Método de precipitación química para la síntesis de Nb2O5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica
Summary
Se presenta un protocolo para la síntesis de esponjoso como una doblez Ni1 xNbxO nanopartículas por precipitación química.
Abstract
Demostrar un método para la síntesis de catalizadores de1 xO NixNb con nanoestructuras esponjoso como una doblez. Variando la proporción de Nb:Ni, una serie de NixNbx 1O nanopartículas con diferentes composiciones atómicos (x = 0.03, 0.08, 0.15 y 0.20) han sido preparadas por precipitación química. Estos catalizadores de NixNbx 1O se caracterizan por difracción de rayos x, espectroscopía de fotoelectrones de rayos x y microscopía electrónica. El estudio reveló el aspecto esponjoso como una doblez de Ni0.97Nota0.03O y Ni0,92Nb0.08O en la superficie del NiO y la mayor superficie de estos catalizadores NixNbx 1O, en comparación con la mayor parte NiO. Máxima superficie de 173 m2/g puede obtenerse para los catalizadores de O de Ni0,92Nb0.08. Además, se han investigado la hydroconversion catalítica de compuestos derivados de lignina utilizando los síntesis Ni0,92Nb0.08O catalizadores.
Introduction
La preparación de nanocompuestos ha recibido creciente atención debido a su aplicación crucial en varios campo. Para preparar nanopartículas de óxido de Ni-Nb-O mixta,1,2,3,4,5,6 diferentes métodos se han desarrollado como método de mezcla seca,7, método de la evaporación de 8 ,9,10,11,12,13 sol gel método, método de descomposición térmica de14 ,15 y auto combustión. 16 en un método de evaporación típico9, soluciones acuosas que contengan la cantidad adecuada de precursores metálicos, nitrato de níquel hexahidratado y amonio oxalato de niobio se calienta a 70 ° C. Después de la remoción de solvente y posterior secado y calcinación, se obtuvo la mezcla de óxidos. Estos catalizadores de óxido exhiben excelente actividad catalítica y la selectividad hacia la deshidrogenación oxidativa (ODH) del etano, que se relaciona con el cambio electrónico y estructural inducido por la incorporación de cationes de niobio en el enrejado de NiO . 11 la inserción de la nota disminuye drásticamente la especie electrófila oxígeno, que es responsable de las reacciones de oxidación de etano12. Como resultado, las extensiones de este método se han realizado en la preparación de diferentes tipos de óxidos de Ni-Me-O mixtas, donde Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti y Ta. 13 se encuentra que la variación de los dopantes de metal podría alterar a los radicales de oxígeno inespecíficos y electrofílico del NiO, así ajustar sistemáticamente la actividad de la ODH y selectividad hacia etano. Sin embargo, generalmente la superficie de estos óxidos es relativamente pequeño (< 100 m2/g), debido a la segregación de fase extendida y la formación de cristalitos grandes en nota2O5 y por lo tanto su uso en otros catalítico aplicaciones.
Mezcla el método, también conocido como el estado sólido pulido, seco es otro método utilizado para preparar los catalizadores de óxido mixto. Puesto que los materiales catalíticos se obtienen de una manera libre de solventes, este método proporciona una alternativa promisoria de verde y sostenible a la preparación de óxido mixto. La mayor superficie obtenida por este método es de 172 m2/g Ni80Nb20 a temperatura de calcinación de 250 ° C. 8 sin embargo, este método de estado sólido no es confiable como reactivos no se mezclan bien en la escala atómica. Por lo tanto, para un mejor control de homogeneidad química y granulometría específicas y morfología, otros métodos adecuados para preparar Ni-Nb-O mezclan óxido de nanopartículas todavía están siendo buscadas. 7
Entre diversas estrategias en el desarrollo de nanopartículas, precipitación química sirve como uno de los métodos prometedores para desarrollar nanocatalizadores, ya que permite la completa precipitación de los iones del metal. También, nanopartículas de superficies más comúnmente se preparan mediante este método. Para mejorar las propiedades catalíticas de las nanopartículas de Ni-Nb-O, Adjunto divulgamos el protocolo para la síntesis de una serie de catalizadores de óxido Ni-Nb-O mezclado con alta área superficial por el método de precipitación química. Hemos demostrado que la fracción molar de Nb:Ni es un factor crucial en la determinación de la actividad catalítica de los óxidos hacia la hydrodeoxygenation de compuestos orgánicos derivados de lignina. Con relación de alto Nb:Ni encima de 0.087, inactivo NiNb2O6 las especies se formaron. Ni0,92Nb0.08O, que tenía el área superficial más grande (173 m2/g), exhibe doblar-como nanosheets estructuras y mostró la mejor actividad y selectividad hacia el hydrodeoxygenation de anisole a ciclohexano.
Protocol
Representative Results
Discussion
Uno de los métodos comunes para preparar las nanopartículas de óxido de niobio níquel dopados a granel es el método de la evaporación rotatoria. 9 mediante el empleo de diversas condiciones de presión y temperatura durante el proceso de evaporación rotatoria, la precipitación del comercio de partículas Ni-Nb-O con la eliminación lenta del solvente. En contraste con el método de evaporación rotatoria, el método de precipitación química reportado en este estudio ha recibido una atenc…
Divulgaciones
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Agradecemos el apoyo financiero nacional clave de investigación y desarrollo programa de Ministerio de ciencia y tecnología de China (2016YFB0600305), Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (núms. 21573031 y 21373038), programa Excelente talento en ciudad de Dalian (2016RD09) y la educación tecnológica y superior Instituto de Hong Kong (sus SG1617105 y sus SG1617127).
Materials
| Niobium(V) oxalate hydrate, 98% | Alfa | L04481902 | |
| Nickel nitrate hexahydrate, 99% | Aladdin | N108891 | |
| Sodium hydroxide, 98% | Aladdin | S111501 | |
| Ammonium hydroxide, 23-25% | Aladdin | A112077 | |
| Anisole, 99% | Sinopharm | 81001728 | |
| Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
| Phenol, 98% | Sinopharm | 100153008 | |
| 2-Methoxyphenol, 98% | Sinopharm | 30114526 | |
| Vanillin, 99.5% | Sinopharm | 69024316 | |
| Potassium hydroxide, AR | Aladdin | P112284 | |
| N,N-Dimethylformamide, 99.5% | Sinopharm | 40016462 | |
| 2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
| Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
| Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
| Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
| Niobic acid | CBMM | 1313968 | |
| Heating and Drying Oven | DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd) | ||
| Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) | ||
| Heating magnetic stirrer | DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.) | ||
| Rotary evaporator | RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory) | ||
| Synthetic air | |||
| Hydrogen gas | |||
| Argon gas |
Referencias
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