Summary
Bu protokol, metni, desenleri ve görüntüleri silika aerojel monolitlerin yüzeyine yerel ve boyalı biçimde kazıma ve aerojelleri mozaik tasarımlara monte etme yöntemini açıklar.
Abstract
Bu yazıda silika aerojel monolitlerin lazerle kazınması ve boyaların birleştirilmesi ile estetik olarak geliştirilmesine yönelik bir prosedür açıklanmıştır. Hızlı bir süperkritik ekstraksiyon yöntemi kullanılarak, büyük silika aerojel monolit (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) yaklaşık 10 saat içinde imal edilebilir. Öncü karışıma dahil edilen boyalar sarı, pembe ve turuncu renkte aerojellerle sonuçlanır. Metin, desenler ve görüntüler, dökme yapıya zarar vermeden aerogel monolitin yüzeyine (veya yüzeylerine) kazınabilir. Lazer gravür, aerojelden şekilleri kesmek ve renkli mozaikler oluşturmak için kullanılabilir.
Introduction
Silika aerogel, alan tozu toplamadan bina yalıtım malzemesine kadar çeşitli uygulamalarda kullanılabilen düşük ısı iletkenliğine sahip akustik yalıtım malzemesi olan nanoporous, yüksek yüzey alanıdır1,2. Monolitik formda üretildiğinde, silika aerojeller yarı saydamdır ve yüksek yalıtımlı pencereler yapmak için kullanılabilir3,4,5.
Son zamanlarda, aerojelde toplu yapısal hasara neden olmadan6,7 lazer gravür sistemi kullanarak yüzeye kazıyarak veya keserek bir silika aerojel görünümünü değiştirmenin mümkün olduğunu gösterdik. Bu, estetik geliştirmeler yapmak, envanter bilgilerini yazdırmak ve aerojel monolitleri çeşitli formlara işlemek için yararlı olabilir. Femtosaniye lazerlerin aerogellerin ham "mikro işleme" için çalıştığı gösterilmiştir 8,9,10,11; bununla birlikte, mevcut protokol basit bir lazer gravür sistemi ile aerojellerin yüzeyini değiştirme yeteneğini göstermektedir. Sonuç olarak, bu protokol sanatsal ve teknik topluluklar için geniş ölçüde geçerlidir.
Boyaları aerogel kimyasal öncü karışımına dahil etmek ve böylece çeşitli tonlarda boyalı aerojeller yapmak da mümkündür. Bu yöntem, Cerenkov algılama 14'ü geliştirmek için12,13, kimyasal sensörler imal etmek için ve tamamen estetik nedenlerle kullanılmıştır. Burada estetik açıdan hoş aerojeller hazırlamak için boya ve lazer gravür kullanımını gösteriyoruz.
Aşağıdaki bölümde, büyük silika aerojel monolitler yapma, boyaları dahil etmek için monolit hazırlama prosedürünü değiştirme, metin, desen ve görüntüleri bir aerojel monolitin yüzeyine kazıma ve mozaiklere monte edilecek büyük boyalı monolitlerden şekilleri kesme prosedürlerini açıklıyoruz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Aerogel öncül çözeltileri hazırlanırken, sıcak presle çalışırken ve lazer gravür sistemini kullanırken güvenlik gözlükleri veya gözlükler takılmalıdır. Kalıp temizlerken ve hazırlarken, kimyasal reaktif çözeltisini hazırlarken, çözeltiyi sıcak preste kalıba dökerken ve aerojel kullanırken laboratuvar eldivenleri giyilmelidir. Çözücüler de dahil olmak üzere tüm kimyasallar için Güvenlik Veri Sayfalarını (SDS) onlarla çalışmadan önce okuyun. Tetrametril ortosilikat (TMOS), metanol ve konsantre amonyak ve bu reaktifleri içeren çözeltiler bir duman kaputunda ele alınmalıdır. Boyalar toksik ve/veya kanserojen olabilir, bu nedenle uygun kişisel koruyucu ekipman kullanımı önemlidir (SDS'ye bakın). Önceki protokolümüz15'tebelirtildiği gibi, sıcak pres etrafına bir emniyet kalkanı takılmalıdır; sıcak pres uygun şekilde havalandırılmalı ve ateşleme kaynakları çıkarılmalıdır. Lazer oymacıyı kullanmadan önce vakum egzoz sisteminin çalıştığından emin olun.
1. Bir aerogel monolit elde edin veya üretin
NOT: Hızlı bir süperkritik ekstraksiyon yöntemi (RSCE) 15,16,17,18 ile içerdiği metal kalıpta10cm x 11 cm x1,5cm aerojel monolit yapma yöntemleri burada açıklanmıştır. Bu RSCE işlemi, çözücü karışımını yapısal çökmeye neden olmadan silika matrisinin gözeneklerinden uzaklaştırır. Öncü karışım kalıbı doldurduğundan, bu yöntem diğer yüksek sıcaklık alkol süper kritik ekstraksiyon yöntemlerinden önemli ölçüde daha küçük bir alkol hacminin (bu durumda metanol) süper kritik ekstraksiyonu içerir. Bu yöntem kullanılarak üretilen aerojeller yaklaşık 0,09 g/mL yoğunlukta ve yüzey alanları yaklaşık 500 m2/g'dır. Gravür için, monolit kazınacak kadar büyük herhangi bir boyutta olabilir ve uygun herhangi bir yöntemle hazırlanabilir (örneğin, CO2 süper kritik ekstraksiyon, dondurarak kurutma, ortam kurutma). Boyalı aerojeller için, bu diğer yöntemler uygun olmayabilir, çünkü boya solvent değişim adımları sırasında ciyaklayabilir. Başka bir kaynaktan elde edilen bir monolit kullanıyorsanız, 2.
- Kalıbı hazırlayın
NOT: Tüm çözelti preparatları eldiven ve güvenlik gözlüğü takan bir duman kaputunda yapılmalıdır.- Dış boyutları 15,24 cm x 14 cm ve merkezde 10 cm x 11 cm boşluk bulunan üst, orta ve alt kısımdan oluşan üç parçalı (4140 alaşımlı) çelik kalıp elde edin (bkz. Şekil 1). Kalıbın üst kısmında her iki tarafta yedi olmak üzere on dört adet 0,08 cm menfez deliği vardır. Bu kalıp montajı 10 cm x 11 cm x 1,5 cm aerojel üretecektir.
NOT: Farklı boyutta bir kalıp kullanılabilir; ancak, parametrelerin Roth, Anderson ve Carroll20'de açıklandığı gibi ayarlanması gerekecektir. - Kalıbın üst, orta ve alt kısmını fırçalamak ve temizlemek için seyreltilmiş sabun ve kaba dokulu bir sünger kullanın. Kalıbın tüm parçalarını temiz bir kağıt havlu kullanarak kurulayın.
- 50 mL veya daha büyük bir behere 20 mL aseton dökün. Tek kullanımlık bir temizleme mendilini asetonun içine batırın ve her parça için yeni bir temizleme mendili kullanarak kalıbı silin. Temizleme silme işleminden sonra temiz görünene kadar tekrarlayın.
- Kalıp dokunmaya pürüzsüz olana ve önceki kullanımlardan kalan kalıntılar giderilene kadar tüm yüzeyleri 2.000 kumlu zımpara kağıdı ile hafifçe zımparalayın. Aerojel'in oluştuğu orta kalıbın içine ekstra dikkat edin.
- Basınçlı havayı temizlemek için üst kalıp kısmındaki havalandırma deliklerinden geçirin.
- Yaklaşık 2,4 mL yüksek vakumlu gres sıkın ve alt kalıbın (26 mm) üst bağlantı yüzeyinin tamamına kalın, çift, 1-2 mm'lik bir gres tabakasını manuel olarak uygulayın (bkz. Şekil 1).
- Yaklaşık 1,0 mL yüksek vakumlu gres sıkın ve üst kalıbın alt bağlantı yüzeyinin dış yarısına (13 mm) kalın, hatta 1-2 mm'lik bir gres tabakasını manuel olarak uygulayın (bkz. Şekil 1).
- Yaklaşık 0,5 mL yüksek vakumlu gres sıkın ve üst ve alt kalıbın iç yüzeylerine ince (0,5 mm'den az), hatta bir gres tabakasını manuel olarak uygulayın (öncü çözeltiye ve ortaya çıkan aerojel ile temas edecek yüzeyler, bkz. Şekil 1).
- Yüzey pürüzsüz hissedene ve gresten yapışkanlık hissedilene kadar fazla gresi tek kullanımlık bir temizleme mendiliyle silin.
- Yaklaşık 0,5 mL yüksek vakum gresi sıkın ve orta kalıbın iç yüzeyine ince (0,5 mm'den az), hatta bir gres tabakasını manuel olarak uygulayın (bkz. Şekil 1). Fazla yağı silmeyin.
- Orta kalıp kısmını alt kalıp kısmının üstüne yerleştirin. Tek kullanımlık temizleme mendilleriyle kaplı bir lastik çekiç kullanın (kalıp yüzeyini korumak için) ve orta kısmı tüm taraflar eşit şekilde kapatılana kadar orta kısmı hafifçe alt kısma çekiçleyin.
- İki adet 0,0005" (0,0127 mm) kalınlığında 16 cm x 15 cm paslanmaz çelik folyo ve 0,0625" (1,59 mm) kalınlığında 16 cm x 15 cm esnek grafit levha kullanarak, iki kat paslanmaz çelik folyo arasına sıkışmış grafitten oluşan bir alt conta yapın. Kalıbın üstü için benzer bir conta yapın.
- Alt contayı alt sıcak pres plakasına yerleştirin ve ardından monte edilmiş orta ve alt kalıp parçalarını contanın üzerine yerleştirin (bkz. Şekil 2). Kalıp tertibatının sıcak pres plakasının ortasına yerleştirildiğından emin olun ve iki parçayı kapatmak için kalıba yaklaşık 5 dakika boyunca 90 kN kuvvet uygulamak için sıcak presi kullanın.
- Kalıbı sıcak presten çıkarın. Orta ve alt parçalar arasında sıkılmış olabilecek fazla gresi çıkarmak için tek kullanımlık bir temizleme mendili kullanın. Kalıbın iç yüzeyinde enkaz olmadığından emin olun.
- Dış boyutları 15,24 cm x 14 cm ve merkezde 10 cm x 11 cm boşluk bulunan üst, orta ve alt kısımdan oluşan üç parçalı (4140 alaşımlı) çelik kalıp elde edin (bkz. Şekil 1). Kalıbın üst kısmında her iki tarafta yedi olmak üzere on dört adet 0,08 cm menfez deliği vardır. Bu kalıp montajı 10 cm x 11 cm x 1,5 cm aerojel üretecektir.
- Aerogel öncül karışımını hazırlayın
NOT: Bu tarif, bölüm 1.1'de yukarıda açıklanan kalıpta yapılabilecek TMOS tabanlı bir silika aerojel içindir. Herhangi bir uygun silika aerojel tarifi, öncü reçetesi jeli 15 dakikadan fazla sürdüğü sürece, ancak oda sıcaklığında 120 dakikadan az sürdüğü sürece kullanılabilir (örneğin, uygun bir tetraetil ortosilikat bazlı RSCE tarifi için Estok ve ark.19). Aerojeller yerel olarak (adım 1.2.1) veya boyalı formda (adım 1.2.2) hazırlanabilir. Tüm çözelti hazırlama çalışmaları eldivenler ve güvenlik gözlükleri kullanılarak duman kaputunda gerçekleştirilir.- Yerli aerojeller
- Aşağıdaki reaktifleri toplayın: TMOS, metanol, deiyonize su ve 1,5 M amonyak.
- 34,28 g TMOS'yi temiz bir 250 mL behere ölçmek için analitik bir terazi kullanın. Ölçülen TMOS'yi temiz bir 600 mL beher içine dökün ve parafin filmi ile örtün.
- 85,76 g metanolü başka bir 250 mL behere ölçmek için analitik bir terazi kullanın. Ölçülen metanolleri TMOS içeren 600 mL'lik kabın içine dökün ve parafin filmi ile örtün.
- Analitik bir denge kullanarak 50 mL'lik bir kabın içine 14,14 g deiyonize su ölçün. Beherdeki suya 1,5 M amonyak 1,05 mL eklemek için bir mikropipette kullanın. Yavaşça karıştırın.
- Su ve amonyak karışımını kalan reaktiflerle birlikte 600 mL'lik kabın içine dökün ve parafin filmi ile örtün. Beheri bir sonicator'a yerleştirin ve 5 dakika boyunca sonicate edin.
- Boya kubbeli aerojeller
NOT: Solvent değişimlerini içeren farklı bir prosedür kullanılırsa, değişimler sırasında önemli miktarda boya yıkanır; sonuç olarak, ortaya çıkan aerojellerin renkleri burada sunulanlar kadar canlı olmayacaktır.- Aşağıdaki reaktifleri toplayın: tetrametril ortosilikat (TMOS), metanol, deiyonize su, 1,5 M amonyak ve uygun bir boya.
- 34,28 g TMOS'yi temiz bir 250 mL behere ölçmek için analitik bir terazi kullanın. Ölçülen TMOS'yi temiz bir 600 mL beher içine dökün ve parafin filmi ile örtün.
- 42,88 g metanolü 250 mL'lik bir kabı ölçmek için analitik bir terazi kullanın. Ölçülen metanolleri TMOS içeren 600 mL'lik kabın içine dökün ve parafin filmi ile örtün. 250 mL'lik kabın içine 42,88 g daha metanol ölçmek için analitik bir denge kullanın.
- 0.050 g floresan (sarı renkli aerogel yapmak için) veya 0.042 g rhodamine B (pembe renkli aerogel yapmak için) veya 0.067 g Rhodamine 6 G (turuncu renkli bir aerogel yapmak için) ölçmek için analitik bir denge kullanın. Metanol içeren 250 mL'lik kabın içine boyayı ekleyin ve çözünene kadar hafifçe karıştırın.
NOT: Bu talimatlar örnek mozaik tasarımında kullanılan aerojeller içindir; boya konsantrasyonu, elde edilen aerojeldeki renk derinliğini değiştirmek için değiştirilebilir (bkz. Tablo 1). - Boya çözeltisini TMOS içeren 600 mL'lik kabın içine dökün ve parafin filmi ile örtün.
- Analitik bir denge kullanarak 50 mL'lik bir kabın içine 14,14 g deiyonize su ölçün. Beherdeki suya 1,5 M amonyak 1,05 mL eklemek için bir mikropipette kullanın.
- Su ve amonyak karışımını kalan reaktiflerle birlikte 600 mL'lik kabın içine dökün ve parafin filmi ile örtün. Beheri bir sonicator'a yerleştirin ve 5 dakika boyunca sonicate edin.
- Yerli aerojeller
- Hızlı süper kritik ekstraksiyon gerçekleştirin
NOT: Bu prosedür, emniyet kalkanı ile donatılmış 30 ton programlanabilir bir sıcak pres kullanır. Eldiven ve güvenlik gözlüğü takılmalıdır.- Sıcak pres çıkarma programını Tablo 2'degösterilen parametrelerle programla. Parametreler, 1.1.1 adımında açıklanan kalıpta 10 cm x 11 cm x 1.5 cm aerojel hazırlamak için ayarlanır. Farklı boyutta bir kalıp kullanılırsa, parametrelerin Roth, Anderson ve Carroll20'deaçıklandığı gibi ayarlanması gerekir.
- Orta/alt kalıp tertibatını sıcak preste alt contanın üzerine geri yerleştirin. Kalıbın sıcak pres plakasının ortasına yerleştirildiğından emin olun (bkz. Şekil 2).
- Aerogel öncül çözeltisini (yerel veya boya içeren) çözelti üstten ~2 mm olana kadar kalıba dökün. Bu, kalıbın üst parçası eklendiğinde kalıbın tamamen öncü çözelti ile doldurulmasını sağlayacaktır. Kabın içinde yaklaşık 10 mL karışım kalacaktır, bu da atılabilir veya oda sıcaklığında jelleşmesine izin verebilir.
- Kalıbın üst kısmını orta/alt kalıp montajına dikkatlice yerleştirin. Orta kalıba yerleştirildikçe kalıbın üstündeki havalandırma deliklerinden fazla çözelti çıkabilir. Çözeltiyi tek kullanımlık bir temizleme mendili ile silin.
- Kalıp yüzeyini korumak için kalıbın üzerine tek kullanımlık temizleme mendilleri yerleştirin. Her iki tarafa eşit şekilde kapatılana kadar üst kalıba hafifçe dokunmak için lastik bir çekiç kullanın.
- Üst contayı monte edilmiş kalıbın üzerine yerleştirin; güvenlik kalkanını kapatın ve sıcak basma programını başlatın. Sistem ısınırken öncü karışım jelleri. Bu boyuttaki aerogel için tüm işlemin tamamlanması 10,25 saat sürecektir.
- Aerogel monolitini kalıptan çıkarın
NOT: Aerogel monolith kullanırken eldiven giyilmelidir.- Ekstraksiyon işlemi tamamlandığında, emniyet kalkanını açın, kalıbı çıkarın ve temiz bir çalışma yüzeyi üzerine yerleştirin.
- Üst ve orta kalıp arasındaki boşluğa düz başlı bir tornavida yerleştirin (bkz. Şekil 1). Eldivenli bir eli kalıbın arkasına yerleştirin ve üst ve orta kalıp parçalarını ayırmak için tornavidanın üzerine bastırın.
- Mühür kırıldıktan sonra, üst kalıp kısmını serbest bırakmak için tornavidayı aşağı iterken kalıbın kenarlarını dolaşarak 1.4.2 adımını tekrarlayın. Eldivenli eli, açarken kalıbı tutmak için gereken yere yerleştirin.
- Üst kalıbın tüm tarafları orta kalıptan arındırıldığında, üst kalıbı çıkarın. Üst kalıbı yana yerleştirin.
- Aerojel'i tutacak kadar büyük kapaklı bir kap elde edin; kapağı çıkarın ve kabın alt kısmını, kabın ve kalıp boşluğunun hizalanmış olarak orta kalıbın üzerine baş aşağı yerleştirin. Kalıbı ters çevirin; aerogel yavaşça kabın içine düşmelidir.
- Aerojel'i korumak için kapağı kabın üzerine geri koyun. Aerogel, herhangi bir gravür veya kesme işlemi yapmadan önce süresiz olarak saklanabilir.
2. Lazer oymacı yazdırma dosyasını hazırlayın
NOT: Aerogel üzerine metin, desen ve görüntü yazdırmak mümkündür. Uygun herhangi bir çizim programı kullanılabilir. Görüntüler gri tonlamalı olarak yorumlanır. Lazer gravür, aerojel yüzeyi metin veya desenin bulunduğu yerlerde alevlendirmekte ve gri ölçek değerlerine ulaşmak için lazer darbe yoğunluğunu değişmektedir. Gravür, yazdırılan görüntünün beyaz olmadığı konumlarda gerçekleşir. Görüntünün beyaz olduğu yerlerde gravür oluşmaz. Metin, desen veya görüntü dosyaları için ayrı yönergeler eklenmiştir. İstenirse üçü de tek bir dosyada birleştirilebilir6.
- Metin dosyaları
- Çizim uygulamasını açın ve yeni bir belge başlatın. İstediğiniz boyutta, satır çizgisinde ve stilde istediğiniz metni doğrudan belgeye ekleyin.
- Dosyayı kaydedin.
- Desen dosyaları
- Çizim uygulamasını açın ve yeni bir belge başlatın.
- İstediğiniz çizgiyi kullanarak doğrudan belgeye çizgiler ve şekiller ekleyin.
- Aerogel monolitinden kesilecek (üzerine kazınmış yerine) bir mozaik deseni tasarlamak için, araç kutusunda şekiller ve çizgiler kullanın ve tüm çizgi genişliklerini saç çizgisine ayarlayın. Mozaik deseni örneği için Şekil 3'e bakın.
- Dosyayı kaydedin.
- Resim dosyaları
- Bir görüntü seçin ve düzenlemek için herhangi bir görüntü işleme programını kullanın.
- Görüntüden yazdırılmayan beyaz olmayan bölümleri kaldırmak için görüntü işleme yazılımını kullanın. Bunun bir örneği için Şekil 4'e bakın.
NOT: Gravür beyaz olmayan herhangi bir yerde gerçekleşir. - Kazınmış görüntünün nasıl görüneceğinin görsel bir göstergesi için görüntüyü gri tonlamalı hale dönüştürün ve istenen özellikleri göstermek için yeterli kontrastın mevcut olduğu tatmin olana kadar görüntü tonları arasındaki kontrastı ayarlayın (bkz. Şekil 4).
NOT: Gereken kontrast düzeyi, kullanıcının aerogel üzerine kazımak istediği görüntüdeki ayrıntı miktarına bağlı olacaktır. Çizim programı rehberlik sağlamalıdır, ancak kullanıcının istenen sonucu elde etmek için farklı kontrast düzeyleriyle deneme yapması gerekebilir. - Çizim uygulamasını açın ve yeni bir belge başlatın. Çizim programına resim yükleyin.
- Dosyayı kaydedin.
3. Gravür prosedürü
NOT: Aşağıdaki talimatlar 50 W CO2 lazer oymacı/kesici içindir, ancak diğer sistemlerle kullanılmak üzere değiştirilebilir. Bu sistem hız ve güç özelliklerini yüzde 0'dan %100'e ayarlar. İlgili lazer gravür özellikleri Tablo 3'edahildir. Lazer oymacıyı havalandırmak için bir vakum egzoz sistemi kullanılmalıdır. Aerogel monolitini kullanırken eldiven kullanın.
- Lazer oymacıyı, vakum egzoz sistemini ve bağlı bilgisayarı açın.
- Kazınacak aerogel monolit yüzeyinin boyutunu ölçün (yukarıdaki örnekte, boyut 10 cm x 11 cm'dir).
- Çizim programını başlatın ve önceden kaydedilmiş dosyayı açın (adım 2.1, 2.2 veya 2.3'ten). Belgenin boyut/parça boyutunu ölçülen aerogel monolit boyutuna karşılık gelecek şekilde ayarlayın.
- Lazer oymacının kapağını açın. Eldivenli bir el kullanarak, aerojel (yerli veya boyalı) Şekil 5'te gösterildiği gibi lazer oymacı platformuna yerleştirin. Aerogel'i sol üst köşeye hizalayın, böylece aerojel üst ve sol cetvellere dokunur.
- Lazere bağlı V şeklindeki mıknatıs manuel odak göstergesini alın ve ters çevirin. Lazer oymacıya odaklanın.
NOT: Silika aerogel monolitin saydamlığı nedeniyle, gravür için odak parametrelerini manuel olarak ayarlamak gerekir. Otomatik Odaklama'ı kullanmayın. - Korumak için aerojel monolitin üzerine tek kullanımlık bir temizleme mendili yerleştirin. Lazer oymacı kontrol panelinde yukarı oku kullanarak, manuel odak göstergesinin alt kısmı aerogel'e dokunana kadar lazer oymacı platformunu hareket ettirin.
- Tek kullanımlık temizleme silme işlemini çıkarın ve göstergeyi orijinal konumuna getirin. Lazer oymacı kapağını kapatın.
- Çizim programında Dosya 'yı tıklatın ve yazdır 'ı tıklatın. Yazdırma konumu olarak çizim programını seçin ve Özellikler penceresini açın.
- Raster modunu seçerek özellikleri ayarlayın: 600 DPI, %100 Hız (208 cm/sn) ve %55 Güç (27,5 W). Parça boyutunun ölçülen aerogel monolit boyutuyla eşleştiğini onaylayın. Uygula 'yı tıklatın ve yazdır 'ı tıklatın.
- Lazer oymacının ön panelinde, İş'e tıklayın ve ilgili dosya adını seçin. Git'i tıklatın.
- Lazer oymacı tamamlandığında, Netleme'yi tıklatın ve tabanı düşürmek için lazer ön kontrol panelinde aşağı oku kullanın. Eldivenli bir el kullanarak, aerojel'i lazer oymacı platformundan hafifçe çıkarın ve kabın içine geri yerleştirin.
- Çöp Kutusu düğmesine tıklayarak işi lazer oymacıdan arındırın. Lazer oymacıyı kapatın ve vakumlayın.
4. Kesme prosedürü
- Lazer oymacıyı, vakum egzoz sistemini ve bağlı bilgisayarı açın.
- Kesilecek aerogel monolit yüzeyinin boyutunu ölçün (yukarıdaki örnekte, boyut 10 cm x 11 cm'dir).
- Genel kesim için çizim programını açın ve yeni bir belge başlatın. Ölçülen aerogel monolit boyutuyla ilişkilendirilmek üzere belge/parça boyutunun boyutlarını girin.
- "Saç çizgisi" çizgi genişliği kullanılarak kesilecek şekli veya çizgiyi oluşturmak için çizim programındaki araçları kullanın. Aerojel üzerinde istediğiniz kesim konumuna uyacak şekilde/çizgide bulun.
- Mozaik desenler için, önceden kaydedilmiş dosyayı (adım 2.2'den itibaren) içe aktarın ve boyutu aerogel monolitinkiyle eşleşecek şekilde ayarlayın.
- Aerogel monolit tabanını kaplayacak kadar büyük 0,0005" (0,0127 mm) kalınlığında paslanmaz çelik folyo elde edin. Temizleme mendili kullanarak paslanmaz çeliği asetonla temizleyin.
- Lazer oymacının kapağını açın, platformdaki kalıntıların kesim sırasında aerojenin renginin bozulmasını önlemek için paslanmaz çelik folyoyu lazer oymacı platformuna yerleştirin ve aerogel monoliti folyonun üzerine yerleştirin. Sol üst köşedeki aerogel ve paslanmaz çelik folyoyu, aerogel üst ve sol cetvellere dokunarak hizalayın.
- Yukarıdaki gravür prosedüründen 3.5-3.8 adımlarını izleyin.
- Yazdırma özelliklerini ayarlayın. Vektör modunu seçin: 600 DPI, %3 Hız (0,27 cm/sn), %90 Güç (45 W) ve 1.000 Hz Frekans. Kesimin derinliği lazer hızına göre değişecektir. Bkz. Tablo 4 ve Şekil 6.
- Gravür prosedüründen 3.10-3.12 adımlarını izleyin.
- Küçük ablated aerogel parçaları, Şekil 7'degösterildiği gibi lazerle temas eden monolitin yüzüne bırakılacaktır. Parçacıkları çıkarmak için bir köpük fırça kullanın ve parçaları hafifçe silin.
5. Aerogel mozaikleri yapımı
- Üç renkli bir mozaik elde etmek için, aynı kalınlıkta ancak farklı boyalarla üç farklı monolit hazırlayın. (Aynı kalınlıkta farklı monolitler kullanarak ancak aynı boyanın farklı konsantrasyonlarında mozaikler kullanarak üç farklı tonda mozaik elde etmek veya mozaik desenlerine boyalı aerojel ile yerli aerojel eklemek de mümkündür.)
- Mozaik desenlerini aynı kalınlıkta üç farklı renkli aerojel halinde kesmek için bölüm 2.2'den mozaik tasarımı ile bölüm 4'teki kesme prosedürünü kullanın.
- Kesilmiş renkli aerojelleri düz ve temiz bir yüzeye yerleştirin.
- Her bir tek renkli aerojel'i yavaşça sökün ve ayırmayı kolaylaştırmak ve kırılmayı önlemek için cımbız veya keskin bir bıçak kullanarak kesim tasarımının bileşenlerini ayırın.
- Lazer kesim prosedürünün bıraktığı fazla beyaz parçacıkları gidermek için her şeklin kenarlarını bir köpük fırça ile hafifçe fırçalayın.
- Çok renkli mozaikler üretmek için farklı renklerle aynı şekilleri değiştirin (Şekil 8) ve kesilmiş şekilleri birlikte sıkıştırarak cam bir çerçevenin içine yerleştirilebilen mozaik benzeri tam bir karo oluşturmak için birleştirin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Bu protokol, sanat ve sürdürülebilir bina tasarımı dahil ancak bunlarla sınırlı olmamak üzere uygulamalar için estetik açıdan hoş aerogel monolitleri hazırlamak için kullanılabilir. Burada kullanılan az miktarda boyanın öncül karışımına dahil etmenin sadece ortaya çıkan aerojel monolitin rengini etkilediği gözlenir; diğer optik veya yapısal özelliklerde değişiklikler gözlenmez.
Şekil 8, büyük silika monolitlerden bir aerojel mozaiği hazırlamaya yönelik bir yaklaşım göstermektedir. Aynı desen (Şekil 3'tegösterilmiştir) üç farklı boyalı aerojel monolit halinde kesilir (Şekil 8a-c). Aerogel parçaları daha sonra mozaik desenine yeniden birleştirilir (Şekil 8d-e). Bir mozaik pencere hazırlamak için, aerojel mozaik bir çerçeve montajı içinde iki cam bölme veya şeffaf plastik arasında sıkıştırılabilir. Bir sıkıştırma çerçevesinin kullanılması, son mozaik montajında yeniden monte edilen parçalar arasındaki boşlukları ortadan kaldıracaktır.
Görsel olarak ilginç düzenlemeler elde etmek için bölüm 3'te belirtilen prosedürü izleyerek daha küçük yekpare parçalara tasarımlar kazımak mümkündür. Şekil 9, doğal aydınlatma koşullarında (Şekil 9a) ve UV ışığı altında (Şekil 9b), burada kullanılan boyaların floresan doğasını vurgulayan boyalı, kazınmış aerojel parçaların görüntülerini sunar. Daha küçük parçalara gravür fizibilitesini göstermek için düzensiz boyut ve şekilde küçük monolitlerin kullanıldığını unutmayın; gravür işlemi kırılmalarına neden olmadı.
Şekil 10, bu protokol kullanılarak elde edilebilecek farklı estetik etkileri gösteren kazınmış aerojellerin bir montajını sunar: çeşitli yoğunlukta desenlerle kazınmış yerli aerojeller (Şekil 10a-c), fotoğraflı aerojeller düzlemsel bir yüzeyin ön yüzeyine basılanlar (Şekil 10d) ve kavisli bir yüzeyin önü ve arkası (Şekil 10e) ve kazınmış floresan boyalı aerogel (Şekil 10f ). Montaj, gravür ve ölme süreçlerinin çok yönlülüğünü göstermektedir.
Gravür aerojel yüzeyinde değişikliklere neden olur, ancak görsel gözlem, görüntüleme ve BET analizi, dökme yapıyı sağlam bıraktığını gösterir6,7. Şekil 5, Şekil 6 , Şekil 7, Şekil 8, Şekil 9'daki fotoğraflar monolitin kırılmamış kısımlarının zarar görmediğini göstermektedir. Gravürden kaynaklanan lokalize hasar görüntülenebilir. Şekil 11'de kazınmış silika aerojel taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri gösterilmiştir. Şekil 11a, kazınmış "çizgiler" (görüntünün sağ üst kısmı, bir havalandırma deseninde özelliklere sahip) ve kazınmamış nanoporous aerogel (bu büyütmede neredeyse pürüzsüz görünür) arasındaki arayüzü gösterir. Gravür, yüzeyden malzemenin ablasyona ve silikanın bir kısmının filament benzeri yapılara erimesine neden olur7. Şekil 11b, aerojeldeki tek bir lazer darbesinin etkisini göstermektedir.
| Boya ve Yapı | Erime Noktası (°C) | Stok çözeltisinde kütle oranı (Boya/Metanol) | Elde Eden Aerogellerin Görüntüleri |
|
Floresan 
|
315 | 0.05% g /g |  |
|
Rhodamine B 
|
165 | 0.075% g/g |  |
|
Rhodamine 6G 
|
290 | 0.16% g/g |  |
Tablo 1: Boyalar hakkında bilgi. Sarı, pembe ve turuncu renkte aerojeller ve temsili görüntüler yapmak için kullanılan boyalar hakkında bilgi. Öncül karışımda kullanılmadan önce metanol/boya stok karışımının ek metanol ile seyreltilerek (adım 1.2.2.4.) farklı tonlar elde edilir. Görüntüler, 0x seyreltme (stok çözeltisi, solda gösterilen), 2x seyreltme (merkezde gösterilen% 50 metanol / boya + % 50 metanol) ve 6.67x seyreltme (% 15 metanol / boya + % 85 metanol, sağda gösterilen) ile hazırlanan malzemeler için gösterilir.
| Adım | Sıcaklık (°F, °C) | T-Hızı (°F/dak, °C/dak) | Kuvvet (Kip, kN) | F-Oranı(Kip/dak, kN/dk) | Dur (dk) | Adım Süresi (min) |
| 1 | 90, 32 | 200, 111 | 55, 245 | 600, 2700 | 30 | 30 |
| 2 | 550, 288 | 2, 1.1 | 55, 245 | -- | 55 | 285 |
| 3 | 550, 288 | -- | 1, 4.5 | 1, 4.5 | 15 | 70 |
| 4 | 90, 32 | 2, 1.1 | 1, 4.5 | -- | 0 | 230 |
Tablo 2: Sıcak basma parametreleri.
| Parametre | Değer |
| Maksimum Hız | 8,9 cm/s (vektör modu) |
| 208 cm/s (raster modu) | |
| Maksimum Güç | 50 W |
| Frekans Aralığı | 1 - 5000 Hz |
| Yazdırma Çözünürlüğü | 75 - 1200 DPI |
Tablo 3: Lazer oymacı özellikleri.
| Hız (cm/s) | Kesme Derinliği (mm) |
| 0.27 | 12.8 |
| 0.45 | 12.2 |
| 0.71 | 10.4 |
| 0.89 | 10.2 |
| 1.78 | 7 |
| 2.67 | 6.2 |
| 3.56 | 5.2 |
| 4.45 | 4.6 |
| 5.34 | 4.3 |
| 6.23 | 3.7 |
| 7.12 | 3.4 |
| 8.01 | 2.8 |
| 8.9 | 3 |
Tablo 4: Lazer kafa hızının bir işlevi olarak lazer kesim derinliği% 100 (50 W) lazer gücü ve 12,7 mm kalınlığında bir aerojel numuneden 500 Hz kesme frekansı.
Şekil 1: Meski Montaj. (a) üst (on dört havalandırma deliği ile), (b) orta ve (c) alt kalıp tertibatının şemaları. Mavi yüzey (d) alt kısmın bağlantı yüzeyini gösterir (üst yüzeyde benzer bir yüzey vardır) ve beyaz olmayan yüzeyler (e) orta ve alt kalıbın iç yüzeylerini gösterir (üst yüzeyde benzer bir yüzey vardır). Gerekirse aerojellerin çıkarılmasını kolaylaştırmak için üç parçalı bir kalıp kullanılır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: Sıcak preste kalıp yerleşimini gösteren şematik. (a) Sıcak pres plakaları, (b) grafit conta, (c) paslanmaz çelik folyo, (d) 3 parçalı kalıp. NOT: 1.1.12 adımında açıklandığı gibi, plakaya yapışmayı önlemek için plaka ile grafit conta arasına bir parça paslanmaz çelik folyo yerlenebilir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: Mozaik tasarımın örnek yapımı. (a) oluşturulan kare anahat, (b) çapraz çizgiler eklendi, (c) daire eklendi, (d) iç diyagonal çizgiler kaldırıldı, (e) altıgen eklendi ve (f) son tasarım. Bu tasarımdan üretilen aerojel mozaik için Şekil 8'e bakın. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4: Bulut görüntüsünün örnek ayarı. (a) Orijinal görüntü. (b) Beyaz olmayan arka plana sahip ters görüntü. (c) Arka plan kaldırılmış ve kontrast özellikleri vurgulamak için% 40'a ayarlanmış orijinal görüntü. (d) Panel a'da gösterilen görüntü ile kazınmış aerogel fotoğrafı. Orijinal görüntüdeki düşük kontrast düzeyi, belirsiz bir kazınmış desenle sonuçlanır. (e) B panelinde gösterilen görüntü ile kazınmış aerojel fotoğrafı. Burada, bulut daha görünürdür, ancak beyaz olmayan arka plan daha az ayrımla sonuçlanır. Gözlenen çatlakların gravürden önce monolit üzerinde bulunduğunu ve gravür işlemine bağlı olmadığını unutmayın. (f) Panel c'de gösterilen görüntü ile kazınmış aerojel fotoğrafı. Ayarlanmış kontrast ve arka planın kaldırılması daha farklı bir bulutla sonuçlanır. Tüm görüntülerde, bulut yaklaşık 2 cm yüksekliğindedir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: Lazer gravür. (a) manuel odak göstergesi, (b) lazer ve lens montajı, (c) aerogel ve (d) platformu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 6: Lazer hızına karşı derinliği kesin. 12,7 mm kalınlığındaki aerojel numune için %100 (50 W) güç ve 500 Hz frekans (Tablo 4'tekiek verilere bakın) için lazer hızına (%100 en soldaki kesim, %3 en sağ kesim) karşı derinlik kesin. Bu şekil Stanec ve ark.7'den değiştirilmiştir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 7: Kesilmiş aerojel kenar fotoğrafı. Ablated aerogel parçaları en soldaki yüzeyde görülebilir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 8: Aerogel mozaiği örneği. Şekil 3'ün son deseni (a) rhodamine-6G boyalı aerogel (turuncu), (b) floresan boyalı (sarı) aerogel ve (c) rhodamine-B-boyalı (pembe) aerogel (d,e) üç renkli mozaikler oluşturmak için yeniden bir araya gelen bireysel kesim parçaları. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 9: Kazınmış boyalı aerojel örnekleri. Kazınmış boyalı aerojel numuneleri (a) doğal aydınlatma koşullarında ve (b) UV ışığı altında. Notlar: en büyük aerojel parçasının boyutu (sol taraf, orta) yaklaşık 3 cm x 3 cm x 1 cm'dir. Gözlenen koyu lekeler, boya dağılımındaki inhomogeneity göstergesinden ziyade, lazer oymacı platformundan lekelenmeden kaynaklanır veya gevşek parçacıklardır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 10: Kazınmış aerojellerin fotoğrafları. (a) aerogelin önüne ve arkasına kazınmış geometrik desenin görünümü, (b) yoğun bir gravür deseni, (c) çiçek deseni gravürünü, (d) fotoğraf (üstte) silika aerogel üzerine kazınmış (alt), (Bu şekil Michaloudis ve ark.6) (e ) ) 2,5 cm çapındaki silindirik aerojel'in önüne ve arkasına kazınmış Kouros heykelinin fotoğrafı (üstte) (orijinal fotoğrafın kazınmadan önce beyaz bir arka plan oluşturmak için ters çevrilmiş olduğunu unutmayın) ve (f) 9 cm yüksekliğinde floresan boyalı silika aerojel üzerine kazınmış görüntü.
Şekil 11: Görüntünün sağ üst tarafındaki (a) gravür çizgilerinin etkisini gösteren bir silika aerojel SEM görüntüleri ve (b) tek bir lazer darbesi. (Bu rakam Stanec ve ark.7'dendeğiştirilmiştir) Görüntüler lazerin neden olduğu yapısal değişiklikleri gösteriyor. Ölçek çubuğu 20 μm'dir. Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu protokol, estetik açıdan hoş aerojel malzemeler hazırlamak için lazer gravür ve boyaların dahil edilmesinin nasıl kullanılabileceğini göstermektedir.
Büyük (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) aerojel monolitler yapmak, aerojellerin kalıba yapışmasını ve büyük çatlakların oluşmasını önlemek için zımparalama, temizleme ve gres uygulaması yoluyla uygun kalıp hazırlamayı gerektirir. Kalıbın öncül çözelti ile doğrudan temas halinde olan parçaları/yakında oluşacak aerojel en kritik olanıdır. Makine parlatma ile kalıbın yüzey pürüzlülüğünü azaltmak performansı artıracaktır. Gresin sadece kalıbın üst kısmının dış çevresine (13 mm) uygulanması önemlidir, böylece sıcak pres kuvveti kalıba uygulandığında gres kalıbın boşluğuna sızmaz. Gres boşluğa girerse, aerojelde büyük çatlaklar oluşur.
Lazer oymacı kullanılırken, aerojel lazer oymacının sol üst köşesine düzgün bir şekilde yerleştirilmelidir ve aerojel boyutlarının çizim programı belgesininkilerle aynı olması gerekir. Kazınacak görüntünün beyaz olmayan arka plan kaldırılarak, görüntüdeki tanım ve vurgu özelliklerini elde etmek için kontrastı ayarlayarak düzgün bir şekilde hazırlanması gerekir. Yoğun desenler yazdırmak mümkün olsa da (bkz. Şekil 8b), desen çok yoğunsa, ablated malzeme aerojelden ayrılabilir. Bir aerojel keserken lazer parametreleri renk değişikliğini önlemek için ayarlanmalıdır6,7. Yüksek frekans, yüksek güç ve düşük hız ayarları daha fazla hasara neden olur. Bu ayarlar ayrıca kesmenin kalitesini ve kesim yüzeyindeki hasar miktarını da etkileyecektir. Lazer güç seviyesi, frekansı ve hızı için burada sağlanan yönergeler, 0.09 g/mL yoğunlukta tipik bir silika aerojel içindir. Farklı yoğunluklardaki aerojeller için bu parametrelerde ayarlamalar gerekebilir.
RSCE aerojel üretim sürecinde hayatta kalabilecek boyaların seçilmesi önemlidir. 290 ° C'de (550 ° F) termal olarak stabil olmaları ve metanol ile reaksiyona almamaları gerekir. Ancak, bir boya bu gereksinimleri karşılasa bile, çalışmayabilir. Yukarıda açıklanan boyalara ek olarak, Bismarck Brown, Indigo, Brilliant Blue ve Congo Red'i (mozaik tasarımlarda Viktorya Gotik estetiğini tatmin etmek amacıyla) test ettik. Bu boyalar RSCE sürecinden sağ çıkamadı ve opak bulutlu beyaz aerojellerle sonuçlandı. Boyanın konsantrasyon seviyesi aerojenin opaklığını etkiledi, ancak beklenen rengi etkilemedi. Boya içeren öncül bir çözeltiden üretilen aerojeller renk göstermiyorsa (boyanın ayrışmasını gösterir), maksimum işlem sıcaklığı hala methanolün süper kritik sıcaklığının üzerinde olan 260 ° C'ye düşürülebilir. Veya alternatif bir aerojel hazırlama yöntemi (CO2 süper kritik ekstraksiyon, ortam basıncı kurutma veya dondurarak kurutma) kullanılabilir, ancak solvent değişim adımlarının boyanın önemli bir kısmını yıkaması muhtemeldir. Renkli aerojeller yapmak için başka bir yöntem, metal tuzlarını öncü karışıma dahil etmektir. Örneğin, kobalt, nikel ve bakır tuzları RSCE yöntemiyle sırasıyla mavi21, yeşil22 ve kırmızı-kahverengi aerojel23üretmek için kullanılabilir; ancak, elde eden aerojeller opaktır.
Bir aerojel yüzeye gravür veya yazma için başka bir yöntemden haberdar değiliz. Mekanik testerelerin kullanımı da dahil olmak üzere aerojelleri kesmek için başka yöntemler vardır24. Elmas testereler aerojel kesebilir, ancak çatlama ve aşırı testere kerf önlemek zordur. Aerogellerden uzay tozunu gidermek için uygulamalarda Ishii ve ark.25,26 aerogel kesmek ve bu sorunları en aza indirmek için ultrasonik mikroblades kullanımını göstermektedir.
Silika aerojellere boyama ve kazıma yeteneği, yerel kazınmamış formda genellikle pus ve hafif saçılma nedeniyle kusurlar gösteren aerojel monolitlerin estetiğini geliştirmek için kullanılabilir. Ortaya çıkan estetik olarak geliştirilmiş aerojelleri pencere prototiplerine ve heykellerine dahil ediyoruz; ancak, burada açıklanan yöntemleri, stok bilgilerini ve hassas hedef desenlerini aerogel monolitlerine yazdırmak da dahil olmak üzere diğer uygulamalarda kullanmak mümkündür. Kesme ve gravür prosedürleri ayrıca silika aerojelleri belirli şekillerde işleme yöntemleri sunar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Yazarlar, Birlik Koleji Fakülte Araştırma Fonu, Öğrenci Araştırma Hibe programı ve projenin finansal desteği için yaz lisans araştırma programını kabul etmek isterler. Yazarlar ayrıca üç parçalı kalıbın tasarımı için Joana Santos'u, SEM görüntüleme için Chris Avanessian'ı, kavisli aerojel yüzeye kazınması için Ronald Tocci'yi ve gravür projesi üzerinde ilham ve ilk çalışmaların yanı sıra Kouros görüntüsünü ve silindirik aerogel'i sağlamak için Dr. Ioannis Michaloudis'i kabul etmek istiyor.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 2000 grit sandpaper | Various | ||
| 50W Laser Engraver | Epilog Laser | Any laser cutter is suitable | |
| Acetone | Fisher Scientific www.fishersci.com | A18-20 | Certified ACS Reagent Grade |
| Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A669S212 | Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w% |
| Beakers | Purchased from Fisher Scientific | Any glass beaker is suitable. | |
| Deionized Water | On tap in house | ||
| Digital balance | OHaus Explorer Pro | Any digital balance is suitable. | |
| Disposable cleaning wipes | Fisher Scientific www.fishersci.com | 06-666 | KimWipe |
| Drawing Software | CorelDraw Graphics Suite | CorelDraw | |
| Flexible Graphite Sheet | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16" thick |
| Fluorescein | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | F2456 | Dye content ~95% |
| Foam paint brush | Various | 1-2 cm size | |
| High Vacuum Grease | Dow Corning | ||
| Hydraulic Hot Press | Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com | MTP-14 | Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons. |
| Laser Engraver | Epilogue Laser | Helix - 24 | 50 W |
| Methanol (MeOH) | Fisher Scientific www.fishersci.com | A412-20 | Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8% |
| Mold | Fabricated in House | Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel. | |
| Paraffin Film | Fisher Scientific www.fishersci.com | S37441 | Parafilm M Laboratory Film |
| Rhodamine-6G Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 20,132-4 | Dye content ~95% |
| Rhodamine-B Rhodamine-6g FlouresceinRhodamine-6g |
Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | R-953 | Dye content ~80% |
| Soap to clean mold | Various | ||
| Stainless Steel Foil | Various | .0005" thick, 304 Stainless Steel | |
| Tetramethylorthosilicate (TMOS) | Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com | 218472-500G | 98% purity, CAS 681-84-5 |
| Ultrasonic Cleaner | FisherScientific FS6 | 153356 | Any sonicator is suitable. |
| Vacuum Exhaust system | Purex | 800i | Any exhaust system is suitable. |
| Variable micropipettor, 100-1000 µL | Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | Any 100-1000 µL pipettor is suitable. |
References
- Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
- Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
- Zinzi, M., et al. Optical and visual experimental characterization of a glazing system with monolithic silica aerogel. Solar Energy. 183, 30-39 (2019).
- Bhuiya, M. M. H., et al. Preparation of monolithic silica aerogel for fenestration applications: scaling up, reducing cycle time, and improving performance. Industrial & Engineering Chemistry Research. 55 (25), 6971-6981 (2016).
- Jelle, B. P., et al. Fenestration of today and tomorrow: A state-of-the-art review and future research opportunities. Solar Energy Materials and Solar Cells. 96, 1-28 (2012).
- Michalous, I., Carroll, M. K., Kupiec, S., Cook, K., Anderson, A. M. Facile method for surface etching of silica aerogel monoliths. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 87 (1), 22-26 (2018).
- Stanec, A. M., Anderson, A. M., Avanessian, C., Carroll, M. K. Analysis and characterization of etched silica aerogels. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 94, 406-415 (2020).
- Sun, J., Longtin, J. P., Norris, P. M. Ultrafast laser micromachining of silica aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids. 281 (1-3), 39-47 (2001).
- Bian, Q., et al. Micromachining of polyurea aerogel using femtosecond laser pulses. Journal of Non-Crystalline Solids. 357 (1), 186-193 (2011).
- Yalizay, B., et al. Versatile liquid-core optofluidic waveguides fabricated in hydrophobic silica aerogels by femtosecond-laser ablation. Optical Materials. 47, 478-483 (2015).
- Vainos, N. A., Karoutsos, V., Mills, B., Eason, R. W., Prassas, M. Isotropic contractive scaling of laser written microstructures in vitrified aerogels. Optical Materials Express. 6 (12), 3814-3825 (2016).
- Plata, D. L., et al. Aerogel-platform optical sensors for oxygen gas. Journal of Non- Crystalline Solids. 350, 326-335 (2004).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aerogels as platforms for chemical sensors. Aerogels Handbook. Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Aegerter, M., Leventis, N., Koebel, M. , Springer. New York. (2011).
- Bockhorst, M., Heinloth, K., Pajonk, G. M., Begag, R., Elaloui, E. Fluorescent dye doped aerogels for the enhancement of Cerenkov light detection. Journal of Non-Crystalline Solids. 186, 388-394 (1995).
- Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (84), e51421 (2014).
- Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).
- Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).
- Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction. Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).
- Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
- Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability. Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).
- Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).
- Tobin, Z. M., et al. Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications. Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).
- Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. Cutting silica aerogel for particle extraction. Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).
- Ishii, H. A., et al. Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades. Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).
- Ishii, H. A., Bradley, J. P. Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions. Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).
