Summary

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Published: February 01, 2016
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Summary

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Abstract

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Introduction

Baterias de lítio-íon representam uma fonte promissora para cumprir as exigências cada vez maiores de dispositivos de armazenamento de energia 1-4. As melhorias na capacidade de LIBs não só melhorar a gama eficaz de veículos eléctricos 5,6, mas também melhorar a sua vida de ciclo, reduzindo a profundidade de descarga, que por sua vez aumenta a viabilidade de LIBs para uso em aplicações de armazenamento de energia grelha 7.

Originalmente usado para aparelhos auditivos na década de 1970 8, as células de moeda hoje são comumente usados ​​no desenvolvimento e avaliação de novas e existentes materiais de eletrodo. Como um dos menores fatores de forma para as baterias, essas células representam uma forma simples e eficaz para criar baterias em um ambiente de pesquisa acadêmica. Uma bateria de iões de lítio típico consiste de um cátodo, ânodo, coletores de corrente, e um separador poroso que impede o curto-circuito do ânodo e cátodo. Durante a operação de uma bateria de iões de lítio, ions e elétrons são móveis. Durante a descarga, os iões de viajar a partir do eléctrodo negativo (ânodo) através do separador poroso e para dentro do eléctrodo positivo, ou cátodo. Enquanto isso, os electrões viajar através do colector de corrente, através do circuito externo, finalmente recombinar com os iões no lado do cátodo. A fim de reduzir quaisquer resistências associadas a iões e de transferência de electrões, os componentes precisam de ser correctamente orientado – o curso iões distância devem ser minimizadas. Normalmente, estes componentes são combinados uma configuração de "sanduíche". Baterias utilizadas em veículos eléctricos, telefones celulares e produtos eletrônicos de consumo consistem em grandes sanduíches que são enrolados em espiral ou dobrados, dependendo do fator de forma da bateria. Estes tipos de células pode ser muito difícil de fabricar em pequenas escalas sem incorrer em custos elevados. No entanto, em uma célula de moeda existe apenas um único sanduíche dentro da célula. Embora equipamento especializado ainda é necessário criar os eletrodos i células de moeda n, as próprias células podem ser rapidamente montadas à mão e selado dentro de um ambiente controlado.

O desempenho das baterias, independentemente do tipo, está dependente dos materiais que formam o eléctrodo positivo e negativo, a escolha do electrólito, e a arquitectura celular 4,9-13. Um eléctrodo LIB típico é composto de uma combinação de Li contendo material activo, aditivo condutor, aglutinante polimérico, e do espaço vazio que é preenchido com um electrólito. Processamento de eletrodo pode ser organizado em cinco etapas principais: mistura seca em pó, mistura molhado, de preparação do substrato, aplicação de película, e secagem – um passo que muitas vezes é dado pouca atenção. Ao produzir um eléctrodo com estes passos de processamento, a meta final é obter um filme uniforme eléctrodo constituído do material activo, aditivo condutor, aglutinante. Esta distribuição uniforme é fundamental para o desempenho ideal do LIBs 14-18.

nt "> Este guia representa os passos utilizados na Texas A & M no Laboratório de Energia e das Ciências de Transporte (ETSL) e na Texas State University para a fabricação de células de moedas para a avaliação de novos e existentes materiais de eletrodo. Além dos passos básicos encontrados documentadas em muitas fontes , nós incluímos a nossa própria experiência nas etapas críticas, observando detalhes importantes que muitas vezes são deixados de fora de métodos documentos semelhantes e muitas publicações. Além disso, os métodos físicos e eletroquímicos primários utilizados em nosso laboratório (ciclismo galvanostático e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS)) são elucidados dentro.

Protocol

O cuidado deve ser exercitado ao usar qualquer um dos solventes, reagentes, ou pós secos utilizados neste protocolo. Leia todas as folhas de MSDS e tomar as medidas de segurança adequadas. Equipamentos de segurança de série inclui luvas, óculos de segurança, e um jaleco. 1. Preparação Cathode Nota: A vista geral esquemática do processo de fabricação do cátodo é apresentado na Figura 1. <p class="jove_content" fo:ke…

Representative Results

Uma folha de eletrodo corretamente elenco deve aparecer uniforme na aparência da superfície e aderir adequadamente para o coletor atual. Tipicamente descamação da folha do eléctrodo é causada por, quer pobres decapagem do substrato, ou ter de pouco NMP na fase de mistura inicial. Em alternativa, o excesso de NMP pode fazer com que a folha para apresentar um maior grau de porosidade, o que não é desejável. Finalmente, um terceiro padrão pode ser observado na superfície do eléc…

Discussion

A otimização das etapas de mistura molhado são cruciais para a capacidade viscosidade da lama e revestimento, que afeta a uniformidade e adesão do eletrodo. Aqui, um método de mistura de elevado corte é utilizado, onde o solvente, aditivo, agente ligante, e o material activo são misturados em conjunto utilizando os movimentos cinéticos das esferas de vidro presentes nos frascos. Esta técnica de mistura oferece a vantagem de tempos de mistura muito mais rápidos em comparação com um método de agitador magnét…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho é apoiado financeiramente pela Texas A & M University bolsa de iniciação pesquisa do corpo docente (Mukherjee) e Texas State University financiamento start-up (Rhodes).

Materials

LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) Targray PLB-H1
CNERGY Super C-65 Timcal
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP Sigma-Aldrich 328634
1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) BASF 50316366
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25um thick; Polypropylene
Aluminum Foil MTI EQ-bcaf-15u-280
Lithium Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
2-Propanol, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764
Acetone, ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 179124
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit  Pred Materials case, cap, and PP gasket
Stainless Steel Spacer  Pred Materials 15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring  Pred Materials 15 mm diameter x 1.4 mm height
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 inch diameter
Tube Drive IKA 3645000
20 ml Stirring Tube IKA  3703000
Glass balls McMaster-Carr 8996K25 6 mm diameter
Automatic Film Applicator Elcometer K4340M10-
Doctor Blade Elcometer K0003580M005
Die Set Mayhew 66000
Vacuum Oven MTI
Vacuum Pump MTI
Laboratory Press MTI YLJ-12
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Glovebox MBraun LABstar
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Biologic VMP3

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Stein IV, M., Chen, C., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. J. Vis. Exp. (108), e53490, doi:10.3791/53490 (2016).

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