Modificare il metodo di precipitazione chimica per la sintesi di Nb2O5 catalizzatori di nichel Bulk con elevata superficie specifica
Summary
Un protocollo per la sintesi di spugnoso e piega-come Ni1-xNbxO nanoparticelle di precipitazione chimica è presentato.
Abstract
Dimostriamo un metodo per la sintesi di NixNb1-xO catalizzatori con nanostrutture spugnoso e piega-like. Variando il rapporto di Nb:Ni, una serie di NixNb1-xO nanoparticelle di varia composizione atomiche (x = 0,03, 0,08 e 0,15 0,20) sono state preparate da precipitazione chimica. Questi catalizzatori di1-xO NbxNi sono caratterizzati da diffrazione di raggi x, spettroscopia fotoelettronica a raggi x e microscopia elettronica. Lo studio ha rivelato l’aspetto spugnoso e piega-come di Ni0,97Nb0.03O e Ni0.92Nb0,08O sulla superficie NiO e la più grande superficie di questi catalizzatori di1-xO NixNb, confrontato con la maggior parte NiO. Superficie massima di 173 m2/g può essere ottenuta per catalizzatori O di Ni0.92Nb0,08. Inoltre, sono stati studiati gli idrotrattamento catalitico di lignina derivata composti utilizzando i sintetizzato Ni0.92Nb0,08O catalizzatori.
Introduction
La preparazione dei nanocompositi ha ricevuto l’attenzione aumentante dovuto la loro applicazione cruciale in vari campi. Per preparare nanoparticelle di ossido di Ni-Nb-O miscelato,1,2,3,4,5,6 diversi metodi sono stati sviluppati come metodo di miscelazione a secco,7, metodo di evaporazione di 8 ,9,10,11,12,13 sol gel metodo, metodo di decomposizione termica di14 ,15 e auto-combustione. 16 in un tipico evaporazione metodo9, soluzioni acquose contenenti la giusta quantità di precursori metallo, nichel nitrato esaidrato e ammonio ossalato di niobio sono stati riscaldati a 70 ° C. Dopo la rimozione del solvente e ulteriore essiccazione e calcinazione, l’ossido misto è stata ottenuta. Questi catalizzatori di ossido mostrano eccellente attività catalitica e selettività verso la deidrogenazione ossidativa (ODH) di etano, imparentato con il riarrangiamento di elettronico e strutturale indotto dall’incorporazione di cationi di niobio nel reticolo NiO . 11 l’inserimento di Nb diminuisce drasticamente le specie elettrofile dell’ossigeno, che è responsabile per le reazioni di ossidazione di etano12. Di conseguenza, le estensioni di questo metodo sono state fatte sulla preparazione di diversi tipi di ossidi misti di Ni-Me-O, dove mi = Li, Mg, Al, Ga, Ti e Ta. 13 si trova che la variazione di droganti metallo potrebbe alterare i radicali dell’ossigeno non selettiva ed elettrofila di NiO, così sistematicamente sintonizzare l’ODH attività e selettività nei confronti di etano. Tuttavia, generalmente la superficie di questi ossidi è relativamente piccolo (< 100 m2/g), a causa della segregazione di fase estesa e la formazione di grandi cristalliti Nb2O5 e così ostacolato loro usi in altri catalitica applicazioni.
Secco di miscelazione metodo, noto anche come il metodo di rettifica a stato solido, è un altro metodo comunemente usato per preparare i catalizzatori di ossidi misti. Poiché i materiali catalitici sono ottenuti in modo privo di solventi, questo metodo fornisce una promettente alternativa verde e sostenibile per la preparazione di ossidi misti. La più alta superficie ottenuta con tale metodo è 172 m2/g per Ni80Nb20 temperatura calcinazione di 250 ° C. 8 tuttavia, questo metodo a stato solido non è affidabile come reagenti non sono ben miscelati su scala atomica. Di conseguenza, per un migliore controllo di omogeneità chimica e distribuzione granulometrica specifici e morfologia, altri metodi adatti per preparare Ni-Nb-O mescolato ossido nanoparticelle ancora stanno cercande. 7
Tra le varie strategie nello sviluppo delle nanoparticelle, precipitazione chimica serve come uno dei metodi promettenti per sviluppare la nanocatalisi, in quanto permette la completa precipitazione degli ioni del metallo. Inoltre, le nanoparticelle di aree di superficie superiore comunemente sono preparate utilizzando questo metodo. Per migliorare le proprietà catalitiche di Ni-Nb-O nanoparticelle, qui segnaliamo il protocollo per la sintesi di una serie di catalizzatori di ossido Ni-Nb-O mescolato con elevata superficie di metodo di precipitazione chimica. Abbiamo dimostrato che il rapporto molare di Nb:Ni è un fattore cruciale nel determinare l’attività catalitica degli ossidi verso il hydrodeoxygenation di composti organici derivati da lignina. Con rapporto di alta Nb:Ni sopra 0,087, inattivi specie NiNb2O6 sono stati formati. NI0.92Nb0,08O, che ha avuto la più grande area di superficie (173 m2/g), esposizioni nanosheets piega-come strutture e ha mostrato la migliore attività e selettività verso il hydrodeoxygenation di anisolo a cicloesano.
Protocol
Representative Results
Discussion
Uno dei metodi comuni per preparare le nanoparticelle di ossido di niobio nichel-drogato alla rinfusa è metodo di evaporazione rotante. 9 impiegando varie condizioni di pressione e temperatura durante il processo di evaporazione rotativa, la precipitazione del commercio di particelle Ni-Nb-O con la lenta rimozione del solvente. In contrasto con il metodo di evaporazione rotativa, il metodo di precipitazione chimica riferito in questo studio ha ricevuto crescente attenzione per preparare le nanopa…
Divulgaciones
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Noi riconosciamo con gratitudine il sostegno finanziario fornito dal National Key Research & Development Program di Ministero della scienza e della tecnologia della Cina (2016YFB0600305), Fondazione nazionale di scienze naturali della Cina (nn. 21573031 e 21373038), programma per talenti eccellenti nella città di Dalian (2016RD09) e Istituto tecnologico e alta formazione di Hong Kong (THEi SG1617105 e THEi SG1617127).
Materials
| Niobium(V) oxalate hydrate, 98% | Alfa | L04481902 | |
| Nickel nitrate hexahydrate, 99% | Aladdin | N108891 | |
| Sodium hydroxide, 98% | Aladdin | S111501 | |
| Ammonium hydroxide, 23-25% | Aladdin | A112077 | |
| Anisole, 99% | Sinopharm | 81001728 | |
| Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
| Phenol, 98% | Sinopharm | 100153008 | |
| 2-Methoxyphenol, 98% | Sinopharm | 30114526 | |
| Vanillin, 99.5% | Sinopharm | 69024316 | |
| Potassium hydroxide, AR | Aladdin | P112284 | |
| N,N-Dimethylformamide, 99.5% | Sinopharm | 40016462 | |
| 2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
| Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
| Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
| Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
| Niobic acid | CBMM | 1313968 | |
| Heating and Drying Oven | DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd) | ||
| Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) | ||
| Heating magnetic stirrer | DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.) | ||
| Rotary evaporator | RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory) | ||
| Synthetic air | |||
| Hydrogen gas | |||
| Argon gas |
Referencias
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