Summary
プラズマ研磨は有望な表面処理技術であり、特に多孔質チタン合金ワークピースの3D印刷に適しています。半溶融粉末やアブレーション酸化物層を除去できるため、表面粗さを効果的に低減し、表面品質を向上させることができます。
Abstract
3D印刷技術によって製造された模擬骨梁を備えた多孔質チタン合金インプラントは、幅広い展望を持っています。ただし、製造プロセス中にワークピースの表面に粉末が付着するため、直接印刷片の表面粗さは比較的高くなります。同時に、多孔質構造の内部細孔は従来の機械研磨では研磨できないため、別の方法を見つける必要があります。表面技術として、プラズマ研磨技術は、機械的に研磨することが困難な複雑な形状の部品に特に適しています。3Dプリントされた多孔質チタン合金ワークピースの表面に付着した粒子や細かい飛沫の残留物を効果的に除去できます。したがって、表面粗さを低減できる。まず、チタン合金粉末を使用して、シミュレートされた小柱骨の多孔質構造を金属3Dプリンターで印刷します。印刷後、熱処理、支持構造の除去、および超音波洗浄が行われる。次に、pHを5.7に設定した研磨電解液を添加し、機械を101.6°Cに予熱し、ワークを研磨治具に固定し、電圧(313 V)、電流(59 A)、研磨時間(3分)を設定するプラズマ研磨を行います。研磨後、多孔チタン合金ワークの表面を共焦点顕微鏡で分析し、表面粗さを測定する。走査型電子顕微鏡は、多孔質チタンの表面状態を特徴付けるために使用されます。その結果、多孔質チタン合金ワーク全体の表面粗さはRa(平均粗さ)=126.9μmからRa=56.28μmに変化し、小柱構造の表面粗さはRa=42.61μmからRa=26.25μmに変化した。一方、半溶融粉末とアブレーション酸化物層が除去され、表面品質が向上します。
Introduction
チタンおよびチタン合金材料は、それらの優れた生体適合性、耐食性、および機械的強度のために、歯科および整形外科用インプラント材料として広く使用されてきた1,2,3。しかしながら、従来の加工方法によって製造されたコンパクトチタン合金の高い弾性率のために、これらのプレートは、長期間骨表面に近接すると応力遮蔽および骨脆化を引き起こす可能性があるため、骨修復には適していない4,5。したがって、模擬骨梁の多孔質微細構造は、その弾性率を骨6,7に一致するレベルまで低下させるために、チタン合金インプラントに使用する必要があります。整形外科の分野では、細胞の生存率、付着、増殖およびホーミング、骨形成分化、血管新生、宿主統合、および体重負荷を改善するために、多くの足場が使用されてきました4,8,9。多孔質金属構造の伝統的な製造方法には、構造テンプレート法、欠陥形成法、圧縮または超臨界二酸化炭素法、電着技術10,11などが含まれる。これらの製造技術は非常に伝統的ですが、3D印刷と比較すると、原材料を浪費することがあり、かなりの準備コストがかかります12,13。3D印刷は、金属またはプラスチック粉末および他の接着材料を使用して、その上にある層の堆積を介してコンピュータ支援設計(CAD)モデルから固体3Dオブジェクトを構築する技術である14、15。3D印刷は、整形外科インプラント用の金属細胞足場を直接カスタマイズする大きな可能性を示しており、高度に相互接続された細孔を備えたカスタマイズ可能な複雑なデザインを製造するための新しい可能性を開きます。その中で、選択的レーザー溶融(SLM)は、多孔質チタンインプラント構造の最も代表的な3D印刷および製造技術の1つです16。
SLMプロセスは、チタン合金粉末を原料として使用し、本質的に粉末溶融して構造を形成します。したがって、多数の半溶融粉末およびアブレーション酸化物層がチタン合金インプラントの表面に付着することが多く、表面粗さが高くなります17。多孔質チタン整形外科用インプラントの表面品質が悪いと、炎症、疲労性能の低下、さらには新しい生物学的リスクにつながります18 。多孔質構造の内部細孔は、従来の機械研磨では研磨できないため、別の方法を見つける必要があります。プラズマ研磨は、複雑な形状のワークピースを汚染することなく効率的に研磨できる金属ワークの新しいグリーン研磨方法です19 。チタン合金インプラントの後処理の分野で大きな開発の可能性を秘めています。
表面技術の一種として、プラズマ研磨技術は、機械的に研磨が容易ではない複雑な形状の金属ワークピースに特に適しています。この研磨オプションの全体的な目標は、低粗さの多孔質チタン合金表面を得ることです。この技術は、3D印刷によって製造された多孔質チタン整形外科インプラントの表面に付着した粒子や細かい飛沫残留物を効果的に除去し、表面粗さを減らすことができます20。プラズマ研磨の原理は、電流誘起化学的除去と物理的除去の組み合わせに基づく複合反応プロセスです21。回路全体が過渡短絡を形成し、被加工物表面20上に蒸気プラズマ周囲層を形成する。このプロセスは、ガス層を突破して排出チャネルを形成し、ワークピースの表面に影響を与えます。より高い電流はワークピース表面の凸部に影響を与え、半溶融粉末と焼けた酸化物層のより速い除去につながります。凹面と凸面は絶えず変化しており、粗い表面は徐々に滑らかになり、ワークの表面粗さを改善して研磨の目的を達成します。
同時に、この技術は環境に汚染を引き起こさないグリーン加工技術であり、他の研磨方法と比較して大きな利点があります。従来の機械研磨技術には、主に機械研磨、化学研磨、および電気化学研磨22が含まれる。機械的研磨は、最も広く使用されている従来の研磨プロセスです。研磨効率が低く、手作業の需要が高く、複雑な形状の部品を研磨できないという欠点があります。従業員の怪我の可能性と人的要因による公差を超える可能性は、機械研磨の頻繁な欠点です23。化学研磨は、化学溶液を利用してワークピースの材料の一部を除去することに基づいていますが、電気化学研磨は電流と薬液を利用して同じ結果を得ます。残念ながら、これらのプロセスは両方とも、使用の副産物として危険なガスおよび液体を生成し、その組成は使用される酸またはアルカリ化学試薬の強度に依存する。その結果、その場にいる労働者は曝露による危険にさらされていると見なされるだけでなく、環境に深刻な損傷を与える可能性もあります24。Aliakseyeuら25 は、単純な電解質組成でチタン合金ワークピースを研磨するためにプラズマ研磨を利用することを提案しました。彼らは、チタンサンプルを研磨した後、表面の傷が取り除かれ、表面の光沢が大幅に改善されることを発見しました。Smyslovaら26 は、医療用インプラントの表面を治療するためにプラズマ研磨技術を適用する見通しについて審議しました。
理論的には、プラズマ研磨技術を利用して、あらゆる金属部品の構造を研磨できます。コーティング、金属仕上げ産業、3Cエレクトロニクスなどに広く適用されています22,27,28。ただし、本研究にはいくつかの制限があります。まず第一に、原稿はプラズマ研磨前後の3D印刷多孔質チタン合金の表面品質と表面粗さにのみ焦点を当てています。残りの変更は含まれません。第二に、熱処理後の結果を測定して記録しませんでした。Jinyoung Kimら29は、オッセオインテグレーション強化のためのチタン表面改質戦略を比較した。別の研究は、標的イオン誘起プラズマスパッタリング(TIPS)技術が、金属バイオインプラント30の表面に優れた生物学的機能を付与することができることを示している。3D印刷用の多孔質チタン合金の研磨効果と安全性をさらに調査するために、次のステップは、疲労性能や骨形成分化など、SLM部品の他の特性をさらに研究することです。これらの問題はさらに洗練する必要があります。この研究は、コンパクトなチタン合金ではなく3D印刷多孔質チタン合金に焦点を当てているという点で、以前のプラズマ研磨研究とは異なります。その結果、製造プロセスごとに異なる研磨パラメータを採用する必要があります。この原稿の目的は、ワークピースの表面粗さを減らすために、3D印刷多孔質チタン合金のプラズマ研磨スキームを詳細に紹介することです。
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Protocol
1.チタン合金ワークピースの印刷と準備
- SLM印刷技術を使用して多孔質チタン合金製のワークピースを準備します。STL形式のファイルを金属プリンターにインポートし、Ti-6Al-4V粉末を追加し、ビルド基板を取り付け、ワイパーブレードをセットアップし、レーザースポットサイズを70μmに設定し、層の厚さを30μmに設定します(図1)。
- 表1に示すような化学組成および15〜53μmの粉末粒径を有するグレード23 Ti−6Al−4V粉末。
- パラメトリックモデリングを使用して、タイソンポリゴン異方性に基づいてシミュレートされた小柱骨を備えた多孔質チタン合金構造を設計し、開口部サイズ400〜600μm、小ビーム直径100〜300μm、気孔率70%31 。
- 多孔質チタン合金ワークが医療用腰椎ケージ32の形状であることを確認する。多孔質構造と腰椎ケージの場合は、ブール演算を使用して多孔質ワークピース構造を取得します。
2.熱処理
- SLM印刷中の温度勾配が高いと、ワークピースに残留応力が発生します。熱処理を使用して、ワークピース内部の残留応力を排除し、ワークピースの靭性、可塑性、引張強度、およびその他の物理的特性を維持します。
- 中速ワイヤー切断機を使用して印刷した後、多孔質チタン合金ワークピースを印刷基材から分離します。プレートを地面に垂直にするために、中速ワイヤー切断機にチタンプレートを取り付け、ワイヤーがサポート面にちょうど接触するようにします。次いで、支持体及びチタン板に沿って切断し、多孔質チタン合金加工物を印刷基材から分離する。
- 多孔質チタン合金ワークピースを脱イオン水で15分間超音波洗浄機に入れ、30°Cに温度制御します。 超音波周波数を40,000Hzに保ちます。超音波洗浄は、多孔質構造に残っているチタン合金粉末を除去することを目的としています。
- 前述の超音波洗浄手順を4回繰り返して、多孔質構造から残留チタン合金粉末と脱イオン水を除去します。その後、多孔質構造に高圧空気を20秒間向けて、残留粉末と液体を吹き飛ばします。高圧空気の圧力は0.71MPaで、空気圧縮機と空気乾燥機によって生成されます。
- チタンバスケットを室温の熱処理炉に入れます。チタンバスケットには、基板から分離されたチタン合金ワークピースが装備されています。異なるワークピースが互いに接触しないようにし、炉のドアを閉じます。
- ガスバルブを開き、空気を取り出し、真空度を3.9 x 10-3 Paに保ちます。
- 熱処理工程を設定します。まず、炉を800°Cに1.5時間加熱し、温度を2時間維持してから、炉内のワークを冷却します。このプロセスにより、真空圧が変化しなくなります。
- 熱処理後、炉を室温まで冷却し、炉内に空気を充填する。大気圧に戻した後、パネルに見られるように、多孔質チタン合金加工物を取り出す。
3.サポートの削除
- 熱処理後、多孔質チタン合金ワークピースには内部残留応力がないため、サポートを取り外すときにワークピースの表面にひび割れや破損はありません。
- ノギスを使用してサポートの厚さを測定し、ワークピースを低速ワイヤーカット放電加工(EDM)マシンに固定し、銅線がサポート面にちょうど接触することを確認します。
- 切削深さをサポートの厚さと同じに設定します。ワイヤーカット放電加工機でサポートを除去すると、アブレーション酸化物層が形成されることは避けられません。サポートを取り外すときは、ワークピースの表面への火傷を最小限に抑えるために、ワークピースが脱イオン水に浸されていることを確認してください。
- 合理的なサポート設計により、サポートを取り外す際の精度が保証されます。それでもサポートの残留物がある場合は、サンドペーパーでワークピースを磨きます。
4.超音波洗浄
- 支持体の除去時にはワークを脱イオン水に浸漬するため、プラズマ研磨の前に超音波洗浄を行い、他の不純物を除去してください。
- 多孔質チタン合金ワークを脱イオン水で超音波洗浄機に入れ、水温を30°Cに設定し、5分間洗浄します。5分後、ワークを取り出し、高圧空気で残留液を吹き飛ばします。
5. 最初の特性評価
- 走査型電子顕微鏡(SEM):超音波洗浄後、プラズマ研磨前に、加速電圧15および20kVでSEMで表面を画像化します。
- 30倍、100倍、500倍の視野で画像を撮影します。多孔質チタン合金ワークピースの一般的な表面形態、粒子接着性、および細孔サイズを観察し、プラズマ研磨効果を定性的に評価します。
- 共焦点顕微鏡:共焦点顕微鏡を使用して表面を画像化します。
- ワークピースを保管プラットフォームに水平に置きます。表面算術平均粗さ(Ra)パラメータを測定します。ZEN コア v3.0 および ConfoMap ST 8.0 ソフトウェアを使用してください。
- 2.5倍の倍率を選択し、ライブモードの [ワイド ]を選択し、[ 自動強度]をクリックしてから、5倍の倍率に移動して全体的な状況を観察します。[ 自動強度 ]をクリックし、ライブモードを コンプに設定します。対象地域を選択し、[ 最初に 最低点に設定] と [ 最高点で最後に設定 ] をクリックして、集録を [標準] に設定します。
- 約 5 分後、結果を ConfoMap ST 8.0 の新しいドキュメントにインポートします。Raは、ConfoMap STのパラメータテーブルで簡単に取得できます。
- 5倍ミラーでワークピースの全体的な状態を観察し、次に高出力ミラーに切り替えて、視野を小柱に集中させます。プラズマ研磨前の多孔質チタン合金加工品のRaを記載することにより、プラズマ研磨効果を定量的に評価する。
6. プラズマ研磨
- このために、電解セルを使用して、アノード20として接続された電解質にワークピースを浸します。電解質として、pH 5.7〜6.1の4%硫酸アンモニウム溶液[(NH 4)2SO4]を使用します。プラズマ研磨の前に研磨電解液を80°Cに予熱します。
- 研磨電流を59 A、電圧を313 V、研磨電解液の温度を101.6°Cに設定します(図2A)。これらのパラメータに従ってプラズマ研磨を行います。
- 研磨する多孔質チタン合金ワークピースの表面を水平に置き、固定具に固定してから、固定具をプラズマ研磨機に入れます(図2B)。プラズマ研磨を90秒間行った後、治具をプラズマ研磨機から取り出します。
- 多孔質チタン合金ワークピースはクランプポイントを介して固定具に固定されているため、クランプポイントは研磨液と接触せず、対応する電気化学反応はクランプポイントで発生しません。したがって、固定具を取り出した後、クランプポイントの位置を少し変更してください。
- プラズマ研磨を90秒間再度行い、プラズマ研磨機から固定具を取り出します。多孔質チタン合金ワークピースを固定具から取り外し、脱イオン水で超音波洗浄機に入れます。
- 水温を30°Cに設定し、ワークを2分間洗浄します。2分後、ワークを取り出し、高圧空気で残留液を吹き飛ばします。
7. 2番目の特性評価
- プラズマ研磨終了後、ステップ5と同様にSEMと共焦点顕微鏡を用いて表面を画像化します。上記の2つの撮影結果を比較して、3D印刷多孔質チタン合金の表面粗さと表面品質に対するプラズマ研磨の影響を評価します。
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Representative Results
表面形態
図3 は、プラズマ研磨前後の多孔質チタン合金加工品の表面形態のSEM結果を示す。30倍と100倍の倍率では、プラズマ研磨前の多孔質チタン合金ワークの表面が粗く見えることがわかりました(図3A、B)。500倍に拡大すると、多孔質チタン合金の表面に大量の半溶融粉末とアブレーション酸化物層が観察されることがわかりました(図3C)。しかし、多孔質チタン合金の表面の半溶融粉末とアブレーション酸化物層のほとんどは、プラズマ研磨後に除去されました(図3F)。同時に、細孔径と小柱径は設計と一致しており、損傷はありませんでした(図3D、E)。これは、プラズマ研磨が3D印刷多孔質チタン合金ワークピースの表面品質を改善でき、元の設計の細孔構造に損傷を与えないことを示しています。
表面粗さ測定
図4に示すように、多孔質チタン合金加工物の全体および一部を高速回転共焦点顕微鏡を用いて撮像し、表面粗さを測定した。プラズマ研磨前の多孔質チタン合金の表面全体であろうと、多孔質構造を形成する小さなビームであろうと、表面粗さは高くなります(図4A、B)。多孔質構造の表面粗さが大幅に減少します。表面全体のRaは56.28μm(図4C)であり、多孔質チタン合金ワークピースの一部のRaは26.65μmです(図4D)。
図1:SLM金属3D印刷。 SLM印刷技術を使用し、23 Ti-6Al-4V粉末を等級付けして多孔質チタン合金ワークピースを調製します。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図2:プラズマ研磨機と研磨治具 。 (A)プラズマ研磨機の設定パラメータ:研磨電解液を予熱した後、研磨電流を59 A、電圧を313 V、研磨電解液の温度を101.6°Cに設定します。(B)研磨治具。研磨される多孔質チタン合金ワークピースの表面は水平に配置され、固定具に固定され、固定具が研磨電解液に浸されるようにします。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図3:SEMを使用した3Dプリントされた多孔質チタン合金ワークピースの画像。 プラズマ研磨前、(A)30倍で、全体の多孔質構造が観察できる。(b)100倍で細孔構造が観察できる。プラズマ研磨前の多孔質チタン合金ワークの表面は粗いようです。(C)500倍では、小柱構造の表面に大量の半溶融粉末とアブレーション酸化物層が観察されます。プラズマ研磨後、(D)30倍で、多孔質構造全体が観察できる。(E)100倍で細孔構造が観察できる。細孔径および小柱径は設計と一致しており、損傷はなかった。(f)500倍で、多孔質チタン合金の表面の半溶融粉末とアブレーション酸化物層の大部分が除去されました。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図4:共焦点顕微鏡を使用した3Dプリントされた多孔質チタン合金ワークピースの画像。 画像は多孔質チタン合金の表面形態を示しており、座標軸は長さを表しています。プラズマ研磨後、多孔質チタン合金の表面は光沢のある金属外観を示します。(A)多孔質チタン合金加工品全体をプラズマ研磨前に画像化、Ra=126.9μm。 (B)多孔質チタン合金加工品の一部をプラズマ研磨前に撮像し、Ra=42.61μm。 (C)多孔質チタン合金加工品全体をプラズマ研磨後に撮像し、Ra=56.28μmとした。プラズマ研磨により全体の表面粗さを小さくすることができます。(D)プラズマ研磨後の多孔質チタン合金ワークの一部を画像化した、Ra=26.65μm。小柱構造の表面粗さは、プラズマ研磨によって低減することができる。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
| 要素 | 質量(%) |
| チタン | 秤 |
| アルミニウム | 5.50から6.50 |
| バナジウム | 3.50から4.50 |
| 鉄 | <0.25 |
| 酸素 | < 0.13 |
| 炭素 | < 0.08 |
| 窒素 | < 0.05 |
| 水素 | < 0.012 |
| 残留 | < 各0.10, 合計 0.40 |
表1:Ti-6Al-4V合金粉末の化学組成。
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Discussion
表面粗さは、小さな間隔範囲内のワークピース表面の微細幾何学的形状のうねりと不均一性の量を表すために使用されます。以前の多くの研究では、機械研磨、化学研磨、電気化学研磨など、さまざまな手順を使用して金属表面を研磨する方法が報告されています22,33,34,35。これらの従来の機械研磨技術に基づく将来の研磨効果は多くの研究が示していますが、表面粗さを減らすためには、多孔質チタン合金の3D印刷の研磨方法が重要です。プラズマ研磨は、複雑な形状のワークを汚染なく効率的に研磨できます。したがって、表面粗さは、3D印刷された多孔質チタン合金の表面品質を測定できます。金属製整形外科インプラントの表面粗さは、インプラントと骨の相互作用を最適化するだけでなく、同時にインプラントと細菌の相互作用を最小限に抑えることができます36。金属の細胞足場は、細胞や血管が成長する場所を提供することができますが、骨芽細胞はより粗い表面を好むようです37。この実験では、3Dプリントされた多孔質チタン合金の表面粗さは、プラズマ研磨後も26.65μmに維持され、細胞や血管の成長を促進するという基本的な要件を満たしています。
多孔質構造が溶融チタン粉末によって塞がれるのを防ぐために、熱処理の前に超音波洗浄を行うことが不可欠です。多孔質チタン合金ワークピースは、洗浄のために15分間脱イオン水で超音波機に入れられます。洗浄後、残留チタン合金粉末を高圧空気で吹き飛ばし、超音波洗浄と残留粉末の吹き飛ばしをさらに3回繰り返します。つまり、1時間の超音波洗浄と4回の高圧エアブローを実行して、残留チタン合金粉末を除去します。
プラズマ研磨中は、フルケント研磨後に研磨治具の一部が鋭くなるため、多孔質構造の小柱を損傷から保護するために、ワークピースを固定具に静かに固定する必要があります。固定具をプラズマ研磨機から取り出し、90秒間研磨した後にクランプ点の位置をわずかに変更し、残りの90秒間プラズマ研磨を行います。クランプポイントの位置を変更せずにプラズマ研磨が一度に180秒間続くと、クランプポイント周辺の研磨は成功しますが、多孔質チタン合金の固定具で覆われたクランプポイントは未研磨の表面状態を示します。
ただし、この研磨技術には、エネルギー消費量が多いなど、いくつかの制限もあります。浴サイズの制限により、プラズマ研磨装置は大きな部品を処理できません。この技術もさらに研究することができます。実験に必要な時間と費用を最小限に抑えながら、予測されたワークピースの改善を達成することを目的として、最適なプロセスパラメータ値を正確に予測するために、より多くのモデリングおよびシミュレーションスタディを利用することをお勧めします。我々は、多孔質チタン合金加工物22のプラズマ研磨のための最適なパラメータを決定するためにさらなる研究を行うことができる。
ミクロな視点から見ると、プラズマ研磨は、高速電子の衝撃によって発生する熱によって金属の表面が溶融するプロセスです。これは、グリーン製造と精密機械加工の分野における新しい開発トレンドであり、3Dプリントされた多孔質チタン合金に非常に適しています。結論として、3D印刷多孔質チタン合金ワークピースを研磨するためのこのプロトコルは、表面粗さを減らし、表面品質を改善するための新しいオプションになります。
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Disclosures
著者は開示するものは何もありません。
Acknowledgments
この実験のサポート条件とガイダンスを提供してくれた上司のWenhua Huangに感謝します。この研究は、広東医科大学の規律建設プロジェクト(4SG22260G)、広東省高等教育機関の若い革新的な才能プロジェクト(2021KQNCX023)、中国国家自然科学財団(82205301)、福田ヘルスケア研究プロジェクト(FTWS2022051)によって資金提供されました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Confocal microscope: Smartproof-5 | ZEISS | 4702000198 | |
| ConfoMap ST 8.0 | ZEISS | 4702000198 | |
| Electrical discharge machining (EDM) machine: MV1200S | Mitsubishi Electric Automation (China) Ltd. | 92U3038 | |
| Heat treatment furnace: HSQ1-644 | Jiangsu Huasu Industrial Furnace Manufacturing CO., LTD. | HSD20190812403 | |
| Metal 3D printer: Renishaw AM400 | Renishaw plc | 1HGW89 | |
| Middle speed wire-cut machine: HQ-400EZ | Suzhou Hanqi CNC Equipment CO., LTD. | W40ES20005 | |
| Permanent magnet frequency conversion screw air compressor M7-Y75AZ | KUNJI MACHINERY(SHANGHAI) MANUFACTURING CO.,LTD. | 19055065 | |
| Refrigeration compressed air dryer SY-230FG | Shanghai TaiLin Compressor Co., Ltd. | S190826698 | |
| Scanning electron microscope (SEM): JSM-IT100 | JEOL (BEIJING) CO., LTD. | MP1030004260426 | |
| Titanium alloy powder | Renishaw plc | H-5800-1086-01-A | |
| Ultrasonic cleaning machine: AK-030S | Shenzhen Yujie Cleaning Equipment Co., Ltd | 30820004 | |
| ZEN core v3.0 | ZEISS | 4702000198 |
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