गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण
Summary
एक कार्बनिक विलायक में ~ 12 एनएम व्यास सोने के नैनोकणों (Au नैनोकण) संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया जाता है। सोने के नैनोकणों को समूहीकरण को रोकने के लिए ओलेलामाइन लिगांड के साथ छाया हुआ है। सोने के नैनोकणों में घुलनशील होते हैं जैसे टोल्यूईन जैसे ऑर्गेनिक सॉल्वैंट्स में।
Abstract
सोने के नैनोकण (एयू नैनोकण) जो व्यास में ~ 12 एनएम हैं, को तेजी से 3.0 ग्राम (3.7 mmol) में टेट्राक्लोरोरिक एसिड के 150 मिलीग्राम (0.15 mmol) के समाधान को इंजेक्शन देकर संश्लेषित किया गया था। 147 एमएल में ओलियामाइन (तकनीकी ग्रेड) के 3.6 एमएल और टोल्यून के 3.0 एमएल के 5.1 ग्राम (6.4 mmol, 8.7 एमएल) के उबलते समाधान में। 2 घंटे के लिए प्रतिक्रिया समाधान को उबालते और मिलाते समय, प्रतिक्रिया मिश्रण का रंग स्पष्ट से, हल्के पीले रंग में, हल्के गुलाबी रंग में बदल गया, और फिर धीरे-धीरे गहरे लाल रंग में बदल गया। इसके बाद गर्मी बंद कर दी गई और समाधान को धीरे-धीरे 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान में ठंडा करने की अनुमति दी गई। इसके बाद सोने के नैनोकणों को एकत्र किया गया और एक अपकेंद्रित्र का उपयोग करके समाधान से अलग किया गया और तीन बार धोया गया; टोल्यून के 10 एमएल भागों में सोने के नैनोकणों को भंवर और फैलाकर, और फिर मेथनॉल के 40 एमएल भागों को जोड़कर और उन्हें एक अपकेंद्रित्र में घूमते हुए सोने के नैनोकणों को उपजी। समाधान तो किसी भी शेष byproducts और अप्रतिक्रिया शुरू सामग्री को दूर करने के लिए decanted था । वैक्यूम वातावरण में सोने के नैनोकणों को सुखाने से एक ठोस काला गोली पैदा हुई; जिसे बाद में उपयोग के लिए लंबे समय तक (एक वर्ष तक) के लिए संग्रहीत किया जा सकता है, और फिर टोल्यूईन जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में फिर से हल किया जा सकता है।
Introduction
गोल्ड नैनोकण नैनोमैटेरियल्स का एक दिलचस्प और उपयोगी वर्ग है जो कई शोध अध्ययनों और अनुप्रयोगों का विषय है; जैसे बायोलॉजी1, मेडिसिन2, नैनो टेक्नोलॉजी3और इलेक्ट्रॉनिक डिवाइस4. सोने के नैनोकणों पर वैज्ञानिक अनुसंधान 1857 की शुरुआत में है, जब माइकल फैराडे ने सोने के नैनोकणों के संश्लेषण और गुणों पर मूलभूत अध्ययन कियाथा 5। सोने के नैनोकणों को संश्लेषित करने के लिए दो प्राथमिक “बॉटम अप” तकनीकें साइट्रेट रिडक्शन मेथड6,7,8 और ऑर्गेनिक टू-फेज सिंथेसिस विधि9,10हैं। “तुर्केविच” साइट्रेट रिडक्शन विधि व्यास में 20 एनएम के तहत काफी मोनोडिस्पर्स सोने के नैनोकणों का उत्पादन करती है, लेकिन व्यास में 20 एनएम से ऊपर सोने के नैनोकणों के लिए पॉलीडिस्पर्सिटी बढ़ जाती है; जबकि “ब्रुस्ट-शिफ्रिन” दो चरण विधि सल्फर/थिओल लिगांड-स्थिरीकरण का उपयोग करता है ताकि व्यास11 में ~10 एनएम तक सोने के नैनोकणों का उत्पादन किया जा सके । इन तरीकों का उपयोग करके पूर्व-संश्लेषित किए गए सोने के नैनोपार्टिकल समाधान व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं। अनुप्रयोगों के लिए जहां बड़ी मात्रा, उच्च मोनोडिस्पेरिटी, और सोने के नैनोकणों के बड़े व्यास आवश्यक नहीं हैं, यह आपूर्तिकर्ताओं से इन पूर्व संश्लेषित सोने के नैनोकणों की खरीद और उपयोग करने के लिए पर्याप्त हो सकता है। हालांकि, सोने के नैनोकणों कि समाधान में संग्रहीत कर रहे हैं, जैसे कि उन में से कई है कि व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं, समय के साथ नीचा हो सकता है के रूप में नैनोकणों को समूह और समूहों के रूप में शुरू करते हैं । वैकल्पिक रूप से, बड़े पैमाने पर अनुप्रयोगों के लिए, दीर्घकालिक परियोजनाओं जिसमें सोने के नैनोकणों को अक्सर या लंबे समय तक उपयोग करने की आवश्यकता होती है, या जिसमें सोने के नैनोकणों की एकाविषयता और आकार के लिए अधिक कठोर आवश्यकताएं होती हैं, सोने के नैनोकणों के संश्लेषण को स्वयं करना वांछनीय हो सकता है। सोने के नैनोकण संश्लेषण प्रक्रिया को अंजाम देकर, किसी के पास विभिन्न संश्लेषण मापदंडों जैसे सोने के नैनोकणों की मात्रा, सोने के नैनोकणों का व्यास, सोने के नैनोकणों की मोनोडिस्परिटी और कैपिंग लिगामेंट्स के रूप में उपयोग किए जाने वाले अणुओं को संभावित रूप से नियंत्रित करने का अवसर मिलता है। इसके अलावा, इस तरह के सोने के नैनोकणों को शुष्क वातावरण में ठोस छर्रों के रूप में संग्रहीत किया जा सकता है, जिससे सोने के नैनोकणों को संरक्षित करने में मदद मिल सकती है ताकि उन्हें बाद में समय पर इस्तेमाल किया जा सके, एक साल बाद तक, गुणवत्ता में न्यूनतम गिरावट के साथ। लागत बचत और बड़ी मात्रा में सोने के नैनोकणों को गढ़ने और फिर उन्हें शुष्क अवस्था में संग्रहित करके अपशिष्ट की कमी की भी संभावना है ताकि वे लंबे समय तक चल सकें । कुल मिलाकर, सोने के नैनोकणों का संश्लेषण अपने आप को सम्मोहक लाभ प्रदान करता है जो व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सोने के नैनोकणों के साथ व्यवहार्य नहीं हो सकते हैं।
सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण के साथ संभव होने वाले कई फायदों को साकार करने के लिए, सोने के नैनोकणों को संश्लेषित करने के लिए यहां एक प्रक्रिया प्रस्तुत की जाती है। सोने की नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया जिसका वर्णन किया गया है , वह एक प्रक्रिया का संशोधित संस्करण है जिसे हिरामात्सु और ओस्टरलोह12द्वारा विकसित किया गया था । सोने के नैनोकणों को आम तौर पर इस संश्लेषण प्रक्रिया का उपयोग करके ~ 12 एनएम के व्यास के साथ संश्लेषित किया जाता है। सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया को करने के लिए उपयोग किए जाने वाले प्राथमिक रासायनिक अभिवात टेट्राक्लोरोरिक एसिड (एचएसीएल4),ओलेयामाइन और टॉल्यून हैं। एक नाइट्रोजन दस्ताने का उपयोग सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया के लिए एक निष्क्रिय शुष्क वातावरण प्रदान करने के लिए किया जाता है, क्योंकि टेट्राक्लोरोरिक एसिड पानी/आर्द्रता के प्रति संवेदनशील होता है । सोने के नैनोकणों को ओलियामाइन लिगांड अणुओं से समझाया जाता है ताकि सोने के नैनोकणों को समाधान में समूहीकरण से रोका जा सके । संश्लेषण प्रक्रिया के अंत में, सोने के नैनोकणों को वैक्यूम वातावरण में सुखाया जाता है ताकि उन्हें बाद में उपयोग के लिए शुष्क स्थिति में संग्रहित और संरक्षित किया जा सके, एक साल बाद तक। जब सोने के नैनोकणों का उपयोग करने के लिए तैयार हैं, तो उन्हें टोल्यून जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में समाधान में फिर से निलंबित किया जा सकता है।
Protocol
Representative Results
Discussion
ऊपर प्रस्तुत सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रोटोकॉल का प्रदर्शन करते हुए ~ 12 एनएम व्यास और काफी उच्च मोनोडिस्पर्सिटी (± 2 एनएम) के साथ सोने के नैनोकणों का उत्पादन करना चाहिए। हालांकि, कुछ महत्वपूर्ण कद…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखक नैनोपार्टिकल संश्लेषण विधियों के साथ सहायता के लिए फ्रैंक ओस्टरलोह का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं। लेखक नेशनल साइंस फाउंडेशन (1807555 एंड 203665) और सेमीकंडक्टर रिसर्च कॉरपोरेशन (२८३६) से वित्तीय सहायता स्वीकार करना चाहेंगे ।
Materials
| 50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month)) |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
| Acid Wet Bench | N/A | N/A | for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities) |
| Aluminum Foil | Reynolds | B08K3S7NG1 | for covering glassware after cleaning it to keep it clean |
| Burette Clamps | Fisher Scientific | 05-769-20 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
| Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter) | ELMI | CM-7S | for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes |
| DI Water | Millipore | Milli-Q Direct | deionized water |
| Fume Hood | N/A | N/A | for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities) |
| Glass Beaker (600 mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water |
| Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2) | Ted Pella, Inc. | 17309 | for measuring toluene and gold etchant |
| Glass Graduated Cylinder (5 mL) | Fisher Scientific | 08-550A | for measuring toluene and oleylamine for injection |
| Glass Graduated Pipette (10 mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
| Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia] |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 34863-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
| Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | condenser tube, attaches to glass reaction vessel |
| Magnetic Stirring Bar | Fisher Scientific | 14-513-51 | for stirring reaction solution during the synthesis process |
| Methanol (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis) |
| Microbalance (mg resolution) | Accuris Instruments | W3200-120 | for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box) |
| Micropipette (1000 µL) | Fisher Scientific | FBE01000 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
| Micropipette Tips (1000 µL) | USA Scientific | 1111-2831 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
| Nitrile Gloves | Ted Pella, Inc. | 81853 | personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean |
| Nitrogen Glove Box | M. Braun | LABstar pro | for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment |
| Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution |
| Oleylamine (Technical Grade, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box |
| Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft) | Sigma-Aldrich | P7543 | for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over |
| Round Bottom Flask (250 mL) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | glass reaction vessel, attaches to condenser tube |
| Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler) | Fisher Scientific | 13-681-50 | used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
| Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports |
| Stainless Steel Spatula | Ted Pella, Inc. | 13590-1 | for scooping tetrachloroauric acid powder from small container |
| Stand (Base with Rod) | Fisher Scientific | 12-000-102 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
| Stirring Heating Mantle (250 mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar |
| Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity |
| Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes | Texwipe | TX8939 | for miscellaneous cleaning and surface protection |
| Toluene (≥99.8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | new, anhydrous, ≥99.8% purity |
| Tweezers | Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution |
References
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