Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu
Summary
Burada, ex situ ve in situ incelemeler metalik bardaklarda yapısal dönüşümleri tanımlamak için bir iletişim kuralı mevcut. Hyperfine etkileşimleri denetlemek nükleer tabanlı analitik yöntemleri çalıştırmaya başladık. Biz Mössbauer spektrometresi uygulanabilirliği ve sinkrotron radyasyon nükleer ileri saçılma sıcaklık uygulamalı deneyler sırasında göstermek.
Abstract
Metalik gözlük (MGs) demir tabanlı microstructural düzenleme değişiklikleri takip edebilirsiniz iki nükleer tabanlı analitik yöntem kullanımını göstermektedir. Amorf doğaları rağmen hyperfine etkileşimleri tanımlaması zayıf yapısal değişiklikler duyurdu. Bu amaçla, biz kararlı 57Fe izotop yani Mössbauer spektrometresi ve nükleer ileri (NFS) saçılma sinkrotron radyasyon nükleer düzeyleri arasında nükleer rezonans kullanmak iki teknik istihdam. Isıl işlem (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG üzerine etkilerini ex situ ve in situ deneylerin sonuçlarını sırasıyla kullanarak ele alınmıştır. Her iki yöntem hyperfine etkileşimleri için hassas olduğundan, bilgi yapısal düzenlemenin yanı sıra, manyetik mikroyapı hazır olduğunu. Yapısal düzenleme ve manyetik mikroyapı Görüntülenme oda sıcaklığında sonra belirli koşullar altında (sıcaklık, zaman) tavlama Mössbauer gerçekleştirilen spektrometresi ex situ açıklar ve böylece bu teknik sabit olup olmadığını denetler Birleşik. Öte yandan, NFS veri kaydedilmiş situ içinde dinamik olarak sıcaklık sırasında değişiyor ve NFS geçici Birleşik inceliyor. Her iki teknikleri tamamlayıcı bilgiler sağlar. Genel olarak, onun kararlı duruma aynı zamanda geçici Birleşik bilmek önemli olan herhangi bir uygun sistemi uygulanabilir.
Introduction
Demir tabanlı MGs hızlı bir erime Şoklama tarafından hazırlanan endüstriyel çekici malzeme çok sayıda pratik uygulamalar1ile temsil eder. Özellikle manyetik özellikleri çoğu kez geleneksel (poli) kristal alaşımları2,3‘ e üstün beri. Onların avantajlı parametrelerinden daha iyi parası için onların yanıt-e doğru yüksek sıcaklıkları bilinmesi gerekir. Artan sıcaklık, amorf yapısı rahatlatır ve son olarak, kristalizasyon başlar. MGs bazı türlerinde, bu manyetik parametrelerini bozulmasına yol açabilir ve dolayısıyla, performansa. Var, ancak, demir tabanlı MGs ile yeni kurulan kristal taneler genellikle yaklaşık 30 altında çok ince özel kompozisyon4,5,6,7 birkaç aileler nm boyutunda. Nanocrystals yapısı stabilize etmek ve böylece, kabul edilebilir manyetik parametreleri üzerinde geniş sıcaklık aralığı8,9korumak. Bu sözde nanocrystalline alaşımlar (NCA) vardır.
MGs, uzun süreli performans güvenilirlik özellikle yüksek sıcaklıkları ve/veya (iyonize radyasyon, korozyon, vb) zor koşullar altında kendi davranış ve bireysel fiziksel parametrelerini ayrıntılı bilgi talep ediyor. MGs amorf olduğundan, onların karakterizasyonu için uygundur analitik teknikler çeşitler sınırlıdır. Örneğin, yalnızca amorphicity doğrulama için kullanılan geniş ve özelliksiz yansımaları difraksiyon yöntemleri sağlar.
Dikkate değer birkaç, genellikle dolaylı yöntemler var sağlayan hızlı ve non-yıkıcı MGs (Örneğin, ilke algılama magnetostrictive gecikme hattı) karakterizasyonu. Bu yöntem hızlı inhomogeneities varlığı da dahil olmak üzere yapısal ve stres durumları karakterizasyonu sağlar. Avantajlı hızlı uygulandı ve tahribatsız karakterizasyonu MG tüm uzunluğu boyunca10,11şerit.
Düzensiz yapısal düzenleme gösteren daha ayrıntılı bilgilere yerel atomik düzenleme rezonans atomların hassas yansıtan hyperfine etkileşimler elde edilebilir. Ayrıca, kısa menzilli sipariş Topolojik ve kimyasal değişimler açığa çıkarılabilir. Bu konuda, nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrometresi ve/veya Mössbauer spektrometresi gibi yöntemler, her ikisi de Fe çekirdeği 57üzerinde gerçekleştirilen,12,13düşünülmelidir. Eski yöntemi yanıt sadece manyetik dipol hyperfine etkileşimleri sağlarken, aynı zamanda elektrik quadrupole etkileşimleri hassas ikincisidir. Böylece, Mössbauer spektrometresi yapısal düzenleme ve manyetik rezonans demir çekirdeği14Devletleri aynı anda kullanılabilir bilgi yapar.
Yine de, makul istatistikler elde etmek için bir Mössbauer spektrum edinimi genelde birkaç saat sürer. Bu kısıtlama kabul, özellikle sıcaklık bağımlı deneyler öngörülmektedir. Deneme sırasında uygulanan yüksek sıcaklık içinde incelenen MGs15yapısal değişikliklere neden olur. Sonuç olarak, yalnızca ilk belirli sıcaklıkta komplementer ve ortam koşulları için döndürülen örnekleri üzerine oda sıcaklığında gerçekleştirilen ex situ deneyler güvenilir sonuçlar sağlar.
Isıl işlem sırasında MG yapılarının evrimi rutin olarak örneğin x-ışını kırınım hızlı veri edinimi sinkrotron radyasyon (DSR), diferansiyel Kalorimetre (DSC), tarama sağlayan analitik tekniklerle okudu veya manyetik ölçümleri. Situ deneyler mümkün olmasına rağmen elde edilen bilgi yapısal (DSR, DSC) veya manyetik (manyetik veri) özellikleri ile ilgili. Ancak, DSC (ve manyetik ölçümleri söz konusu olduğunda) kristalizasyon sırasında ortaya (nano) tahıl türü tanımlaması mümkün değildir. Öte yandan, DSR veri incelenen sisteminin manyetik Birleşik anlamına gelmez. Bu duruma bir çözüm yapar bir teknik hyperfine etkileşimlerin kullanmaktır: NFS sinkrotron radyasyon16. Nükleer rezonans saçılma süreçleri17yararlanan bir gruba yöntemlerden ait. Radyasyon synchrotrons, sıcaklık üçüncü nesilden NFS elde edilen son derece yüksek parlaklık nedeniyle deneyler situ içinde koşullar altında mümkün18,19,20,21 oldu. ,22,23.
Mössbauer spektrometresi ve NFS 57Fe çekirdek enerji düzeyleri arasında nükleer rezonans ile ilgili aynı fiziksel ilkeleri tarafından yönetilir. Yine de, eski inceden inceye gözden geçirmek hyperfine etkileşimleri enerji etki alanındaki ikinci interferograms zaman etki alanındaki sağlar. Bu şekilde, her iki yöntem elde edilen sonuçları eşdeğer ve tamamlayıcı vardır. NFS verileri değerlendirmek için makul fiziksel bir modeli oluşturulmuş olmalıdır. Bu zorlu görevi ilk tahmini sağlayan Mössbauer spektrometresi yardım tarafından gerçekleştirilebilir. Bu iki yöntem arasında tamamlayıcılık in situ NFS geçici Birleşik inceler ve Mössbauer spektrometresi istikrarlı Birleşik, yani ilk ve/veya malzeme okudu ex situson durumunu yansıtan anlamına gelir.
Bu makalede, bu iki daha az yaygın yöntemi nükleer rezonanslar, ayrıntı seçili uygulamalarda: burada, biz onları bir (Fe2.85Co1)77‘ Mo8Cu1 oluşan yapısal değişikliklerin incelenmesi için geçerli B14 MG ısıl işleme maruz. Biz bu makalede benzer olayların ve sonunda malzemelerin farklı tipleri ile soruşturma için bu teknikleri kullanan araştırmacıların ilgi çeken umuyoruz.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ex situ Mössbauer etkisi deneyler incelenen MG uygulanan ısıl işlem sonra karşılaşılan bir sabit durumu anlatmak. Her spektrum, oda sıcaklığında birkaç saatlik bir süre için toplanmıştır. Böylece, başlangıçta amorf yapısı evrimi koşulları tavlama bir fonksiyonu izledi. Mössbauer spektrometresi hyperfine etkileşimleri rezonans çekirdeği hareket duyarlı olduğundan, hafif yüksek sıcaklık tarafından indüklenen yapısal ve/veya manyetik değişiklikleri ayrıntılarını örtüsü…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Bu eser Slovak araştırma ve Geliştirme Ajansı tarafından altında Sözleşme No desteklenmiştir APVV-16-0079 ve APVV-15-0621, VEGA 1/0182/16 ve VEGA 2/0082/17 ve iç IgA grant Palacký Üniversitesi (IGA_PrF_2018_002) verir. R. Rüffer (ESRF, Grenoble) sinkrotron deneyler hakkında yardım almak için minnettarız.
Materials
| stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
| standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
| electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
| electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
| electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
| crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
| calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
| HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
| spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
| spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
| X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
| differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |
Riferimenti
- McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
- Chang, Y. -. H., Hsu, C. -. H., Chu, H. -. L., Chang, C. -. W., Chan, W. -. S., Lee, C. h. -. Y., Yao, C. -. S., He, Y. -. L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
- Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
- Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
- Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
- Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
- Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
- Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
- Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
- Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
- Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
- Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
- Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, &. #. 3. 1. 7. ;., Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
- Gütlich, P. h., Bill, E., Trautwein, A. X. . Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , (2011).
- Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
- Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
- Röhlsberger, R. . Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , (2004).
- Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P., Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
- Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
- Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
- Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
- Miglierini, M. B., Procházka, V., Khodaei, M., Petaccia, L. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. , 7-29 (2017).
- Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
- Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
- Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
- Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
- Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
- Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
- Miglierini, M., Grenèche, J. -. M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
- Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
- Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
- Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016 (2013).
- Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -. C. h., Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).
