Beroendet av laser-inducerade Breakdown Spectroscopy resultat på pulsenergier och tidsparametrar använda jord Simulants
Summary
LIBS detektionskapacitet på mark simulatorer testades med hjälp av en rad olika pulsenergier och tidsparametrar. Kalibreringskurvor användes för att bestämma detektionsgränser och känslighet för olika parametrar. Generellt visade resultaten att det inte fanns en signifikant minskning av detektionskapacitet med hjälp av lägre pulsenergier och icke-gated upptäckt.
Abstract
Beroendet av vissa LIBS detektionskapacitet på lägre puls energier (<100 mJ) och tidsparametrar undersöktes med hjälp av syntetiska silikat prover. Dessa prov användes som simulatorer för jord och innehöll mindre och spårämnen som är vanliga i jorden på ett brett intervall av koncentrationer. För denna studie har över 100 kalibreringskurvorna ställas med användning av olika pulsenergier och tidsparametrar, gränser och känsliga detektions bestämdes utifrån kalibreringskurvorna. Plasma temperaturerna mättes också med hjälp av Boltzmann tomter för olika energier och tidsparametrar som testades. Elektrontätheten i plasman beräknades med hjälp av full bredd halv max (FWHM) av vätelinjen vid 656,5 nm över de testade energierna. Sammantaget tyder resultaten på att användningen av lägre pulsenergier och icke-gated upptäckt inte allvarligt äventyrar analysresultaten. Dessa resultat är mycket relevant för utformningen av fält-och person bärbara LIBS instrument.
Introduction
Laser-inducerad nedbrytning spektroskopi (LIBS) är en enkel metod för elementaranalys som använder en lasergenererad gnista som exciteringskälla. Den laserpuls är fokuserad på en yta, som värmer, ablates, finfördelar och joniserar ytmaterial vilket resulterar i bildningen av plasma. Plasmalampan spektralt löst och upptäcks och element identifieras av deras spektrala signaturer. Om rätt kalibrerad, kan LIBS ge kvantitativa resultat. LIBS kan analysera fasta ämnen, gaser och vätskor med liten eller ingen provberedning. 1 Dessa egenskaper gör den idealisk för analyser som inte kan utföras i laboratoriet.
För närvarande, LIBS studeras för många olika applikationer särskilt de som kräver fältbaserade mätningar för kvantifiering. 1-8 Detta kräver utveckling av LIBS instrumentering använda robusta och kompakta komponenter som lämpar sig för ett fältbaserat system. I de flesta fall, dense-komponenter kommer inte att ha den fulla kapaciteten hos laboratoriebaserad instrumentering, vilket påverkar analysprestanda. LIBS resultat är beroende av laserpulsparametrar och andra mätförhållanden som omfattar provtagning geometri, omgivande atmosfären, och användandet av gated eller icke-gated upptäckt. 9-12 För fältbaserad LIBS instrumentering, två viktiga faktorer att tänka på är pulsenergi och användningen av gated kontra icke-gated upptäckt. Dessa två faktorer bestämmer i hög grad kostnaden, storleken och komplexiteten av LIBS instrumentet. Små, robust byggda lasrar som kan generera pulser 10-50 mJ vid repetitionsfrekvenser på 0,3 till 10 Hz är kommersiellt tillgängliga och skulle vara mycket fördelaktigt att använda. Därför är det viktigt att veta vilka, om några, kommer förlusten i detektionskapacitet bero på användningen av dessa lasrar. Puls energi är en viktig parameter för LIBS eftersom det avgör hur mycket material som borttagen och förångas och excitation rödingskaper plasman. Dessutom kan användningen av gated detektering ökar kostnaden för LIBS systemet, som ett resultat, är det nödvändigt att bestämma skillnaderna mellan spektra och detektionskapacitet med användning gated och icke-gated detektering.
Nyligen genomfördes en studie utförd jämföra gated upptäckt att icke-gated upptäckt för mindre element som finns i stål. Resultaten visade att den påvisbara gränsen var jämförbara, om inte bättre för icke-gated detektering. 12 En viktig egenskap hos LIBS är att tekniken upplever fysiska och kemiska matriseffekter. Ett exempel på det förra är att laserpuls par mer effektivt med ledande / metallytor än icke-ledande ytor. 13 För denna studie ville vi bestämma effekterna av puls energi-och tidsparametrar för icke-ledande material såsom jord simulatorer.
Även om, har fält bärbara LIBS instrument utvecklats och använtsför vissa tillämpningar, har en omfattande studie om detektionsförmågan inte utförts jämföra högre energi-och gated system till lägre energi-och icke-gated system med mark simulatorer. Denna studie fokuserar på laserpuls energi-och tidsparametrar för bestämning av spårelement i komplexa matriser. Lasern pulsenergin varierade från 10 till 100 mJ för att erhålla en jämförelse mellan lägre och högre energier. En jämförelse av användningen av gated kontra icke-gated detektion utfördes också över samma energiområde.
Protocol
Representative Results
Discussion
Vid en jämförelse av icke-gated och gated lägen upptäckt, detektionsgränsen data visar att den gated läge upptäckt tillåts för detektering av alla element inklusive de som inte sågs med hjälp av högre laser energier i icke-gated läge upptäckt. Med hjälp av gated upptäckt, är den initiala höga bakgrund från bildandet av plasma inte observeras och bakgrunden minskas visar elementär utsläpp bättre lösas. Dessutom detektionsgränserna var något lägre med gated upptäckt.
…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Detta arbete har finansierats genom US Department of Energy, Office of Science.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
Riferimenti
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
- Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
- Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
- Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
- Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
- Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
- Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
- Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
- Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
- Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
- ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
- . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
- Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
- Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
- Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).
