Dépendance de Laser-induites Répartition spectroscopie Résultats sur les énergies d'impulsions et paramètres de temporisation aide de simulateurs Pédo
Summary
Capacités de détection LIBS sur des simulateurs de sol ont été testés en utilisant une gamme d'énergies d'impulsions et les paramètres de synchronisation. Les courbes d'étalonnage ont été utilisés pour déterminer les limites de détection et les sensibilités des paramètres différents. En général, les résultats ont montré qu'il n'y avait pas de réduction significative de la capacité de détection à l'aide des énergies d'impulsion inférieures et la détection non-fermée.
Abstract
La dépendance de certaines capacités de détection de LIBS sur des énergies plus faibles d'impulsion (<100 mJ) et les paramètres de synchronisation ont été examinés en utilisant des échantillons de silicate de synthèse. Ces échantillons ont été utilisés comme simulateurs pour le sol et contenaient des éléments mineurs et traces trouve couramment dans le sol à une large gamme de concentrations. Pour cette étude, plus de 100 courbes d'étalonnage ont été préparées en utilisant différentes énergies d'impulsion et les paramètres de synchronisation, et des sensibilités de détection des limites ont été déterminées à partir des courbes d'étalonnage. Les températures de plasma ont également été mesurées en utilisant des parcelles de Boltzmann pour les différentes énergies et les paramètres de synchronisation testés. La densité d'électrons du plasma a été calculée en utilisant la moitié du maximum de pleine largeur (FWHM) de la ligne de l'hydrogène à 656,5 nm sur les énergies testées. Dans l'ensemble, les résultats indiquent que l'utilisation des énergies d'impulsions plus faibles et la détection non-dépendants ne compromet pas au sérieux les résultats de l'analyse. Ces résultats sont très utiles pour la conception de champet des instruments de LIBS personne-portable.
Introduction
spectroscopie de rupture induite au laser (LIBS) est une méthode simple de l'analyse élémentaire qui utilise une étincelle générée par laser comme source d'excitation. L'impulsion laser est focalisé sur une surface qui chauffe, ablation, atomise et ionise le matériau de surface résultant en la formation de plasma. La lumière de plasma est spectralement résolue et détecté et éléments sont identifiés par leur signature spectrale. Si elle est correctement calibré, LIBS peut fournir des résultats quantitatifs. LIBS peuvent analyser solides, des gaz et des liquides avec peu ou pas de préparation de l'échantillon. 1 Ces caractéristiques le rendent idéal pour les analyses qui ne peuvent pas être réalisées dans le laboratoire.
Actuellement, LIBS est à l'étude pour de nombreuses applications en particulier ceux qui nécessitent des mesures sur le terrain pour la quantification. 1-8 Cela nécessite le développement de LIBS instrumentation utilisant des composants robustes et compacts adaptés à un système basé sur le terrain. Dans la plupart des cas, l'composants soi n'auront pas toutes les capacités de l'instrumentation en laboratoire, ce qui compromet l'exécution de l'analyse. LIBS résultats dépendent des paramètres d'impulsions laser et d'autres conditions de mesure qui incluent géométrie échantillonnage, l'atmosphère environnante, et l'utilisation de la détection fermée ou non fermée. 9-12 Pour de terrain LIBS instrumentation, deux facteurs importants à considérer sont l'énergie d'impulsion et l'utilisation d'fermée par rapport à la détection non-fermée. Ces deux facteurs déterminent dans une large mesure le coût, la taille et la complexité de l'instrument LIBS. Petits lasers de construction robuste qui peut générer des impulsions 10-50 mJ au taux de 0,3-10 Hz de redoublement sont disponibles dans le commerce et serait très avantageux d'utiliser. Par conséquent, il est important de savoir ce qui, le cas échéant, une perte de la capacité de détection va résulter de l'utilisation de ces lasers. L'énergie d'impulsion est un paramètre clé pour LIBS car elle détermine la quantité de matière ablation et vaporisé et le char excitationristiques du plasma. En outre, l'utilisation de la détection fermée peut augmenter le coût du système de LIBS, de ce fait, il est impératif de déterminer les différences entre les spectres et les capacités de détection utilisant la détection fermée et non fermée.
Récemment, une étude a été réalisée en comparant la détection fermée à la détection non-fermée pour des éléments mineurs trouvés en acier. Les résultats ont montré que les limites de détection étaient comparables sinon meilleures pour la détection non-fermée. 12 Une caractéristique importante de LIBS est que la technique connaît les effets physiques et chimiques matrice. Un exemple de la première est que les couples plus efficacement avec des surfaces conductrices / métal impulsions laser que les surfaces non-conductrices. 13 Pour cette étude, nous avons voulu déterminer les effets de l'énergie d'impulsion et de synchronisation des paramètres pour les matériaux non-conducteurs comme les simulateurs de sol.
Bien que, les instruments de LIBS portables sur le terrain ont été développés et utiliséspour certaines applications, une étude exhaustive sur les capacités de détection n'a pas été effectuée en comparant l'énergie plus élevés et des systèmes gated à des systèmes énergétiques et non bloquées inférieures en utilisant des simulateurs de sol. Cette étude se concentre sur l'énergie d'impulsion laser et de synchronisation des paramètres pour la détermination des éléments traces dans des matrices complexes. L'énergie de l'impulsion laser a varié de 10 à 100 mJ d'obtenir une comparaison entre des énergies plus basses et plus élevées. Une comparaison de l'utilisation d'fermée par rapport à la détection non-fermée a également été effectué sur la même gamme d'énergie.
Protocol
Representative Results
Discussion
En comparant les modes de détection non bloquées et fermé, les données de limite de détection montrent que le mode de détection fermée permis pour la détection de tous les éléments, y compris ceux qui n'ont pas été vus en utilisant des énergies plus laser en mode de détection non-dépendants. Utilisation de la détection fermée, le fond initial élevé de la formation du plasma n'est pas respecté et le fond est diminuée montrant l'émission élémentaire mieux résolu. En outre, les limites …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Ce travail a été financé par le département de l'énergie, Bureau des sciences des États-Unis.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
Riferimenti
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