Method Article

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

DOI:

10.3791/54806

⸱

December 20th, 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Chair of Applied Physical Chemistry, Ruprecht-Karls University Heidelberg, 2School of Physics and CRANN, Trinity College Dublin

In This Article

Summary

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나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

Abstract

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우리는 크기와 두께가 제어된 액체 박리 전이 금속 다이칼코게나이드(TMD) 나노시트 생산의 최근 발전을 요약합니다. 이황화 몰리브덴 (MoS2 ) 및 이황화 텅스텐 (WS2 )의 층상 결정은 초음파 처리에 의해 수성 계면 활성제 용액에서 박리 처리된다. 이를 통해 광범위한 크기와 두께 분포를 가진 나노시트를 포함하는 고분산 혼합물을 얻을 수 있습니다. 그러나 대부분의 경우 특정 크기(측면 치수 및 두께 측면에서)가 필요합니다. 예를 들어, 크고 얇은 나노시트는 (광) 전자 응용 분야에 필요한 반면, 측면으로 작은 나노시트는 촉매 응용 분야에 관심이 있습니다. 따라서 각질 제거 후 크기 선택은 여기에서 다루는 중요한 단계입니다. 액체 캐스케이드 원심분리에 의한 효율적인 크기 선택과 통계적 현미경 분석(원자력 현미경 및 투과 전자 현미경)에 의한 크기 및 두께 정량화에 대한 자세한 프로토콜을 제공합니다. MoS2와 WS2를 비교하면 두 재료가 동일한 절차에 의해 유사한 방식으로 크기가 선택되었음을 알 수 있습니다. 중요한 것은 크기가 선택된 나노시트의 분산이 가장자리 및 구속 효과로 인해 크기에 따른 광학 흡광 스펙트럼의 체계적인 변화를 보여준다는 것입니다. 우리는 이러한 광학적 변화가 나노시트 치수와 정량적으로 어떻게 관련되어 있는지 보여주고 평균 나노시트 길이와 층 수가 소광 스펙트럼에서 어떻게 안정적으로 추출될 수 있는지 설명합니다. 박리 및 크기 선택 프로토콜은 이전에 그래핀, 황화갈륨(GaS) 및 흑린에 대해 입증된 것처럼 광범위한 적층 결정에 적용할 수 있습니다.

Introduction

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가능성들이 에너지 저장 및 변환 및 플렉시블 (광전자) 전자 제품에서, 복합 재료, 센서 등의 응용 프로그램의 계속 증가하는 범위 유망한 물질하게 액상으로 2 차원 결정을 생성하고 처리 그라 관련한다. 1-6 주문형 가로 크기와 나노 성분의 두께뿐만 아니라, 산업 규모의 인쇄 / 코팅 공정에 대한 의무 제어 유변학 적 및 형태 학적 특성 저렴하고 신뢰할 수있는 기능성 잉크를 필요로 이와 같은 응용 프로그램 내에서 2 차원 나노 물질을 이용합니다. 도 7은 이러한 관점에서 액상 박리 대량의 나노 구조물의 전체 호스트에 대한 액세스를 제공하는 중요한 생산 기술이되었다. 6,8,9이 방법은 액체 계층화 결정의 초음파 또는 전단을 포함한다. 액체가 적절하게 (즉, 적합한 용매 또는 계면 활성제)을 선택한 경우에는 나노 시트의 것재 응집에 대해 tabilized. 다수의 애플리케이션 및 원리 증명 장치는 그러한 기술에 의해 입증되었다. 다수의 계층 상위 결정이 박리되고, 원하는 응용에 맞추어 질 수있는 재료의 폭 넓은 팔레트에 대한 액세스를 제공하는 유사한 방식으로 처리 될 수있는 6은 아마 이러한 전략의 가장 큰 장점은 그 다양성이다.

그러나, 최근의 ....

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Protocol

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1. 액체 각질 제거 - 적합한 주식 분산의 제조

  1. 얼음 욕조에서 sonotrode 아래에 금속 컵을 탑재합니다.
  2. 금속 컵 소듐 콜레이트 (SC), 계면 활성제 (소듐 콜레이트 농도 C SC = 6 g의 L-1)의 80 mL의 수용액 TMD 분말 1.6 g을 담근다.
  3. 금속 컵의 바닥에 소닉 팁을 이동 한 다음 ~ 1cm에 의해입니다. 유출을 방지하기 위해 초음파 프로브 주위에 알루미늄 호일을 감싸.
  4. 60 %의 진폭 (■ 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 1 시간 동안 고체 일자 팁 (750 W 프로세서)를 이용하여 가열을 방지하여 초음파 프로브 빙냉하에, 혼합물을 초음파 처리.
  5. 1.5 시간 동안 2660 × g으로 원심 분리의 속도로 분산액을 원심 분리기. 불순물을 함유 뜨는을 취소하고 80 mL의 신선한 계면 활성제 용액의 침전물 (C SC = 2g의 L-1)를 수집합니다.
    참고 : 최대 10cm의 원심 분리기 튜브에 최대 충전 높이를 사용합니다. 인접rwise, 원심 분리 시간을 증가시킨다.
  6. 초음파 이상 60 % 진폭 빙냉하에 (S 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 5 시간 동안 고체 납작한 팁을 ....

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Results

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액체 캐스케이드 원심 분리 (그림 1)는 모두 MOS 2, WS 2도 2에 도시 된 바와 같이 크기와 두께로 액체 박리 된 나노 시트를 정렬 할 수있는 강력한 기술이다. 나노 시트 폭 크기와 두께를 각각 통계 TEM 및 AFM에 의해 특성화 될 수있다. 대표적인 AFM 화상은도 2a에 도시된다. 겉보기 나노 시트 두께 단차 분석 (도 2B와 C)를 사용하여 참조 레이어 변환된다. 각각 그림 2D와 E에 제시된 층의 통계 현미경 분석 수익률 길이와 개수는 히스토그램. LCC에서 생산 분획 다양한 개수 이상이 분석 크기 선택 프로세스를 특성화하기 위해 사용된다. 그림 2 층과 G에.......

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Discussion

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샘플 준비

여기에 설명 된 샘플을 팁 초음파 처리하여 제조된다. 대안 박리 절차가 사용될 수 있지만, 다른 농도, 가로 크기 및 박리 각도로 이어질 것이다. 초음파 동안 높은 진폭 및 펄스에 이상이 소니 케이의 손상을 방지하기 위해 피해야한다. 유사한 결과는 500 W 프로세서를 사용하여 수득 하였다. 그러나, 초음파 시간 및 진폭은 여기에 제시된 것과 다른 나노 시트의 크기와 농도가 발생할 수 있습니다이 프로토콜의 나노 시트 박리 및 변형에 영향을 미친다. 우리는 가열 손상 및 나노 시트 저하 얻어진 재료의 결과 광학 특성이 저하 수 냉각, 초음파 분해 중에 중요한 것을 강조한다. TMD 분말의 높은 초기 농도는 여기에 의한 것 이상으로 나노 시트의 농도를 증가 할 수 있지만,이 선형 적으로 발생하지 않습니다. 팁 초음파를 들어, 분산 된 코ncentration는 일반적으로 30 ~ 40 GL의 초기 TMD 농도를 넘어 포화 -1.

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Disclosures

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저자는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

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이러한 결과로 이어진 연구는 그래핀 플래그십(Graphene Flagship)의 보조금 계약에 따라 유럽 연합 제7차 프레임워크 프로그램(European Union Seventh Framework Program)604391 자금을 지원받았습니다. C.B.는 BA 4856/2-1 보조금에 따라 독일 연구 재단(German Research Foundation, DFG)을 인정합니다.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
소 및 / 또는 양 담즙에서 추출한 나트륨 콜레이트 수화물Sigma AldrichC1254-100G계면 활성제는 수용액 (i.e.< / em>, millipore 물에 분말을 용해 한 후)
MoS2< / sub> 분말Sigma Aldrich69860-100G다른 유통 업체를 사용할 수 있지만 각질 제거 및 크기 선택 결과는 다를
수 있습니다.WS2, 분말 2 μ mSigma Aldrich243639-50G다른 유통 업체를 사용할 수 있지만 각질 제거 및 크기 선택 결과는 다를 수 있습니다
ImageJ 소프트웨어개발자 : National Insitutes of Health64 비트 Java 버전 2.45 1.6.0_24TEM 분석에 사용되는 이미지 처리 소프트웨어, 무료 다운로드
Gwyddion 소프트웨어개발자 : Czech Metrology Institute64 비트 Java 버전 2.45AFM 분석에 사용되는 이미지 처리 소프트웨어, Origin
Pro 소프트웨어무료 다운로드 OriginLab버전 2016멸종 스펙트럼의 차이 및 피팅과 같은 데이터 분석에 사용되는 소프트웨어
CentrifugeHettichLabMikro 220R다른 벤치탑 원심분리기가 적합합니다
Rotor 1HettichRotor 1016원심분리용 < 5,000 x g
Rotor 2HettichRotor 1195-A>5,000 x g
원심분리용

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Zhang, H. Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials. ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).
  2. Yi, M., Shen, Z. A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene. J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).
  3. Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks,....

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