グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備
Summary
ここでは、作製とその場で伝達電子顕微鏡観察、電極材料の電気化学的電池電池テスト合成と共にグラフェン液体セルの準備のためのプロトコルを提案する.
Abstract
今回、電極材料と 2 つのグラフェン シートと静電紡糸を用いた一次元ナノ構造の簡易合成有機液体電解質の両方をカプセル化するグラフェン液体セル (一連の企業) の準備を紹介します。GLC 電極材料のリチオ化ダイナミクスの場で透過型電子顕微鏡 (TEM) になります。その場でGLC TEM の電子ビームを用いたイメージングとリチオ化できる現実的な電池電解質だけでなく、様々 な形態の高分解能イメージングを活用、相、および界面遷移。
Introduction
最近では、高性能蓄電デバイスの重要性だけでなく、エネルギーの消費は常に増加します。このような需要は、高いエネルギー密度を有するリチウム イオン電池の開発を満たすために、耐久性と安全性は必要な1,2です。優れた特性をもつ電池を開発するためにバッテリ駆動時にエネルギー蓄積の仕組みの基本的な理解は不可欠である3,4,5.
その場で透過型電子顕微鏡 (TEM) は、電池3の操作中に化学構造の情報を示すことができる豊かな洞察力を提供しています。多くその場TEM 技術の中で一連の企業は、ナノ材料6,7,8,9,10,11 のリチオ化ダイナミクスの観測に使用されています。 ,12。一連の企業は、TEM 列6、7の高真空中の液体の蒸発を防止することにより、実際に電極/電解質界面を提供 2 つのグラフェン膜によって密封される液体のポケットで構成されます。一連の企業の利点は、彼らは優れた空間分解能と画像コントラストの高い液体膜13,14,15 をシールとして電子透明な単原子厚いグラフェンを用いるために許可 ,16。また、従来の TEM は、高価なその場TEM ホルダーを使用せず電池反応を観察する適用できます。
このテキストで紹介する一連の企業とでリチオ化反応することができます観察する特に、電子線照射生成液体電解質中の電子を solvated、溶媒分子から Li イオンを分離することでリチオ化を開始します。
形態の異なる、ナノ粒子6,9, カーボンナノ チューブ7,10,11, を含むナノ材料の直接の観察を許可し、さらに最適なプラットフォームとしても一連の企業多次元材料12。一緒に実際の電気化学セルのテスト後の電極材料の [元場TEM 分析紹介 GLC システムことができます基本的な反応のメカニズムを調査する使用することが可能です。
一連の企業と元場実験などの利点をご紹介詳しい実験方法 GLC の同様の実験を実施している研究者。プロトコルは典型的な一次元ナノ構造電極材料、2 として 1) 錫の (IV) 酸化物 (SnO2) ナノチューブの合成をカバー) 電気化学的電池セルのテスト、3)、GLC の準備、4) リアルタイム TEM の性能観察。
Protocol
Representative Results
Discussion
プロトコルの中で重要なステップがあります。最初に、TEM グリッド上にグラフェンの転送には、研究者の細心の注意が必要があります。ピンセットでグリッドを処理、非晶質炭素膜を破壊するか、フレームを曲げによってグリッドのいずれかのインスタンスを損傷しないことが重要です。これらの種類の損害賠償がグラフェンの悪い報道と液体のポケットの数に影響を与えます。さらに、右…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
この作品は韓国国立研究権財団 (NRF) によってサポートされていた、号 2014R1A4A1003712 を付与 (BRL プログラム)、韓国 CCS R & D センター (葯) 付与 (号 (科学省、情報通信・将来計画) 韓国政府によって資金を供給NRF-2014M1A8A1049303)、KAIST (科学省、情報通信・将来計画) は 2016 年に韓国政府によって資金を供給からエンドラン グラント (N11160058) (NR 2016R1A5A1009926) ウェアラブルのプラットフォーム材料技術センター (WMC)、国立研究韓国 (NRF) 助成金 (NRF 2017H1A2A1042006 グローバル博士フェローシップ プログラム)、韓国政府出資の財団 (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された国立研究財団の韓国 (NRF) 助成金科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)、Nano·材料技術開発プログラムを通じて、国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省および ICT と将来計画 (2009 0082580)、NRF グラント (MSIP; 韓国政府によって資金を供給された資金を供給科学、ICT と将来の計画の大臣) (NRF-2018R1C1B6002624)。
Materials
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
Referenzen
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