Summary

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Published: February 01, 2016
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Summary

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Abstract

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Introduction

Lithium-Ionen-Batterien stellen eine vielversprechende Quelle, um den ständig steigenden Anforderungen der Energiespeicher 1-4 zu erfüllen. Verbesserungen in der Kapazität von LIBs würde nicht nur zur Verbesserung der effektiven Reichweite von Elektrofahrzeugen 5,6, sondern auch ihre Lebensdauer zu verbessern durch Reduzierung der Tiefe der Entladung, was wiederum erhöht die Lebensfähigkeit der Bibliotheken für den Einsatz in netzEnergieSpeicherAnwendungen 7.

Ursprünglich für Hörgeräte in den 1970er Jahren 8 verwendet werden, sind Knopfzellen heute häufig in der Entwicklung und Bewertung von neuen und bestehenden Elektrodenmaterialien verwendet. Als eine der kleinsten Formfaktoren für Batterien, diese Zellen stellen eine einfache und effektive Möglichkeit, die Batterien in einem akademischen Forschungsumfeld zu schaffen. Eine typische Lithium-Ion-Batterie besteht aus einer Kathode, Anode, Stromabnehmer und einen porösen Separator, der ein Kurzschließen der Anode und der Kathode verhindert. Während des Betriebs eines Lithium-Ionen Akku, ions und Elektronen sind mobil. Während der Entladung reisen Ionen von der negativen Elektrode (Anode) durch den porösen Separator und in die positive Elektrode oder Kathode. Inzwischen Elektronen wandern durch den Stromkollektor für die externe Schaltung schließlich Rekombinieren mit den Ionen auf der Kathodenseite. Um irgendwelche Widerstände mit Ionen- und Elektronentransfer zu reduzieren, müssen die Komponenten richtig ausgerichtet werden, – der Abstand Ionen Reise minimiert werden. Typischerweise sind diese Komponenten kombiniert ein "Sandwich" -Konfiguration. Batterien in Elektrofahrzeugen, Mobiltelefone und Unterhaltungselektronik verwendet, bestehen aus großen Sandwiches, die spiralförmig gewunden oder gefaltet werden, abhängig von der Formfaktor der Batterie. Derartige Zellen können sehr schwierig auf kleinen Skalen ohne hohen Kostenaufwand herzustellen. Jedoch in einer Knopfzelle gibt es nur einen einzigen Sandwich innerhalb der Zelle. Obwohl spezielle Ausrüstung ist immer noch notwendig, um die Elektroden zu erstellen i n-Knopfzellen, die Zellen selbst können von Hand schnell montiert werden und in einer kontrollierten Umgebung abgedichtet.

Die Leistung von Batterien, unabhängig von ihrer Art, ist abhängig von den Materialien, welche die positive und die negative Elektrode, die Wahl des Elektrolyten und der Zellarchitektur 4,9-13 bilden. Eine typische LIB Elektrode aus einer Kombination von Li-haltigen aktiven Materials, leitfähigen Additivs, polymeres Bindemittel und Hohlraum, der mit einem Elektrolyten gefüllt ist, zusammengesetzt ist. – Ein Schritt, der oft wenig Aufmerksamkeit geschenkt wird trockener Pulvermischung, Nassmischen, Substrataufbereitung, Filmauftrag und Trocknen: Elektrodenverarbeitung lassen sich in fünf Hauptschritten organisiert werden. Bei der Herstellung einer Elektrode unter Verwendung dieser Verarbeitungsschritte ist das Endziel, eine gleichmäßige Elektrodenschicht, die aus dem aktiven Material, leitfähiges Additiv, ein Bindemittel zu erzielen. Diese gleichmäßige Verteilung ist entscheidend, um eine optimale Leistung des LIBs 14-18.

nt "> Dieser Leitfaden stellt die an der Texas A & M in der Energie und Verkehr Sciences Laboratory (ETSL) und Texas State University verwendet, um Knopfzellen für die Bewertung der bestehenden und neuen Elektrodenmaterialien herzustellen Schritte. Über die grundlegenden Schritte finden in vielen Quellen dokumentiert haben wir unser eigenes Know-how an kritischen Schritte enthalten, der Feststellung, wichtige Details, die oft aus ähnlichen Methoden Dokumenten und vielen Publikationen übrig sind. Darüber hinaus werden die in unserem Labor verwendet primären physikalischen und elektrochemischen Methoden (galvanostatische Radfahren und Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)) innerhalb erläutert.

Protocol

Vorsicht ist geboten bei der Verwendung von einem der Lösungsmittel, Reagenzien, oder trocken in diesem Protokoll verwendeten Pulver ausgeübt werden. Lesen Sie alle Sicherheitsdatenblätter und geeignete Sicherheitsmaßnahmen. Serienmäßige Sicherheitsausstattung umfasst Handschuhe, Schutzbrille und einen Laborkittel. 1. Cathode Vorbereitung Anmerkung: Die schematische Übersicht der Kathodenherstellungsverfahren ist in Figur 1 dargestellt. …

Representative Results

Ein richtig gegossen Elektrodenfolie sollte einheitlich im Aussehen der Oberfläche erscheinen und richtig mit dem Stromabnehmer einzuhalten. Typischerweise Abplatzen der Elektrodenblatt wird entweder durch schlechte Ätzen des Substrats oder mit wenig NMP in der anfänglichen Mischstufe verursacht. Alternativ kann zu viel NMP das Blatt zu veranlassen, einen höheren Grad der Porosität, was nicht wünschenswert anzuzeigen. Schließlich kann eine dritte Muster auf der Elektrodenoberfläc…

Discussion

Die Optimierung der Nassmischstufen sind entscheidend für die Schlammviskosität und Beschichtungsfähigkeit, das wirkt sich auf die Gleichförmigkeit und Haftung der Elektrode. Hier wird ein Hochschermischverfahren verwendet wird, wobei das Lösungsmittel, Additive, Bindemittel und aktiven Materials miteinander unter Verwendung der kinetischen Bewegungen der in den Vials vorhanden Glaskugeln gemischt. Dieses Mischverfahren bietet den Vorteil der sehr viel schnelleren Mischzeiten im Vergleich zu einem magnetischen Rüh…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wird finanziell von der Texas A & M University Fakultät Forschungs Einleitung Zuschuss (Mukherjee) und Texas State University Anschubfinanzierung (Rhodes) unterstützt.

Materials

LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) Targray PLB-H1
CNERGY Super C-65 Timcal
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP Sigma-Aldrich 328634
1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) BASF 50316366
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25um thick; Polypropylene
Aluminum Foil MTI EQ-bcaf-15u-280
Lithium Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
2-Propanol, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764
Acetone, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 179124
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit  Pred Materials case, cap, and PP gasket
Stainless Steel Spacer  Pred Materials 15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring  Pred Materials 15 mm diameter x 1.4 mm height
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 inch diameter
Tube Drive IKA 3645000
20 ml Stirring Tube IKA  3703000
Glass balls McMaster-Carr 8996K25 6 mm diameter
Automatic Film Applicator Elcometer K4340M10-
Doctor Blade Elcometer K0003580M005
Die Set Mayhew 66000
Vacuum Oven MTI
Vacuum Pump MTI
Laboratory Press MTI YLJ-12
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Glovebox MBraun LABstar
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Biologic VMP3

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Stein IV, M., Chen, C., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. J. Vis. Exp. (108), e53490, doi:10.3791/53490 (2016).

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