Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Resumen

Se presenta un método de síntesis de reducción rápida y directa solución a obtener aerogels Au, Pd y Pt.

Resumen

Aquí, se presenta un método para sintetizar oro, paladio y platino aerogeles mediante una reducción basada en la solución rápida y directa. La combinación de varios iones de metal noble precursor con reductores en los resultados de un cociente de 1:1 (v/v) en la formación de geles de metal dentro de segundos a minutos en comparación con mucho tiempo de síntesis para otras técnicas tales como sol-gel. Llevar a cabo el paso de reducción en una microcentrífuga tubo o tubo cónico pequeño volumen facilita una propuesta nucleación, crecimiento, densificación, fusión, modelo equilibrado para la formación del gel, con geometría de gel final menor que el volumen inicial de reacción. Este método aprovecha la evolución de gas hidrógeno vigoroso como un subproducto de la etapa de reducción y como consecuencia de las concentraciones de reactivo. El área superficial específica accesible solvente se determina con la espectroscopía de impedancia electroquímica y voltametría cíclica. Después de enjuagar y liofilización, la estructura resultante del aerogel se examina con análisis de microscopia electrónica, difractometría de rayos x y adsorción de nitrógeno gas. Las técnicas de método y caracterización de síntesis resultan en una estrecha correspondencia de tamaños de ligamento de aerogel. Este método de síntesis para aerogeles de metal noble demuestra eso alta superficie específica monolitos pueden lograrse con un enfoque de reducción rápida y directa.

Introducción

Beneficiarse de una amplia gama de almacenamiento de energía, conversión, catálisis y usos del sensor de nanoestructuras metálicas tridimensionales que proporcionan control sobre reactividad química y transporte masivo propiedades^{1,2, 3,4,5}. Tales nanoestructuras metálicas 3-dimensional más mejoran la conductividad, ductilidad, maleabilidad y resistencia^8,9. Integración en dispositivos requiere que los materiales ser libre o combinado con materiale....

Protocolo

PRECAUCIÓN: Consulte todas hojas de datos de seguridad (SDS) antes de su uso. Utiliza prácticas de seguridad apropiadas cuando se realizan las reacciones químicas, para incluir el uso de una campana y equipo de protección personal. Evolución de gas hidrógeno rápida puede causar alta presión en tubos de reacción causando tapones pop y soluciones para rociar hacia fuera. Asegurar que tapas del tubo de reacción abiertos tal como se especifica en el protocolo.

1. preparación del Gel metal

1. Preparación de soluciones de iones metálicos.
   1. Preparar 2 mL de soluciones de 0,1 M de las siguientes sales: HAuCl_4<....

Resultados

La adición de metal ion reductor soluciones juntos resultados y soluciones inmediatamente vuelta color negro con la evolución de gas vigoroso. Observación del progreso de la reacción sugiere el mecanismo de formación de gel propuesto que se muestra en la figura 1. Formación de gel se procede a través de cinco pasos de nucleación 1) nanopartículas 2), 3) densificación, 4) fusión y el crecimiento equilibrado de 5). Los primeros cuatro pasos se observan que se p.......

Discusión

El método de síntesis de aerogel de metal noble presentamos resultados en la formación rápida de monolitos de superficie porosa, de alta que son comparables a las técnicas de síntesis más lentas. La solución de iones metálicos de 1:1 (v/v) a proporción de la solución de agente reductor es fundamental facilitar el modelo de formación propuesto gel. La evolución de gas hidrógeno rápida como un subproducto de la reducción electroquímica de los iones del metal sirve como un agente de reducción secundario y facilita la densif.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
HAuCl4Ÿ y toro; 3H2O	Sigma-Aldrich	16961-25-4
Na2PdCl4	Sigma-Aldrich	13820-40-1
K2PtCl6	Sigma-Aldrich	16921-30-5
Pd(NH3)4Cl2	Sigma-Aldrich	13933-31-8
K2PtCl4	Sigma-Aldrich	10025-99-7
Pt(NH3)4Cl2Ÿ y toro; H2O	Sigma-Aldrich	13933-31-8
borano dimetilamina (DMAB)	Sigma-Aldrich	74-94-2
NaBH4	Sigma-Aldrich	16940-66-2
NaH2PO2Ÿ y toro; H2O	Sigma-Aldrich	10039-56-2
Etanol	Sigma-Aldrich	792780
Tubos de microcentrífuga con tapa a presión, 2,0 mL	Cole Parmer	UX-06333-70
Tubos de microcentrífuga con tapa a presión, 1,7 mL	Cole Parmer	UX-06333-60
Tubos de centrífuga cónicos 15 ml	Stellar Scientific	T15-101
Ag/AgCl Electrodo de referencia	BASi	MF-2052
Electrodo de alambre Pt	BASi	MF-4130
Laca Miccrostop	Tober División Química	NA
Potenciostato	Biológico-EE.UU	VMP-3	Análisis electroquímico-EIS,
CV Liofilizador	Labconco	Freezone 2.5 Litros	Aerogel liofilización
Difractometría de rayos X	XRD	PanAlytical	Empyrean
Analizador de superficies y poros	Quantachrome	NOVA 4000e	Adsorción de gas nitrógeno
ImageJ, Software de análisis de imágenes	National Institute of Health	NA	Análisis de imágenes SEM

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