Dependência da induzida por laser Resultados Breakdown Spectroscopy sobre Energias de pulso e parâmetros de tempo utilizando simuladores de solo
Summary
Capacidades de detecção LIBS em simuladores de solo foram testados usando uma gama de energias de pulso e parâmetros de tempo. As curvas de calibração foram utilizados para determinar os limites de detecção e as sensibilidades para os diferentes parâmetros. Em geral, os resultados mostraram que não houve uma redução significativa na capacidade de detecção utilizando baixas energias de pulso e de detecção de não-fechado.
Abstract
A dependência de algumas capacidades de detecção LIBS em energias mais baixas de pulso (<100 MJ) e parâmetros de tempo foram analisados utilizando-se amostras de silicato sintéticos. Estas amostras foram usados como simuladores para o solo e continha pequenas e oligoelementos comumente encontrados no solo em uma ampla gama de concentrações. Para este estudo, mais de 100 curvas de calibração foram preparadas utilizando diferentes energias de impulsos e parâmetros de tempo, os limites de detecção e sensibilidade foi determinada a partir das curvas de calibração. Temperaturas de plasma também foram medidos através de parcelas de Boltzmann para as várias energias e os parâmetros de tempo testados. A densidade dos electrões do plasma foi calculada usando a metade do valor máximo de largura total (FWHM) de linha de hidrogénio a 656,5 nm, sobre as energias testados. No geral, os resultados indicam que a utilização de baixas energias de impulso e de detecção de não-fechado não comprometer seriamente os resultados analíticos. Estes resultados são muito importantes para o desenho de campoe instrumentos LIBS pessoa-portátil.
Introduction
Espectroscopia de desagregação induzida por laser (LIBS) é um método simples de análise elementar, que utiliza uma faísca gerada por laser como fonte de excitação. O impulso de laser que é focado sobre uma superfície que se aquece, ablates, atomiza e ioniza o material de superfície, resultando na formação de plasma. A luz de plasma é espectralmente resolvido e detectado e elementos são identificados por suas assinaturas espectrais. Se devidamente calibrado, LIBS pode fornecer resultados quantitativos. LIBS pode analisar sólidos, gases e líquidos, com pouca ou nenhuma preparação da amostra. 1 Essas características o tornam ideal para análises que não podem ser realizadas em laboratório.
Atualmente, LIBS está sendo estudado para muitas aplicações diferentes, especialmente aqueles que necessitam de medições no terreno para a quantificação. 1-8 Isso requer o desenvolvimento de instrumentação LIBS utilizando componentes robusto e compacto adequado para um sistema baseado em campo. Na maioria dos casos, ocomponentes si não terá todas as capacidades da instrumentação laboratorial, comprometendo assim o desempenho análise. LIBS resultados são dependentes de parâmetros de pulso de laser e outras condições de medição que incluem geometria de amostragem, a atmosfera circundante, bem como a utilização de detecção fechado ou não fechado. 9-12 Para baseada em campo LIBS instrumentação, dois fatores importantes a considerar são a energia de pulso e o uso de fechado contra detecção não fechado. Estes dois factores determinam, em grande medida, o custo, tamanho e a complexidade do aparelho de LIBS. Pequenos, lasers robustamente construídos que podem gerar pulsos de 10-50 MJ na repetência de 0,3-10 Hz estão disponíveis comercialmente e seria altamente vantajoso usar. Portanto, é importante saber que, se houver algum, a perda de capacidades de detecção irá resultar da utilização destes lasers. A energia de pulso é um parâmetro chave para LIBS, uma vez que determina a quantidade de material ablated e vaporizado e char excitaçãoterísticas do plasma. Além disso, a utilização da detecção de fechado pode aumentar o custo do sistema de LIBS, como resultado, é imperativo para determinar as diferenças entre os espectros e utilizando as capacidades de detecção de detecção fechado e não fechado.
Recentemente, um estudo foi realizado comparando a detecção fechado para detecção de não-fechado para elementos menores encontrados em aço. Os resultados mostraram que os limites de detecção foram comparáveis, se não melhor para a detecção de não-fechado. 12 Uma característica importante de LIBS é que a técnica sofre os efeitos da matriz físicas e químicas. Um exemplo do primeiro é que os casais de pulsos de laser de forma mais eficiente com superfícies condutoras / metal do que os não-realização de superfícies. 13 Para este estudo, queremos determinar os efeitos de parâmetros de energia de pulso e de tempo para a não realização materiais como simuladores de solo.
Embora, de campo instrumentos LIBS portáteis foram desenvolvidos e utilizadospara algumas aplicações, um estudo abrangente sobre as capacidades de detecção não foi realizada comparando maior energia e sistemas fechados para sistemas de energia e não fechados inferiores usando simuladores de solo. Este estudo centra-se em parâmetros de energia pulso de laser e datação para determinação de elementos traço em matrizes complexas. A energia do pulso do laser variou entre 10 e 100 mJ de obter uma comparação entre a energias mais baixas e mais altas. Uma comparação entre o uso de fechado contra detecção não fechado foi também realizada na mesma gama de energia.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ao comparar os modos de detecção de não-fechado e fechado, os dados de limite de detecção mostra que o modo de detecção fechado permitiu a detecção de todos os elementos, incluindo aqueles que não foram observados através de energias de laser mais elevadas no modo de detecção de não-fechado. Usando a detecção de fechado, o fundo inicial elevado a partir da formação do plasma que não se observa e o fundo é menor que mostra a emissão elementar melhor resolvidos. Além disso, os limites de detecção f…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabalho foi financiado através de EUA Departamento de Energia, o Office of Science.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
Riferimenti
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
- Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
- Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
- Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
- Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
- Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
- Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
- Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
- Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
- Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
- ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
- . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
- Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
- Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
- Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).
