Summary
Photoluminescence는 오늘날 사용되는 가장 효과적인 인증 메커니즘 중 하나입니다. 고유한 축광 특성을 가진 천연 소재를 활용 및 강화하고 이를 직물 기판에 통합하면 스마트 애플리케이션을 위한 친환경적이고 지속 가능한 기능성 섬유를 개발할 수 있습니다.
Abstract
보안 표시용 염료는 섬유, 제약, 식품 및 제조와 같은 다양한 분야에서 제품의 무결성을 보호하는 데 중추적인 역할을 합니다. 그러나 보안 표시로 사용되는 대부분의 상업용 염료는 비용이 많이 들고 인체 건강에 위험을 초래하는 독성 및 유해 물질을 포함할 수 있습니다. 강황에서 발견되는 천연 페놀 화합물인 커큐민은 생생한 노란색과 함께 뚜렷한 광발광 특성을 가지고 있어 인증 응용 분야의 잠재적 후보 물질입니다. 이 연구는 섬유 인증을 위해 커큐민 염료의 향상된 축광 방출을 개발하기 위한 비용 효율적이고 친환경적인 접근 방식을 보여줍니다. 커큐민은 초음파 처리 보조 용매 추출 방법을 사용하여 C. longa 로부터 추출하였다. 추출물을 딥 코팅하고 섬유 기판에 염색했습니다. 키토산은 커큐민을 안정화하기 위한 사후 매염제와 공동 감작제로 도입되었습니다. 커큐민과 키토산의 공동 감작은 에너지 전달을 촉발하여 발광 강도를 향상시킵니다. 424nm에서 UV 가시광선 흡수 피크는 커큐민의 특징적인 흡수와 관련이 있습니다. 광발광 측정은 키토산에 의해 유도된 에너지 전달에 기인하는 상당한 향상과 함께 545nm에서 피크에 달하는 광범위한 방출을 보여주었으며, 따라서 인증 응용 분야를 위한 자연 유래 축광 염료로서의 큰 잠재력을 보여주었습니다.
Introduction
위조는 전 세계적으로 널리 퍼진 산업에서 골칫거리로 간주됩니다. 시장에서 위조품의 급격한 급증은 경제적 혼란을 일으켜 주요 발명자 1,2,3,4,5,6의 생계를 방해합니다. 이는 2020년7 제목에 위조 방지 또는 위조라는 키워드로 구성된 출판물의 증가 추세에서 알 수 있듯이 신흥 위조 제품에 대한 지속적인 우려에 대해 전면에 나섰습니다. 2019년에 마지막으로 보고된 이후 위조 관련 출판물이 크게 증가한 것을 볼 수 있으며, 이는 사기 상품의 생산 및 유통을 근절하기 위해 상당한 노력이 이루어지고 있음을 시사합니다. 다른 한편으로는, 위조 산업의 발전을 의미한다는 점을 감안할 때 상당히 우려스러울 수 있으며, 이는 효과적으로 해결되지 않을 경우 지속될 것으로 예상됩니다. 위조 섬유 제품의 존재가 정품 판매자, 제조업체 및 직조공의 생계에 심각한 영향을 미치기 때문에 섬유 산업은 이 문제에서 격리되지 않습니다 3,8. 예를 들어, 서아프리카의 섬유 산업은 오랫동안 세계 최고의 수출 시장 중 하나로 간주되었습니다. 그러나 시장 점유율의 약 85%는 서아프리카 섬유 상표를 침해하는 밀수 직물이 차지하고 있는 것으로 보고되었습니다.9 위조의 영향은 아시아, 아메리카 및 유럽과 같은 다른 대륙에서도 보고되었으며, 이는 이 위기가 통제할 수 없는 수준에 도달했으며 이미 어려움을 겪고 있는 섬유 산업에 심각한 위협이 되고 있음을 나타냅니다 2,3,4,10,11,12.
과학, 기술 및 혁신의 급속한 발전으로 연구원들은 위조 방지 응용 프로그램을 위한 기능성 재료를 개발하는 역할을 맡았습니다. 은밀한 기술의 사용은 사기성 상품의 생산에 대응하기 위한 가장 일반적이고 효과적인 접근 방식 중 하나입니다. 그것은 다른 파장13,14에 의해 조사될 때 특정한 빛 방출을 나타내는 안전 염료로서 축광 물질을 이용하는 것을 포함한다. 그러나, 시중에서 구할 수 있는 일부 축광 염료는 고농도에서 독성을 부과할 수 있으며, 이에 따라 인체 건강과 환경에 위협이 될 수 있다15,16.
강황(Curcuma longa)은 페인트, 향료, 의약품, 화장품 및 직물 염료와 같은 무수한 응용 분야에 사용되는 필수 식물입니다17. 뿌리 줄기에는 curcuminoids라고 불리는 자연적으로 발생하는 페놀 화합물이 있습니다. 이러한 커큐미노이드에는 커큐민, 데메톡시커큐민 및 비스데메톡시커큐민이 포함되며, 그 중 커큐민은 생생한 노란색에서 주황색 착색과 강황18의 특성을 담당하는 주요 성분입니다. 1,7-비스(4-하이드록시-3-메톡시페닐)-1,6-헵타디엔-3,5-디온19,20으로 알려진 커큐민은 C21H 20 O6의 경험식 17,18,21,22,23. 흥미롭게도, 커큐민은 스펙트럼 및 광화학적 특성도 가지고 있습니다. 특히 주목할 만한 것은 자외선(UV) 여기(excitation)를 받았을 때 강렬한 축광 특성이며, 이는 소수의 연구에 의해서만 탐구되었습니다 19,24,25. 이러한 특성을 감안할 때, 소수성 특성 및 무독성 특성과 함께 커큐민은 인증 표시에 이상적인 착색제로 부상합니다.
강황에서 커큐민을 추출하는 것은 1800년대 초에 처음 보고되었습니다. 지난 수세기 동안 더 높은 수율 26,27,28,29,30,31,32,33을 달성하기 위해 수많은 추출 방법과 기술이 고안되고 개선되었습니다. 기존의 용매 추출은 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 헥산과 같은 유기 용매를 사용하여 커큐민을 심황34,35에서 분리하기 때문에 널리 사용되는 접근 방식입니다. 이 방법은 마이크로파 보조 추출(MAE)18,36,37, Soxhlet 추출(38,39), 효소 보조 추출(EAE)39,40 및 초음파 추출(36)과 같은 고급 기술과 결합된 수정을 통해 발전했습니다, 수율을 높이기 위해. 일반적으로 용매 추출 방법은 다목적성, 낮은 에너지 요구 사항 및 비용 효율성으로 인해 천연 염료 추출에 적용되어 섬유와 같은 확장 가능한 산업에 이상적입니다.
커큐민은 독특한 노란색 색조로 인해 직물의 천연 염료로 통합되었습니다. 그러나 섬유 섬유에 대한 천연 염료의 착력이 좋지 않다는 것은 상업적 생존을 방해하는 도전 과제로 제기됩니다41. 금속, 다당류 및 기타 유기 화합물과 같은 매염제는 직물에 대한 천연 염료의 친화력을 강화하는 일반적인 결합제 역할을 합니다. 갑각류에서 추출한 다당류인 키토산(Kitosan)은 자연에 풍부하고 생체 적합성이 높으며 세척 내구성이 뛰어나 대체 매염제로 널리 활용되고 있다42. 이 연구는 커큐민 기반 인증 마킹을 준비하는 데 있어 쉽고 직접적인 접근 방식을 보고합니다. 조잡한 커큐민 추출물은 초음파 처리 보조 용매 추출 방법을 통해 수득하였다. 추출된 커큐민의 축광 특성은 섬유 기판에서 종합적으로 조사되었으며 살염제로서 키토산을 도입하여 더욱 향상되었습니다. 이는 인증 응용 분야를 위한 자연 유래 축광 염료로서의 상당한 잠재력을 보여줍니다.
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Protocol
1. 커큐민 추출
- 50mL 원심분리 튜브에 C. longa 분말 3g을 넣습니다.
참고: 50mL 원심분리 튜브를 사용하여 원심분리 과정을 용이하게 하고 단일 용기에서 추출을 처리했습니다. - 원심분리 튜브에 38mL의 에탄올(AR, 99%)을 추가합니다. 에탄올과 C. longa 분말이 완전히 혼합되도록 튜브를 부드럽게 흔듭니다.
- 추출을 위해 일반 음파 모드와 고강도 설정에서 30분 동안 튜브를 초음파 처리합니다.
- 고체 물질을 분리하려면 튜브를 4430 x g 에서 10분 동안 원심분리합니다. 원심분리기를 사용하기 전에 튜브를 열었다가 다시 닫아 압력을 낮추고 누출을 방지하십시오.
- 상층액을 모아 건조한 주변 조건에 보관하기 위해 디캔트합니다. 상청액은 에탄올 용매에 커큐민 추출물을 함유하고 있습니다. 용매 누출을 방지하기 위해 용기를 닫아 두는 것이 중요합니다.
2. C. longa 추출물의 푸리에 변환 적외선(FTIR) 특성 분석
알림: 감쇠 총 반사율 - 푸리에 변환 적외선(ATR-FTIR) 분광 광도계는 사용 설명서에 있는 표준 절차에 따라 작동되었습니다.
- IR 스펙트럼을 측정하기 전에 측정 매개변수를 설정해야 합니다. 측정 옵션을 사용하고 고급 탭을 클릭한 다음 샘플 및 백그라운드 스캔 시간에 대한 매개변수를 40 스캔, 스캔 해상도를 4 cm1, 범위를 4000 - 400 cm-1로 설정합니다.
- Propan-2-ol(99.8%)로 ATR 크리스탈을 청소합니다. 청소 후 기본으로 전환하십시오.
참고: 배경 스캔은 환경 간섭을 제거하여 IR 스펙트럼이 분석 중인 샘플을 독점적으로 나타내도록 하는 데 필요합니다. 백그라운드 측정은 기기 작동을 시작하기 전에만 수행됩니다. ATR 크리스탈 청소는 항상 모든 새로운 측정 전에 이루어져야 합니다. - 파스퇴르 피펫을 사용하여 0.3mL의 미처리 C. longa 추출물을 ATR 결정에 적용하고 3-5분 동안 건조시켜 에탄올의 간섭을 제거합니다. 에탄올이 건조됨에 따라 추출물은 결과적으로 결정에 축적되어 투과율 판독값을 감소시킵니다.
- 소프트웨어에서 Measure > Advanced 를 클릭하여 파일 이름을 설정합니다. 샘플의 이름을 지정한 후 기본 탭을 클릭하고 건조된 추출물의 IR 투과율을 측정합니다.
- 2.3단계와 2.4단계를 최대 3배까지 반복하거나 스펙트럼의 분해능이 향상될 때까지 반복합니다.
NOTE: 향상된 해상도는 스펙트럼의 투과율 감소에 의해 결정됩니다. - 판독을 완료한 후 99% 에탄올과 보푸라기가 없는 물티슈를 사용하여 ATR 크리스탈을 청소합니다. 그 후, Propan-2-ol을 사용하여 ATR 샘플 스테이지를 세척합니다.
3. C. longa 추출물의 UV 가시광선 측정
알림: UV 가시광선 분광 광도계는 사용 설명서에 있는 표준 절차에 따라 작동되었습니다.
- 샘플을 측정하기 전에 기기를 15-30분 동안 예열합니다. 이렇게 하면 광원과 감지기가 안정화되어 재현 가능한 판독값이 보장됩니다. 기준 셀을 에탄올로 채웁니다.
- 흡수 스펙트럼을 측정하기 전에 측정 매개변수를 설정하십시오. 설정 옵션을 사용하여 캐리 탭을 클릭하고 스캔 시간을 0.1초로, 데이터 간격을 1nm로, 스캔 속도를 600nm/min으로 설정합니다. 마지막으로 범위를 200nm에서 700nm로 설정합니다.
- 에탄올을 용매로 사용하여 1:1000에서 1:100 범위의 C. longa 추출물 25mL를 1:100 증분으로 희석합니다.
- 약 3.5mL의 희석된 C. longa 를 파스퇴르 피펫을 사용하여 석영 큐벳에 옮깁니다. 각 샘플 측정 후 더 쉽게 세척하려면 1:1000 희석으로 시작하여 최대 1:100까지 작업하십시오.
- 아래에 설명된 대로 추출물의 흡광도를 측정합니다.
- 큐벳을 에탄올로 세척하고 다른 희석액에 대해 측정을 반복합니다.
- 흡수의 정확성을 보장하려면 테스트 용액을 옮기기 전에 희석된 추출물로 큐벳을 완전히 헹굽니다.
- 다른 농도에 대해 3.4-3.5.2단계를 반복합니다.
4. C. longa 추출물의 Photoluminescence 측정
알림: 형광 분광계의 작동은 사용 설명서에 있는 표준 절차를 따랐습니다.
- 샘플을 측정하기 전에 기기를 15-30분 동안 예열합니다. 이렇게 하면 광원과 감지기가 안정화되어 각 측정의 재현성이 보장됩니다.
- 형광 스펙트럼을 측정하기 전에 먼저 측정 매개변수를 설정하십시오. 측정 버튼을 클릭하고 적분 시간을 0.1초, 증분을 1nm, 슬릿 폭을 1nm로 설정합니다. 측정 범위는 여기 또는 방출원에 따라 달라질 수 있습니다.
- 파스퇴르 피펫을 사용하여 석영 큐벳에서 희석된 약 3.5mL의 C. longa 를 조심스럽게 옮깁니다. 샘플 측정 후 더 쉽게 청소할 수 있도록 1:1000에서 1:100까지 측정을 시작하십시오.
- 365nm 여기 광원을 사용하여 추출물의 방출을 측정합니다. 방출 범위를 380nm에서 625nm로 설정합니다.
- 4.4단계에서 가장 높은 방출을 가진 파장을 사용하여 샘플의 여기 스펙트럼을 측정합니다. 여기 범위의 하한을 330nm로 설정하고 모니터링된 방출 파장에서 15nm를 뺀 값을 사용하여 상한을 계산합니다. 15nm의 허용치로 스펙트럼에서 1차 산란이 관찰되지 않습니다.
- 4.5단계에서 여기가 가장 높은 파장을 사용하여 샘플의 방출 스펙트럼을 다시 측정합니다. 여기 파장에 15nm를 더한 값을 사용하여 방출 범위의 하한을 계산합니다. 상한을 625nm로 설정합니다.
- 아래에 설명된 대로 C. longa 추출물의 배출-여기 매트릭스를 측정합니다.
- 일관성을 위해 여기 측정 범위를 330-435 nm로 설정하고 방출을 450-650 nm로 설정합니다. 모든 농도에 대해 이러한 매개변수를 유지합니다.
- 큐벳을 에탄올로 세척하고 다른 희석액에 대해 측정을 반복합니다. 형광 측정의 정확성을 보장하려면 테스트 용액을 옮기기 전에 희석된 추출물로 큐벳을 헹굽니다.
5. 키토산의 Photoluminescence 측정
- 키토산 1% w/v 용액 300mL를 준비합니다. 키토산 3g을 1% v/v 아세트산(99.8%) 용액에 300mL가 될 때까지 혼합합니다. 용액을 24시간 동안 또는 균질화될 때까지 저어줍니다.
- 아래에 설명된 대로 키토산의 방출-여기 매트릭스를 측정합니다.
- 키토산에 대해 다음 측정 매개변수를 사용하십시오.
슬릿 폭: 1 nm (방출 및 여기 모두)
통합 시간: 0.1초
방출 범위: 300-370nm
여기 범위: 385-450 nm
- 키토산에 대해 다음 측정 매개변수를 사용하십시오.
- 아래 설명된 대로 직물의 IR 스펙트럼을 측정합니다.
- 다중 테스터 패브릭(패브릭 #1)을 ATR 크리스탈 위에 놓습니다. 멀티 테스터 패브릭에는 그림 1A에 표시된 6가지 유형의 패브릭이 포함되어 있습니다. ATR-FTIR을 사용하여 측정할 때 전체 ATR 결정이 샘플로 덮여 있는지 확인하십시오. 직물은 샘플 압착기의 레버를 당겨 ATR 크리스탈과 완전히 접촉해야 합니다. 이렇게 하면 수집하는 투과율이 감소합니다.
- 직물의 IR 투과율을 측정합니다. 다른 직물에 대해 측정을 반복합니다.
6. 직물의 염색
- 사용할 염료와 키토산 마감재의 양을 결정하기 위해 직물의 무게를 잰다.
- 99% 에탄올을 사용하여 희석 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 및 1:1000에서 C. longa 추출물 용액을 준비합니다.
- 희석된 C. longa 추출물로 직물을 용액에 담가 1시간 동안 재료-주류 비율로 1시간 동안 염색합니다.
- 천을 걸어 말리십시오. 수돗물로 천을 헹구고 매달아 말리십시오.
- 아래 설명에 따라 직물 마감을 수행하십시오.
- 직물을 용액에 담가 1시간 동안 재료 대 주류 비율로 1:40 w/v 키토산 용액으로 염색된 직물을 담그십시오.
- 천을 걸어 말리십시오. 수돗물로 천을 헹구고 매달아 말리십시오.
7. 염색된 직물의 Photoluminescence 측정
- 샘플 홀더에 천을 놓습니다. AATCC 멀티 테스터 패브릭을 사용할 때 테스트된 패브릭이 창 중앙에 배치되고 측정 영역 내에 다른 패브릭이 없는지 확인하십시오. 직물의 위치를 고정하려면 유리 슬라이드를 지지대로 사용하십시오. 직물 위치 지정의 예는 그림 1에 나와 있습니다.
- 직물 축광을 측정하려면 통합 시간을 0.1초, 증분을 1nm, 슬릿 폭을 0.6nm로 설정합니다. 365nm 여기(excitation)에서 염색된 직물의 형광을 측정합니다. 측정 용액과 유사하게 방출 범위를 380-625nm로 설정합니다.
- 5.3단계에서 가장 높은 방출을 가진 파장을 사용하여 샘플의 여기 스펙트럼을 측정합니다. 여기 범위의 하한을 330nm로 설정하고 모니터링된 방출 파장에서 15nm를 뺀 값을 사용하여 여기 범위의 상한을 계산합니다. 15nm의 허용치로 스펙트럼에서 1차 산란이 관찰되지 않습니다.
- 7.3단계에서 여기가 가장 높은 파장을 사용하여 샘플의 방출 스펙트럼을 측정합니다. 여기 파장에 15nm를 더한 값을 사용하여 방출 범위의 하한을 계산합니다. 상한을 625nm로 설정합니다.
- 다른 유형의 샘플 직물 및 농도가 다른 측정에 대해 측정 단계 7.1에서 7.4를 반복합니다.
- 365nm 여기 파장을 사용하여 1:50 희석된 키토산 마감 C. longa 추출물 염색 직물의 방출 스펙트럼을 측정합니다.
참고: 1:50 희석으로 염색된 직물은 가장 높은 광발광을 보여주기 때문에 키토산 마감 효과 분석에 사용됩니다. 4.4단계와 유사하게 방출 범위를 380-625nm로 설정합니다. - 해석을 위해 분광화학 데이터를 수집합니다.
8. 직물의 형태학적 분석
참고: 직물의 형태학적 분석에는 백색광과 365nm 자외선의 두 가지 유형의 조명이 포함됩니다. 광원의 선택은 염료와 마감재가 직물에 어떻게 부착되는지 알 수 있습니다.
- 현미경에는 UV 광원이 없으므로 휴대용 365nm UV 광원을 사용하십시오. 이미징 프로세스에 영향을 주지 않고 일관된 위치를 유지하기 위해 광원을 단단히 고정하십시오. 사용 clamp 철제 스탠드에 부착되어 365nm UV 광선을 장착하고 스테레오 줌 현미경 스테이지를 향하게 합니다.
- 천을 무대에 놓고 백색 광원을 엽니다. 거친 조정 노브를 사용하여 줌을 가장 낮은 배율로 설정하고 대상 이미징 영역을 찾습니다. 점차적으로 배율을 최대 4배까지 높이고 미세 조정 노브를 사용하여 미세 조정합니다.
- 내장된 이미징 소프트웨어를 활용하여 스케일 바를 삽입하고 이미지를 캡처합니다.
- 일관된 이미징을 보장하려면 노출 보정을 100으로, 노출 시간을 100ms로, 게인을 20으로 설정하는 값으로 노출 매개변수를 구성합니다. 또한 색조 값을 빨강: 27, 녹색: 32 및 파랑: 23으로 조정합니다. 조정이 필요한 다른 지정된 매개변수에는 선명도: 75, 노이즈 제거: 35, 채도: 50, 감마: 6 및 대비: 50이 포함됩니다.
- 백색 광원을 끄고 365nm 광원을 켭니다. 동일한 이미징 파라미터를 사용하여 이미지를 캡처합니다.
- 모든 직물의 이미지가 캡처될 때까지 모든 유형의 직물 및 조건(블랭크, 염색, 마감만, 염색 및 마감)에 대해 8.3-8.6단계를 반복합니다. 총 48개의 직물 이미지가 있어야 합니다.
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Representative Results
섬유의 FTIR 분석은 다중 테스터 직물 #1에 표시된 각 섬유의 화학 구조를 결정합니다. 다중 테스트 직물의 각 구성 요소에 존재하는 작용기를 특성화하기 위해 FTIR 분광법을 활용했습니다. 보충 그림 1에서 볼 수 있듯이, 이러한 구별은 N-H 작용기의 존재로 인해 발생하며, 이로 인해 직물은 질소(보충 그림 1A) 및 셀룰로오스(보충 그림 1B)로 하위 분류됩니다. 단백질 기반 섬유(예: 소모사 양모 및 실크)와 합성 폴리아미드는 화학 구조에서 아미드 작용기(-CONH-)의 존재에 따라 질소 직물에 속합니다. 유사하게, 방적된 비스코스, 표백된 면, 필라멘트 아세테이트는 셀룰로오스 사슬 구조를 따릅니다. 보충 표 1에 나타낸 바와 같이, 소모사 울, 방적 실크 및 방적 폴리아미드로 제조된 직물은 아미드의 존재를 나타내는 유사한 특징적인 피크를 함유하고 있다. 반면에 방적된 비스코스, 표백된 면 및 필라멘트 아세테이트로 만든 직물은 셀룰로오스 섬유의 특징적인 피크를 보여줍니다. 필라멘트 아세테이트의 1732cm-1에서의 피크는 표백된 면과 방적된 비스코스가43이 없는 직물의 에스테르기의 존재에 해당합니다.
추출물의 검증은 커큐민의 존재를 확인하기 위해 FTIR(그림 2) 및 UV 가시광선(그림 3) 분광법을 사용하여 평가되었습니다. 3352 cm-1, 3015 cm-1, 2922 cm-1, 1705 cm-1, 1624 cm-1, 1512 cm-1 및 1271 cm-1에서의 유의미한 피크는 표적 분자의 특징적인 작용기의 존재를 반영합니다. 이러한 결과는 이전에 보고된 순수 커큐민44의 FTIR 스펙트럼과 잘 일치하며, 이는 수집된 추출물에 커큐미노이드가 포함되어 있음을 시사합니다(보충 표 2). 커큐민의 고도로 결합된 특성(그림 2B,C)은 그림 3A에 제시된 바와 같이 350 - 500nm 범위의 넓은 흡수 스펙트럼을 제공합니다. 모든 희석액은 424nm에서 특징적인 피크를 갖는 광대역 프로파일을 따르며, 이는 커큐민45의 π* 전자 여기(excitation)에 대한 π에 기인할 수 있습니다. 흡광도와 농도 사이의 양의 상관관계(그림 3B)는 양호한 선형성(R2=0.99376)을 보였으며, 이는 커큐미노이드 용액(19,46)의 농도 증가와 관련하여 흡수 중심의 존재 증가에 해당하는 전형적인 결과입니다. 그러나 분광계의 한계는 흡수가 포화되기 시작함에 따라 1:300 희석 비율을 넘어 관찰되었습니다.
추출된 커큐미노이드 용액을 검증한 후, 인증 염료로서의 생존 가능성은 섬유 기판으로의 증착을 통해 평가되었습니다. 추출된 커큐미노이드 용액을 소모사 양모, 방적 실크, 방적 폴리아미드(나일론 6,6), 방적 비스코스, 표백된 면 및 필라멘트 아세테이트로 구성된 다중 테스트 직물 #1에 증착하여 염료와 천연 및 합성 섬유의 상용성을 평가했습니다. 숫자 4에서 보인 것과 같이, curcuminoid 해결책의 성공적인 공술서는 염색한 직물의 몇몇 세척 후에 조차 자외선 (UV) 가벼운 여기로 비추어질 때 생성된 축광 방출에 의해 입증되는 것과 같이 다른 농도에 관찰되었습니다.
축출(PL) 측정은 염색된 직물의 광학적 특성을 평가하고 커큐미노이드 용액과 섬유 기판의 상호 작용을 특성화하기 위해 수행되었습니다. 보충 그림 2에 표시된 것은 표백된 면(보충 그림 2 A-C), 방적 비스코스(보충 그림 2 D-F) 및 필라멘트 아세테이트(보충 그림 2 G-I)로 구성된 커큐미노이드 염색 셀룰로오스 직물의 PL 측정값입니다). 대안적으로, 소모사 울(보충 그림 3 A-C), 방적 실크(보충 그림 3 D-F) 및 방적 폴리아미드(보충 그림 3 G-I)로 구성된 커큐미노이드 염색 질소 직물의 PL 측정은 보충 그림 3에서 찾을 수 있습니다. 왼쪽 패널은 PL 여기(excitation)에 해당하고, 중간 패널과 오른쪽 패널은 각각 정규화 및 상대 PL 방출에 해당합니다. 셀룰로오스 직물의 PL 여기 스펙트럼은 350 - 500 nm를 커버하는 광대역 여기 스펙트럼을 따릅니다. 커큐미노이드 용액의 농도 의존성 흥분은 커큐미노이드 염료의 색상 조정 가능성을 나타내는 농도 증가에서 정규화된 PL 스펙트럼의 특징적인 적색 편이에 의해 입증된 바와 같이 볼 수 있습니다. 각 기질에 변화된 curcuminoid 농도의 성과는 또한 관계되는 PL 강렬의 점에서 평가되었습니다. PL 커큐민은 450 - 600 nm 범위의 광범위한 방출을 커버합니다. 커큐미노이드 용액의 농도가 증가함에 따라 염색된 직물 샘플(보충 그림 2 및 보충 그림 3, 오른쪽 패널)은 농도 의존성 담금질에 기인하는 감소 추세가 선행된 최적의 농도까지 예상되는 증가 추세를 나타냈습니다. 최적화된 농도는 1:100 및 1:50으로 기질에 따라 달라지는 것으로 나타났으며, 가장 유리한 결과를 얻었습니다. 이 변이는 다른 기질 내의 curcuminoid 해결책의 유일한 상호 작용을 건의합니다.
희석된 추출물의 방출 및 여기 스펙트럼은 1nm의 슬릿 폭과 0.1초의 통합 시간으로 측정되었다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 수집된 데이터는 처음에 판독값에서 배경 소음을 무시하기 위해 기기 내의 보정 매개변수를 통해 처리되었습니다. 방출 및 여기 범위는 여기 소스와 모니터링된 방출 파장을 고려하여 설정되며, 1차 및 2차 Rayleigh 산란의 검출을 방지합니다. 산란 검출은 스펙트럼의 품질에 영향을 미칠 뿐만 아니라 검출기의 수명을 단축시킬 수도 있습니다.
직물의 방출 및 여기 스펙트럼 측정과 함께 유사한 표준 절차가 구현되었습니다. 또는 0.6nm의 슬릿 폭과 0.1초의 통합 시간은 추출물이 기판에 증착될 때 형광의 강도가 기기의 한계를 넘어서면서 활용되었습니다. 방출 및 여기 범위는 여기원을 고려하여 다시 한 번 설정되었으며 방출 파장을 모니터링하여 1차 및 2차 Rayleigh 산란의 검출을 방지했습니다.
그림 1: 샘플 홀더에 직물을 장착하는 절차. (A) 직물 구성, (B) 창에 직물 정렬, (C) 지지대로 유리 슬라이드 적용, (D) 분광 형광계에 홀더 장착. 장착 절차는 분광계의 고체 시료 홀더를 사용하고 분광계와의 적절한 정렬을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 흰색 및 365nm 조명 아래에서 염색 및 마감된 다중 테스터 직물 #1의 이미지. 이미지는 다중 테스터 직물의 각 파티션에 대한 염료 농도의 효과를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 추출된 커큐민의 구조적 특성. (A) 커큐민의 FTIR 스펙트럼. 커큐민 (B) 디케토 형태 및 (C) 케토-에놀 형태의 자동 변형의 화학 구조. 커큐민의 작용기는 시각화되고 tautometric 변이에 기인할 수 있는 다른 색깔로 강조됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 커큐민 용액의 UV 가시광선 스펙트럼. (A) 다양한 농도의 커큐미노이드 용액의 흡광도 스펙트럼. (B) 농도에 대한 흡광도의 선형 상관 관계. UV-Vis 스펙트럼은 낮은 농도에서도 커큐민의 특징적인 흡수 피크를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: (A) 커큐미노이드 용액과 (B) 키토산 용액의 여기-방출 매트릭스. 여기-방출 매트릭스는 샘플에 의해 나타나는 축광 특성의 3차원 관점을 보여줍니다. X축의 EM 파장은 방출 파장을 나타내고 Y축의 EX 파장은 여기 파장을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: (A) 소모사 울, (B) 방적 실크, (C) 방적 폴리아미드로 구성된 커큐미노이드-키토산 염색 질소(상단 패널) 직물 및 (D) 표백 면, (E) 필라멘트 아세테이트, (F) 365nm 여기하에서 방적된 비스코스로 구성된 셀룰로오스(하단 패널) 직물의 축광 방출. 스펙트럼은 키토산을 시스템에 통합한 질소 직물의 향상된 광학 특성을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 1: 다중 테스트 직물의 FTIR 스펙트럼 및 화학 구조. (A) 질소 직물. (B) 셀룰로오스 직물. 직물은 직물 유형의 절반에 N-H 작용기의 존재에 의해 결정되는 질소와 셀룰로오스로 하위 분류됩니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 2: (A-C) 표백된 면, (D-F) 방적 비스코스 및 (G-I) 필라멘트 아세테이트로 구성된 커큐미노이드 염색 셀룰로오스 직물의 축광 여기(왼쪽) 및 방출(중간 정규화 강도, 오른쪽 - 상대 강도). 스펙트럼은 셀룰로오스 직물의 광학적 특성과 관련하여 커큐민의 농도 의존성을 보여줍니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 3: (A-C) 소모사, (D-F) 방적 실크 및 (G-I) 방적 폴리아미드로 구성된 커큐미노이드 염색 질소 직물의 축광 여기(왼쪽) 및 방출(중간 - 정규화된 강도, 오른쪽 - 상대 강도). 스펙트럼은 질소 직물의 광학적 특성과 관련하여 커큐민의 농도 의존성을 보여줍니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 4: 365nm 및 백색광 미만의 블랭크 멀티 테스터 패브릭의 표면 형태. 이 멀티 테스터 패브릭은 염료 처리 없이 기준 역할을 합니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 5: 365nm 및 백색광에서 키토산으로 처리된 다중 테스터 직물의 표면 형태. 직물에 키토산을 첨가하면 샘플 표면의 육안 검사시 변화가 거의 없습니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 6: curcuminoid의 지상 형태는 365 nm와 백색광의 밑에 염색된 다 검사자 직물을 염색했습니다. 커큐미노이드 염료의 혼입은 백색 및 365nm 빛의 밑에 구상될 때 표본의 표면의 맞은편에 착색의 즉각적인 변화 그리고 좋은 배급을 보여줍니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 7: curcuminoid-chitosan의 표면 형태는 365nm 및 백색광에서 다중 테스터 직물을 염색했습니다. 커큐미노이드 염료에 키토산을 첨가하면 흰색과 365nm 빛에서 커큐미노이드 염색 직물과 관련하여 유사한 착색 및 분포를 보여줍니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
표 1: 강황에서 커큐민을 분리하기 위한 다양한 추출 방법의 비교 분석. 이 표는 이전 문헌에서 보고된 커큐민 추출의 다양한 방법을 보여줍니다. 이 표를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 표 1: 다중 테스트 패브릭의 관찰된 FTIR 주파수. 표 내의 단위는 피크의 프로파일에 해당합니다(w = 약함, m = 중간, s = 날카로운 피크). 데이터는 Vahur et al.43에 의해 얻어진 값으로 검증되었습니다. 두 연구에서도 비슷한 결과가 나왔다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 표 2: 추출된 커큐민의 FTIR 주파수를 관찰했습니다. 표 내의 단위는 피크의 프로파일에 해당합니다(w = 약함, m = 중간, s = 날카로운 피크). 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
섬유 마감은 직물에 추가적인 기능적 특성을 통합하여 특정 응용 분야에 더 적합하게 만들기 위해 업계에서 일반적인 관행입니다 45,47,48. 이 연구에서는 추출된 커큐민을 천연 염료로 활용하여 섬유 응용 분야의 인증 메커니즘으로 사용했습니다. 이 프로토콜은 강황에서 커큐민을 추출하는 것뿐만 아니라 섬유 응용 분야에 이러한 방법을 사용할 때의 다양한 이점에 중점을 둡니다.
섬유 산업이 가장 오염이 심한 분야 중 하나로 간주된다는 점을 감안할 때, 업계가 보다 지속 가능한 관행을 채택하는 것이 중요해졌다49. 표 1은 지난 20년 동안 다양한 추출 방법을 비교한 것입니다. 보시다시피, 초음파 처리 보조 용매 추출 방법은 커큐민 추출을 위한 간단하면서도 효과적인 접근 방식을 제공합니다. 추출 시간 단축, 용매 소비 감소, 추출 효율 증가와 같은 여러 가지 이점을 제공하므로 친환경적이고 지속 가능합니다. 추출물의 순도가 생물학적 응용을 위한 특정 커큐미노이드의 분리와 같은 다른 연구에 중요할 수 있지만(28), 천연 염료의 적용은 출력 색상 또는 방출이 소비자의 요구 사항에 따라 이루어지는 한 그러한 높은 순도를 요구하지 않습니다. 추출 절차 후, 상층액을 염료로 사용하고 섬유에 도포하여 인증 표시로 사용했습니다. 커큐민의 고유한 축광 특성은 은밀한 보안에 대한 잠재력을 보여주는 밝은 녹색에서 주황색 방출을 나타냅니다. 그러나, 섬유 섬유에 대한 천연 염료의 열악한 친화성은 섬유 기판(41)에 증착시 커큐민의 광학적 특성을 유지하는 측면에서 도전이 되었다. 추가 처리가 증착된 커큐민에 의해 발생하는 축광 특성을 변경할 수 있다는 점을 고려할 때, 섬유 마감 공정 후 보안 표시의 광학 성능을 테스트하는 것이 필수적입니다. 업계에서 구현되고 있는 다양한 마감 절차들 중에서, 항균 마감은 직물 내에서 미생물 성장을 억제하는 능력을 제공하기 때문에 주목할 만한 중요성을 갖는다(42). 이를 고려하여, 키토산(Chi)은 이의 생체 적합성 및 항균 특성(50)을 위한 마무리 공정에 활용되었다. 키토산이 고유한 발광 특성을 나타낸다는 점도 주목할 가치가 있습니다. 그림 5는 커큐민(그림 5A)과 키토산(그림 5B) 용액의 여기-방출 매트릭스를 보여줍니다. 키토산의 특징적인 방출 스펙트럼은 커큐민의 여기와 겹치는 것으로 관찰되었습니다. 이러한 스펙트럼 중첩은 키토산으로부터 가까운근접 51 내의 커큐민 분자로의 잠재적 에너지 전달 경로를 가능하게 한다. 이전 보고는 이미 curcumin 단백질 복합물52,53의 다당류 원조 상호 작용을 통해 photoluminescent 증진을 설치했습니다. Wang et al.51은 커큐민-보빈 혈청 알부민-키토산(C-BSA) 삼원 복합체가 C-BSA 바이너리 시스템보다 더 높은 PL 방출 강도를 나타낸다는 점을 강조했습니다. 향상된 PL 방출은 키토산 첨가 시 커큐민과 소 혈청 알부민 사이의 거리 단축과 연관될 수 있으며, 이는 삼원 복합체 내에서 효율적인 에너지 전달로 이어집니다. 이 작품에서도 비슷한 현상이 관찰되었다. 그림 6A-C는 키토산을 사용한 커큐민 염색 질소 직물의 향상된 PL 스펙트럼을 보여줍니다. 그럼에도 불구하고, 셀룰로오스 직물에 대해서는 유의한 개선이 관찰되지 않았으며(그림 5D-F), 이는 질소 직물과의 우선적인 상호작용을 시사합니다. 이는 향상된 PL 상호 작용이 단백질 및 폴리아미드 기반 섬유 기판과 같은 고체 상태 시스템 내에서도 달성될 수 있음을 의미합니다. 그럼에도 불구하고, 이것은 커큐민 연구의 관점에서 미개척 영역을 더욱 강조하여 이 다재다능한 화합물에 대한 향후 조사를 위한 길을 허용합니다.
다른 연구와 마찬가지로 이 연구는 향후 연구 개발의 근거로 사용될 수 있는 몇 가지 한계를 가지고 있습니다. 직물에 사용되는 염료는 천연 공급원에서 유래하며 추출 및 염색 공정 모두에 에탄올을 사용하는 제안된 기술을 사용하여 추출됩니다. 에탄올은 커큐민을 추출하는 데 효과적인 용매입니다. 그러나 다른 용매도 실행 가능하여 추출된 염료 화합물의 양, 불순물 및 직물과의 상호 작용에 잠재적으로 영향을 미칠 수 있다는 점을 고려할 가치가 있습니다. 향후 연구에서는 추출 및 염색 단계에서 다양한 용매를 사용하는 방법을 모색할 수 있습니다. 시간 제약과 테스트 시설의 제한된 가용성을 감안하여 전자 현미경 결과를 포함하지 않았습니다. 그러나 대안으로 염료를 사용하거나 사용하지 않은 테스트된 직물의 스테레오 줌 현미경 이미지(보충 그림 4, 보충 그림 5, 보충 그림 6, 보충 그림 7)를 포함했습니다. 구현되는 염료에 나노 입자 마감 처리가 있는 경우 전자 현미경을 사용하는 것이 좋습니다.
또한 추출 및 염색 방법은 실용적인 목적으로 단순화되었습니다. 추출된 용액은 정제되지 않았는데, 이는 용액에 불순물이 포함되어 있어도 염색 공정이 계속 진행될 수 있기 때문입니다. 이러한 불순물이 직물 및 매염제 상호 작용에 미치는 영향은 이 연구에서 조사되지 않았다는 점에 유의하는 것이 중요합니다.
마지막으로, 이 연구는 주로 커큐민으로 염색하고 키토산으로 매염한 다양한 직물의 광발광 향상을 분석하는 데 중점을 둡니다. 광학적 특성은 상당한 주목을 받았지만 내구성 및 견뢰도와 같은 물리적 테스트는 수행되지 않았습니다. 이는 미래의 연구자들이 직물의 인증 목적을 위한 소재의 잠재력을 더 깊이 탐구할 수 있는 기회를 제공합니다.
이 작업을 복제하는 데 관심이 있는 다른 연구자의 경우 보고된 특정 매개변수가 목표 결과와 일치하지 않을 수 있다는 점에 유의해야 합니다. 이는 인적 오류, 무작위 오류 및 실험 설정 주변의 환경 조건이 있기 때문일 수 있습니다. 따라서 문제 해결 지침을 따르면 문제가 해결됩니다.
요약하면, 이 연구는 커큐민을 대안적이고 강력한 인증 플랫폼으로 위한 포괄적인 접근 방식의 토대를 마련하여 섬유, 인증 및 기능성 나노 물질을 포함한 다양한 분야에서 응용 분야를 찾을 수 있는 추출 및 분석 방법을 제공합니다. 이 연구의 통찰력은 커큐민 관련 응용 분야의 향후 조사 및 혁신을 위한 강력한 프레임워크를 제공합니다. FTIR과 UV-Vis 분광광법을 결합한 검증 공정은 커큐민의 존재를 확인할 수 있는 신뢰할 수 있는 수단을 확립합니다. 지속적인 축광 방출로 입증된 다양한 직물 기판에 커큐민을 성공적으로 증착하는 것은 효과적이고 신뢰할 수 있는 인증 솔루션 개발에 중요한 영향을 미치며, 이를 통해 위조 방지 및 보안 마킹의 흥미로운 가능성을 가능하게 합니다. 커큐민 염색 직물에 대해 수행된 포괄적인 PL 측정은 커큐민이 다양한 섬유 기판과 어떻게 상호 작용하는지에 대한 포괄적인 이해를 제공합니다. 이 분석 접근법은 커큐민의 광학적 특성을 밝힐 뿐만 아니라 맞춤형 응용 분야와 최적의 배치 전략을 안내하는 고유한 기질별 거동을 밝혀줍니다. 또한, 항균 마감뿐만 아니라 향상된 발광을 위한 매개제로서의 키토산에 대한 연구는 포토닉스 및 생물 의학 분야에서 새로운 응용 분야에 대한 엄청난 가능성을 보여줍니다. 이러한 다각적인 접근 방식을 통해 이 연구는 천연 안료 연구에 대한 관심을 다시 불러일으켜 기술 및 기능적 응용 분야에 대한 추가 연구를 추진합니다.
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Disclosures
저자는 공개할 것이 없습니다.
Acknowledgments
이 작업은 필리핀 수직기 직조 산업의 디지털화 프로그램에 따라 필리핀 섬유 부문의 지속 가능성 및 보호를 향한 은밀한 기술이라는 제목의 DOST 보조금 (DOST-GIA) 프로젝트에 따라 필리핀 섬유 연구소 과학 기술부의 지원을 받고 있습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| (Curcumin) C. longa, spray dried | N/A | N/A | Naturally Sourced |
| 100 mL Graduated Cylinder | n/a | ||
| 10 mL Serological Pipette | n/a | ||
| 200 mL Beaker | n/a | ||
| 365 nm UV Light | AloneFire | SV004 LG | |
| 50 mL Centeifuge Tube | n/a | ||
| AATCC Multitester Fabric | Testfabrics, Inc. | 401002 | AATCC Multifiber test fabric # 1 precut pieces of 2 X 2 inches, Heat Sealed |
| Analytical Balance | Satorius | BSA 224S-CW | |
| Aspirator | n/a | ||
| ATR- FTIR | Bruker | Bruker Tensor II | |
| Centrifuge | Hermle Labortechnik GmbH | Z 206 A | |
| Chitosan | Tokyo Chemical Industries | 9012-76-4 | |
| Digital Camera | ToupTek | XCAM1080PHB | |
| Drying Rack | n/a | ||
| Ethanol | Chem-Supply | 64-17-5 | Undenatured, 99.9% purity |
| Glacial Acetic Acid | RCI-Labscan | 64-19-7 | AR Grade, 99.8% purity |
| Glass Slide | n/a | ||
| Iron Clamp | n/a | ||
| Iron Stand | n/a | ||
| Magnetic Stirrer | Corning | PC-620D | |
| Pasteur Pipette | n/a | ||
| Propan-2-ol | RCI-Labscan | 67-63-0 | AR Grade, 99.8% purity |
| Sonicator | Jeio Tech Inc. | UCS-20 | |
| Spectrofluorometer | Horiba (Jovin Yvon) | Horiba Fluoromax Plus | |
| Stirring Bar | n/a | ||
| UV-Vis Spectrophotometer | Agilent | Cary UV 100 | |
| Wash bottle | n/a | ||
| Zoom Stereo Microscope | Olympus | SZ61 |
References
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