전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

Summary

여기, 우리 현재 금속 유리 구조 변환의 전 situ와 현장에서 조사를 설명 하는 프로토콜. 우리 hyperfine 상호 작용을 검사 하는 핵 기반 분석 방법 채택. 우리 Mössbauer 분 광 분석의 적용 및 온도 제어 실험 동안 싱크 로트 론 방사선의 핵 전달 분산을 보여 줍니다.

Abstract

우리는 두 핵 기반 분석 방법 금속 안경 철 기반 (MGs)의 microstructural 배열의 수정 따를 수 있는의 사용을 보여 줍니다. 그들의 무 조직 성격에도 불구 하 고 hyperfine 상호 작용의 식별에는 희미 한 구조 수정 발표 했다. 이 목적을 위해 우리 ⁵⁷안정적인 철 동위 원소 핵 수준 즉 Mössbauer 분 광 분석 및 싱크 로트 론 방사선의 핵 앞으로 산란 (NFS) 중 핵 공명을 활용 하는 두 가지 기술을 채용 했습니다. (Fe_2.85공동₁)₇₇모₈세제곱₁B₁₄ MG 시 열 처리의 효과 각각 전 situ 와 현장에서 실험의 결과 사용 하 여 설명 합니다. 두 방법 모두는 hyperfine 상호 작용에 민감한, 정보 구조 배열에 자석 미세에 쉽게 사용할 수입니다. Mössbauer 분석 수행 현장 전 자기 미세 하 고 구조 배열 특정 한 조건 (온도, 시간), 어 닐 링 후 실 온에서 나타납니다 어떻게 하는 것을 설명 하 고 따라서이 기술은 꾸준한 검사 상태. 다른 한편으로, NFS 데이터는 동적으로 온도 변경 하는 동안 기록 된 현장에 및 NFS 과도 상태 검사. 두 방식 모두를 사용 하 여 상호 보완적인 정보를 제공합니다. 일반적으로, 그들은에 그것은 그것의 정상 상태 뿐만 아니라 과도 상태를 아는 것이 중요 하 어떤 적당 한 시스템에 적용할 수 있습니다.

Introduction

녹아의 급속 한 냉각에 의해 준비 하는 철 기반의 MGs 수많은 응용¹산업으로 매력적인 자료를 나타냅니다. 특히 이후 그들의 자기 특성 종종 기존의 (폴 리) 결정 합금^2,3보다 우량 하다. 그들의 유리한 매개 변수에서 더 나은 혜택을 높은 온도에 그들의 응답을 알려져야 한다. 온도 증가 함께 비정 질 구조 편안 하 고, 마지막으로, 결정 화 시작. 일부 유형의 MGs에이 그들의 자기 매개 변수 악화도 이어질 수 있습니다 그리고, 따라서, 가난한 성능. 그러나 있다,, 특별 한 구성^4,5,6,7 에 새로 형성된 된 결정 곡물은 아주 좋은, 일반적으로 약 30 아래 철 기반 MGs의 여러 가족 nm 크기에서. 나노 구조를 안정화 하 고 따라서, 넓은 온도 범위^8,9이상의 적절 한 자기 매개 변수를 보존 한다. 이들은 소위 nanocrystalline 합금 (NCA)입니다.

특히 고온 및 거친 조건 (이온화 방사선, 부식, 등)에서 MGs의 장기 성능 신뢰성 그들의 행동과 개별 물리적 매개의 철저 한 지식을 요구 한다. MGs 비정 질 이기 때문에, 그들의 특성에 적합 한 분석 기법의 구색은 다소 제한. 예를 들어 회절 메서드 amorphicity의 확인에 대해서만 사용할 수 있는 광범위 하 고 특색이 없는 반사를 제공 합니다.

그것은 주목할 만한 몇 가지, 일반적으로 존재 하는 간접적인 방법을 제공 하는 빠른 비파괴 MGs (예를 들면, 원리를 감지 하는 magnetostrictive 딜레이 라인)의 특성. 이 메서드는 이질성의 존재를 포함 하는 구조 및 스트레스 상태의 빠른 특성을 제공 합니다. 그것은 advantageously 빨리 적용 하 고 MG의 전체 길이 따라 비 파괴적인 특성 리본^10,11.

공 진 원자의 로컬 원자 배열 민감하게 반영 하는 hyperfine 상호 작용을 통해 무질서 구조 배열에 대 한 자세한 통찰력을 얻을 수 있습니다. 또한, 토폴로지 및 화학 단거리 순서 변화 계시 될 수 있다. 이 점에서, 같은 핵 자기 공명 (NMR) 분석 및 Mössbauer 분 광 분석 방법, 둘 다 철 핵 ⁵⁷에 수행,^12,13고려 되어야 한다. 이전 메서드는 자기 쌍 극 자 hyperfine 상호 작용을 독점적으로 응답을 제공 한다, 후자는 전기 4 중 극 상호 작용에도 민감한입니다. 따라서, Mössbauer 분석 동시에 사용할 수 있는 정보를 구조 배열 공명 철 핵¹⁴의 자기 상태를 만든다.

그럼에도 불구 하 고, 적당 한 통계를 얻으려면, Mössbauer 스펙트럼의 수집 몇 시간 일반적으로 걸립니다. 이 제한 온도 따른 실험을 상상 하는 경우에 특히 고려 되어야 한다. 실험 기간 동안 적용 되는 온도 조사 MGs¹⁵구조 수정 하면 됩니다. 따라서,만 해 라 전 실험 샘플을 먼저 특정 온도에서 단련 되었고 주위 조건에 반환 후에 상 온에서 수행 신뢰할 수 있는 결과 제공 합니다.

열 처리 중 MG 구조의 진화 정기적으로 싱크 로트 론 방사선 (DSR), 차동 스캐닝 열 량 측정 (DSC)의 예를 들어 x 선 회절으로 신속한 데이터 수집을 사용할 수 있는 분석 기법에 의해 공부 된다 또는 자기 측량입니다. 현장에서 실험 가능 하지만, 획득된 정보 구조 (DSR, DSC) 또는 자석 (마그네틱 데이터) 기능을 염려 한다. 그러나, DSC (그리고 자기 측정)의 경우는 결정 화 동안 등장 (나노) 곡물의 종류의 식별 불가능 합니다. 다른 한편으로, DSR 데이터 조사 시스템의 자기 상태를 나타내지 않습니다. 이 상황에 대 한 해결책은의 hyperfine 상호 작용 하 게 하는 기술 사용: 싱크 로트 론 방사선¹⁶의 NFS. 그것은 핵 공명 산란 과정¹⁷을 이용 하는 방법의 그룹에 속한다. Synchrotrons, 온도의 제 3 세대에서 NFS를 얻은 방사선의 매우 높은 광채 때문 제자리에 조건 하에서 실험 되었다 가능한^{18,,1920,21 ,,2223}.

Mössbauer 분 광 분석 및 NFS ⁵⁷철 핵의 에너지 레벨 사이 핵 공명에 관련 된 동일한 물리적 원리에 의해 규율 됩니다. 그럼에도 불구 하 고, 에너지 도메인에서 전 검사 hyperfine 상호 작용, 동안 후자 제공 한다 시간 영역에서 interferograms를. 이 방법에서는, 두 방법에서 얻은 하는 결과 동일 하 고 보완. NFS 데이터를 평가 하는 합리적인 물리적 모델을 설립 해야 합니다. 첫 번째 견적을 제공 하는 Mössbauer 분 광 분석의 도움으로이 어려운 작업을 수행할 수 있습니다. 이 두 메서드 간의 complementarity 과도 상태를 검사 하는 현장에서 NFS Mössbauer 분석 반영 안정 상태, 즉 초기 및 최종 상태는 소재 공부 해 라 예의 의미 합니다.

핵 공명의 이러한 두 가지 덜 일반적인 방법의 세부 선택 응용 프로그램에서이 문서에서 설명: 여기, 우리가 구조 수정 (Fe_2.85공동₁)₇₇모₈Cu_{1에서에서 발생 하는 조사에 적용} B₁₄ MG 열 처리에 노출. 이 문서와 결국 재료의 종류와 비슷한 현상의 조사에 대 한 이러한 기법을 사용 하는 연구자의 관심을 끌어 노력 하겠습니다.

Protocol

1입니다. 준비는 MG의 참고: Mössbauer 분석 함께에서 NFS의 진단 기능의 광범위 한 범위를 설명 하는 적절 한 MG 조성 설계 되었습니다, 즉 (Fe3공동1)76모8세제곱1B15 (at.%). 이 시스템 결정의 아래 상자성 상태로 강자성에서 자기 전환을 보여줍니다. 또한, 첫 번째 결정 화 단계에서 등장 하는 정자 형성 숨은 참조-Fe, Co 단계. 코발트 철 b…

Representative Results

그림 2 의 XRD 패턴 광범위 한 특색이 회절 피크를 전시 한다. 관찰 반사 (Fe2.85공동1)77모8세제곱1B14 MG의 생산된 리본 XRD 비정 질 임을 입증. 그것의 감도 인해 XRD는 제 막 표면 결정 화에 몇 가지 제한이 있습니다. MG의 미만 약 2-3%에 정자의 존재가 중요 합니?…

Discussion

현장 전 Mössbauer 효과 실험 적용된 열 처리 후 조사 MG에서 발견 되는 꾸준한 상황을 설명 합니다. 각 스펙트럼 실 온에서 몇 시간 동안 수집 되었다. 따라서, 원래 비정 질 구조의 진화 조건을 어 닐 링의 기능으로 뒤를 이었다. Mössbauer 분 광 분석 hyperfine 상호 공명 핵에 따라 행동에 민감한 때문에, 구조 및 자기 수정 온도 상승된에 의해 유도 된의 희미 한 세부 사항을 공개 수 있습니다. 그?…

Materials

stable isotope, 57Fe	Isoflex USA	iron-57	metallic form
standard eletrolytic Fe, 99.95 %	Sigma Aldrich (Merck)	1.03819	fine powder
electrolytic Co, 99.85 %	Sigma Aldrich (Merck)	1.12211	fine powder
electrolytic Cu, 99.8 %	Sigma Aldrich (Merck)	1.02703	fine powder
electrolytic Mo, 99.95 %	Sigma Aldrich (Merck)	1.12254	fine powder
crystalline B, 99.95 %	Sigma Aldrich (Merck)	266620	crystalline
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe	GoodFellow	564-385-23	foil 0.0125 mm, purity 99.85 %
HNO3 acid, ANALPURE Ultra	Analytika Praha, Czech Republic	UAc0061a	concentration 67 %, volume 500 mL
spectrometer for atomic absorption spectrometry	Perkin Elmer 1100, Germany
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma	Jobin Yvon 70 Plus, France
X-ray diffractometer	Bruker D8 Advance, USA
differential scanning calorimeter	Perkin Elmer DSC 7, Germany