestra en Figura suplementaria S1. En segundo lugar, el Sb2S3 fabricado por medio de que este protocolo se forma fácilmente en forma de isla, en lugar de película delgada compacta sobre una superficie plana13. Esto conduce a un indeseable contacto directo entre el HTM y el TiO2- BL en células solares planas. Por lo tanto, es esencial utilizar mp TiO2 en el dispositivo introducido aquí y encontrar el grosor óptimo de mp TiO2 para lograr un alto rendimiento. Para las células solares fabricadas con mp TiO2, el grueso de2 mp-TiO se considera como un factor clave para la obtención de células solares de alto rendimiento y varía en función del tipo de materiales depositados en la superficie de la mp-TiO2. Por ejemplo, mp TiO2 con un espesor de 5-30 μm y < 200 nm es típicamente aplicado en tinte sensibilizado14 y híbrido perovskita células solares15,16,17, respectivamente, para lograr un buen rendimiento. En la actual Sb2S3-células solares sensibilizadas el grueso del mp TiO2 de aproximadamente 1 μm es más conveniente para el mejor rendimiento3, pero el grosor óptimo puede variar y no necesite mp TiO2 según el método2.
Determinar el ideal de SbCl3: relación molar TU es críticamente importante porque afecta fuertemente las propiedades de absorción de la luz sensibilizador, que están estrechamente relacionados con JSC, como se muestra en la figura 4. Además, una proporción optimizada puede ayudar en la formación de alta pureza Sb2S3 sin impurezas ni residuos. Para las muestras con cocientes más altos de TU, azufre elemental se forma en la superficie, que interrumpe el flujo de carga en el dispositivo3. Por lo tanto, para obtener mejores dispositivos, debe optimizarse la relación molar.
En este estudio, hemos demostrado tres fundamentales factores experimentales en el transcurso de una deposición de Sb2S3 y sus efectos sobre el rendimiento del dispositivo PV de Sb2S3-sensibiliza las células solares. El protocolo presentado aquí puede aplicarse a otros sistemas de fotovoltaicos de tipo activador basados en Sb2Se35y Sb2(S/Se)37CuSbS28. Creemos firmemente que este método proporciona una guía sobre el acceso a nuevos materiales para sistemas fotovoltaicos.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue financiado por el Instituto de ciencia de Daegu Gyeongbuk y tecnología (DGIST) R & D programas del Ministerio de ciencia y TIC, República de Corea (subvenciones no. 18-ET-01 y 18-01-HRSS-04).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethyl alcohol, Pure, >99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| Titanium(IV) isopropoxide 97% | Aldrich | 205273 | |
| Nitic acid, ACS reagent, 70% | Sigma-Aldrich | 438073 | |
| Antimony(III) chloride | Sigma-Aldrich | 311375 | |
| Thiourea | Sigma-Aldrich | T7875 | |
| N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 227056 | |
| TiO2 paste with 50 nm particles | ShareChem | SC-HT040 | |
| Poly(3-hexylthiophene) | 1-Material | PH0148 | |
| Chlorobenzene | Sigma-Aldrich | 284513 | |
| FTO/glass (8 Ohmos/sq) | Pilkington | ||
| Spin coater | DONG AH TRADE CORP | ACE-200 | |
| Hot plate | AS ONE Corporation | HHP-411 | |
| Glove box | KIYON | KK-021AS | |
| UV OZONE Cleaner | AHTECH LTS | AC-6 | |
| Furnace | WiseTherm | FP-14 | |
| UV/Vis Absorption spectroscopy | PerkinElmer | Lambda 750 | |
| Multifunctional evaporator with glove box | DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES | DDHT-SDP007 |
References
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