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Chemistry

Photoluminescence améliorée d’extraits de Curcuma longa via un transfert d’énergie médié par le chitosane pour des applications d’authentification textile

Published: December 22, 2023 doi: 10.3791/66035
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Department of Science and Technology, Smart Colorants R&D Program, Philippine Textile Research Institute

Summary

La photoluminescence est l’un des mécanismes d’authentification les plus efficaces utilisés aujourd’hui. L’utilisation et l’amélioration de matériaux d’origine naturelle dotés de propriétés photoluminescentes inhérentes et leur incorporation dans des substrats textiles peuvent conduire au développement de textiles verts, durables et fonctionnels pour des applications intelligentes.

Abstract

Les colorants pour les marquages de sécurité jouent un rôle central dans la préservation de l’intégrité des produits dans divers domaines, tels que les textiles, les produits pharmaceutiques, l’alimentation et la fabrication, entre autres. Cependant, la plupart des colorants commerciaux utilisés comme marquages de sécurité sont coûteux et peuvent contenir des substances toxiques et nocives qui présentent un risque pour la santé humaine. La curcumine, un composé phénolique naturel présent dans le curcuma, possède des propriétés photoluminescentes distinctes en plus de sa couleur jaune vif, ce qui en fait un matériau candidat potentiel pour les applications d’authentification. Cette étude démontre une approche rentable et écologique pour développer des émissions photoluminescentes améliorées à partir de colorants à base de curcumine pour l’authentification des textiles. La curcumine a été extraite de C. longa par sonication par solvant. L’extrait a été enduit par immersion et teint dans les substrats textiles. Le chitosane a été introduit comme agent post-mordançage pour stabiliser la curcumine et comme co-sensibilisant. La co-sensibilisation de la curcumine avec le chitosane déclenche un transfert d’énergie pour augmenter son intensité luminescente. Le pic d’absorption UV-visible à 424 nm est associé à l’absorption caractéristique de la curcumine. Les mesures de photoluminescence ont montré une large émission culminant à 545 nm avec une amélioration significative attribuée au transfert d’énergie induit par le chitosane, montrant ainsi un grand potentiel en tant que colorant photoluminescent d’origine naturelle pour les applications d’authentification.

Introduction

La contrefaçon est considérée comme un fléau dans les industries répandues à travers le monde. L’augmentation rapide des produits contrefaits sur le marché provoque des ravages économiques, ce qui entrave les moyens de subsistance de l’inventeur principal 1,2,3,4,5,6. Cela a été mis en évidence en 20207 sur la préoccupation constante des produits contrefaits émergents, comme en témoigne la tendance croissante des publications consistant en un mot-clé anti-contrefaçon ou contrefaçon dans leurs titres. Une augmentation significative des publications liées à la contrefaçon a été observée depuis le dernier rapport en 2019, ce qui suggère que des efforts considérables sont déployés pour lutter contre la production et la distribution de produits frauduleux. D’un autre côté, cela peut aussi être assez alarmant, étant donné qu’il signifie la progression de l’industrie de la contrefaçon, qui devrait persister si elle n’est pas traitée efficacement. L’industrie textile n’est pas à l’abri de ce problème, car la présence de produits textiles contrefaits a gravement affecté les moyens de subsistance des vendeurs, fabricants et tisserands authentiques, entre autres 3,8. Par exemple, l’industrie textile en Afrique de l’Ouest a longtemps été considérée comme l’un des principaux marchés d’exportation au monde. Toutefois, il a été signalé9 qu’environ 85 % de la part de marché est détenue par des textiles de contrebande qui portent atteinte aux marques textiles d’Afrique de l’Ouest. Les effets de la contrefaçon ont également été signalés sur d’autres continents comme l’Asie, l’Amérique et l’Europe, indiquant que cette crise a atteint un niveau incontrôlable et constitue une menace importante pour l’industrie textile déjà en difficulté 2,3,4,10,11,12.

Avec les progrès rapides de la science, de la technologie et de l’innovation, les chercheurs ont assumé le rôle de développer des matériaux fonctionnels à des fins d’applications anti-contrefaçon. L’utilisation de technologies secrètes est l’une des approches les plus courantes et les plus efficaces pour contrer la production de biens frauduleux. Il s’agit d’utiliser des matériaux photoluminescents comme colorants de sécurité qui présentent une émission lumineuse spécifique lorsqu’ils sont irradiés par différentes longueurs d’onde13,14. Cependant, certains colorants photoluminescents disponibles sur le marché peuvent imposer une toxicité à des concentrations élevées, constituant ainsi des menaces pour la santé humaine et l’environnement15,16.

Le curcuma (Curcuma longa) est une plante essentielle utilisée dans une myriade d’applications telles que les peintures, les agents aromatisants, les médicaments, les cosmétiques et les teintures pour tissus17. Les rhizomes contiennent des composés chimiques phénoliques naturels appelés curcuminoïdes. Ces curcuminoïdes comprennent la curcumine, la déméthoxycurcumine et la bisdéméthoxycurcumine, parmi lesquelles la curcumine est le principal constituant responsable de la coloration jaune vif à orange et des propriétés du curcuma18. La curcumine, également connue sous le nom de 1,7-bis(4-hydroxy-3-méthoxyphényl)-1,6-heptadiène-3,5-dione19,20 avec une formule empirique de C21H20O6, a attiré une attention importante dans les domaines biomédical et pharmaceutique en raison de ses propriétés antiseptiques, anti-inflammatoires, antibactériennes et antioxydantes 17,18,21,22,23. Il est intéressant de noter que la curcumine possède également des caractéristiques spectrales et photochimiques. Ses propriétés photoluminescentes intenses lorsqu’elles sont soumises à des excitations ultraviolettes (UV) qui n’ont été explorées que par quelques études 19,24,25 sont particulièrement remarquables. Compte tenu de ces caractéristiques, en tandem avec sa nature hydrophobe et ses propriétés non toxiques, la curcumine apparaît comme un colorant idéal pour les marquages d’authentification.

L’extraction de la curcumine du curcuma a été signalée pour la première fois au début des années 1800. Au cours des siècles passés, de nombreuses méthodologies et techniques d’extraction ont été conçues et améliorées pour obtenir un rendement plus élevé 26,27,28,29,30,31,32,33. L’extraction conventionnelle par solvant est une approche largement utilisée car elle utilise des solvants organiques tels que l’éthanol, le méthanol, l’acétone et l’hexane, entre autres, pour isoler la curcumine du curcuma34,35. Cette méthode a évolué au fil des modifications, associées à des techniques plus avancées telles que l’extraction assistée par micro-ondes (MAE)18,36,37, l’extraction Soxhlet 38,39, l’extraction assistée par enzyme (EAE)39,40 et l’extraction par ultrasons36, entre autres pour augmenter le rendement. Généralement, la méthode d’extraction par solvant a été appliquée pour l’extraction de colorants naturels en raison de sa polyvalence, de sa faible consommation d’énergie et de sa rentabilité, ce qui la rend idéale pour les industries évolutives telles que le textile.

La curcumine a été intégrée comme colorant naturel pour les textiles en raison de sa teinte jaune distincte. Cependant, la mauvaise adsorption des colorants naturels sur les fibres textiles constitue un défi qui entrave sa viabilité commerciale41. Les mordants, tels que les métaux, les polysaccharides et d’autres composés organiques, servent de liants courants pour renforcer l’affinité des colorants naturels avec le tissu. Le chitosane, un polysaccharide dérivé des crustacés, a été largement utilisé comme agent de mordançage alternatif en raison de son abondance dans la nature, de sa biocompatibilité et de sa durabilité au lavage42. Cette étude fait état d’une approche simple et directe dans la préparation du marquage d’authentification à base de curcumine. Des extraits bruts de curcumine ont été obtenus par une méthode d’extraction par solvant assistée par sonication. Les propriétés photoluminescentes de la curcumine extraite ont été étudiées de manière approfondie sur des substrats textiles et encore améliorées avec l’introduction du chitosane comme agent de mordançage. Cela démontre le potentiel important en tant que colorant photoluminescent d’origine naturelle pour les applications d’authentification.

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Protocol

1. Extraction de la curcumine

  1. Peser 3 g de poudre de C. longa dans un tube à centrifuger de 50 ml.
    REMARQUE : Un tube à centrifuger de 50 mL a été utilisé pour faciliter le processus de centrifugation et traiter l’extraction sur un seul récipient.
  2. Ajouter 38 mL d’éthanol (AR, 99 %) dans le tube à centrifuger. Agitez doucement le tube pour assurer un mélange complet de l’éthanol avec la poudre de C. longa .
  3. Sonicer le tube pendant 30 min en mode sonique normal et réglage haute intensité pour l’extraction.
  4. Pour séparer les matériaux solides, centrifuger le tube à 4430 x g pendant 10 min. Avant d’utiliser la centrifugeuse, ouvrez le tube et refermez-le pour dépressuriser et éviter les fuites.
  5. Décanter pour recueillir le surnageant et le stocker dans des conditions ambiantes sèches. Le surnageant contient de l’extrait de curcumine dans un solvant à base d’éthanol. Il est important de garder le récipient fermé pour éviter les fuites de solvant.

2. Caractérisation infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le spectrophotomètre à réflectance totale atténuée - infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR) a été utilisé conformément aux procédures standard trouvées dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les spectres IR, les paramètres de mesure doivent être réglés. Utilisez l’option Mesurer, cliquez sur l’onglet Avancé et définissez les paramètres pour le temps de balayage de l’échantillon et de l’arrière-plan sur 40 scans, la résolution du scan sur 4 cm1 et la plage de 4000 à 400 cm-1.
  2. Nettoyez le cristal ATR avec du Propan-2-ol (99,8 %). Après le nettoyage, passez à Basic.
    REMARQUE : Des balayages d’arrière-plan sont nécessaires pour éliminer les interférences environnementales, en veillant à ce que les spectres IR représentent exclusivement l’échantillon analysé. Les mesures de bruit de fond ne sont effectuées qu’avant de commencer à utiliser l’instrument. Le nettoyage du cristal ATR doit toujours avoir lieu avant chaque nouvelle mesure.
  3. À l’aide d’une pipette Pasteur, appliquez 0,3 mL d’extrait brut de C. longa dans le cristal ATR et laissez-le sécher pendant 3 à 5 minutes pour éliminer l’interférence de l’éthanol. Au fur et à mesure que l’éthanol sèche, l’extrait s’accumule dans le cristal, ce qui réduit la lecture de la transmittance.
  4. Sur le logiciel, cliquez sur Mesurer > avancé pour définir le nom du fichier. Après avoir nommé l’échantillon, cliquez sur l’onglet Basique et mesurez la transmittance IR de l’extrait séché.
  5. Répétez les étapes 2.3 et 2.4 jusqu’à 3x ou jusqu’à ce que la résolution des spectres s’améliore.
    NOTE : Une résolution améliorée est déterminée par une diminution de la transmittance dans le spectre.
  6. Une fois la lecture terminée, nettoyez le cristal ATR avec de l’éthanol à 99 % et des lingettes non pelucheuses. Ensuite, nettoyez l’étage d’échantillonnage ATR avec du Propan-2-ol.

3. Mesure UV-visible de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le spectrophotomètre UV-visible a été utilisé selon les procédures standard figurant dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les échantillons, laissez l’instrument se réchauffer pendant 15 à 30 minutes. Cela stabilisera la source lumineuse et le détecteur, garantissant ainsi des lectures reproductibles. Remplissez la cellule de référence avec de l’éthanol.
  2. Avant de mesurer les spectres d’absorption, définissez les paramètres de mesure. Utilisez l’option Configuration, cliquez sur l’onglet Cary et réglez le temps de balayage sur 0,1 s, l’intervalle de données sur 1 nm et la vitesse de balayage sur 600 nm/min. Enfin, réglez la plage de 200 nm à 700 nm.
  3. Préparer des dilutions de 25 mL d’extrait de C. longa allant de 1:1000 à 1:100 avec des incréments de 1:100 en utilisant de l’éthanol comme solvant.
  4. Transvaser environ 3,5 mL de C. longa dilué dans une cuvette en quartz à l’aide d’une pipette Pasteur. Pour un nettoyage plus facile après chaque mesure d’échantillon, commencez par une dilution de 1:1000 et travaillez jusqu’à 1:100.
  5. Mesurez l’absorbance de l’extrait comme décrit ci-dessous.
    1. Nettoyez la cuvette avec de l’éthanol et répétez les mesures pour les autres dilutions.
    2. Pour assurer la précision de l’absorption, rincer soigneusement les cuvettes avec l’extrait dilué avant de transférer la solution d’essai.
  6. Répéter les étapes 3.4 à 3.5.2 pour les autres concentrations.

4. Mesure de la photoluminescence de l’extrait de C. longa

REMARQUE : Le fonctionnement du spectromètre de fluorescence a suivi les procédures standard trouvées dans le manuel d’utilisation.

  1. Avant de mesurer les échantillons, laissez l’instrument se réchauffer pendant 15 à 30 minutes. Cela stabilisera la source lumineuse et le détecteur, assurant ainsi la reproductibilité de chaque mesure.
  2. Avant de mesurer les spectres fluorescents, définissez d’abord les paramètres de mesure. Cliquez sur le bouton Mesurer et définissez le temps d’intégration sur 0,1 s, les incréments sur 1 nm et la largeur de la fente sur 1 nm. La plage de mesure peut varier en fonction de la source d’excitation ou d’émission.
  3. À l’aide d’une pipette Pasteur, transvaser soigneusement environ 3,5 mL de C. longa dilué dans la cuvette en quartz. Pour faciliter le nettoyage après la mesure de l’échantillon, commencez la mesure de 1:1000 à 1:100.
  4. Mesurer l’émission de l’extrait à l’aide d’une source d’excitation de 365 nm. Réglez la plage d’émission de 380 nm à 625 nm.
  5. En utilisant la longueur d’onde avec l’émission la plus élevée de l’étape 4.4, mesurez le spectre d’excitation de l’échantillon. Réglez la limite inférieure de la plage d’excitation à 330 nm et calculez la limite supérieure en utilisant la longueur d’onde d’émission surveillée moins 15 nm. La tolérance de 15 nm garantit qu’aucune diffusion de premier ordre ne sera observée sur les spectres.
  6. En utilisant la longueur d’onde avec l’excitation la plus élevée de l’étape 4.5, mesurez à nouveau le spectre d’émission de l’échantillon. Calculer la limite inférieure de la plage d’émission en utilisant la longueur d’onde d’excitation plus 15 nm. Réglez la limite supérieure à 625 nm.
  7. Mesurez la matrice d’émission-excitation de l’extrait de C. longa comme décrit ci-dessous.
    1. Pour plus de cohérence, réglez la plage de mesure pour l’excitation de 330 à 435 nm et l’émission à 450-650 nm. Maintenir ces paramètres pour toutes les concentrations.
    2. Nettoyez la cuvette avec de l’éthanol et répétez les mesures pour d’autres dilutions. Pour garantir la précision des mesures de fluorescence, rincer les cuvettes avec l’extrait dilué avant de transférer la solution d’essai.

5. Mesure de la photoluminescence du chitosane

  1. Préparer 300 mL de solution à 1 % p/v de chitosane. Mélanger 3 g de chitosane à une solution d’acide acétique à 1 % v/v (99,8 %) jusqu’à ce qu’elle atteigne 300 mL. Remuer la solution pendant 24 h ou jusqu’à ce qu’elle s’homogénéise.
  2. Mesurez la matrice d’émission-excitation du chitosane comme décrit ci-dessous.
    1. Utilisez les paramètres de mesure suivants pour le chitosane :
      Largeur de la fente : 1 nm (émission et excitation)
      Temps d’intégration : 0,1 s
      Plage d’émission : 300-370 nm
      Plage d’excitation : 385-450 nm
  3. Mesurez les spectres IR des tissus comme décrit ci-dessous.
    1. Placez le tissu multi-testeurs (tissu #1) au-dessus du cristal ATR. Le fabric multi-testeurs contient six types de fabric illustrés à la figure 1A. Lorsque vous mesurez avec ATR-FTIR, assurez-vous que tout le cristal ATR est recouvert de l’échantillon. Le tissu doit entrer en contact complet avec le cristal ATR en tirant sur le levier du presseur d’échantillons. Cela diminuera la transmittance qu’il collecte.
    2. Mesurez la transmittance IR des tissus. Répétez la mesure sur d’autres tissus.

6. Teinture des tissus

  1. Pesez les tissus pour déterminer la quantité de teinture et de finition au chitosane à utiliser.
  2. Préparer des solutions d’extrait de C. longa à des dilutions de 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 et 1:1000 en utilisant de l’éthanol à 99 %.
  3. Teindre les tissus avec de l’extrait dilué de C. longa à un rapport matière-liqueur de 1:25 pendant 1 h en trempant le tissu dans les solutions.
  4. Suspendez les tissus pour les faire sécher. Rincez les tissus à l’eau du robinet et suspendez-les pour sécher.
  5. Effectuez la finition du tissu comme décrit ci-dessous.
    1. Faire tremper les tissus teints avec une solution de chitosane à 1 % p/v à un rapport matière/liqueur de 1:40 pendant 1 h en trempant le tissu dans la solution.
    2. Suspendez les tissus pour les faire sécher. Rincez les tissus à l’eau du robinet et suspendez-les pour sécher.

7. Mesures de photoluminescence des tissus teints

  1. Placez le tissu dans le porte-échantillon. Lorsque vous utilisez des tissus multi-testeurs AATCC, assurez-vous que le tissu testé est placé au milieu de la fenêtre et qu’aucun autre tissu ne se trouve dans la zone de mesure. Pour fixer la position des tissus, utilisez des lames de verre comme support. Un exemple de positionnement du tissu est illustré à la figure 1.
  2. Pour mesurer la photoluminescence du tissu, réglez le temps d’intégration à 0,1 s, les incréments à 1 nm et la largeur de la fente à 0,6 nm. Mesurez la fluorescence des tissus teints à une excitation de 365 nm. Comme pour les solutions de mesure, réglez la plage d’émission sur 380-625 nm.
  3. En utilisant la longueur d’onde avec l’émission la plus élevée de l’étape 5.3, mesurez le spectre d’excitation de l’échantillon. Réglez la limite inférieure de la plage d’excitation à 330 nm et calculez la limite supérieure de la plage d’excitation en utilisant la longueur d’onde d’émission surveillée moins 15 nm. La tolérance de 15 nm garantit qu’aucune diffusion de premier ordre ne sera observée sur les spectres.
  4. En utilisant la longueur d’onde avec l’excitation la plus élevée de l’étape 7.3, mesurez le spectre d’émission de l’échantillon. Calculer la limite inférieure de la plage d’émission en utilisant la longueur d’onde d’excitation plus 15 nm. Réglez la limite supérieure à 625 nm.
  5. Répéter les étapes de mesure 7.1 à 7.4 pour d’autres types de tissus d’échantillons et avec des concentrations différentes.
  6. Mesurez les spectres d’émission de tissus teints à l’extrait de C. longa au chitosan dilué à l’aide d’une longueur d’onde d’excitation de 365 nm.
    NOTE : Les tissus teints avec une dilution de 1:50 sont utilisés pour l’analyse des effets de la finition au chitosane car ils présentent la photoluminescence la plus élevée. Comme à l’étape 4.4, réglez la plage d’émission de 380 à 625 nm.
  7. Recueillir les données spectrochimiques pour interprétation.

8. Analyse morphologique des tissus

REMARQUE : L’analyse morphologique des tissus implique deux types d’éclairage : la lumière blanche et la lumière UV à 365 nm. Le choix de la source lumineuse peut révéler comment la teinture et la finition adhèrent au tissu.

  1. Comme le microscope n’a pas de source de lumière UV, utilisez une source de lumière UV portable de 365 nm. Fixez solidement la source lumineuse pour maintenir une position constante sans affecter le processus d’imagerie. Utilisez une pince fixée à un support en fer pour monter la lumière UV de 365 nm, en la pointant vers la platine du microscope à zoom stéréo.
  2. Placez le tissu sur la scène et ouvrez la source de lumière blanche. Utilisez le bouton de réglage grossier pour régler le zoom sur son grossissement le plus bas et localiser la zone d’imagerie cible. Augmentez progressivement le grossissement jusqu’à 4x et affinez-le à l’aide du bouton de réglage fin.
  3. Utilisez le logiciel d’imagerie intégré pour insérer une barre d’échelle et capturer l’image.
  4. Pour garantir une imagerie cohérente, configurez les paramètres d’exposition avec les valeurs suivantes : réglez la correction d’exposition sur 100, le temps d’exposition sur 100 ms et le gain sur 20. De plus, ajustez les valeurs de teinte sur rouge : 27, vert : 32 et bleu : 23. Les autres paramètres spécifiés nécessitant un ajustement incluent la netteté : 75, le débruitage : 35, la saturation : 50, le gamma : 6 et le contraste : 50.
  5. Éteignez la source de lumière blanche et allumez la source lumineuse de 365 nm. Capturez une image en utilisant les mêmes paramètres d’imagerie.
  6. Répétez les étapes 8.3 à 8.6 pour tous les types de tissus et de conditions (blancs, teints, finition seulement, teints et finis) jusqu’à ce que des images de tous les tissus soient capturées. Au total, il devrait y avoir 48 images de tissus.

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Representative Results

Les analyses FTIR des fibres déterminent la structure chimique de chaque fibre représentée dans les tissus multi-testeurs #1. La spectroscopie FTIR a été utilisée afin de caractériser les groupes fonctionnels présents dans chaque composant des tissus multi-tests. Comme le montre la figure supplémentaire 1, la distinction se produit en raison de la présence de groupes fonctionnels N-H, ce qui conduit à la sous-catégorisation du tissu en azote (figure supplémentaire 1A) et cellulosique (figure supplémentaire 1B). Les fibres à base de protéines (telles que la laine peignée et la soie) et le polyamide synthétique font partie des tissus azotés en raison de la présence de groupes fonctionnels amides (-CONH-) dans leur structure chimique. De même, la viscose filée, le coton blanchi et l’acétate de filament suivent une structure de chaîne cellulosique. Comme le montre le tableau supplémentaire 1, les tissus fabriqués à partir de laine peignée, de soie filée et de polyamide filé présentent des pics caractéristiques similaires indiquant la présence d’amides. D’autre part, les tissus fabriqués à partir de viscose filée, de coton blanchi et d’acétate de filament présentent des pics caractéristiques de fibres de cellulose. Le pic à 1732 cm-1 d’acétate de filament correspond à la présence d’un groupe ester dans le tissu, dont le coton blanchi et la viscose filée n’ont pas43.

La vérification de l’extrait a été évaluée à l’aide de la spectroscopie IRTF (Figure 2) et UV-visible (Figure 3) pour confirmer la présence de curcumine. Des pics significatifs à 3352 cm-1, 3015 cm-1, 2922 cm-1, 1705 cm-1, 1624 cm-1, 1512 cm-1 et 1271 cm-1 reflètent la présence de groupes fonctionnels caractéristiques de la molécule cible. Ces résultats correspondent bien à un spectre FTIR précédemment rapporté de curcumine pure44, qui suggère que l’extrait collecté contient des curcuminoïdes (tableau supplémentaire 2). La nature hautement conjuguée de la curcumine (Figure 2B,C) dégage un large spectre d’absorption allant de 350 à 500 nm comme le montre la Figure 3A. Toutes les dilutions suivent le profil à large bande avec un pic caractéristique à 424 nm qui peut être attribué à l’excitation π à π* des électrons de la curcumine45. La corrélation positive entre l’absorbance et la concentration (Figure 3B) a montré une bonne linéarité (R2 = 0,99376), ce qui est un résultat typique correspondant à la présence croissante de centres d’absorption par rapport à l’augmentation des concentrations de solution de curcuminoïdes19,46. Cependant, les limites du spectromètre ont été observées au-delà du rapport de dilution de 1:300 lorsque l’absorption commence à saturer.

Après la vérification de la solution de curcuminoïde extraite, sa viabilité en tant que colorant d’authentification a été évaluée par son dépôt dans des substrats textiles. Les solutions de curcuminoïdes extraites ont été déposées sur les tissus multi-tests #1 composés de laine peignée, de soie filée, de polyamide filé (nylon 6,6), de viscose filée, de coton blanchi et d’acétate de filaments pour évaluer la compatibilité des colorants avec les tissus naturels et synthétiques. Comme le montre la figure 4, le dépôt réussi de la solution de curcuminoïde a été observé à différentes concentrations, comme en témoignent les émissions photoluminescentes produites lorsqu’elles sont éclairées par une excitation de lumière ultraviolette (UV), même après plusieurs lavages des textiles teints.

Des mesures de photoluminescence (PL) ont été effectuées pour évaluer les propriétés optiques des textiles teints et caractériser les interactions de la solution curcuminoïde avec les substrats textiles. La figure supplémentaire 2 montre les mesures PL des tissus cellulosiques teints aux curcuminoïdes composés de coton blanchi (figure supplémentaire 2 A-C), de viscose filée (figure supplémentaire 2 D-F) et d’acétate de filament (figure supplémentaire 2 G-I). Par ailleurs, les mesures PL de tissus azotés teints aux curcuminoïdes composés de laine peignée (figure supplémentaire 3 A-C), de soie filée (figure supplémentaire 3 D-F) et de polyamide filé (figure supplémentaire 3 G-I) se trouvent dans la figure supplémentaire 3. Le panneau de gauche correspond à l’excitation PL tandis que les panneaux du milieu et de droite correspondent respectivement à l’émission de PL normalisée et relative. Les spectres d’excitation PL des tissus cellulosiques suivent une excitation à large bande couvrant 350 à 500 nm. Les excitations dépendantes de la concentration de la solution curcuminoïde deviennent visibles, comme en témoigne le décalage vers le rouge caractéristique sur les spectres PL normalisés à des concentrations croissantes, ce qui signifie que les colorants curcuminoïdes sont réglables en couleur. La performance de concentrations variables de curcuminoïdes sur chaque substrat a également été évaluée en termes d’intensité relative de PL. La curcumine PL couvre une large émission allant de 450 à 600 nm. Avec l’augmentation des concentrations des solutions de curcuminoïdes, tous les échantillons de tissus teints (figure supplémentaire 2 et figure supplémentaire 3, panneau de droite) présentaient une tendance à la hausse attendue jusqu’aux concentrations optimales, suivie d’une tendance à la baisse attribuée à l’extinction en fonction de la concentration. La concentration optimisée varie selon les substrats, les résultats les plus favorables étant de 1:100 et 1:50. Cette variation suggère l’interaction unique de la solution de curcuminoïde dans différents substrats.

Il est important de noter que les spectres d’émission et d’excitation de l’extrait dilué ont été mesurés avec une largeur de fente de 1 nm et un temps d’intégration de 0,1 s. Les données recueillies ont d’abord été traitées par un paramètre de correction dans l’instrument pour négliger le bruit de fond des lectures. La plage d’émission et d’excitation est réglée en tenant compte de la source d’excitation et de la longueur d’onde d’émission surveillée pour empêcher la détection de la diffusion de Rayleigh de premier ordre et de second ordre. La détection de la diffusion affecte non seulement la qualité du spectre, mais diminue également potentiellement la durée de vie du détecteur.

Des procédures standard similaires ont été mises en œuvre pour les mesures des spectres d’émission et d’excitation des tissus. Alternativement, une largeur de fente de 0,6 nm et un temps d’intégration de 0,1 s ont été utilisés car l’intensité de la fluorescence a dépassé les limites de l’instrument lorsque les extraits ont été déposés sur le substrat. La plage d’émission et d’excitation a été une fois de plus réglée en tenant compte de la source d’excitation et de la longueur d’onde d’émission surveillée pour empêcher la détection de la diffusion de Rayleigh de premier ordre et de deuxième ordre.

Figure 1
Figure 1 : Procédure de montage des tissus dans le porte-échantillon. (A) La composition du tissu, (B) l’alignement du tissu sur la fenêtre, (C) l’application de lames de verre comme support, et (D) le montage du support dans le spectrofluorimètre. La procédure de montage utilise le support d’échantillon solide du spectromètre et démontre son alignement correct avec le spectromètre. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Images de tissus multi-testeurs teints et finis #1 sous une lumière blanche et 365 nm. Les images montrent l’effet des concentrations de colorant par rapport à chaque partition du tissu multi-testeurs. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Caractérisation structurale de la curcumine extraite. (A) Spectres FTIR de la curcumine. Structure chimique des variations tautométriques de la curcumine (B) sous forme dicéto et (C) sous forme céto-énol. Les groupes fonctionnels de la curcumine sont mis en évidence avec différentes couleurs qui peuvent être visualisées et attribuées aux variations tautométriques. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Spectres UV-visibles des solutions de curcumine. (A) Spectres d’absorbance des solutions de curcuminoïdes à des concentrations variables. (B) Corrélation linéaire de l’absorbance par rapport à la concentration. Les spectres UV-Vis montrent le pic d’absorption caractéristique de la curcumine même à de faibles concentrations. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Matrice d’excitation-émission de (A) curcuminoïdes et (B) de chitosanes. La matrice d’excitation et d’émission montre une perspective tridimensionnelle des propriétés photoluminescentes présentées par l’échantillon. La longueur d’onde EM sur l’axe X représente la longueur d’onde d’émission tandis que la longueur d’onde EX sur l’axe Y représente la longueur d’onde d’excitation. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Émission photoluminescente de tissus azotés teints au curcuminoïde-chitosane (panneau supérieur) composés (A) de laine peignée, (B) de soie filée, (C) de polyamide filé et de tissus cellulosiques (panneau inférieur) composés de (D) coton blanchi, (E) acétate de filament et (F) viscose filée sous excitation de 365 nm. Les spectres montrent les propriétés optiques améliorées des tissus azotés avec l’incorporation de chitosane dans le système. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure supplémentaire 1 : Spectres FTIR et structure chimique des tissus multi-tests. (A) Tissus azotés. (B) Tissus cellulosiques. Les tissus sont sous-classés en azote et cellulosique, selon la présence de groupes fonctionnels N-H sur la moitié des types de tissus. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 2 : Excitation photoluminescente (à gauche) et émission (intensité normalisée moyenne ; à droite - intensité relative) de tissus cellulosiques teints à la curcuminoïde composés de coton blanchi (A-C), de viscose filée (D-F) et d’acétate de filament (G-I). Les spectres montrent la dépendance de la concentration de la curcumine par rapport aux propriétés optiques des tissus cellulosiques. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 3 : Excitation photoluminescente (à gauche) et émission (intensité moyenne normalisée ; droite - intensité relative) de tissus azotés teints par curcuminoïdes composés de laine peignée (A-C), de soie filée (D-F) et de polyamide filé (G-I). Les spectres montrent la dépendance de la concentration de la curcumine par rapport aux propriétés optiques des tissus azotés. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 4 : Morphologie de surface du tissu multi-testeurs Blank sous 365 nm et lumière blanche. Ce tissu multi-testeurs sert de référence sans traitement de teinture. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 5 : Morphologie de surface du tissu multi-testeurs traité au chitosane sous 365 nm et lumière blanche. L’ajout de chitosane sur les tissus montre un changement minime ou nul lors de l’inspection visuelle de la surface des échantillons. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 6 : Morphologie de surface du tissu multi-testeurs teint aux curcuminoïdes sous 365 nm et lumière blanche. L’incorporation de colorants curcuminoïdes montre des changements immédiats de coloration et une bonne distribution sur la surface de l’échantillon lorsqu’il est visualisé sous une lumière blanche et 365 nm. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire 7 : Morphologie de surface du tissu multi-testeurs teint au curcuminoïde-chitosane sous 365 nm et lumière blanche. L’ajout de chitosane aux colorants curcuminoïdes montre une coloration et une distribution similaires par rapport au tissu teint aux curcuminoïdes sous une lumière blanche et de 365 nm. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Tableau 1 : Analyse comparative des différentes méthodes d’extraction pour séparer la curcumine du curcuma. Le tableau montre les différentes méthodologies d’extraction de la curcumine telles que rapportées dans la littérature précédente. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce tableau.

Tableau supplémentaire 1 : Fréquences FTIR observées des tissus multi-tests. Les unités du tableau correspondent au profil des pics (w = faible ; m = moyen ; s = pic aigu). Les données ont été vérifiées à l’aide des valeurs obtenues par Vahur et al.43. Des résultats similaires ont été obtenus dans les deux études. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Tableau supplémentaire 2 : Fréquences FTIR observées de la curcumine extraite. Les unités du tableau correspondent au profil des pics (w = faible ; m = moyen ; s = pic aigu). Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

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Discussion

L’ennoblissement textile est une pratique courante dans l’industrie afin d’incorporer des propriétés fonctionnelles supplémentaires sur les tissus, les rendant plus adaptés à des applications spécifiques 45,47,48. Dans cette étude, la curcumine extraite a été utilisée comme colorant naturel pour servir de mécanismes d’authentification pour les applications textiles. Les protocoles mettent l’accent non seulement sur l’extraction de la curcumine du curcuma, mais aussi sur les différents avantages de l’utilisation de ces méthodes pour les applications textiles.

L’industrie textile étant considérée comme l’un des secteurs les plus polluants, il est devenu vital pour l’industrie d’adopter des pratiques plus durables49. Le tableau 1 montre la comparaison des différentes méthodes d’extraction au cours des deux dernières décennies. Comme on l’a vu, la méthode d’extraction par solvant assistée par sonication offre une approche simple mais efficace pour l’extraction de la curcumine. Il est vert et durable car il offre plusieurs avantages tels que des temps d’extraction plus courts, une consommation de solvant réduite et une efficacité d’extraction accrue. Bien que la pureté de l’extrait puisse être importante pour d’autres études telles que l’isolement de curcuminoïdes spécifiques pour des applications biologiques28, l’application de colorants naturels ne nécessite pas une telle pureté tant que la couleur ou l’émission de sortie est conforme aux exigences du consommateur. Après la procédure d’extraction, le surnageant a été utilisé comme colorant et appliqué sur les fibres pour servir de marques d’authentification. Les propriétés photoluminescentes inhérentes à la curcumine présentent une émission vert vif à orange mettant en valeur son potentiel dans la sécurité secrète. Cependant, la faible affinité des colorants naturels avec les fibres textiles est devenue un défi en termes de maintien des propriétés optiques de la curcumine lors du dépôt sur des substrats textiles41. Étant donné que des traitements supplémentaires peuvent altérer les propriétés photoluminescentes apportées par la curcumine déposée, il est essentiel de tester les performances optiques des marquages de sécurité après le processus de finition textile. Parmi les différents procédés de finition mis en œuvre dans l’industrie, la finition antimicrobienne revêt une importance notable car elle permet d’inhiber la croissance microbienne dans les tissus42. Compte tenu de cela, le chitosane (Chi) a été utilisé pour le processus de finition pour ses propriétés biocompatibles et antimicrobiennes50. Il convient également de noter que le chitosane présente également des propriétés luminescentes inhérentes. La figure 5 présente la matrice d’excitation et d’émission des solutions de curcumine (figure 5A) et de chitosane (figure 5B). On a observé que le spectre d’émission caractéristique du chitosane chevauchait l’excitation de la curcumine. Ce chevauchement spectral permet des voies potentielles de transfert d’énergie du chitosane aux molécules de curcumine à proximité51. Des rapports antérieurs ont déjà établi l’amélioration photoluminescente par l’interaction assistée par polysaccharide des complexes curcumine-protéine52,53. Wang et al.51 ont souligné que le complexe ternaire curcumine-albumine sérique-chitosane (C-BSA) présente des intensités d’émission de PL plus élevées qu’un système binaire C-BSA. L’émission accrue de PL peut être associée à une distance raccourcie entre la curcumine et l’albumine sérique bovine lors de l’ajout de chitosane, conduisant à un transfert d’énergie efficace au sein du complexe ternaire. Un phénomène similaire a été observé dans ce travail. Les figures 6A-C montrent les spectres PL améliorés des tissus azotés teints à la curcumine avec du chitosane. Malgré cela, il a été noté qu’aucune amélioration significative n’a été observée pour les tissus cellulosiques (figure 5D-F), suggérant une interaction préférentielle avec les tissus azotés. Cela signifie que des interactions PL améliorées peuvent également être obtenues dans des systèmes à l’état solide tels que les substrats textiles à base de protéines et de polyamide. Néanmoins, cela souligne encore le domaine inexploré en termes de recherche sur la curcumine, ouvrant la voie à de futures recherches sur ce composé polyvalent.

Comme d’autres études, ce travail présente également quelques limites qui peuvent servir de base à la recherche et au développement futurs. La teinture utilisée dans le tissu provient d’une source naturelle et est extraite à l’aide de la technique proposée, qui implique l’utilisation d’éthanol pour les processus d’extraction et de teinture. L’éthanol est un solvant efficace pour extraire la curcumine ; Cependant, il convient de considérer que d’autres solvants peuvent également être viables, affectant potentiellement la quantité de composés de colorants extraits, les impuretés et leurs interactions avec le tissu. Des études futures pourraient explorer l’utilisation de différents solvants dans les étapes d’extraction et de teinture. Compte tenu des contraintes de temps et de la disponibilité limitée des installations d’essai, nous n’avons inclus aucun résultat de microscopie électronique. Cependant, nous avons inclus des images de microscopie stéréoscopique à zoom (figure supplémentaire 4, figure supplémentaire 5, figure supplémentaire 6, figure supplémentaire 7) des tissus testés avec et sans colorants comme alternative. Bien que la microscopie électronique soit recommandée si les colorants mis en œuvre ont des finitions en nanoparticules.

De plus, les méthodes d’extraction et de teinture ont été simplifiées pour des raisons pratiques. La solution extraite n’a pas été purifiée, car le processus de teinture peut toujours se poursuivre même si la solution contient des impuretés. Il est important de noter que l’impact de ces impuretés sur les interactions entre le tissu et le mordant n’a pas été étudié dans cette étude.

Enfin, cette recherche porte principalement sur l’analyse de l’amélioration de la photoluminescence de divers tissus teints à la curcumine et mordancés au chitosane. Bien que les propriétés optiques aient reçu une attention particulière, des tests physiques tels que la durabilité et la solidité des couleurs n’ont pas été effectués. C’est l’occasion pour les futurs chercheurs d’explorer davantage le potentiel du matériau à des fins d’authentification dans les textiles.

Pour les autres chercheurs intéressés à répliquer ces travaux, il faut noter que certains paramètres rapportés peuvent ne pas correspondre au résultat visé. Cela peut être dû à la présence d’une erreur humaine, d’une erreur aléatoire et des conditions environnementales autour de l’installation expérimentale. Par conséquent, le respect des instructions de dépannage devrait résoudre le problème.

En résumé, cette étude jette les bases d’une approche globale de la curcumine en tant que plate-forme d’authentification alternative et robuste, fournissant des méthodes d’extraction et d’analyse qui pourraient trouver des applications dans divers domaines, notamment le textile, l’authentification et les nanomatériaux fonctionnels. Les résultats de cette étude fournissent un cadre solide pour les recherches futures et l’innovation dans les applications liées à la curcumine. Le processus de vérification, combinant la spectroscopie FTIR et UV-Vis, établit un moyen fiable de confirmer la présence de curcumine. Le dépôt réussi de curcumine sur divers substrats de tissu, mis en évidence par leurs émissions photoluminescentes soutenues, a des implications importantes pour le développement de solutions d’authentification efficaces et fiables, ouvrant ainsi des possibilités passionnantes en matière de lutte contre la contrefaçon et de marquage de sécurité. Les mesures complètes de PL effectuées sur des textiles teints à la curcumine permettent de comprendre comment la curcumine interagit avec différents substrats textiles. Cette approche analytique permet non seulement de mettre en lumière les propriétés optiques de la curcumine, mais aussi de dévoiler les comportements spécifiques uniques au substrat qui guident les applications sur mesure et les stratégies de déploiement optimales. De plus, l’étude du chitosane non seulement pour la finition antimicrobienne, mais aussi comme agent médiateur pour une luminescence améliorée, dévoile d’énormes possibilités pour de nouvelles applications dans les domaines de la photonique et de la biomédecine. Grâce à ces approches multidimensionnelles, cette étude ravive l’intérêt pour la recherche sur les pigments naturels, propulsant d’autres recherches vers des applications techniques et fonctionnelles.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail est soutenu par le Département de la science et de la technologie - Institut philippin de recherche sur le textile dans le cadre du projet DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) intitulé Covert Technology Towards Sustainability and Protection of the Philippine Textile Sectors under the Digitalization of the Philippine Handloom Weaving Industry Program.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
(Curcumin) C. longa, spray dried  N/A N/A Naturally Sourced
100 mL Graduated Cylinder n/a
10 mL Serological Pipette n/a
200 mL Beaker n/a
365 nm UV Light AloneFire SV004 LG
50 mL Centeifuge Tube n/a
AATCC Multitester Fabric Testfabrics, Inc. 401002 AATCC Multifiber test fabric # 1 precut pieces of 2 X 2 inches, Heat Sealed
Analytical Balance Satorius BSA 224S-CW
Aspirator n/a
ATR- FTIR Bruker Bruker Tensor II
Centrifuge Hermle Labortechnik GmbH Z 206 A
Chitosan Tokyo Chemical Industries 9012-76-4
Digital  Camera ToupTek XCAM1080PHB
Drying Rack n/a
Ethanol Chem-Supply 64-17-5 Undenatured, 99.9% purity
Glacial Acetic Acid RCI-Labscan 64-19-7 AR Grade, 99.8% purity
Glass Slide n/a
Iron Clamp n/a
Iron Stand n/a
Magnetic Stirrer Corning PC-620D
Pasteur Pipette n/a
Propan-2-ol RCI-Labscan 67-63-0 AR Grade, 99.8% purity
Sonicator Jeio Tech Inc. UCS-20
Spectrofluorometer  Horiba (Jovin Yvon) Horiba Fluoromax Plus
Stirring Bar n/a
UV-Vis Spectrophotometer Agilent Cary UV 100
Wash bottle n/a
Zoom Stereo Microscope Olympus SZ61

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Photoluminescence améliorée d’extraits de <em>Curcuma longa</em> via un transfert d’énergie médié par le chitosane pour des applications d’authentification textile
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