Summary
La fotoluminiscencia es uno de los mecanismos de autenticación más eficaces que se utilizan en la actualidad. Utilizar y mejorar materiales de origen natural con propiedades fotoluminiscentes inherentes e incorporarlos en sustratos de tela puede conducir al desarrollo de textiles ecológicos, sostenibles y funcionales para aplicaciones inteligentes.
Abstract
Los tintes para marcas de seguridad desempeñan un papel fundamental en la protección de la integridad de los productos en diversos campos, como textiles, farmacéuticos, alimentos y fabricación, entre otros. Sin embargo, la mayoría de los tintes comerciales utilizados como marcas de seguridad son costosos y pueden contener sustancias tóxicas y nocivas que representan un riesgo para la salud humana. La curcumina, un compuesto fenólico natural que se encuentra en la cúrcuma, posee propiedades fotoluminiscentes distintivas junto con su color amarillo vibrante, lo que la convierte en un material candidato potencial para aplicaciones de autenticación. Este estudio demuestra un enfoque rentable y ecológico para desarrollar emisiones fotoluminiscentes mejoradas a partir de colorantes de curcumina para la autenticación textil. La curcumina se extrajo de C. longa mediante el método de extracción con disolventes asistidos por sonicación. El extracto se recubrió por inmersión y se tiñó en los sustratos textiles. El quitosano se introdujo como agente post-mordiente para estabilizar la curcumina y como cosensibilizante. La cosensibilización de la curcumina con el quitosano desencadena la transferencia de energía para mejorar su intensidad luminiscente. El pico de absorción UV-visible a 424 nm se asocia con la absorción característica de la curcumina. Las mediciones de fotoluminiscencia mostraron una amplia emisión que alcanzó un máximo de 545 nm con una mejora significativa atribuida a la transferencia de energía inducida por el quitosano, mostrando así un gran potencial como colorante fotoluminiscente de origen natural para aplicaciones de autenticación.
Introduction
La falsificación se considera un flagelo en industrias generalizadas en todo el mundo. El rápido aumento de productos falsificados en el mercado causa estragos económicos, lo que impide el sustento del inventor primario 1,2,3,4,5,6. Esto se puso de manifiesto en 20207 debido a la preocupación constante por los productos falsificados emergentes, como lo demuestra la tendencia creciente de las publicaciones que consisten en la palabra clave antifalsificación o falsificación en sus títulos. Se puede observar un aumento significativo de las publicaciones relacionadas con la falsificación desde la última notificación en 2019, lo que sugiere que se están realizando esfuerzos considerables para combatir la producción y distribución de productos fraudulentos. Por otro lado, también puede ser bastante alarmante, dado que significa la progresión de la industria de la falsificación, que se espera que persista si no se aborda de manera efectiva. La industria textil no está exenta de este problema, ya que la presencia de productos textiles falsificados ha afectado gravemente a los medios de subsistencia de auténticos vendedores, fabricantes y tejedores, entre otros 3,8. Por ejemplo, la industria textil de África Occidental fue considerada durante mucho tiempo como uno de los principales mercados de exportación del mundo. Sin embargo, se informó9 de que aproximadamente el 85 por ciento de la cuota de mercado está en manos de textiles de contrabando que infringen las marcas textiles de África Occidental. Los efectos de la falsificación también se han reportado en otros continentes como Asia, América y Europa, lo que indica que esta crisis ha alcanzado un nivel incontrolable y representa una amenaza significativa para la industria textil que ya está en dificultades 2,3,4,10,11,12.
Con los rápidos avances de la ciencia, la tecnología y la innovación, los investigadores asumieron el papel de desarrollar materiales funcionales con el fin de realizar aplicaciones contra la falsificación. El uso de tecnología encubierta es uno de los enfoques más comunes y efectivos para contrarrestar la producción de bienes fraudulentos. Consiste en utilizar materiales fotoluminiscentes como tintes de seguridad que exhiben una emisión de luz específica cuando son irradiados por diferentes longitudes de onda13,14. Sin embargo, algunos colorantes fotoluminiscentes disponibles en el mercado pueden imponer toxicidad a altas concentraciones, lo que representa una amenaza para la salud humana y el medio ambiente15,16.
La cúrcuma (Curcuma longa) es una planta esencial que se utiliza en innumerables aplicaciones, como pinturas, agentes aromatizantes, medicamentos, cosméticos y tintes para telas17. En los rizomas están presentes compuestos químicos fenólicos naturales llamados curcuminoides. Estos curcuminoides incluyen la curcumina, la demetoxicurcumina y la bisdemetoxicurcumina, entre los cuales la curcumina es el principal constituyente responsable de la coloración vibrante de amarillo a naranja y de las propiedades de la cúrcuma18. La curcumina, también conocida como 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-1,6-heptadieno-3,5-diona19,20 con una fórmula empírica de C21H20O6, ha atraído una importante atención en los campos biomédico y farmacéutico debido a sus propiedades antisépticas, antiinflamatorias, antibacterianas y antioxidantes 17,18,21,22,23. Curiosamente, la curcumina también posee características espectrales y fotoquímicas. Particularmente destacables son sus intensas propiedades fotoluminiscentes cuando se someten a excitaciones ultravioleta (UV), que han sido exploradas solo por unos pocos estudios 19,24,25. Dadas estas características, junto con su naturaleza hidrofóbica y sus propiedades no tóxicas, la curcumina emerge como un colorante ideal para las marcas de autenticación.
La extracción de curcumina de la cúrcuma se informó por primera vez a principios de 1800. A lo largo de los últimos siglos, se han ideado y mejorado numerosas metodologías y técnicas de extracción para lograr un mayor rendimiento 26,27,28,29,30,31,32,33. La extracción convencional con disolventes es un enfoque ampliamente utilizado, ya que emplea disolventes orgánicos como etanol, metanol, acetona y hexano, entre otros, para aislar la curcumina de la cúrcuma 34,35. Este método ha evolucionado a través de modificaciones, junto con técnicas más avanzadas como la extracción asistida por microondas (MAE)18,36,37, la extracción Soxhlet38,39, la extracción asistida por enzimas (EAE)39,40 y la extracción ultrasónica36, entre otras cosas para aumentar el rendimiento. Generalmente, el método de extracción con solventes se ha aplicado para la extracción de tintes naturales debido a su versatilidad, bajo requerimiento de energía y rentabilidad, lo que lo hace ideal para industrias escalables como la textil.
La curcumina se ha integrado como colorantes naturales para textiles debido a su distintivo tono amarillo. Sin embargo, la mala adsorción de tintes naturales a las fibras textiles plantea un reto que dificulta su viabilidad comercial41. Los mordientes, como los metales, los polisacáridos y otros compuestos orgánicos, sirven como aglutinantes comunes para fortalecer la afinidad de los tintes naturales con la tela. El quitosano, un polisacárido derivado de crustáceos, se ha utilizado ampliamente como agente mordiente alternativo debido a su abundancia en la naturaleza, biocompatibilidad y durabilidad al lavado42. Este estudio informa de un enfoque sencillo y directo en la preparación del marcado de autenticación basado en la curcumina. Los extractos crudos de curcumina se obtuvieron mediante el método de extracción con disolventes asistido por sonicación. Las propiedades fotoluminiscentes de la curcumina extraída se investigaron exhaustivamente en sustratos textiles y se mejoraron aún más con la introducción de quitosano como agente mordiente. Esto demuestra el importante potencial como colorante fotoluminiscente de origen natural para aplicaciones de autenticación.
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Protocol
1. Extracción de curcumina
- Pesar 3 g de polvo de C. longa en un tubo de centrífuga de 50 ml.
NOTA: Se utilizó un tubo de centrífuga de 50 ml para facilitar el proceso de centrifugación y procesar la extracción en un solo recipiente. - Agregue 38 ml de etanol (AR, 99%) al tubo de centrífuga. Agite el tubo suavemente para asegurar una mezcla completa de etanol con el polvo de C. longa .
- Sonicar el tubo durante 30 minutos en modo sónico normal y ajuste de alta intensidad para la extracción.
- Para separar los materiales sólidos, centrifugar el tubo a 4430 x g durante 10 min. Antes de usar la centrífuga, abra el tubo y vuelva a cerrarlo para despresurizar y evitar fugas.
- Decantar para recoger el sobrenadante y almacenarlo en condiciones ambientales secas. El sobrenadante contiene extracto de curcumina en disolvente de etanol. Es importante mantener el recipiente cerrado para evitar fugas de disolvente.
2. Caracterización infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) del extracto de C. longa
NOTA: El espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (ATR-FTIR) de reflectancia total atenuada se operó siguiendo los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.
- Antes de medir los espectros IR, se deben configurar los parámetros de medición. Utilice la opción Medir, haga clic en la pestaña Avanzado y establezca los parámetros para el tiempo de escaneo de muestra y fondo en 40 escaneos, la resolución de escaneo en 4 cm1 y el rango de 4000 - 400 cm-1.
- Limpiar el cristal ATR con Propan-2-ol (99,8%). Después de la limpieza, cambie a Básico.
NOTA: Los escaneos de fondo son necesarios para eliminar la interferencia ambiental, asegurando que los espectros IR representen exclusivamente la muestra que se está analizando. Las mediciones de fondo solo se realizan antes de iniciar el funcionamiento del instrumento. La limpieza del cristal ATR siempre debe realizarse antes de cada nueva medición. - Utilice una pipeta Pasteur para aplicar 0,3 ml de extracto crudo de C. longa en el cristal de ATR y déjelo secar durante 3 a 5 minutos para eliminar la interferencia del etanol. A medida que el etanol se seca, el extracto se acumula en el cristal, lo que reduce la lectura de transmitancia.
- En el software, haga clic en Medir > avanzado para establecer el nombre del archivo. Después de nombrar la muestra, haga clic en la pestaña Básico y mida la transmitancia IR del extracto seco.
- Repita los pasos 2.3 y 2.4 hasta 3 veces o hasta que mejore la resolución de los espectros.
NOTA: Una resolución mejorada viene determinada por una disminución de la transmitancia en el espectro. - Después de completar la lectura, limpie el cristal ATR con etanol al 99% y toallitas sin pelusa. Posteriormente, limpie la etapa de muestra ATR con Propan-2-ol.
3. Medición UV-visible del extracto de C. longa
NOTA: El espectrofotómetro UV-visible se operó siguiendo los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.
- Antes de medir las muestras, deje que el instrumento se caliente durante 15 a 30 minutos. Esto estabilizará la fuente de luz y el detector, asegurando así lecturas reproducibles. Llene la celda de referencia con etanol.
- Antes de medir los espectros de absorción, ajuste los parámetros de medición. Utilice la opción Configuración, haga clic en la pestaña Cary y establezca el tiempo de escaneo en 0,1 s, el intervalo de datos en 1 nm y la velocidad de escaneo en 600 nm/min. Finalmente, establezca el rango de 200 nm a 700 nm.
- Preparar diluciones de 25 mL de extracto de C. longa que van de 1:1000 a 1:100 con incrementos de 1:100 utilizando etanol como disolvente.
- Transfiera aproximadamente 3,5 ml de C. longa diluida a una cubeta de cuarzo con una pipeta Pasteur. Para facilitar la limpieza después de cada medición de la muestra, comience con una dilución de 1:1000 y aumente hasta 1:100.
- Mida la absorbancia del extracto como se describe a continuación.
- Limpie la cubeta con etanol y repita las mediciones para las otras diluciones.
- Para garantizar la precisión de la absorción, enjuague bien las cubetas con el extracto diluido antes de transferir la solución de prueba.
- Repita los pasos 3.4 a 3.5.2 para otras concentraciones.
4. Medición de fotoluminiscencia del extracto de C. longa
NOTA: El funcionamiento del espectrómetro de fluorescencia siguió los procedimientos estándar que se encuentran en el manual del usuario.
- Antes de medir las muestras, deje que el instrumento se caliente durante 15 a 30 minutos. Esto estabilizará la fuente de luz y el detector, asegurando así la reproducibilidad de cada medición.
- Antes de medir los espectros fluorescentes, primero configure los parámetros de medición. Haga clic en el botón Medir y establezca el tiempo de integración en 0,1 s, los incrementos en 1 nm y el ancho de hendidura en 1 nm. El rango de medición puede variar en función de la fuente de excitación o de emisión.
- Con una pipeta Pasteur, transfiera con cuidado alrededor de 3,5 ml de C. longa diluida en la cubeta de cuarzo. Para facilitar la limpieza después de la medición de la muestra, inicie la medición desde 1:1000 hasta 1:100.
- Mida la emisión del extracto utilizando una fuente de excitación de 365 nm. Ajuste el rango de emisión de 380 nm a 625 nm.
- Utilizando la longitud de onda con la emisión más alta del paso 4.4, mida el espectro de excitación de la muestra. Establezca el límite inferior para el rango de excitación en 330 nm y calcule el límite superior utilizando la longitud de onda de emisión monitoreada menos 15 nm. El margen de 15 nm garantiza que no se observará dispersión de primer orden en los espectros.
- Utilizando la longitud de onda con la excitación más alta del paso 4.5, mida de nuevo el espectro de emisión de la muestra. Calcule el límite inferior para el rango de emisión utilizando la longitud de onda de excitación más 15 nm. Establezca el límite superior en 625 nm.
- Mida la matriz de emisión-excitación del extracto de C. longa como se describe a continuación.
- Para mantener la consistencia, ajuste el rango de medición de excitación de 330 a 435 nm y la emisión a 450-650 nm. Mantenga estos parámetros para todas las concentraciones.
- Limpie la cubeta con etanol y repita las mediciones para otras diluciones. Para garantizar la precisión de las mediciones de fluorescencia, enjuague las cubetas con el extracto diluido antes de transferir la solución de prueba.
5. Medición de fotoluminiscencia de quitosano
- Prepare 300 ml de solución de quitosano al 1% p/v. Mezclar 3 g de quitosano con una solución de ácido acético al 1% v/v (99,8%) hasta que alcance los 300 ml. Remover la solución durante 24 h o hasta que se homogeneice.
- Mida la matriz de emisión-excitación del quitosano como se describe a continuación.
- Utilice los siguientes parámetros de medición para el quitosano:
Ancho de hendidura: 1 nm (tanto de emisión como de excitación)
Tiempo de integración: 0,1 s
Rango de emisión: 300-370 nm
Rango de excitación: 385-450 nm
- Utilice los siguientes parámetros de medición para el quitosano:
- Mida los espectros IR de las telas como se describe a continuación.
- Coloque la tela del probador múltiple (Tela # 1) sobre el cristal ATR. La estructura de varios probadores contiene seis tipos de estructura que se muestran en la Figura 1A. Al medir con ATR-FTIR, asegúrese de que todo el cristal ATR esté cubierto con la muestra. La tela debe hacer contacto completo con el cristal ATR tirando de la palanca del prensador de muestras. Esto disminuirá la transmitancia que recoge.
- Mida la transmitancia IR de los tejidos. Repita la medida en otras telas.
6. Teñido de telas
- Pesa las telas para determinar la cantidad de tinte y quitosano que se utilizará.
- Prepare soluciones de extracto de C. longa en diluciones 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 y 1:1000 utilizando etanol al 99%.
- Teñir las telas con extracto diluido de C. longa en una proporción de material-licor de 1:25 durante 1 h sumergiendo la tela en las soluciones.
- Cuelga las telas para que se sequen. Enjuaga las telas con agua del grifo y cuélgalas para que se sequen.
- Lleve a cabo el acabado de la tela como se describe a continuación.
- Remoje las telas teñidas con una solución de quitosano al 1% p/v en una proporción de material a licor de 1:40 durante 1 h remojando la tela en la solución.
- Cuelga las telas para que se sequen. Enjuaga las telas con agua del grifo y cuélgalas para que se sequen.
7. Mediciones de fotoluminiscencia de tejidos teñidos
- Coloque la tela en el portamuestras. Cuando utilice telas AATCC multi-tester, asegúrese de que la tela probada esté colocada en el medio de la ventana y que no haya otras telas dentro del área de medición. Para fijar la posición de las telas, use correderas de vidrio como soporte. En la Figura 1 se muestra un ejemplo de la posición de la tela.
- Para medir la fotoluminiscencia de la tela, establezca el tiempo de integración en 0,1 s, los incrementos en 1 nm y el ancho de hendidura en 0,6 nm. Mida la fluorescencia de telas teñidas a una excitación de 365 nm. De forma similar a las soluciones de medición, establezca el rango de emisión en 380-625 nm.
- Utilizando la longitud de onda con la emisión más alta del paso 5.3, mida el espectro de excitación de la muestra. Establezca el límite inferior para el rango de excitación en 330 nm y calcule el límite superior para el rango de excitación utilizando la longitud de onda de emisión monitoreada menos 15 nm. El margen de 15 nm garantiza que no se observará dispersión de primer orden en los espectros.
- Utilizando la longitud de onda con la excitación más alta del paso 7.3, mida el espectro de emisión de la muestra. Calcule el límite inferior para el rango de emisión utilizando la longitud de onda de excitación más 15 nm. Establezca el límite superior en 625 nm.
- Repita los pasos de medición 7.1 a 7.4 para otros tipos de tejidos de muestra y con diferentes concentraciones.
- Mida los espectros de emisión de telas telas teñidas con extracto de C. longa diluidas con acabado en quitosano 1:50 utilizando una longitud de onda de excitación de 365 nm.
NOTA: Los tejidos teñidos con dilución 1:50 se utilizan para el análisis de los efectos del acabado con quitosano ya que muestra la mayor fotoluminiscencia. De forma similar al paso 4.4, establezca el rango de emisión entre 380 y 625 nm. - Recopilar los datos espectroquímicos para su interpretación.
8. Análisis morfológico de los tejidos
NOTA: El análisis morfológico de los tejidos implica dos tipos de iluminación: luz blanca y luz UV de 365 nm. La elección de la fuente de luz puede revelar cómo el tinte y el acabado se adhieren a la tela.
- Dado que el microscopio carece de una fuente de luz UV, utilice una fuente de luz UV portátil de 365 nm. Fije la fuente de luz de forma segura para mantener una posición constante sin afectar el proceso de obtención de imágenes. Utilice una abrazadera unida a un soporte de hierro para montar la luz UV de 365 nm, apuntándola hacia la platina del microscopio con zoom estereoscópico.
- Coloca la tela en el escenario y abre la fuente de luz blanca. Utilice la perilla de ajuste grueso para ajustar el zoom a su aumento más bajo y ubicar el área de imagen de destino. Aumente gradualmente el aumento hasta 4x y refínelo con la perilla de ajuste fino.
- Utilice el software de imágenes incorporado para insertar una barra de escala y capturar la imagen.
- Para garantizar la uniformidad de las imágenes, configure los parámetros de exposición con los siguientes valores: ajuste la compensación de exposición a 100, el tiempo de exposición a 100 ms y la ganancia a 20. Además, ajuste los valores de tono a rojo: 27, verde: 32 y azul: 23. Otros parámetros especificados que requieren ajustes incluyen nitidez: 75, eliminación de ruido: 35, saturación: 50, gamma: 6 y contraste: 50.
- Apague la fuente de luz blanca y encienda la fuente de luz de 365 nm. Capture una imagen utilizando los mismos parámetros de imagen.
- Repita los pasos 8.3 a 8.6 para todos los tipos de telas y condiciones (en blanco, teñidas, solo de acabado, teñidas y terminadas) hasta que se capturen imágenes de todas las telas. En total, debe haber 48 imágenes de telas.
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Representative Results
Los análisis FTIR de las fibras determinan la estructura química de cada fibra representada en las telas multi-tester #1. Se utilizó la espectroscopía FTIR para caracterizar los grupos funcionales presentes en cada componente de los tejidos multitest. Como se muestra en la Figura Suplementaria 1, la distinción se produce debido a la presencia de grupos funcionales N-H, lo que lleva a que el tejido se subclasifique en nitrogenado (Figura Suplementaria 1A) y celulósico (Figura Suplementaria 1B). Las fibras a base de proteínas (como la lana y la seda peinadas) y la poliamida sintética se incluyen en los tejidos nitrogenados en correspondencia con la presencia de grupos funcionales amida (-CONH-) en su estructura química. Del mismo modo, la viscosa hilada, el algodón blanqueado y el acetato de filamento siguen una estructura de cadena celulósica. Como se muestra en la Tabla Suplementaria 1, los tejidos fabricados con lana peinada, seda hilada y poliamida hilada contienen picos característicos similares que indican la presencia de amidas. Por otro lado, los tejidos de viscosa hilada, algodón blanqueado y acetato de filamento muestran picos característicos de fibras de celulosa. El pico a 1732 cm-1 de acetato de filamento corresponde a la presencia de un grupo éster en el tejido, que el algodón blanqueado y la viscosa hilada no tienen43.
La verificación del extracto se evaluó mediante espectroscopía FTIR (Figura 2) y UV-visible (Figura 3) para confirmar la presencia de curcumina. Los picos significativos a 3352 cm-1, 3015 cm-1, 2922 cm-1, 1705 cm-1, 1624 cm-1 y 1512 cm-1 y 1271 cm-1 reflejan la presencia de grupos funcionales característicos de la molécula diana. Estos resultados coinciden bien con un espectro FTIR reportado anteriormente de curcuminapura 44, lo que sugiere que el extracto recolectado contiene curcuminoides (Tabla suplementaria 2). La naturaleza altamente conjugada de la curcumina (Figura 2B, C) emite un amplio espectro de absorción que va de 350 a 500 nm, como se presenta en la Figura 3A. Todas las diluciones siguen el perfil de banda ancha con un pico característico a 424 nm que puede atribuirse a la excitación π a π* electrónica de la curcumina45. La correlación positiva entre la absorbancia y la concentración (Figura 3B) mostró una buena linealidad (R2 = 0,99376), que es un resultado típico que corresponde a la creciente presencia de centros de absorción con respecto al aumento de las concentraciones de solución curcuminoide19,46. Sin embargo, las limitaciones del espectrómetro se observaron más allá de la relación de dilución 1:300 a medida que la absorción comienza a saturarse.
Tras la verificación de la solución curcuminoide extraída, se evaluó su viabilidad como colorante de autentificación mediante su deposición en sustratos textiles. Las soluciones curcuminoides extraídas se depositaron en los tejidos multiprueba #1 compuestos por lana peinada, seda hilada, poliamida hilada (nylon 6,6), viscosa hilada, algodón blanqueado y acetato de filamento para evaluar la compatibilidad de los tintes con tejidos naturales y sintéticos. Como se muestra en la Figura 4, se observó la deposición exitosa de la solución curcuminoide a diferentes concentraciones, como lo demuestran las emisiones fotoluminiscentes producidas cuando se iluminan con excitación de luz ultravioleta (UV) incluso después de varios lavados de los textiles teñidos.
Se realizaron mediciones de fotoluminiscencia (PL) para evaluar las propiedades ópticas de los textiles teñidos y caracterizar las interacciones de la solución curcuminoide con los sustratos textiles. En la Figura Suplementaria 2 se muestran las mediciones de PL de telas celulósicas teñidas con curcuminoides compuestas de algodón blanqueado (Figura Suplementaria 2 A-C), viscosa hilada (Figura Suplementaria 2 D-F) y acetato de filamento (Figura Suplementaria 2 G-I). Alternativamente, las mediciones de PL de telas nitrogenadas teñidas con curcuminoides compuestas de lana peinada (Figura suplementaria 3 A-C), seda hilada (Figura suplementaria 3 D-F) y poliamida hilada (Figura suplementaria 3 G-I) se pueden encontrar en la Figura suplementaria 3. El panel izquierdo corresponde a la excitación PL, mientras que el panel central y el panel derecho corresponden a la emisión PL normalizada y relativa, respectivamente. Los espectros de excitación PL de los tejidos celulósicos siguen una excitación de banda ancha que cubre 350 - 500 nm. Las excitaciones dependientes de la concentración de la solución curcuminoide se hacen visibles, como lo demuestra el desplazamiento al rojo característico en los espectros PL normalizados a concentraciones crecientes, lo que significa la sintonización del color de los colorantes curcuminoides. También se evaluó el rendimiento de las diferentes concentraciones de curcuminoides en cada sustrato en términos de intensidad relativa de PL. La curcumina PL cubre una amplia emisión que oscila entre 450 y 600 nm. Con el aumento de las concentraciones de las soluciones curcuminoides, todas las muestras de telas teñidas (Figura Suplementaria 2 y Figura Suplementaria 3, panel derecho) mostraron una tendencia creciente esperada hasta las concentraciones óptimas, seguida de una tendencia decreciente atribuida al enfriamiento dependiente de la concentración. Se encontró que la concentración optimizada variaba entre los diferentes sustratos, siendo 1:100 y 1:50 los resultados más favorables. Esta variación sugiere la interacción única de la solución curcuminoide dentro de diferentes sustratos.
Es importante señalar que los espectros de emisión y excitación del extracto diluido se midieron con un ancho de rendija de 1 nm y un tiempo de integración de 0,1 s. Los datos recopilados se procesaron inicialmente a través de un parámetro de corrección dentro del instrumento para descuidar el ruido de fondo de las lecturas. El rango de emisión y excitación se establece teniendo en cuenta la fuente de excitación y la longitud de onda de emisión monitoreada para evitar la detección de la dispersión de Rayleigh de primer y segundo orden. La detección de dispersión no solo afecta a la calidad del espectro, sino que también reduce potencialmente la vida útil del detector.
Se implementaron procedimientos estándar similares con las mediciones de los espectros de emisión y excitación de los tejidos. Alternativamente, se utilizó un ancho de rendija de 0,6 nm y un tiempo de integración de 0,1 s, ya que la intensidad de la fluorescencia superó las limitaciones del instrumento cuando los extractos se depositaron sobre el sustrato. El rango de emisión y excitación se estableció una vez más teniendo en cuenta la fuente de excitación y la longitud de onda de emisión monitoreada para evitar la detección de dispersión de Rayleigh de primer y segundo orden.
Figura 1: Procedimiento de montaje de telas en el portamuestras. (A) La composición de la tela, (B) la alineación de la tela con la ventana, (C) la aplicación de portaobjetos de vidrio como soporte y (D) el montaje del soporte en el espectrofluorómetro. El procedimiento de montaje utiliza el soporte de muestras sólidas del espectrómetro y demuestra su alineación adecuada con el espectrómetro. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Imágenes de telas multi-tester teñidas y terminadas #1 bajo luz blanca y de 365 nm. Las imágenes muestran el efecto de las concentraciones de colorante con respecto a cada partición de la tela multiprobador. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Caracterización estructural de la curcumina extraída. (A) Espectros FTIR de la curcumina. Estructura química de las variaciones tautométricas de la forma de curcumina (B) diketo y (C) forma ceto-enol. Los grupos funcionales de la curcumina se resaltan con diferentes colores que se pueden visualizar y atribuir a las variaciones tautométricas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Espectros UV-visibles de las soluciones de curcumina. (A) Espectros de absorbancia de las soluciones de curcuminoides con concentraciones variables. (B) Correlación lineal de la absorbancia con respecto a la concentración. Los espectros UV-Vis muestran el pico de absorción característico de la curcumina incluso a bajas concentraciones. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: Matriz de excitación-emisión de (A) soluciones de curcuminoides y (B) quitosano. La matriz de excitación - emisión muestra una perspectiva tridimensional de las propiedades fotoluminiscentes exhibidas por la muestra. La longitud de onda EM en el eje X representa la longitud de onda de emisión, mientras que la longitud de onda EX en el eje Y representa la longitud de onda de excitación. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6: Emisión fotoluminiscente de tejidos nitrogenados teñidos con curcuminoides-quitosano (panel superior) compuestos por (A) lana peinada, (B) seda hilada, (C) poliamida hilada y tejidos celulósicos (panel inferior) compuestos por (D) algodón blanqueado, (E) acetato de filamento y (F) viscosa hilada bajo excitación de 365 nm. Los espectros muestran las propiedades ópticas mejoradas de los tejidos nitrogenados con la incorporación de quitosano en el sistema. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura complementaria 1: Espectros FTIR y estructura química de tejidos multiprueba. A) Tejidos nitrogenados. B) Tejidos celulósicos. Los tejidos se subclasifican en nitrogenados y celulósicos según la presencia de grupos funcionales N-H en la mitad de los tipos de tejidos. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 2: Excitación fotoluminiscente (izquierda) y emisión (intensidad normalizada media; derecha intensidad relativa) de tejidos celulósicos teñidos con curcuminoides compuestos de algodón blanqueado (A-C), viscosa hilada (D-F) y acetato de filamento (G-I). Los espectros muestran la dependencia de la concentración de curcumina con respecto a las propiedades ópticas de los tejidos celulósicos. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 3: Excitación fotoluminiscente (izquierda) y emisión (media - intensidad normalizada; derecha - intensidad relativa) de tejidos nitrogenados teñidos con curcuminoides compuestos de lana peinada (A-C), seda hilada (D-F) y poliamida hilada (G-I). Los espectros muestran la dependencia de la concentración de curcumina con respecto a las propiedades ópticas de los tejidos nitrogenados. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 4: Morfología superficial del tejido multitester Blank bajo 365 nm y luz blanca. Este tejido multiprueba sirve como referencia sin tratamiento de tinte. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 5: Morfología superficial del tejido multi-tester tratado con quitosano bajo 365 nm y luz blanca. La adición de quitosano en las telas muestra un cambio mínimo o nulo tras la inspección visual de la superficie de las muestras. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 6: Morfología superficial del tejido multi-tester teñido con curcuminoides bajo 365 nm y luz blanca. La incorporación de colorantes curcuminoides muestra cambios inmediatos en la coloración y una buena distribución por la superficie de la muestra cuando se visualiza bajo luz blanca y de 365 nm. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura complementaria 7: Morfología superficial del tejido multi-tester teñido con curcuminoides-quitosano bajo 365 nm y luz blanca. La adición de quitosano a los colorantes curcuminoides muestra una coloración y distribución similares con respecto a la tela teñida con curcuminoides bajo luz blanca y 365 nm. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Tabla 1: Análisis comparativo de diferentes métodos de extracción para separar la curcumina de la cúrcuma. La tabla muestra las diferentes metodologías de extracción de curcumina según lo reportado en la literatura previa. Haga clic aquí para descargar esta tabla.
Cuadro complementario 1: Frecuencias FTIR observadas de los tejidos multiprueba. Las unidades dentro de la tabla corresponden al perfil de los picos (w = débil; m = medio; s = pico agudo). Los datos fueron verificados con los valores obtenidos por Vahur et al.43. Se obtuvieron resultados similares en los dos estudios. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Cuadro complementario 2: Se observaron frecuencias FTIR de la curcumina extraída. Las unidades dentro de la tabla corresponden al perfil de los picos (w = débil; m = medio; s = pico agudo). Haga clic aquí para descargar este archivo.
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Discussion
El acabado textil es una práctica común dentro de la industria con el fin de incorporar propiedades funcionales adicionales a los tejidos, haciéndolos más adecuados para aplicaciones específicas 45,47,48. En este estudio, la curcumina extraída se utilizó como colorante natural para servir como mecanismos de autenticación para aplicaciones textiles. Los protocolos hacen hincapié no solo en la extracción de la curcumina de la cúrcuma, sino también en las diferentes ventajas de utilizar estos métodos para aplicaciones textiles.
Dado que la industria textil es considerada como uno de los sectores más contaminantes, se ha vuelto vital para la industria adoptar prácticas más sostenibles49. La Tabla 1 muestra la comparación de diferentes métodos de extracción en las últimas dos décadas. Como se ha visto, el método de extracción con disolventes asistido por sonicación ofrece un enfoque sencillo pero eficaz para la extracción de curcumina. Es ecológico y sostenible, ya que ofrece varias ventajas, como tiempos de extracción más cortos, menor consumo de disolventes y mayor eficiencia de extracción. Aunque la pureza del extracto puede ser de importancia para otros estudios, como el aislamiento de curcuminoides específicos para aplicaciones biológicas28, la aplicación de colorantes naturales no requiere una pureza tan alta, siempre y cuando el color de salida o la emisión sean acordes con los requisitos del consumidor. Después del procedimiento de extracción, el sobrenadante se utilizó como colorante y se aplicó sobre las fibras para que sirvieran como marcas de autenticación. Las propiedades fotoluminiscentes inherentes de la curcumina exhiben una emisión de color verde brillante a naranja, lo que muestra su potencial en la seguridad encubierta. Sin embargo, la escasa afinidad de los tintes naturales con las fibras textiles se ha convertido en un desafío en términos de mantener las propiedades ópticas de la curcumina al depositarse en sustratos textiles41. Teniendo en cuenta que los tratamientos complementarios pueden alterar las propiedades fotoluminiscentes provocadas por la curcumina depositada, es esencial probar el rendimiento óptico de las marcas de seguridad después del proceso de acabado textil. Entre los diversos procedimientos de acabado que se están implementando en la industria, el acabado antimicrobiano tiene una importancia notable, ya que brinda la capacidad de inhibir el crecimiento microbiano dentro de las telas42. Teniendo esto en cuenta, el quitosano (Chi) fue utilizado para el proceso de acabado por sus propiedades biocompatibles y antimicrobianas50. También vale la pena señalar que el quitosano también exhibe propiedades luminiscentes inherentes. La Figura 5 presenta la matriz de excitación - emisión de las soluciones de curcumina (Figura 5A) y quitosano (Figura 5B). Se observó que el espectro de emisión característico del quitosano se superponía con la excitación de la curcumina. Esta superposición espectral da lugar a posibles vías de transferencia de energía desde el quitosano a las moléculas de curcumina que se encuentran muy cerca51. Informes anteriores ya han establecido la mejora fotoluminiscente a través de la interacción asistida por polisacáridos de los complejos curcumina-proteína52,53. Wang et al.51 enfatizaron que el complejo ternario curcumina-bovin albúmina-quitosano sérico (C-BSA) exhibe intensidades de emisión de PL más altas que un sistema binario C-BSA. El aumento de la emisión de PL puede asociarse a una distancia más corta entre la curcumina y la albúmina sérica bovina tras la adición de quitosano, lo que conduce a una transferencia eficiente de energía dentro del complejo ternario. Un fenómeno similar se observó en este trabajo. La Figura 6A-C muestra los espectros de PL mejorados de las telas nitrogenadas teñidas con curcumina con quitosano. A pesar de esto, se observó que no se observaron mejoras significativas para los tejidos celulósicos (Figura 5D-F), lo que sugiere una interacción preferencial con los tejidos nitrogenados. Esto significa que también se pueden lograr interacciones PL mejoradas dentro de sistemas de estado sólido, como sustratos textiles a base de proteínas y poliamida. Sin embargo, esto enfatiza aún más el ámbito inexplorado en términos de investigación de la curcumina, lo que permite vías para futuras investigaciones sobre este compuesto versátil.
En congruencia con otros estudios, este trabajo también posee algunas limitaciones que pueden ser utilizadas como base para futuras investigaciones y desarrollos. El tinte utilizado en el tejido proviene de una fuente natural y se extrae mediante la técnica propuesta, que implica el uso de etanol tanto para los procesos de extracción como para los de teñido. El etanol es un disolvente eficaz para la extracción de curcumina; Sin embargo, vale la pena considerar que otros solventes también pueden ser viables, lo que podría afectar la cantidad de compuestos colorantes extraídos, las impurezas y sus interacciones con la tela. Estudios futuros podrían explorar el uso de diferentes disolventes en las etapas de extracción y teñido. Dadas las limitaciones de tiempo y la disponibilidad limitada de instalaciones de prueba, no hemos incluido ningún resultado de microscopía electrónica. Sin embargo, hemos incluido imágenes de microscopía estereoscópica con zoom (Figura suplementaria 4, Figura suplementaria 5, Figura suplementaria 6, Figura suplementaria 7) de los tejidos probados con y sin colorantes como alternativa. Aunque se recomendaría la microscopía electrónica si los tintes que se están implementando tienen acabados de nanopartículas.
Además, los métodos de extracción y teñido se simplificaron con fines prácticos. La solución extraída no se purificó, ya que el proceso de teñido aún puede continuar incluso si la solución contiene impurezas. Es importante tener en cuenta que el impacto de estas impurezas en la tela y las interacciones de mordientes no se investigó en este estudio.
Por último, esta investigación se centra principalmente en analizar la mejora de la fotoluminiscencia de diversos tejidos teñidos con curcumina y mordidos con quitosano. Si bien las propiedades ópticas recibieron una atención significativa, no se realizaron pruebas físicas como la durabilidad y la solidez del color. Esto presenta una oportunidad para que futuros investigadores exploren más a fondo el potencial del material para fines de autenticación en textiles.
Para otros investigadores que estén interesados en replicar este trabajo, hay que tener en cuenta que ciertos parámetros informados pueden no corresponder al resultado objetivo. Esto puede deberse a la presencia de errores humanos, errores aleatorios y a las condiciones ambientales que rodean la configuración experimental. Por lo tanto, seguir las pautas de solución de problemas debería solucionar el problema.
En resumen, este estudio sienta las bases de un enfoque integral para la curcumina como una plataforma de autenticación alternativa y robusta, que proporciona métodos de extracción y análisis que podrían encontrar aplicaciones en diversos campos, incluidos los textiles, la autenticación y los nanomateriales funcionales. Los conocimientos de este estudio proporcionan un marco sólido para futuras investigaciones e innovaciones en aplicaciones relacionadas con la curcumina. El proceso de verificación, que combina espectroscopía FTIR y UV-Vis, establece un medio fiable para confirmar la presencia de curcumina. La deposición exitosa de curcumina en varios sustratos de tejidos, evidenciada por sus emisiones fotoluminiscentes sostenidas, tiene implicaciones significativas para el desarrollo de soluciones de autenticación efectivas y confiables, lo que permite posibilidades emocionantes en la lucha contra la falsificación y el marcado de seguridad. Las mediciones exhaustivas de PL realizadas en textiles teñidos con curcumina proporcionan una comprensión completa de cómo interactúa la curcumina con diferentes sustratos textiles. Este enfoque analítico no solo arroja luz sobre las propiedades ópticas de la curcumina, sino que también revela los comportamientos únicos específicos del sustrato que guían las aplicaciones personalizadas y las estrategias de implementación óptimas. Además, la investigación del quitosano no solo para el acabado antimicrobiano, sino también como agente mediador para mejorar la luminiscencia, revela enormes posibilidades para nuevas aplicaciones dentro de los campos de la fotónica y la biomedicina. Con estos enfoques multifacéticos, este estudio reaviva el interés hacia la investigación de pigmentos naturales, impulsando nuevas investigaciones hacia aplicaciones técnicas y funcionales.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo cuenta con el apoyo del Departamento de Ciencia y Tecnología del Instituto de Investigación Textil de Filipinas en el marco del proyecto DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) titulado Tecnología encubierta hacia la sostenibilidad y la protección de los sectores textiles filipinos en el marco del Programa de Digitalización de la Industria de Tejidos en Telar Manual de Filipinas.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| (Curcumin) C. longa, spray dried | N/A | N/A | Naturally Sourced |
| 100 mL Graduated Cylinder | n/a | ||
| 10 mL Serological Pipette | n/a | ||
| 200 mL Beaker | n/a | ||
| 365 nm UV Light | AloneFire | SV004 LG | |
| 50 mL Centeifuge Tube | n/a | ||
| AATCC Multitester Fabric | Testfabrics, Inc. | 401002 | AATCC Multifiber test fabric # 1 precut pieces of 2 X 2 inches, Heat Sealed |
| Analytical Balance | Satorius | BSA 224S-CW | |
| Aspirator | n/a | ||
| ATR- FTIR | Bruker | Bruker Tensor II | |
| Centrifuge | Hermle Labortechnik GmbH | Z 206 A | |
| Chitosan | Tokyo Chemical Industries | 9012-76-4 | |
| Digital Camera | ToupTek | XCAM1080PHB | |
| Drying Rack | n/a | ||
| Ethanol | Chem-Supply | 64-17-5 | Undenatured, 99.9% purity |
| Glacial Acetic Acid | RCI-Labscan | 64-19-7 | AR Grade, 99.8% purity |
| Glass Slide | n/a | ||
| Iron Clamp | n/a | ||
| Iron Stand | n/a | ||
| Magnetic Stirrer | Corning | PC-620D | |
| Pasteur Pipette | n/a | ||
| Propan-2-ol | RCI-Labscan | 67-63-0 | AR Grade, 99.8% purity |
| Sonicator | Jeio Tech Inc. | UCS-20 | |
| Spectrofluorometer | Horiba (Jovin Yvon) | Horiba Fluoromax Plus | |
| Stirring Bar | n/a | ||
| UV-Vis Spectrophotometer | Agilent | Cary UV 100 | |
| Wash bottle | n/a | ||
| Zoom Stereo Microscope | Olympus | SZ61 |
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