Summary
Plazma parlatma, özellikle gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarının 3D baskısı için uygun, umut verici bir yüzey işleme teknolojisidir. Yarı erimiş tozları ve ablatif oksit tabakalarını giderebilir, böylece yüzey pürüzlülüğünü etkili bir şekilde azaltabilir ve yüzey kalitesini artırabilir.
Abstract
3D baskı teknolojisi ile üretilen simüle edilmiş trabeküler kemiğe sahip gözenekli titanyum alaşımlı implantlar geniş beklentilere sahiptir. Bununla birlikte, üretim işlemi sırasında bir miktar tozun iş parçasının yüzeyine yapışması nedeniyle, doğrudan baskı parçalarındaki yüzey pürüzlülüğü nispeten yüksektir. Aynı zamanda, gözenekli yapının iç gözenekleri geleneksel mekanik parlatma ile parlatılamayacağından, alternatif bir yöntemin bulunması gerekir. Bir yüzey teknolojisi olarak, plazma parlatma teknolojisi özellikle mekanik olarak parlatılması zor olan karmaşık şekillere sahip parçalar için uygundur. 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarının yüzeyine tutturulmuş parçacıkları ve ince sıçrama kalıntılarını etkili bir şekilde temizleyebilir. Bu nedenle, yüzey pürüzlülüğünü azaltabilir. İlk olarak, simüle edilmiş trabeküler kemiğin gözenekli yapısını metal bir 3D yazıcı ile yazdırmak için titanyum alaşımlı toz kullanılır. Baskıdan sonra, ısıl işlem, destekleyici yapının çıkarılması ve ultrasonik temizleme gerçekleştirilir. Daha sonra, pH değeri 5.7'ye ayarlanmış bir parlatma elektroliti eklenmesi, makinenin önceden 101.6 ° C'ye ısıtılması, iş parçasının parlatma fikstürüne sabitlenmesi ve voltajın (313 V), akımın (59 A) ve parlatma süresinin (3 dakika) ayarlanmasından oluşan plazma parlatma işlemi gerçekleştirilir. Parlatma işleminden sonra, gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının yüzeyi konfokal bir mikroskopla analiz edilir ve yüzey pürüzlülüğü ölçülür. Taramalı elektron mikroskobu, gözenekli titanyumun yüzey durumunu karakterize etmek için kullanılır. Sonuçlar, tüm gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının yüzey pürüzlülüğünün Ra (ortalama pürüzlülük) = 126.9 μm'den Ra = 56.28 μm'ye değiştiğini ve trabeküler yapının yüzey pürüzlülüğünün Ra = 42.61 μm'den Ra = 26.25 μm'ye değiştiğini göstermektedir. Bu arada, yarı erimiş tozlar ve ablatif oksit tabakaları uzaklaştırılır ve yüzey kalitesi iyileştirilir.
Introduction
Titanyum ve titanyum alaşımlı malzemeler, iyi biyouyumlulukları, korozyon direnci ve mekanik dayanımları nedeniyle dental ve ortopedik implant malzemeleri olarak yaygın olarak kullanılmaktadır 1,2,3. Bununla birlikte, geleneksel işleme yöntemleriyle üretilen kompakt titanyum alaşımının yüksek elastik modülü nedeniyle, bu plakalar kemik onarımı için uygun değildir, çünkü kemik yüzeyine uzun süre yakın olması stres kalkanı ve kemik gevrekleşmesine neden olabilir 4,5 . Bu nedenle, simüle edilmiş kemik trabeküllerinin gözenekli mikroyapısı, elastik modülünü kemik 6,7 ile eşleşen seviyeye düşürmek için titanyum alaşımlı implantlarda kullanılmalıdır. Ortopedi alanında hücre canlılığını, bağlanmayı, proliferasyonu ve homing'i, osteojenik farklılaşmayı, anjiyogenezi, konak entegrasyonunu ve ağırlık taşımayı geliştirmek için birçok iskele kullanılmıştır 4,8,9. Gözenekli metal yapıların geleneksel imalat yöntemleri, yapısal şablon yöntemini, kusur oluşturma yöntemini, sıkıştırma veya süperkritik karbondioksit yöntemini, elektro-biriktirme tekniğini10,11, vb. İçerir. Bu üretim teknikleri son derece geleneksel olmasına rağmen, zaman zaman hammaddeleri israf ederler ve 3D baskı ile karşılaştırıldığında önemli hazırlık maliyetlerine sahiptirler12,13. 3D baskı, üstteki katmanların birikmesi yoluyla bilgisayar destekli tasarım (CAD) modellerinden katı 3D nesneler oluşturmak için metal veya plastik toz ve diğer yapışkan malzemeleri kullanan bir teknolojidir14,15 . 3D baskı, ortopedik implantlar için metalik hücresel iskelelerin doğrudan özelleştirilmesinde büyük bir potansiyel gösterir ve birbirine yüksek oranda bağlı gözeneklere sahip özelleştirilebilir karmaşık tasarımlar üretmek için yeni olanaklar sunar. Bunlar arasında, seçici lazer eritme (SLM), gözenekli titanyum implant yapıları için en temsili 3D baskı ve üretim teknolojilerinden biridir16 .
SLM prosesi, hammadde olarak titanyum alaşımlı toz kullanır, esas olarak toz eritir ve yapıyı oluşturur. Bu nedenle, çok sayıda yarı erimiş toz ve ablatif oksit tabakası genellikle titanyum alaşımlı implantların yüzeyine yapışır ve bu da yüksek yüzey pürüzlülüğüne yol açar17. Gözenekli titanyum ortopedik implantların düşük yüzey kalitesi inflamasyona, yorgunluk performansının düşmesine ve hatta yeni biyolojik risklere yol açar18 . Gözenekli yapıların iç gözenekleri geleneksel mekanik parlatma ile parlatılamayacağından, alternatif bir yöntemin bulunması gerekir. Plazma parlatma, karmaşık şekillere sahip iş parçalarını kirlilik olmadan verimli bir şekilde parlatabilen metal iş parçaları için yeni bir yeşil parlatma yöntemidir19 . Titanyum alaşımlı implant post-processing alanında büyük gelişme potansiyeline sahiptir.
Bir tür yüzey teknolojisi olarak, plazma parlatma teknolojisi, mekanik olarak parlatılması kolay olmayan karmaşık şekillere sahip metal iş parçaları için özellikle uygundur. Bu parlatma seçeneğinin genel amacı, düşük pürüzlülüğe sahip gözenekli bir titanyum alaşımlı yüzey elde etmektir. Teknoloji, 3D baskı ile üretilen gözenekli titanyum ortopedik implantların yüzeyine yapışan parçacıkları ve ince sıçrama kalıntılarını etkili bir şekilde temizleyebilir ve yüzey pürüzlülüğünü azaltabilir20. Plazma parlatma prensibi, akıma bağlı kimyasal ve fiziksel uzaklaştırma21'in bir kombinasyonuna dayanan kompozit bir reaksiyon işlemidir; Tüm devre geçici bir kısa devre oluşturur ve iş parçası yüzeyi20 üzerinde buhar plazmasını çevreleyen bir tabaka oluşturur. Bu işlem, bir boşaltma kanalı oluşturmak için gaz tabakasını kırar ve iş parçası yüzeyini etkiler. Daha yüksek akım, iş parçası yüzeyinin dışbükey kısmını etkiler ve yarı erimiş tozun ve yanmış oksit tabakasının daha hızlı uzaklaştırılmasına yol açar. Konkavite ve dışbükeylik sürekli değişmektedir ve pürüzlü yüzey yavaş yavaş pürüzsüzleşerek parlatma amacına ulaşmak için iş parçasının yüzey pürüzlülüğünü arttırır.
Aynı zamanda, bu teknoloji çevreye kirliliğe neden olmayan yeşil bir işleme teknolojisidir ve diğer parlatma yöntemlerine kıyasla büyük avantajlara sahiptir. Geleneksel mekanik parlatma teknikleri esas olarak mekanik parlatma, kimyasal parlatma ve elektrokimyasal parlatma22'yi içerir. Mekanik parlatma, en yaygın kullanılan geleneksel parlatma işlemidir; Düşük parlatma verimliliği, el emeği için daha yüksek talep ve karmaşık geometrilere sahip parçaların parlatamamasının dezavantajlarına sahiptir. Çalışanların yaralanma potansiyeli ve insan faktörleri nedeniyle toleransları aşma olasılığı, mekanik parlatmanın sık görülen dezavantajlarıdır23. Bir iş parçasının malzemesinin parçalarını çıkarmak için kimyasal bir çözelti kullanmaya dayanan kimyasal parlatmanın aksine, elektrokimyasal parlatma aynı sonucu elde etmek için bir elektrik akımı ve kimyasal çözelti kullanır. Ne yazık ki, her iki işlem de, bileşimi kullanılan asit veya alkali kimyasal reaktifin gücüne bağlı olan kullanım yan ürünleri olarak tehlikeli gazlar ve sıvılar üretir. Sonuç olarak, sadece mevcut işçilerin maruz kalma nedeniyle risk altında olduğu düşünülmekle kalmaz, aynı zamanda çevreye ciddi zarar verme potansiyeli de vardır24. Aliakseyeu ve ark.25 , titanyum alaşımlı iş parçalarını basit elektrolit bileşimi ile parlatmak için plazma parlatma kullanılmasını önerdi. Titanyum numunesinin parlatılmasından sonra yüzey çiziklerinin giderildiğini ve yüzey parlaklığının önemli ölçüde iyileştirildiğini bulmuşlardır. Smyslova ve ark.26 , tıbbi implantların yüzeylerini tedavi etmek için plazma parlatma teknolojisinin uygulanması umutları üzerinde tartıştılar.
Teorik olarak, plazma parlatma teknolojisi herhangi bir metal parçanın yapısını parlatmak için kullanılabilir. Kaplama için, metal terbiye endüstrilerinde ve 3C elektronikte, diğerlerinin yanı sıra22,27,28 yaygın olarak uygulanmıştır. Bununla birlikte, bu çalışmanın bazı sınırlamaları vardır. Her şeyden önce, makale sadece plazma parlatma öncesi ve sonrası 3D baskı gözenekli titanyum alaşımının yüzey kalitesine ve yüzey pürüzlülüğüne odaklanmaktadır; kalan değişiklikler dahil değildir. İkincisi, ısıl işlemden sonra sonuçları ölçmedik ve kaydetmedik. Jinyoung Kim ve ark.29, osseointegrasyon artışı için titanyum yüzey modifikasyon stratejilerini karşılaştırdılar. Başka bir çalışma, hedef iyon kaynaklı plazma püskürtme (TIPS) tekniğinin metalik biyo-implantların yüzeyine mükemmel biyolojik fonksiyonlar kazandırabileceğini göstermektedir30. 3D baskı için gözenekli titanyum alaşımının parlatma etkinliğini ve güvenliğini daha fazla araştırmak için bir sonraki adım, SLM parçasının yorulma performansı ve osteojenik farklılaşma gibi diğer özelliklerini daha fazla incelemek olacaktır. Bu konuların daha da iyileştirilmesi gerekiyor. Bu çalışma, kompakt titanyum alaşımından ziyade 3D baskı gözenekli titanyum alaşımına odaklandığı için önceki plazma parlatma çalışmalarından farklıdır. Sonuç olarak, farklı üretim süreçleri farklı parlatma parametrelerini benimsemelidir. Bu makalenin amacı, iş parçalarının yüzey pürüzlülüğünü azaltmak için 3D baskı gözenekli titanyum alaşımının plazma parlatma şemasını ayrıntılı olarak tanıtmaktır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Titanyum alaşımlı bir iş parçasının basılması ve hazırlanması
- SLM baskı tekniğini kullanarak gözenekli titanyum alaşımından yapılmış bir iş parçası hazırlayın. STL formatındaki dosyaları metal yazıcıya aktarın, Ti-6Al-4V tozu ekleyin, yapı alt tabakasını takın, silecek lastiğini ayarlayın, lazer spot boyutunu 70 μm olarak ayarlayın ve katman kalınlığını 30 μm olarak ayarlayın (Şekil 1).
- Sınıf 23 Ti-6Al-4V toz, Tablo 1'de gösterildiği gibi kimyasal bileşime ve 15-53 μm'lik bir toz parçacık boyutuna sahiptir.
- Gözenekli titanyum alaşımlı yapıyı, parametrik modelleme kullanarak Tyson poligon anizotropisine dayanan simüle edilmiş trabeküler kemikle, 400-600 μm diyafram açıklığı, 100-300 μm küçük ışın çapı ve %70 gözeneklilik ile tasarlayın31 .
- Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının tıbbi bel kafesi32 şeklinde olduğundan emin olun. Gözenekli yapı ve bel kafesi için, gözenekli iş parçası yapısını elde etmek için Boole işlemlerini kullanın.
2. Isıl işlem
- SLM baskı sırasında yüksek sıcaklık gradyanı, iş parçasında artık gerilime neden olur. İş parçasının içindeki artık gerilimi ortadan kaldırmak ve iş parçasının tokluğunu, plastisitesini, çekme mukavemetini ve diğer fiziksel özelliklerini korumak için ısıl işlem kullanın.
- Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını, orta hızlı bir tel kesme makinesi kullanarak baskıdan sonra baskı alt tabakasından ayırın. Plakayı yere dik hale getirmek için titanyum plakayı orta hızlı tel kesme makinesine takın ve telin sadece destek yüzeyine temas etmesini sağlayın. Ardından, gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını baskı alt tabakasından ayırmak için destek ve titanyum plaka boyunca kesin.
- Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını 15 dakika boyunca deiyonize su ve 30 ° C'de kontrol edilen sıcaklık ile ultrasonik temizleme makinesine yerleştirin. Ultrasonik frekansı 40.000 Hz'de tutun. Ultrasonik temizleme, gözenekli yapıda kalan titanyum alaşımlı tozu çıkarmayı amaçlamaktadır.
- Artık titanyum alaşımlı tozu ve deiyonize suyu gözenekli yapıdan çıkarmak için yukarıda belirtilen ultrasonik temizleme prosedürünü dört kez tekrarlayın. Bundan sonra, kalan toz ve sıvıyı üflemek için 20 s boyunca gözenekli yapıda yüksek basınçlı havayı hedefleyin. Yüksek basınçlı havanın basıncı, bir hava kompresörü ve hava kurutucu tarafından üretilen 0.71 MPa'dır.
- Titanyum sepeti oda sıcaklığında ısıl işlem fırınına koyun. Titanyum sepet, alt tabakadan ayrılmış titanyum alaşımlı iş parçaları ile donatılmıştır. Farklı iş parçalarının birbirine temas etmesini önleyin ve fırın kapağını kapatın.
- Gaz valfini açın, havayı çıkarın ve vakum derecesini 3,9 x 10-3 Pa'da tutun.
- Isıl işlem sürecini ayarlayın. İlk olarak, fırını 1,5 saat boyunca 800 ° C'ye ısıtın, sıcaklığı 2 saat koruyun ve ardından iş parçasını fırının içinde soğutun. Bu işlem, vakum basıncının değişmeden kalmasını sağlar.
- Isıl işlemden sonra, fırını oda sıcaklığına soğutun ve fırını hava ile doldurun. Panelde görüldüğü gibi atmosferik basınca döndükten sonra, gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını çıkarın.
3. Desteğin kaldırılması
- Isıl işlemden sonra, gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarının iç kalıntı gerilimi yoktur, bu nedenle desteği çıkarırken iş parçası yüzeyi çatlamaz ve / veya kırılmaz.
- Bir vernier kaliperi kullanarak destek kalınlığını ölçün, iş parçasını düşük hızlı tel kesme elektriksel deşarj işleme (EDM) makinesine sabitleyin ve bakır telin sadece destek yüzeyine temas ettiğinden emin olun.
- Kesme derinliğini destek kalınlığına eşit olarak ayarlayın. Tel kesme EDM makinesi tarafından desteğin çıkarılmasının bir ablasyon oksit tabakası oluşturması kaçınılmazdır. Desteği çıkarırken, iş parçası yüzeyindeki yanıkları en aza indirmek için iş parçasının deiyonize suya daldırıldığından emin olun.
- Makul bir destek tasarımı, desteği çıkarırken doğruluk sağlar. Hala bazı destek kalıntıları varsa, iş parçasını zımpara kağıdı ile cilalayın.
4. Ultrasonik temizleme
- İş parçası, desteğin çıkarılması sırasında deiyonize suya batırıldığından, diğer safsızlıkları gidermek için plazma parlatma işleminden önce ultrasonik temizleme yapın.
- Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını deiyonize su ile ultrasonik temizleme makinesine koyun, su sıcaklığını 30 ° C'ye ayarlayın ve 5 dakika boyunca temizleyin. 5 dakika sonra, iş parçasını çıkarın ve kalan sıvıyı yüksek basınçlı hava ile üfleyin.
5. İlk karakterizasyon
- Taramalı elektron mikroskobu (SEM): Ultrasonik temizlemeden sonra ve plazma parlatma işleminden önce yüzeyleri 15 ve 20 kV hızlanma voltajında bir SEM ile görüntüleyin.
- 30x, 100x ve 500x görsel alanlarda görüntü çekin. Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının genel yüzey morfolojisini, parçacık yapışmasını ve gözenek boyutunu gözlemleyin ve plazma parlatma etkisini kalitatif olarak değerlendirin.
- Konfokal mikroskop: Konfokal mikroskop kullanarak yüzeyleri görüntüleyin.
- İş parçasını depolama platformuna yatay olarak yerleştirin. Yüzey aritmetik ortalama pürüzlülük (Ra) parametresini ölçün. ZEN core v3.0 ve ConfoMap ST 8.0 yazılımını kullanın.
- 2,5x büyütme'yi seçin, canlı mod için Geniş'i seçin, Otomatik yoğunluk'u tıklatın ve ardından genel durumu gözlemlemek için 5x büyütme'ye gidin. Otomatik yoğunluk'a tıklayın ve canlı modu Comp olarak ayarlayın. İlgilendiğiniz alanı seçin, Önce en düşük noktada ayarla'yı ve Sonuncuyu en yüksek noktada ayarla'yı tıklatın ve ardından alımı Normal olarak ayarlayın.
- Yaklaşık 5 dakika sonra, sonuçları ConfoMap ST 8.0'da yeni bir belgeye aktarın. Ra, ConfoMap ST'deki parametreler tablosunda kolayca elde edilebilir.
- İş parçasının genel durumunu beş katlı bir ayna ile gözlemleyin, ardından yüksek güçlü bir aynaya geçin ve görüş alanını bir trabeküle odaklayın. Plazma parlatma işleminden önce gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının Ra'sını tanımlayarak plazma parlatma etkisini kantitatif olarak değerlendirin.
6. Plazma parlatma
- Bunun için, iş parçasını anot20 olarak bağlanmış bir elektrolit içine daldırmak için bir elektrolitik hücre kullanın. Elektrolit olarak% 4 amonyum sülfat çözeltisi [(NH 4)2SO4], pH 5.7-6.1 arasında kullanın. Plazma parlatma işleminden önce parlatma elektrolitini önceden 80 °C'ye ısıtın.
- Parlatma akımını 59 A'ya, voltajı 313 V'a ve parlatma elektrolit sıcaklığını 101,6 °C'ye ayarlayın (Şekil 2A). Bu parametrelere göre plazma parlatma işlemi yapın.
- Parlatılacak gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının yüzeyini yatay olarak yerleştirin ve fikstür üzerine sabitleyin ve ardından fikstürü plazma parlatma makinesine koyun (Şekil 2B). 90 s boyunca plazma parlatma işlemi yapın ve ardından fikstürü plazma parlatma makinesinden çıkarın.
- Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçası, sıkıştırma noktası boyunca fikstüre sabitlendiğinden, sıkıştırma noktası parlatma çözeltisi ile temas halinde değildir ve karşılık gelen elektrokimyasal reaksiyon sıkıştırma noktasında gerçekleşmez. Bu nedenle, fikstür çıkarıldıktan sonra sıkıştırma noktasının konumunu biraz değiştirin.
- 90 s boyunca tekrar plazma parlatma işlemi yapın ve fikstürü plazma parlatma makinesinden çıkarın. Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasını fikstürden çıkarın ve ardından deiyonize su ile ultrasonik temizleme makinesine koyun.
- Su sıcaklığını 30 ° C'ye ayarlayın ve iş parçasını 2 dakika temizleyin. 2 dakika sonra, iş parçasını çıkarın ve kalan sıvıyı yüksek basınçlı hava ile üfleyin.
7. İkinci karakterizasyon
- Plazma parlatma işleminin tamamlanmasından sonra, yüzeyleri adım 5'te olduğu gibi bir SEM ve konfokal mikroskop kullanarak görüntüleyin. Yukarıdaki iki çekim sonucunu karşılaştırarak plazma parlatmanın 3D baskı gözenekli titanyum alaşımının yüzey pürüzlülüğü ve yüzey kalitesi üzerindeki etkisini değerlendirin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Yüzey morfolojisi
Şekil 3 , gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının plazma parlatma işleminden önceki ve sonraki yüzey morfolojisinin SEM sonucunu göstermektedir. 30x ve 100x büyütmede, gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının plazma parlatma işleminden önceki yüzeyinin daha pürüzlü göründüğünü gözlemledik (Şekil 3A, B). 500x'e kadar büyütüldüğünde, gözenekli titanyum alaşımının yüzeyinde büyük miktarda yarı erimiş toz ve ablatif oksit tabakasının gözlenebileceğini bulduk (Şekil 3C). Bununla birlikte, gözenekli titanyum alaşımının yüzeyindeki yarı erimiş tozların ve ablatif oksit tabakalarının çoğu, plazma parlatma işleminden sonra uzaklaştırılmıştır (Şekil 3F). Aynı zamanda, gözenek boyutu ve trabeküler çap, hasar görmeyen tasarımla tutarlıydı (Şekil 3D, E). Bu, plazma parlatmanın 3D baskı gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarının yüzey kalitesini artırabileceğini ve orijinal tasarım gözenek yapısına zarar vermediğini göstermektedir.
Yüzey pürüzlülüğü ölçümü
Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının tamamı ve bir kısmı, Şekil 4'te gösterildiği gibi hızlı döner konfokal mikroskop kullanılarak görüntülendi ve yüzey pürüzlülüğü ölçüldü. Plazma parlatma işleminden önce, gözenekli titanyum alaşımının tüm yüzeyi veya gözenekli bir yapı oluşturan küçük bir kiriş olsun, yüzey pürüzlülüğü yüksektir (Şekil 4A, B). Gözenekli yapının yüzey pürüzlülüğü önemli ölçüde azalır; genel yüzeyin Ra'sı 56.28 μm'dir (Şekil 4C), gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının bir kısmının Ra'sı ise 26.65 μm'dir (Şekil 4D).
Resim 1: SLM metal 3D baskı. SLM baskı teknolojisi kullanılır ve gözenekli bir titanyum alaşımlı iş parçası hazırlamak için 23 Ti-6Al-4V toz derecelendirilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.
Resim 2: Plazma parlatma makinesi ve parlatma fikstürü. (A) Plazma parlatma makinesi ayar parametreleri: parlatma akımı 59 A olarak ayarlanır, voltaj 313 V olarak ayarlanır ve parlatma elektroliti sıcaklığı, parlatma elektrolitini ön ısıttıktan sonra 101.6 ° C olarak ayarlanır. (B) Parlatma fikstürü. Parlatılacak gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının yüzeyi yatay olarak yerleştirilir ve fikstür üzerine sabitlenir, böylece fikstürün parlatma elektrolitine daldırılması sağlanır. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: SEM kullanan 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının görüntüleri. Plazma parlatma işleminden önce, (A) 30x'te, tüm gözenekli yapı gözlemlenebilir. (B) 100x'te gözenek yapısı gözlemlenebilir. Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının plazma parlatma işleminden önceki yüzeyi daha pürüzlü görünmektedir. (C) 500x'te, trabeküler yapının yüzeyinde büyük miktarda yarı erimiş toz ve ablatif oksit tabakası gözlenebilir. Plazma parlatma işleminden sonra, (D) 30x'te, tüm gözenekli yapı gözlemlenebilir. (E) 100x'te gözenek yapısı gözlemlenebilir. Gözenek boyutu ve trabeküler çap, hasar görmemiş tasarımla tutarlıydı. (F) 500x'te, gözenekli titanyum alaşımının yüzeyindeki yarı erimiş tozların ve ablatif oksit tabakalarının çoğu uzaklaştırıldı. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 4: Konfokal mikroskop kullanılarak 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının görüntüleri. Görüntü, gözenekli titanyum alaşımının yüzey morfolojisini, uzunluğu temsil eden koordinat ekseni ile göstermektedir. Plazma parlatma işleminden sonra, gözenekli titanyum alaşımının yüzeyi parlak metalik bir görünüm sergiler. (A) Tüm gözenekli titanyum alaşımlı iş parçası plazma parlatma işleminden önce görüntülendi, Ra = 126.9 μm. (B) Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının bir kısmı plazma parlatma işleminden önce görüntülendi, Ra = 42.61 μm. (C) Tüm gözenekli titanyum alaşımlı iş parçası plazma parlatma işleminden sonra görüntülendi, Ra = 56.28 μm. Genel yüzey pürüzlülüğü plazma parlatma ile azaltılabilir. (D) Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçasının bir kısmı plazma parlatma işleminden sonra görüntülendi, Ra = 26.65 μm. Trabeküler yapının yüzey pürüzlülüğü plazma parlatma ile azaltılabilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.
| Öğe | Kütle(%) |
| Titanyum | Denge |
| Alüminyum | 5,50 ila 6,50 |
| Vanadyum | 3,50 ila 4,50 |
| Demir | < 0.25 |
| Oksijen | < 0.13 |
| Karbon | < 0.08 |
| Azot | < 0.05 |
| Hidrojen | < 0,012 |
| Artık | < Her biri 0,10, toplam 0,40 |
Tablo 1: Ti-6Al-4V alaşımlı tozun kimyasal bileşimi.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Yüzey pürüzlülüğü, küçük bir aralık aralığındaki iş parçası yüzeylerindeki mikro geometrik şekillerin dalgalanma ve düzensizlik miktarını tanımlamak için kullanılır. Daha önce yapılan bir dizi çalışma, mekanik parlatma, kimyasal parlatma, elektrokimyasal parlatma ve daha fazlasıgibi farklı prosedürler kullanarak metal yüzeylerin nasıl parlatılacağını bildirmiştir 22,33,34,35. Çok sayıda çalışma, bu geleneksel mekanik parlatma tekniklerine dayanan prospektif parlatma etkilerini göstermiş olsa da, 3D baskı gözenekli titanyum alaşımı için parlatma yöntemi, yüzey pürüzlülüğünü azaltmak için çok önemlidir. Plazma parlatma, karmaşık şekillere sahip iş parçalarını kirlilik olmadan verimli bir şekilde parlatabilir. Bu nedenle, yüzey pürüzlülüğü, 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımının yüzey kalitesini ölçebilir. Metalik ortopedik implantların yüzey pürüzlülüğü sadece implant-kemik etkileşimlerini optimize etmekle kalmaz, aynı zamanda implant-bakteri etkileşimlerini de en aza indirir36 . Metalik hücresel iskeleler, hücrelerin ve kan damarlarının büyümesi için bir yer sağlayabilirken, osteoblastlar daha pürüzlü yüzeyleri tercih ediyor gibi görünmektedir37. Bu deneyde, 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımının yüzey pürüzlülüğü, plazma parlatma işleminden sonra 26.65 μm'de tutulur ve bu da hücrelerin ve kan damarlarının büyümesini teşvik etmenin temel gereksinimlerini karşılar.
Gözenekli yapının erimiş titanyum tozu tarafından bloke edilmesini önlemek için ısıl işlemden önce ultrasonik temizlik yapılması esastır. Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçası, temizlik için 15 dakika boyunca deiyonize su ile ultrasonik makineye konur. Artık titanyum alaşımlı toz, temizlendikten sonra yüksek basınçlı hava ile üflenir ve artık tozun ultrasonik temizliği ve üflenmesi üç kez daha tekrarlanır. Başka bir deyişle, artık titanyum alaşımlı tozu gidermek için 1 saat ultrasonik temizleme ve dört yüksek basınçlı hava üfleme örneği gerçekleştirilir.
Plazma parlatma sırasında, gözenekli yapının trabekülünü hasardan korumak için iş parçası fikstür üzerine hafifçe sabitlenmelidir, çünkü parlatma armatürlerinin bir kısmı freuqent parlatma işleminden sonra daha keskin hale gelir. Fikstür plazma parlatma makinesinden çıkarılır, sıkıştırma noktasının konumu 90 s parlatma işleminden sonra hafifçe değiştirilir ve daha sonra kalan 90 s için plazma parlatma işlemi yapılır. Plazma parlatma, sıkıştırma noktasının konumunu değiştirmeden bir seferde 180 s sürerse, sıkıştırma noktasının etrafındaki parlatma başarılı olacaktır, ancak gözenekli titanyum alaşımının fikstürünün kapladığı sıkıştırma noktası parlatılmamış bir yüzey durumu sunacaktır.
Bununla birlikte, bu parlatma teknolojisinin yüksek enerji tüketimi gibi bazı sınırlamaları da vardır. Banyo boyutu sınırlaması nedeniyle, plazma parlatma ekipmanı büyük parçaları işleyemez. Bu teknoloji daha fazla incelenebilir. Optimum proses parametre değerlerini doğru bir şekilde tahmin etmek için daha fazla modelleme ve simülasyon çalışmasının kullanılması ve deney için gereken zaman ve masrafın en aza indirilmesi amacıyla öngörülen iş parçası iyileştirmeleri elde edilmesi önerilir. Gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarının plazma parlatma için en uygun parametreleri belirlemek için daha ileri çalışmalar yapabiliriz22.
Mikroskobik bir perspektiften bakıldığında, plazma parlatma, bir metalin yüzeyinin yüksek hızlı elektron etkisi ile üretilen ısı ile eritildiği bir işlemdir. Yeşil üretim ve hassas işleme alanında yeni bir gelişme trendidir ve 3D baskılı gözenekli titanyum alaşımı için çok uygundur. Sonuç olarak, 3D baskı gözenekli titanyum alaşımlı iş parçalarını parlatmak için bu protokol, yüzey pürüzlülüğünü azaltmak ve yüzey kalitesini artırmak için yeni bir seçenek olacaktır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.
Acknowledgments
Süpervizörüm Wenhua Huang'a bu deney için destek koşulları ve rehberlik sağladığı için teşekkür etmek istiyorum. Bu araştırma, Guangdong Tıp Üniversitesi Disiplin inşaat projesi (4SG22260G), Guangdong Yüksek Öğretim Kurumları Genç Yenilikçi Yetenekler Projesi (2021KQNCX023), Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı (82205301) ve Futian Sağlık Araştırma Projesi (FTWS2022051) tarafından finanse edilmiştir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Confocal microscope: Smartproof-5 | ZEISS | 4702000198 | |
| ConfoMap ST 8.0 | ZEISS | 4702000198 | |
| Electrical discharge machining (EDM) machine: MV1200S | Mitsubishi Electric Automation (China) Ltd. | 92U3038 | |
| Heat treatment furnace: HSQ1-644 | Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD. | HSD20190812403 | |
| Metal 3D printer: Renishaw AM400 | Renishaw plc | 1HGW89 | |
| Middle speed wire-cut machine: HQ-400EZ | Suzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD. | W40ES20005 | |
| Permanent magnet frequency conversion screw air compressor M7-Y75AZ | KUNJI MACHINERY(SHANGHAI) MANUFACTURING CO.,LTD. | 19055065 | |
| Refrigeration compressed air dryer SY-230FG | Shanghai TaiLin Compressor Co., Ltd. | S190826698 | |
| Scanning electron microscope (SEM): JSM-IT100 | JEOL (BEIJING) CO., LTD. | MP1030004260426 | |
| Titanium alloy powder | Renishaw plc | H-5800-1086-01-A | |
| Ultrasonic cleaning machine: AK-030S | Shenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd | 30820004 | |
| ZEN core v3.0 | ZEISS | 4702000198 |
References
- Puleo, D. A., Nanci, A. Understanding and controlling bone-implant interface. Biomaterials. 20 (23-24), 2311-2321 (1999).
- Schuler, M., Trentin, D., Textor, M., Tosatti, S. G. P. Biomedical interfaces: titanium surface technology for implants and cell carriers. Nanomedicine. 1 (4), 449-463 (2006).
- Li, S., et al. Functionally graded Ti-6Al-4V meshes with high strength and energy absorption. Advanced Engineering Materials. 18 (1), 34-38 (2016).
- Roseti, L., et al. Scaffolds for bone tissue engineering: state of the art and new perspectives. Materials Science & Engineering. C, Materials for Biological Applications. 78, 1246-1262 (2017).
- Takizawa, T., et al. Titanium fiber plates for bone tissue repair. Advanced Materials. 30 (4), (2018).
- Jung, H. D., et al. Novel strategy for mechanically tunable and bioactive metal implants. Biomaterials. 37, 49-61 (2015).
- Jung, H. D., Lee, H., Kim, H. E., Koh, Y. H., Song, J. Fabrication of mechanically tunable and bioactive metal scaffolds for biomedical applications. Journal of Visualized Experiments. (106), e53279 (2015).
- Lee, H., et al. Effect of HF/HNO3-treatment on the porous structure and cell penetrability of titanium (Ti) scaffold. Materials & Design. 145, 65-73 (2018).
- Lee, H., et al. Functionally assembled metal platform as lego-like module system for enhanced mechanical tunability and biomolecules delivery. Materials & Design. 207, 109840 (2021).
- Jang, T. S., Kim, D., Han, G., Yoon, C. B., Jung, H. D. Powder based additive manufacturing for biomedical application of titanium and its alloys: a review. Biomedical Engineering Letters. 10 (4), 505-516 (2020).
- Xu, Y., et al. Honeycomb-like porous 3D nickel electrodeposition for stable Li and Na metal anodes. Energy Storage Materials. 12, 69-78 (2018).
- Kostevšek, N., Rožman, K. Ž, Pečko, D., Pihlar, B., Kobe, S. A comparative study of the electrochemical deposition kinetics of iron-palladium alloys on a flat electrode and in a porous alumina template. Electrochimica Acta. 125, 320-329 (2014).
- Tan, K., Tian, M. B., Cai, Q. Effect of bromide ions and polyethylene glycol on morphological control of electrodeposited copper foam. Thin Solid Films. 518 (18), 5159-5163 (2010).
- Kumar, K. P. A., Pumera, M. 3D-printing to mitigate COVID-19 pandemic. Advanced Functional Materials. 31 (22), 2100450 (2021).
- Palmara, G., Frascella, F., Roppolo, I., Chiappone, A., Chiadò, A. Functional 3D printing: Approaches and bioapplications. Biosensors & Bioelectronics. 175, 112849 (2021).
- Tan, X. P., Tan, Y. J., Chow, C. S. L., Tor, S. B., Yeong, W. Y. Metallic powder-bed based 3D printing of cellular scaffolds for orthopaedic implants: A state-of-the-art review on manufacturing, topological design, mechanical properties and biocompatibility. Materials Science & Engineering. C, Materials for Biological Applications. 76, 1328-1343 (2017).
- Wysocki, B., et al. The influence of chemical polishing of titanium scaffolds on their mechanical strength and in-vitro cell response. Materials Science & Engineering. C, Materials for Biological Applications. 95, 428-439 (2019).
- Hasan, J., et al. Preventing peri-implantitis: the quest for a next generation of titanium dental implants. ACS Biomaterials Science & Engineering. 8 (11), 4697-4737 (2022).
- Bernhardt, A., et al. Surface conditioning of additively manufactured titanium implants and its influence on materials properties and in vitro biocompatibility. Materials Science & Engineering. C, Materials for Biological Applications. 119, 111631 (2021).
- Nestler, K., et al. Plasma electrolytic polishing - an overview of applied technologies and current challenges to extend the polishable material range. Procedia CIRP. 42, 503-507 (2016).
- Zeidler, H., Boettger-Hiller, F., Edelmann, J., Schubert, A. Surface finish machining of medical parts using plasma electrolytic polishing. Procedia CIRP. 49, 83-87 (2016).
- Huang, Y., et al. Principle, process, and application of metal plasma electrolytic polishing: a review. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 114, 1893-1912 (2021).
- Belkin, P. N., Kusmanov, S. A., Parfenov, E. V. Mechanism and technological opportunity of plasma electrolytic polishing of metals and alloys surfaces. Applied Surface Science Advances. 1, 100016 (2020).
- Li, X., Binnemans, K. Oxidative dissolution of metals in organic solvents. Chemical Reviews. 121 (8), 4506-4530 (2021).
- Aliakseyeu, Y. G., Korolyov, A. Y., Niss, V. S., Parshuto, A. E., Budnitskiy, A. ES. Electrolyte-plasma polishing of titanium and niobium alloys. Science & Technique. 17 (3), 211-219 (2018).
- Smyslova, M. K., Tamindarov, D. R., Plotnikov, N. V., Modina, I. M., Semenova, I. P. Surface electrolytic-plasma polishing of Ti-6Al-4V alloy with ultrafine-grained structure produced by severe plastic deformation. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461 (1), 012079 (2018).
- Yerokhin, A. L., Nie, X., Leyland, A., Matthews, A., Dowey, S. J. Plasma electrolysis for surface engineering. Surface & Coatings Technology. 122 (2-3), 73-93 (1999).
- Walsh, F. C., et al. Plasma electrolytic oxidation (PEO) for production of anodised coatings on lightweight metal (Al, Mg, Ti) alloys. Transactions of the IMF. 87 (3), 122-135 (2009).
- Kim, J., et al. Characterization of titanium surface modification strategies for osseointegration enhancement. Metals. 11 (4), 618 (2021).
- Lee, M. K., et al. Nano-topographical control of Ti-Nb-Zr alloy surfaces for enhanced osteoblastic response. Nanomaterials. 11 (6), 1507 (2021).
- Barba, D., Alabort, E., Reed, R. C. Synthetic bone: Design by additive manufacturing. Acta Biomaterialia. 97, 637-656 (2019).
- He, L., et al. The anterior and traverse cage can provide optimal biomechanical performance for both traditional and percutaneous endoscopic transforaminal lumbar interbody fusion. Computers in Biology and Medicine. 131, 104291 (2021).
- Zhan, D., et al. Confined chemical etching for electrochemical machining with nanoscale accuracy. Accounts of Chemical Research. 49 (11), 2596-2604 (2016).
- Kwon, S. J., Lawson, N. C., McLaren, E. E., Nejat, A. H., Burgess, J. O. Comparison of the mechanical properties of translucent zirconia and lithium disilicate. The Journal of Prosthetic Dentistry. 120 (1), 132-137 (2018).
- Li, F., Li, S., Tong, H., Xu, H., Wang, Y. The application of chemical polishing in TEM sample preparation of zirconium alloys. Materials. 13 (5), 1036 (2020).
- Wu, Y., Zitelli, J. P., TenHuisen, K. S., Yu, X., Libera, M. R. Differential response of Staphylococci and osteoblasts to varying titanium surface roughness. Biomaterials. 32 (4), 951-960 (2011).
- Kunzler, T. P., Drobek, T., Schuler, M., Spencer, N. D. Systematic study of osteoblast and fibroblast response to roughness by means of surface-morphology gradients. Biomaterials. 28 (13), 2175-2182 (2007).
