Метод быстрого синтеза для АС, Pd и Pt Аэрогели через прямое сокращение на основе решения
Summary
Представлен метод синтеза быстрый, прямой сокращения на основе решения для получения АС, Pd и Pt Аэрогели.
Abstract
Здесь представлен метод синтезировать золота, палладия и платины Аэрогели через быстрый, прямой сокращения на основе решения. Сочетание различных прекурсоров благородный металл ионов с восстановителями в результатах соотношение 1:1 (v/v) в формировании металла гели в течение нескольких секунд до минут по сравнению с гораздо больше времени синтеза для других методов, таких как золь гель. Проведение этапа сокращения в microcentrifuge трубки или небольшой объем конические трубы облегчает предлагаемого нуклеации, роста, уплотнения, фьюжн, уравновешивания модель для формирования гель, с окончательной гель геометрии меньше, чем объем первоначальная реакция. Этот метод использует эволюции газа энергичные водорода в качестве побочного продукта на шаге сокращения и, как следствие концентрации реагентов. Растворитель доступной удельной площади поверхности определяется с электрохимических импедансной спектроскопии и циклической вольтамперометрии. После промывки и сушки замораживания в результате аэрогель структура рассматривается с сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и адсорбции газа азота. Метод и характеристика методов синтеза привести тесная связь аэрогель связки размеров. Этот метод синтеза для благородного металла Аэрогели демонстрирует что высокой удельной площади поверхности, которую монолиты может быть достигнуто с помощью быстрого и прямого сокращения подхода.
Introduction
Широкий спектр хранения энергии и преобразования, катализ и датчик приложений выгоду от трехмерных металлических наноструктур, которые обеспечивают контроль над химической активности и массового транспорта свойства1,2, 3,4,5. Такие 3-мерной металлических наноструктур далее повысить теплопроводность, пластичность, пластичность и прочность8,9. Интеграция устройств требует материалы свободностоящая или в сочетании с вспомогательные материалы. Включение наноматериалов на структур поддержки предоставляет средства сведения к минимуму активный материал, но может страдать от слабых адсорбции и возможного аггломерации во время устройства операции10,11.
Хотя существует целый ряд методов синтеза для управления отдельными наночастиц размер и форму, несколько подходы позволяют контроль над смежными 3-мерной наноматериалов12,,1314. 3-мерной наноструктур благородного металла были сформированы через dithiol связь монодисперсных наночастиц, формирования золь гель, коалесценцию наночастиц, композитных материалов, наносферы цепи, и biotemplating,1516 , 17 , 18. Многие из этих подходов требуется синтез раз порядка дней до недели, чтобы принести желаемых материалов. Благородный металл nanofoams, синтезированных из прямого сокращения прекурсоров солевых растворов были подготовлены с быстрее шкалы времени синтеза и ближнего порядка сотен микрометров в длину, но требуют механического прессования для интеграции устройств 19 , 20.
Впервые сообщил Kistler, аэрогели обеспечивают синтез маршрут для достижения пористых структур с высокой конкретных областей поверхности, которые порядков менее плотной, чем их массового материала коллегами21,22,23 . Расширение 3-мерной структуры макроскопических длина шкалы сыпучих материалов предлагает преимущество над агрегатов наночастиц или nanofoams, которые требуют поддержки материалов или механической обработки. Хотя Аэрогели обеспечивают синтез маршрут для управления пористости и размер частиц функция, однако, расширенные синтеза раз, а в некоторых случаях использование укупорки агентов или компоновщик молекул, увеличение общих шагов и времени обработки.
Здесь представлен метод синтезировать золота, палладия и платины Аэрогели через быстрый, прямой сокращения на основе решения24. Сочетание различных прекурсоров благородный металл ионов с восстановителями 1:1 (v/v) соотношение результатов в формировании металла гели в течение нескольких секунд до минут по сравнению с гораздо больше времени синтеза для других методов, таких как золь гель. Использование microcentrifuge трубки или небольшой объем конические трубы использует эволюции газа энергичные водорода в качестве побочного продукта на шаге сокращения содействие предлагаемой нуклеации, роста, уплотнения, фьюжн, уравновешивания модель формирования гель. Существует тесная связь в аэрогель наноструктурированных компонент размеров определяется с сканирования анализ изображений электронной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии, адсорбции газа азота, электрохимических импедансной спектроскопии и циклической вольтамперометрии. Растворитель доступной удельной площади поверхности определяется с электрохимических импедансной спектроскопии и циклической вольтамперометрии. Этот метод синтеза для благородного металла Аэрогели демонстрирует что высокой удельной площади поверхности, которую монолиты может быть достигнуто с помощью быстрого и прямого сокращения подхода.
Protocol
Representative Results
Discussion
Метод синтеза аэрогель благородного металла здесь представлены результаты в быстрое формирование пористой, высокая площадь поверхности монолита, которые сопоставимы с медленнее методов синтеза. Решение 1:1 (v/v) ион металла соотношение раствор восстанавливающего агента имеет решающее …
Divulgaciones
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Авторы благодарны Стивен Steiner в аэрогель технологии для его вдохновения и технические идеи и д-р Deryn Чу в армии исследований лаборатории-Датчики и электронного устройства дирекции, д-р Кристофер Haines на вооружение исследований, Развития и инженерный центр, США армии RDECOM-ARDEC и д-р Стивен Бартолуччи в лабораториях Бенет армии США за их помощь. Эта работа была поддержана Грант Фонда развития исследований факультета из Соединенных Штатов военной академии, Вест-Пойнт.
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
Referencias
- Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
- Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Olsson, R., et al. Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates. Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold. Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).
- Hodge, A., et al. Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams. Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).
- Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. Electrochemistry of Graphene and Related Materials. Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).
- Maillard, F., et al. Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).
- Wen, D., et al. Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose. Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).
- Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix. Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).
- Qin, G., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).
- Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response. ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).
- Kistler, S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741-741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6, 941-968 (2013).
- Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).
- Burpo, F., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).
- Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).
- Wang, S., Tseng, W. Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction. Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).
- Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
- Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms. Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Kornyshev, A., Irbakh, M. Double-layer capacitance on a rough metal surface. Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).
- Bisquert, J. Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes. Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).
- Bisquert, J. Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer. Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).
- Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis. Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).
- Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels. Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).
