Dipendenza della Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Risultati su energie di impulso e parametri di temporizzazione utilizzo di suolo Simulanti
Summary
Capacità di rilevazione LIBS su simulanti del suolo sono stati testati utilizzando una serie di energie di impulso e di parametri di temporizzazione. Le curve di calibrazione sono stati usati per determinare i limiti di rivelazione e sensibilità per i parametri diversi. Generalmente, i risultati hanno dimostrato che non vi era una riduzione significativa capacità di rivelazione che utilizzano energie di impulso inferiori e rilevazione non gated.
Abstract
La dipendenza di alcune funzionalità di rilevamento LIBS su basse energie di impulso (<100 MJ) e parametri di temporizzazione sono stati esaminati utilizzando campioni di silicati sintetici. Questi campioni sono stati utilizzati come simulanti per il terreno e contenevano elementi minori ed in tracce si trovano comunemente nel suolo a una vasta gamma di concentrazioni. Per questo studio, oltre 100 curve di calibrazione sono stati preparati utilizzando diverse energie di impulso e parametri di temporizzazione, limiti di rivelazione e la sensibilità sono stati determinati dalle curve di calibrazione. Temperature del plasma sono stati misurati utilizzando trame Boltzmann per le varie energie e dei parametri di temporizzazione testati. La densità di elettroni del plasma è stato calcolato utilizzando la metà massimo tutta larghezza (FWHM) della linea idrogeno a 656,5 nm per le energie testati. Nel complesso, i risultati indicano che l'uso di energie di impulso inferiori e rilevazione non-dipendenti non compromettere seriamente i risultati analitici. Questi risultati sono molto rilevanti per la progettazione di campo-e strumenti LIBS persona-portatile.
Introduction
Spettroscopia ripartizione laser-indotta (LIBS) è un semplice metodo di analisi elementare che utilizza una scintilla generata laser come sorgente di eccitazione. L'impulso laser viene focalizzato su una superficie che riscalda, ablates, atomizza e ionizza il materiale di superficie con conseguente formazione di plasma. La luce plasma è spettralmente risolta e rilevato e gli elementi sono identificati dalle loro firme spettrali. Se opportunamente calibrato, LIBS in grado di fornire risultati quantitativi. LIBS possono analizzare solidi, gas e liquidi con poca o nessuna preparazione del campione. 1 Queste caratteristiche rendono ideale per analisi che non possono essere eseguite in laboratorio.
Attualmente, LIBS è stato studiato per diverse applicazioni soprattutto quelle che richiedono misurazioni sul campo per la quantificazione. 1-8 Ciò richiede lo sviluppo di strumentazione LIBS utilizzando componenti robusti e compatti adatti per un sistema basato campo. Nella maggior parte dei casi, lacomponenti sé non avrà tutte le funzionalità di strumentazione di laboratorio, compromettendo così le prestazioni di analisi. LIBS i risultati dipendono da parametri dell'impulso laser e le altre condizioni di misurazione che includono la geometria di campionamento, l'atmosfera circostante, e l'utilizzo della rilevazione gated o non-gated. 9-12 per sul campo-LIBS strumentazione, due fattori importanti da considerare sono l'energia dell'impulso e l'uso di gated contro rilevamento non-gated. Questi due fattori determinano in larga misura il costo, dimensioni e complessità dello strumento LIBS. Piccoli, laser robusto costruito in grado di generare impulsi 10-50 mJ a tassi di ripetizione di 0,3-10 Hz sono disponibili in commercio e sarebbe molto vantaggioso per l'uso. Pertanto, è importante conoscere l'eventuale perdita di capacità di rilevamento risulterà dall'uso di questi laser. L'energia di impulso è un parametro essenziale per LIBS quanto determina la quantità di materiale ablato e vaporizzato e il char eccitazionestiche del plasma. Inoltre, l'uso della rilevazione gated può aumentare il costo del sistema LIBS, di conseguenza, è indispensabile per determinare le differenze tra spettri e capacità di rilevamento utilizzando il rilevamento gated e non-gated.
Recentemente, uno studio è stato eseguito confrontando rilevamento gated di rilevazione senza gated per elementi minori trovati in acciaio. I risultati hanno mostrato che i limiti di rilevazione erano paragonabili, se non migliori per il rilevamento non-gated. 12 Una caratteristica importante di LIBS è che la tecnica sperimenta effetti matrice fisici e chimici. Un esempio del primo è che le coppie di impulsi laser più efficiente con superfici conduttive / metallo che non supporti conduttivi. 13 Per questo studio, abbiamo voluto determinare gli effetti dei parametri di energia di impulso di sincronizzazione e di materiali non conduttivi come simulanti suolo.
Anche se, in campo strumenti LIBS portatili sono stati sviluppati e utilizzatiper alcune applicazioni, uno studio completo sulle capacità di rilevamento non è stata eseguita confrontando maggiore energia e sistemi gated di sistemi energetici e di non-gated inferiori utilizzando simulanti suolo. Questo studio si concentra sui parametri laser a impulsi di energia e di temporizzazione per la determinazione di elementi in tracce in matrici complesse. L'energia dell'impulso laser variava da 10 a 100 mJ per ottenere un confronto tra le energie inferiori e superiori. Un confronto tra l'uso di gated contro rilevazione senza gated è stato effettuato anche durante lo stesso intervallo di energia.
Protocol
Representative Results
Discussion
Quando si confrontano le modalità di rilevazione non-gated e chiuse, i dati sui limiti di rilevazione mostrano che la modalità di rilevamento gated consentito per la rilevazione di tutti gli elementi, compresi quelli che non sono stati visti utilizzando energie laser superiori in modalità di rilevamento non-gated. Utilizzando rilevamento gated, l'alta preparazione iniziale dalla formazione del plasma non è osservata e lo sfondo è diminuita mostrando l'emissione elementale meglio risolto. Inoltre, i limiti d…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questo lavoro è stato finanziato attraverso il Dipartimento di Energia, Office of Science degli Stati Uniti.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
Riferimenti
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
- Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
- Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
- Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
- Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
- Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
- Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
- Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
- Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
- Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
- ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
- . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
- Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
- Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
- Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).
