Summary
La méthode présentée décrit comment identifier et résoudre les artefacts de mesure liés à la spectrométrie de masse d’ions secondaires ainsi que d’obtenir des distributions 3D réalistes d’impuretés/dopants dans les matériaux à l’état solide.
Abstract
Le protocole présenté combine d’excellentes limites de détection (1 ppm à 1 ppb) par spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS) avec une résolution spatiale raisonnable (~1 μm). En outre, il décrit comment obtenir des distributions tridimensionnelles (3D) réalistes d’impuretés/dopants séparés dans les matériaux à l’état solide. La reconstruction directe du profil de profondeur 3D est souvent difficile à réaliser en raison des artefacts de mesure liés au SIMS. Voici une méthode pour identifier et résoudre ce problème. Trois questions majeures sont discutées, notamment : i) la non-uniformité du détecteur est compensée par la correction en champ plat ; ii) la contribution du bruit de fond au vide (numération de l’oxygène parasite à partir des gaz résiduels présents dans la chambre d’analyse) est estimée et soustraite ; et iii) l’exécution de toutes les étapes dans un laps de temps stable de la source d’ions primaire. La gravure chimique humide est utilisée pour révéler la position et les types de dislocation dans un matériau, puis le résultat SIMS est superposé aux images obtenues par microscopie électronique à balayage (MEB). Ainsi, la position des impuretés agglomérées peut être liée à la position de certains défauts. La méthode est rapide et ne nécessite pas d’étape sophistiquée de préparation de l’échantillon ; Cependant, elle nécessite une source d’ions stable et de haute qualité, et l’ensemble de la mesure doit être effectuée rapidement pour éviter la détérioration des paramètres du faisceau primaire.
Introduction
La spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS) est une technique bien connue utilisée pour la surveillance de la contamination avec d’excellentes limites de détection 1,2,3,4,5,6. La contribution du bruit de fond sous vide peut être problématique pour les éléments légers (par exemple, l’hydrogène, le carbone, l’azote, l’oxygène), qui peuvent être présents sous forme de gaz résiduels dans une chambre de mesure. Peres et al. ont déjà mis au point une technique permettant d’estimer la contribution de fond ; Ainsi, une concentration réaliste d’atomes contaminants peut être déterminée7.
Dans de nombreux matériaux, la distribution des atomes contaminants n’est pas uniforme. Le cas du nitrure de gallium (GaN) est particulièrement intéressant, car il est prédit que l’oxygène décore principalement les dislocations à vis et mixtes 8,9,10,11. Étant donné que la plupart des méthodes analytiques manquent de sensibilité ou de résolution spatiale pour détecter les atomes contaminants à faible concentration, il est essentiel de développer une procédure de mesure SIMS capable de localiser en 3D les impuretés ségréguées12.
Alors que de nombreux spectromètres SIMS sont équipés de détecteurs sensibles à la position, une reconstruction tridimensionnelle directe (3D) d’un profil de profondeur est insuffisante pour obtenir une distribution réaliste des atomes d’oxygène dans un échantillon de GaN. L’imperfection du détecteur peut déformer l’image et empêcher les chercheurs d’obtenir une distribution réaliste des atomes contaminants. Cependant, un problème important est la contribution du bruit de fond du vide, car généralement >90 % des numérations d’oxygène enregistrées proviennent des gaz résiduels présents dans la chambre d’analyse. Nous présentons ici une méthode permettant d’identifier et de résoudre adéquatement chacun de ces défis.
La non-uniformité du détecteur peut être testée sur une plaquette de silicium vierge. Même un long temps d’intégration peut conduire à l’observation d’une certaine non-uniformité de l’image des ions secondaires, en raison de la sensibilité variable de chaque canal dans un détecteur à plaque à microcanaux. Par conséquent, la correction en champ plat est nécessaire pour obtenir des images de haute qualité des distributions 3D des atomes ségrégués.
La contribution du bruit de fond du vide est liée à un flux d’atomes contaminants du vide adsorbés sur la zone d’analyse. Étant donné que le processus est dynamique (c’est-à-dire que la surface de l’échantillon est constamment pulvérisée par le faisceau primaire), on peut supposer que chaque point de la zone analysée a la même probabilité d’adsorber ces atomes d’oxygène. De plus, ils sont presque immédiatement pulvérisés et n’ont pas assez de temps pour se séparer. Par conséquent, une approche statistique est la plus efficace. L’élimination aléatoire de 90 % (ou plus) du nombre d’oxygène devrait révéler les régions où l’oxygène est aggloméré.
Il est à noter que la stabilité du faisceau primaire est cruciale pour ce type d’expérience. Au bout d’un certain temps, l’intensité et l’homogénéité du faisceau se détériorent, ce qui réduit la qualité de l’image. Il est donc essentiel d’estimer une durée de fonctionnement stable du faisceau et d’effectuer toutes les expériences avant que le faisceau ne devienne instable. Le protocole peut être facilement utilisé pour d’autres matériaux et éléments détectés pour lesquels une distribution non uniforme est attendue. Il est particulièrement intéressant de combiner cela avec la gravure chimique humide, qui révèle les positions et les types de luxation. Ainsi, la position des impuretés agglomérées peut être corrélée à la position des défauts.
Protocol
1. Gravure sélective des défauts
- Préparation de la mordançage solide
- Préparer un mélange eutectique de bases fortes d’hydroxyde de potassium (KOH) et d’hydroxyde de sodium (NaOH), ainsi que d’oxyde de magnésium (MgO), en dissolvant et en mélangeant les hydroxydes alcalins et l’oxyde métallique composant dans de l’eau distillée. Maintenir des quantités stœchiométriques de 53,6/37,3/9,1 à % de NaOH, KOH et MgO, respectivement13. L’ajout de MgO augmente la viscosité de la mordançage de sorte qu’il reste sur la surface polaire Ga et ne s’écoule pas sur les bords jusqu’à la surface polaire N13,14. Tous les produits chimiques utilisés doivent être de qualité pratique.
- Chauffer le mélange dans une fiole sur une plaque chauffante à 200 °C et agiter par agitation magnétique pendant 1 h (au-dessus du point de fusion du point eutectique KOH-NaOH).
- Refroidissez le mélange à ~100 °C en réduisant la température d’une plaque chauffante pour évaporer complètement le liquide restant. Cette étape dépend de la taille du flacon et du volume d’eau, elle peut donc prendre plusieurs minutes jusqu’à 1 h.
- Transférez l’agent de mordançage solide (noté E+M) dans une bouteille séchée, en évitant l’exposition à l’humidité.
ATTENTION : Le KOH et le NaOH peuvent provoquer une irritation de la peau et des lésions oculaires. Travaillez avec des gants et des lunettes de protection. Le protocole peut également être mis en pause ici.
- Gravure sélective des défauts
- Préparez une surface GaN propre pour l’analyse. Le GaN qui est cultivé épitaxialement sur le saphir est utilisé dans les étapes suivantes12.
- Placez l’échantillon de GaN sur une plaque chauffante chauffée à ~450 °C. Placez le thermocouple près de l’échantillon pour lire précisément la température réelle.
- Placez un morceau de mordançage solide E+M sur le GaN et laissez reposer 3 min.
- Prélevez l’échantillon de la plaque chauffante et placez-le dans un bécher avec du HCl chaud pendant 3 à 5 minutes pour éliminer le reste E+M.
- Retirez l’échantillon de HCl et insérez-le dans un bécher avec de l’eau déminéralisée (DI) et un bain à ultrasons pendant 5 à 10 minutes.
- Séchez l’échantillon par soufflage N2 .
ATTENTION : HCl peut provoquer une irritation de la peau et des lésions oculaires. Travaillez avec des gants et des lunettes de protection. Évitez de vous brûler. Le protocole peut également être mis en pause ici.
2. Observation par microscopie électronique à balayage (MEB)
- Marquez l’échantillon (par exemple, avec une rayure en forme de L à l’aide d’un coupe-stylo diamanté).
- Montez l’échantillon sur un embout métallique dédié au modèle MEB à utiliser, à l’aide d’un adhésif conducteur (c’est-à-dire un ruban conducteur en carbone double face ou un matériau similaire). Utilisez des gants pendant la préparation et le transfert de l’échantillon pour éviter la contamination par la graisse des mains.
- Ajoutez un morceau de ruban adhésif de l’étape 2.2 pour connecter la surface de l’échantillon avec un embout métallique afin d’éviter l’accumulation de charge sur la surface de l’échantillon. Alternativement, un revêtement pulvérisé avec un matériau conducteur (~10 nm d’épaisseur) peut être appliqué pour éviter les effets de charge.
- Acquérir au moins trois micrographies MEB à haute résolution (idéalement, un minimum de cinq) d’une vue de dessus de l’échantillon. Chaque image doit afficher une zone d’au moins 25 x 25 μm. Évitez de prendre des images des régions de surface présentant des défauts de surface macroscopiques. La figure 1 présente un résultat typique.
- Notez la position exacte de chaque image par rapport au marqueur en forme de L.
REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.
3. Mesures par spectrométrie de masse d’ions secondaires
- Calibrage de l’outil
- Calibrer l’équipement SIMS à l’aide d’ions primaires Cs à polarité négative avec une énergie d’impact de 7 à 13 keV. Alignez les poutres secondaire et primaire. Gardez le faisceau aussi petit que possible (au moins 1 μm de diamètre), car la résolution latérale est prédéterminée par la taille du faisceau.
- Préparez cinq à sept réglages pour des faisceaux avec différentes densités de courant ionique. Pour simplifier, conservez la taille du faisceau intacte et modifiez le courant du faisceau. Mesurez le courant du faisceau et la taille du faisceau15. Dans les étapes suivantes, des courants de faisceau de 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA et 50 nA et une taille de spot de 1 μm sont utilisés.
- Utilisez une taille de raster de 50 x 50 μm et une zone d’analyse de 35 x 35 μm pour les étapes suivantes. Choisissez 256 x 256 pixels pour la résolution spatiale. Sauf indication contraire, utilisez un temps d’intégration standard pour chaque signal (généralement 1 à 2 s).
- Stabilité de la source primaire
- Choisissez un réglage avec un courant de faisceau modéré (15-20 nA).
- Obtenir des séries d’images en utilisant l’ion secondaire 30Si2- pour une plaquette de silicium vierge. Pour chaque image, intégrez le signal pendant 5 à 10 min.
- Effectuez des comparaisons pixel à pixel de toutes les images avec la première image. Si >5 % des pixels présentent une différence de >5 % par rapport à la première image, cela indique que le faisceau est devenu instable. Notez la durée de la stabilité du faisceau.
- Mesure
REMARQUE : Les étapes suivantes sont effectuées dans un intervalle de temps stable de la poutre.- Suivez la procédure décrite par Peres et al. pour estimer le niveau de fond de contamination par l’oxygène dans la chambre de mesure7. Pour chaque mesure, il n’est pas nécessaire d’obtenir les valeurs absolues de la concentration en oxygène, car le rapport d’intensité de 16 signaux O et 69Ga- est suffisant.
- Utilisez les paramètres de faisceau préparés à l’étape 3.1.2. Effectuez au moins cinq mesures pour chaque réglage de faisceau. Obtenir un profil de profondeur à l’aide de l’ion secondaire 16 O-, atteindre une profondeur de ~200 nm et mesurer l’intensité de l’ion secondaire 69Ga- en intégrant le signal pendant 10 à 15s. N’effectuez pas cette opération dans les régions où des images MEB ont été obtenues.
- Tracez le rapport d’intensité des signaux 16 O et 69Ga- en fonction de la densité de courant primaire inverse (il n’est pas nécessaire de calculer des valeurs absolues). Un bon ajustement linéaire est attendu (ici, R2 = 0,997). Estimez la contribution du bruit de fond du vide comme indiqué à la figure 2.
- Choisissez un faisceau intense (30 nA) pour les étapes suivantes. Obtenez une image qui sera utilisée pour la correction du champ plat. Utilisez un ion secondaire 30Si2- pour une plaquette de silicium vierge. Intégrez le signal pendant 5 à 10 min. La figure 3 présente un résultat typique.
- Effectuez des mesures de profil de profondeur dans les mêmes régions où les images MEB ont été acquises. À l’aide d’un ion secondaire 16O-, intégrez le signal pendant 3 à 5 s pour chaque point de données.
REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.
4. Traitement des données
- Reconstruisez une image 3D à partir d’un profil de profondeur.
- Effectuer une correction de champ plat : normaliser pixel à pixel chaque image à 16ions O- à l’aide d’une image de référence obtenue à l’étape 3.3.4. La figure 4A présente les données brutes et la figure 4B présente l’image après la correction du champ plat.
- Estimer la contribution du bruit de fond du vide à partir d’un graphique obtenu à l’étape 3.3.2. Il n’est pas nécessaire de calculer des valeurs absolues ; Cependant, notez le pourcentage spécifique du nombre total qui peut être attribué à la contribution de l’arrière-plan du vide. Une valeur comprise entre 90 et 95 % est typique d’une telle expérience.
- Soustraire la contribution du bruit de fond du vide : éliminer au hasard 90 à 95 % des 16O- comptés enregistrés. La figure 4C présente un résultat typique pour un seul plan.
- Tracez les décomptes restants sous forme d’image 3D. La figure 5 présente un résultat typique.
- Intégrez les signaux de tous les points de données et superposez l’image 2D à l’image MEB précédemment obtenue à l’aide de n’importe quel logiciel d’édition d’images prenant en charge les couches. Traitez l’image SEM comme arrière-plan. Un calque contenant les résultats SIMS ne doit contenir que des nombres réels sous forme de pixels colorés (supprimez les zones blanches entre les deux). Ajoutez ~30% de transparence à ce calque. La figure 6 présente un résultat typique
Representative Results
Des structures très claires en forme de pilier doivent être observées dans l’image 3D. Une plus grande quantité d’oxygène doit être agglomérée dans une région plus proche de la surface, car le processus de gravure introduit plus d’oxygène qui peut se diffuser à travers l’échantillon. La figure 7 présente une image 3D des données brutes et une animation de la façon dont la procédure de réduction révèle le résultat final. La figure 4C présente également un résultat typique pour un seul plan.
L’image SIMS superposée à l’image MEB révèle que l’oxygène est aggloméré le long des carottes des plus grandes fosses de gravure. Ceux-ci peuvent être attribués à des luxations mixtes/vissées15. Il convient de noter que si le noyau est plus petit que la taille d’un faisceau primaire, l’image secondaire héritera de la taille et de la forme du faisceau primaire. Dans les expériences sous-optimales, une distribution aléatoire des nombres d’oxygène peut être observée (Figure 8). La figure 9 présente une situation dans laquelle le faisceau devient instable pendant l’expérience. Plus précisément, la qualité est élevée pour une région si proche de la surface, mais elle se détériore progressivement au cours de l’expérience.
Figure 1 : Micrographies MEB de piqûres de gravure révélées sur la surface du GaN à l’aide de la gravure E+M. Les paramètres de gravure ont été réglés à 450 °C pendant 3 min. L’encart représente une micrographie agrandie avec des fosses hexagonales révélées générées sur des carottes de dislocation. Les deux plus grandes fosses (>500 nm) représentent des dislocations avec la composante vissée du vecteur de Burgers. Cette figure a été reproduite avec l’autorisation12. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Concentration moyenne d’O- par rapport au courant primaire inverse. La contribution du bruit de fond sous vide peut être estimée à partir de la place. Les barres d’erreur représentent l’écart-type de chaque ensemble de données (cinq mesures). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : Image typique d’ions secondaires 30Si2- pour une plaquette de silicium vierge. Les différences d’intensité sont causées par la non-uniformité du détecteur. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Vue en plan typique de la distribution du nombre d’oxygène mesurée en mode 3D. Les images (A) sont présentées à partir de données brutes, (B) après correction en champ plat et (C) après soustraction de la contribution du bruit de fond sous vide. Cette figure a été adaptée avec l’autorisationde 12. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 5 : Vue 3D du nombre d’oxygène dans uncuboïde de 5 μ m x 5 μ m x 1 μm. Pour une meilleure visibilité, l’échelle z est allongée. Voir la figure supplémentaire 1 pour l’animation. Cette figure a été adaptée avec l’autorisationde 12. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 6 : Distribution latérale des ions secondaires d’oxygène (pixels bleus) projetés sur la micrographie MEB. Malgré les artefacts liés au SIMS (résolution latérale déterminée par la taille du faisceau primaire), une corrélation claire entre les positions des plus grandes fosses et l’oxygène est observée. Cette figure a été adaptée avec l’autorisationde 12. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 7 : Animation montrant comment la procédure de réduction est effectuée. Au début de la procédure, tous les comptages sont présents, puis pour chaque couche, 90% des comptages sont éliminés de manière aléatoire. Veuillez cliquer ici pour télécharger cette animation.
Figure 8 : Distribution aléatoire du nombre d’oxygène dans une expérience sous-optimale. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure 9 : Expérience réalisée avec un faisceau instable. La qualité diminue avec la profondeur de pulvérisation. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
Figure supplémentaire 1. Veuillez cliquer ici pour télécharger cette figure.
Discussion
Les problèmes de non-uniformité du détecteur et de contribution du bruit de fond du vide sont faciles à résoudre par correction de champ plat et soustraction des comptages parasites, respectivement. La procédure de soustraction n’est pas parfaite, car elle peut soustraire une contribution lorsque l’oxygène a été aggloméré. En revanche, à l’autre position, le nombre d’arrière-plans n’est pas affecté ; Ainsi, certains dénombrements artificiels peuvent encore être présents alors que certains dénombrements réels sont réduits. Néanmoins, il est suffisamment efficace et sensible pour fournir des résultats acceptables.
L’instabilité du faisceau primaire est la plus problématique, car la détérioration des paramètres du faisceau primaire brouille l’image des ions secondaires ; Il n’est donc pas possible d’obtenir des informations fiables sur l’échantillon. La section 3.2 du protocole est particulièrement importante. Par exemple, pour un faisceau bien aligné, la première image de l’ion secondaire 30Si2- reflète la non-uniformité du détecteur, mais après un certain temps, l’image commencera à changer. Cela est dû à la détérioration des paramètres du faisceau primaire (c’est-à-dire la perte de courant primaire, la défocalisation, la dérive de position, etc.). Il est donc important d’estimer la durée de stabilité du faisceau. Il est conseillé de commencer l’expérience 2 à 3 h après l’initialisation du faisceau, car il est généralement plus stable.
Si l’expérience est réalisée dans un laps de temps stable du faisceau et que le résultat n’est toujours pas satisfaisant, il est conseillé de tenir compte de la qualité du faisceau primaire. Pour un petit faisceau primaire, il est plus difficile de confirmer une qualité suffisante en observant uniquement une image d’ions secondaires. Il est donc conseillé d’effectuer des tests de rugosité par microscopie à force atomique au fond du cratère après pulvérisation cathodique ~1 μm d’un matériau très plat (c’est-à-dire une plaquette de silicium vierge). Si la rugosité quadratique moyenne est supérieure à 1 nm, une optimisation supplémentaire de la poutre primaire est nécessaire.
La taille du faisceau limite la résolution latérale de cette méthode. SIMS peut imager des entités plus petites que la taille du faisceau, mais l’image d’ions secondaires héritera de la forme et de la taille du faisceau d’ions primaire. Si la distance entre deux entités est inférieure à la taille du faisceau, l’image ionique secondaire les floutera. Malgré ces problèmes, la méthode permet aux utilisateurs d’obtenir une distribution 3D réaliste des impuretés/dopants dans les échantillons à l’état solide. De plus, toute ségrégation spatiale des atomes peut être corrélée à la position des défauts et des interfaces.
Pour les structures à base de GaN (c’est-à-dire décorées à l’oxygène), les dislocations agissant comme des centres de recombinaison locaux non radiatifs sont responsables de la conductivité de type n. Pour d’autres matériaux, toute inhomogénéité de la distribution des atomes dopants/contaminants peut avoir des impacts majeurs sur les performances d’un dispositif. Ainsi, le protocole est particulièrement utile pour l’analyse des défaillances et l’optimisation des procédures de croissance et de traitement.
Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Ces travaux ont été partiellement soutenus par le Centre national des sciences (NCN) dans SONATA14 le cadre des projets 2018/31/D/ST5/00399 et OPUS10 2015/19/B/ST7/02163.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Heating plate with ceramic top plate | IKA - Werke GmbH | 3644200 | for defect selective etching; yellow MAG HP 7 |
| Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% | Chempur | 115752837 | for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0 |
| Magnesium oxide (MgO) | Chempur | 116140200 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4 |
| Potassium hydroxide (KOH) | POCH S.A. | 746800113 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3 |
| Sodium hydroxide (NaOH) | POCH S.A. | 810925112 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2 |
| Secondary ion mass spectrometer | CAMECA | IMS SC Ultra | |
| Scanning electron microscope | Hitachi | SU8230 |
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