Summary
이 문서에서는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), 및 폴 리의 반응 기상 증 착에 대 한 프로토콜 설명 (thieno [3.2-b] thiophene) 유리 슬라이드와 거친 기판, 섬유, 종이 등에 대 한 영화.
Abstract
Conformally 사용자 정의-설계, 저압 반응 챔버를 사용 하 여 임의의 기판에 활용 된 고분자를 코팅 하는 방법을 설명 합니다. 전도성 고분자, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) 및 poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), 및 반도체 고분자, 폴 리 (thieno [3.2-b] thiophene) (PTT), 높은 무질서 개성에 예금 되었다 고 종이 수건, 직물 등 높은 표면 영역, 질감된 기판. 이 증 착 챔버 버전은 이전 증기 원자로 시스템 3, 4-propylenedioxythiophene 및 thieno와 같은 휘발성과 비휘발성 단위체를 수용할 수 있기 때문에 보고 [3.2-b] thiophene. 고체와 액체 oxidants의 활용도 시연 했다. 이 방법의 한 가지 한계는 두께 모니터에 정교한 제자리에 없다. 폴리머 코팅 스핀-코팅 및 표면 접목, 같은 일반적으로 사용 되는 솔루션 기반 코팅 방법에 의해 만들어진 없습니다 종종 유니폼 또는 기계적 저하에 취약. 이것 보고 증기 위상 증 착 방법 그 단점을 극복 하 고 일반적인 솔루션 기반 코팅 방법에 대 한 강력한 대안입니다. 특히, 폴리머 필름 보고 방법으로 코팅 균일 하 고 멀 마이크로미터 스케일 에서도 거친 표면에 있습니다. 이 기능은 유연 하 고 높은 질감 기판에 전자 장치에서 증기 입금 폴리머의 미래 응용 프로그램 수 있습니다.
Introduction
실시 하는 폴리머와 반도체 재료 유연성1, stretchability2, 투명도 낮은 밀도,3,4 를 만들기 위한 특별 한 기회를 제공 하는 독특한 특성을가지고 다음-세대 전례 없던 기판에 전자 장치입니다. 현재, 많은 연구자는 유연한 만들려고 고분자 재료 및 착용 형 전자5,6 , 스마트 섬유7의 독특한 속성의 활용 노력. 그러나, 높은 질감된 표면 및 종이, 직물 및 스레드/원사, 같은 비-강력한 기판 conformally 코트 수 unmastered 남아 있습니다. 가장 일반적으로, 고분자 합성 되며 솔루션 메서드를 사용 하 여 표면에 코팅. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 솔루션 방법 제공 폴리머 코팅 섬유/직물, 이렇게 얻어진 코팅은 종종 비 제복 및 작은 물리적 스트레스13,14 에 의해 쉽게 손상. 솔루션 방법 또한 하지에 적용 됩니다 코팅 종이 일로 문제 때문에.
사후 증 착 기판, 표면 화학/구성, 표면 에너지, 표면 거칠기/지형15불문의 다양 한 범위에 등각 활용된 폴리머 필름을 만들 수 있습니다. 이 방법에서는, 활용 된 고분자 표면에 단량체와 산화 제 증기를 동시에 제공 하 여 수증기 단계에서 합성 됩니다. 중 합 및 필름 형성, 용 매-무료 단일 단계에서 표면에 발생합니다. 이 방법은 이론적으로 솔루션 메서드를 사용 하 여 산화 중 합에 의해 종합 될 수 있는 어떤 활용 된 중합체에 적용 됩니다. 그러나, 날짜, 프로토콜 활용 된 고분자 구조의 좁은 집합만 입금에 대 한 알려져 있다. 15
여기, 우리가 설명 전도성 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) 및 poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), 그리고 반도체 폴 리의 증 착 (thieno [3.2-b] thiophene) 통해 반응성 증 착 (PTT) 영화. 두 종류의 oxidants, 고체 FeCl3 및 액체 브롬2, 과정에 사용 됩니다. 해당 고분자에는 Cl-PProDOT, Cl-PTT 및 Br PEDOT 이름이 지정 됩니다. 모두 기존의 기판, 유리 슬라이드, 및 종이 수건, 직물, 등 개성 있는 텍스처 기판, 폴리머 필름 코팅 했다.
이 프로토콜은 사용자 증기 증 착 챔버의 설치 및 증 착 프로세스의 세부 사항을 설명합니다. 그것은 그들의 증 착 시스템을 구축 하 고 관련-기상 합성 된 일반적인 함정을 피하기 위해 새로운 실무자 수 있도록 위한 것입니다.
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Protocol
시 약에 대 한 MSDS를 읽었고 당신의 기관에서 필요에 따라 모든 화학 안전 조치를 따르십시오.
1. Cl PProDOT 및 Cl-PTT의 증 착
- 그림 1에서 보듯이 사용자 관 증기 증 착 챔버의 구조 구축.
- 2 인치 (마약) 융합 석 영 튜브를 만들어 1/4-인치 (외경, 마약) 융합 석 영 쪽 입구. 맞춤식 U 자형 1 인치 스테인레스 스틸 튜브와 Dewar 플라스 크 콜드 트랩을 확인 합니다.
- 진공 게이지와 콜드 트랩 스테인리스 KF 커넥터를 사용 하 여 석 영 튜브를 연결 하 고 빠른 연결 커플링. 석 영 용액에는 모노 머를 배치 하 고 1/4-인치 통해 관 약 실에는 용액을 연결 커플링 및 바늘 밸브 빠른 연결. 장소는 챔버에 도가니에 산화 제.
- 산화 제, 기판은 단위체에 대 한 소스를 난방으로 별도 난방 테이프를 사용 합니다. 가스 입구 소개 필요한 경우 프로세스 압력 제어를 추가 노블 가스 챔버의 오른쪽 끝에 추가 합니다.
-
Cl PProDOT의 증 착
- 단량체 앰 풀에 3, 4-propylenedioxythiophene (ProDOT)의 50 밀리 그램을 추가 하 고 관 챔버에 연결. 니 들 밸브 뜨고.
- 챔버에 기판 (유리 슬라이드, 직물, 종이, 등등)를 넣어. 기판의 크기는 1.3 c m x 2.5 c m입니다.
- 5 mL 도가니에 FeCl3 의 50 밀리 그램을 추가 하 고 챔버에 배치.
참고: 단위체 입구, 기판 및 도가니의 상대적 위치는 그림 1에 나와 있습니다. 단위체 입구와 도가니 사이의 거리는 13cm입니다. - 펌프를 켭니다. 천천히 챔버의 오른쪽 끝에 밸브를 닫습니다. 후에 챔버 압력은 525 mTorr 아래 (70 Pa), 콜드 트랩에 액체 질소를 추가.
- 포장 테이프 난방 3 난방 영역와 난방 테이프 온도 컨트롤러에 연결 하십시오.
- 압력 처리 압력을 감소 하는 때 (52.5 mTorr, 7 Pa), 모노 머 컨테이너의 니 들 밸브를 닫습니다.
- 난방은 산화 제, 고 기판 및 170 ° C, 80 ° C에 80 ° C, 모노 머 각각 시작 합니다. ~ 10 분 후 FeCl3 증발 하 고 빨간 FeCl3 단단한 멋진 지역에서 형성 됩니다.
- 단량체 컨테이너의 니 들 밸브를 엽니다.
참고: 블루 색 박막 기판 지역에서 형성 됩니다. 일반적인 성장 속도 ~ 10 nm/분 있도록 FeCl3 증기 챔버에 단위체 컨테이너의 니 들 밸브를 열기 전에 형성 된다. 그렇지 않으면,는 단위체 FeCl3 고체 도가니에 반응 하 고는 산화의 더 기화를 방지 하는 고분자 층 형성. - 원하는 두께 얻을 때 단위체 컨테이너의 니 들 밸브를 닫습니다. 모든 난방 테이프를 끄고 시스템 실내 온도에 냉각.
- 가스 입구 밸브를 열고 펌프를 해제 합니다.
- 챔버의 샘플을 걸릴. 신중 하 게 담가 30 분 잔여 산화 제 및 모노 머 제거 메탄올에서 샘플.
참고: 시간을 Rinsing 필름 두께 증가할수록 증가 한다. 30 분 세 정은 100 보다 영화에 대 한 전형적인 유리 슬라이드에 nm. 영화 500 보다 두꺼운 nm rinsing 때 기판에서 delaminate 수 있습니다. - 신중 하 게 타격 건조 질소 가스로 샘플.
-
Cl PTT의 증 착
- Thieno의 50 밀리 그램을 추가 [3.2-b] thiophene (TT) 단위체 앰 풀에 관 챔버에 연결. 니 들 밸브 뜨고.
- 1.2.2 단계를 반복 합니다. 1.2.12 하.
2입니다. Br PEDOT의 증 착
-
증 착 챔버 설치
- 석 영 튜브를 산화 제에 대 한 추가 1/4-인치 쪽 입구를 추가 하 고 8 인치 단위체 입구 떨어져. 석 영 용액에서 액체 산화 제를 놓고 단위체 (그림 2)으로 같은 방식으로 관 약 실에는 용액을 연결 합니다.
-
Br PEDOT의 증 착
- 단량체 용액에 3, 4-ethylenedioxythiophene (EDOT)의 2 개 mL를 추가 하 고 관 약 실에는 용액을 연결. 니 들 밸브 뜨고.
- 단량체 증기 입구 근처 관 실에서 기판 (유리 슬라이드, 직물, 종이, 등)를 배치 합니다. 기판의 크기는 1.3 c m x 2.5 c m입니다.
- 증기 두건에서 산화 제 용액에 b r2 의 2 개 mL를 추가, 바늘 밸브에는 용액을 연결 하 고 니 들 밸브 폐쇄 유지. 석 영 튜브를 니 들 밸브를 연결 합니다.
주의: Br2 는 위험 물질 이다. 주의 사용 하 여 처리 하는 경우. - 펌프를 켭니다. 천천히 챔버의 오른쪽 끝에 밸브를 닫습니다. 후에 챔버 압력은 525 mTorr 아래 (70 Pa), 콜드 트랩에 액체 질소를 추가.
- 단위체 지역 난방 테이프를 포장 하 고 온도 컨트롤러와 연결. 실 온에서 기판 및 산화 제 영역을 유지 합니다.
- 처리 압력 52.5 mTorr의 압력 감소 하는 때 (7 Pa)는 산화의 니 들 밸브를 엽니다.
참고: 반응은 매우 빠르다. Br2 매우 휘발성 때문에 블루 PEDOT 영화 단위체 입구 가까이 형성할 것 이다. - 원하는 두께 달성 하는 경우는 산화 제와는 단위체의 니 들 밸브를 닫습니다.
- 난방 테이프를 끄고 시스템 실내 온도에 냉각.
- 가스 입구 밸브를 열고 펌프를 해제 합니다. 챔버의 샘플을 걸릴.
참고: Rinsing Br2에 대 한 필요 하지 않습니다-폴리머를 첨가.
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Representative Results
Cl PProDOT 영화 중앙 관에 따라 개별 측면 위치에 배치 하는 1.3 c m x 2.5 c m 유리 슬라이드에 형성의 두께 profilometer (그림 3)에 의해 측정 되었다. Conductivities는 집에서 만든 4 포인트 프로브 시험 역을 사용 하 여 저항 측정에서 계산 했다. 100 nm 두꺼운 Cl PProDOT 영화 유리 슬라이드에 측정된 전도도 잠재적인 전극 소재로이 영화 자격 충분 한 106 S/cm입니다. 그림 4 는 유리 슬라이드에 100 nm PProDOT 필름의 AFM 이미지 이다. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 스펙트럼 Cl PProDOT 영화 전에 유리 슬라이드에 모든 잔여 FeCl3 제거 되었습니다 증명 하기 위해 모였다 고 전도성 폴리머 (그림 5)에서 전적으로 발생 증명 rinsing 후.
Cl PProDOT, Cl-PTT 및 Br PEDOT의 UV/Vis 흡수 스펙트럼은 그림 6에 나와 있습니다. 증 착 후 즉시 절연 고분자 p는-초과 산화의 존재 때문에 마약에 취해. 따라서,이 영화는 레드/NIR 영역에서 polaronic 및 bipolaronic 흡수 밴드 인 블루 컬러는. 600 넘어 광범위 한, 특색이 없는 흡수 밴드 nm, bipolaron 및 폴라론 polarons의 특성 PProDOT Cl과 Br PEDOT 영화에서 rinsing, 전후 Cl PProDOT 및 Br PEDOT p남아 나타냅니다 변함-첨가 후 rinsing. 반면, Cl-PTT 나타내는 Cl-PTT 완전히 드도 핑 헹 구는 과정에서 아무 폴라론 또는 bipolaron 봉우리를 rinsing 후, 보여줍니다.
광학 현미경과 종이, 코 듀로 직물, 면 수건 전과 Cl-PTT와 코팅 후의 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지는 그림 7에 표시 됩니다. 코팅, 후 깨끗 한 흰색 기판 될 진한 빨간색, Cl-PTT 코팅의 존재를 나타내는. 모든 3 개의 기판 높은 질감 하 고 무질서 하 고 높은 표면적을가지고. SEM 이미지는 영화는 균일 하 고 모든 3 개의 기판에 마이크로 미터 규모에서 표면에 등각 보여줍니다.
그림 1입니다. 증 착 챔버 설치. 단단한 oxidants의 증기 증 착 챔버의 회로도 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2입니다. 증 착 챔버 설치. 액체 산화 제에 대 한 관 증기 증 착 챔버의 회로도 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3입니다. 고분자 필름의 두께 특성. 측면 폴리머 필름 두께 Cl-PProDOT의 증기 중 합에 대 한 프로 파일.
그림 4입니다. Afm 형태학 특성. 100 nm Cl-유리 슬라이드에 PProDOT의 AFM 이미지.
그림 5입니다. 원소 분석. Cl PProDOT의 100 nm 두꺼운 필름으로 코팅 증 착 (검은 선) 직후와 메탄올을 가진 (빨간 선)을 rinsing 후 1.3 c m x 2.5 c m 유리 슬라이드의 XPS 스펙트럼. 스펙트럼 공개 철 소금 rinsing 후 제거 됩니다.
그림 6입니다. 광 속성 특성. 유리 슬라이드에 Cl PProDOT, Cl-PTT 및 Br PEDOT 필름의 흡수 스펙트럼. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7입니다. 광학 현미경 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 형태학 특성. (한 깨끗 한-c) 및 PTT 코팅 (d-f) 종이, 폴 리 에스테 르/레이 온 코 듀로, 면화 수건의 광학 현미경 사진. PTT 코팅의 SEM 이미지 (g-i) 종이, 폴 리 에스테 르/레이 온 코 듀로 고 면 수건. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
반응의 메커니즘은 산화 중 합. 동일한 메커니즘을 사용 하 여 폴리머 코팅 방법 electropolymerization17 를 포함 하 고 단계 중 합18증기. Electropolymerization과 필요 합니다 전도성 기판, 균일 하 고 컨 포 멀 코팅의 장점은 부족 한 환경 비 우 솔루션 기반 방법19. 기존 수증기 단계 중 합 방법 여기 보고 메서드와 유사 하지만 높은 휘발성 단위체20유해만 수 있습니다. 우리의 방법은 기존 방법의 챔버 디자인을 개선 하 고 높은 휘발성 단위체 뿐만 아니라 비휘발성 단위체만 유해 하지 않을 수 있습니다. 새로운 실시 및 반도체 고분자, PTT, PProDOT 등의 수 기상 증 착 메서드를 사용 하 여 처음으로 보고20여기에 의해 합성 되었다.
프로토콜에 중요 한 단계 단량체 증기 (1.2.8 단계.) 소개의 타이밍입니다. 후 FeCl3 증기 형성 멋진 지역에 빨간 고체의 형성에 의해 말 했 수 있는 프로토콜, 단량체 증기 챔버에 소개 한다. 단량체 증기 FeCl3 증기 전에 도입, 단위체 수증기 산화 제 도가니를 도달 하 고 직접 고체 산화 제와 반응 것입니다. 이 고체 산화 제 취재 폴리머 층을 형성 하 고 증발에서 그것을 방지 하기 것입니다. 다른 한편으로, 단위체 수증기 너무 늦게 도입, 산화의 두꺼운 층이 형성 될 것 이다 고 폴리머 필름의 형태에 영향을 미칠 것입니다.
반응에 의해 고분자 필름의 두께 제어할 수 있습니다. 여기에 제시 된 폴리머 필름 증 착 속도 ~ 10 nm/min 이며 그것은 단위체의 흐름 속도 의해 통제 될 수 있다. 이 프로토콜에는 모노 머의 흐름 속도 단위체 온도 니 들 밸브를 조정 하 여 제어 됩니다. 더 정확한 컨트롤이 필요한 경우 단량체 용액 및 단위체 입구 사이 고 열 질량 흐름 미터를 추가할 수 있습니다.
우리만이 프로토콜에서 고분자의 세 가지 예제를 제시. 다른 고분자의 코팅에 대 한 반응 조건 최적화가 필요 합니다. 온도 산화 제를 보관할 수 있습니다 프로토콜 동일 같은 산화 제를 사용 하는 경우. 그것은 프로세스 압력에는 고분자의 사슬 길이 영향을 보고 되었습니다. 낮은 공정 압력 짧은 활용21에 결과. 산화의 온도 뿐만 아니라 각 새로운 단량체에 대 한 최적화 되어야 합니다. 전형적인 값을 시작 산화의 융 점입니다. 최적의 기판 온도 일반적으로 단위체 온도 증가 함에 따라 증가합니다. 500 보다 얇은 폴리머 필름에 대 한 nm, 풍부한 메탄올으로 헹 궈 모든 잔여 산화 제 및 모노 머의 완전 한 제거를 위해 충분 하다. 두꺼운 필름에 대 한 잔여 FeCl3, 완전히 제거 하는 영화 1 M HCl 물 솔루션에 하룻밤 몰입 고 메탄올으로 씻어 서.
보고 된 증 착 챔버의 결점은 제자리에서 QCM (크리스털 중량) 센서 부족 하 고 따라서, 증 착 속도 두께 증 착 하는 동안 모니터링할 수 없습니다. 필름 두께가 아니다 균일 전체 기판 영역 중 교통의 측면 방향 때문에. Cl PProDOT의 증기 중 합에 대 한 측면 폴리머 필름 두께 프로 파일은 그림 3에 표시 됩니다. 단위체 소스와 산화 제 소스 사이의 중간에 형성 된 고분자 필름, 두꺼운 이며 두께 두 측면 방향으로 중간에서 점차적으로 감소. 이 기판의 중간에 2 개의 증기 소스에서 대량 전송의 측면 방향으로 확인 하 고 반응 시간 뿐만 아니라 기판 위치에 의해 두께 제어할 수 있습니다 밝혀.
때문에이 메서드는 임의의 기판에 실시 및 반도체 고분자를 예금 할 수 있다, 착용 형 장치22,23등 개성 있는 기판에 차세대 전자 제품에 적용할 수 있습니다. 예를 들어 전도성 PEDOT 또는 PProDOT 전도성 섬유를 만들기 위해 대규모 섬유에 코팅 할 수 있습니다 그리고 그들은 착용 형 전자24에서 사용할 수 있습니다. 또한, 활용 된 중합체 증기 입금 수 있습니다 전극 또는 가벼운 무게를 달성 하기 위해 종이에 전자 활성 층으로 사용 하 고 저렴 한 비용 동안 솔루션 기반 코팅 방법 종이 기판25에 대 한 적용 되지 않습니다.
결론적으로, 유리 슬라이드, 종이, 직물에 전도성 PProDOT과 PEDOT, 반도체 PTT 영화를 만들 수 있는 반응 증기 증 착 방법을 보여 줍니다. 이러한 고분자의도 전에 반응 증 착에 의해 합성 되었습니다. 이 증기 증 착 방법 수 있는 코트 폴리머 필름 균일 하 게 그리고 conformally 매우 무질서 하 고 질감, 높은 지역 기판 표면. 이 기능은 유연 하 고 높은 질감 기판에 전자 장치에서 증기 입금 폴리머의 미래 응용 프로그램 수 있습니다.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
저자는 기꺼이 미국 공군 사무실의 과학적 연구, 계약 번호 FA9550-14-1-0128 아래 로부터 재정 지원을 인정 한다. T. L. A. 또한 기꺼이 데이빗과 루 실 패 커드 재단 지원 부분을 인정합니다.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
3,4-Ethylenedioxythiophene, 97% | Sigma Aldrich | 483028 | |
3,4-Propylenedioxythiophene, 97% | Sigma Aldrich | 660485 | |
Thieno[3,2-b]thiophene, 95% | Sigma Aldrich | 702668 | |
FeCl3, 97% | Sigma Aldrich | 157740 | |
Br2 | Sigma Aldrich | 207888 |
References
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