Summary
A fotoluminescência é um dos mecanismos de autenticação mais eficazes que estão sendo usados atualmente. Utilizar e aprimorar materiais de origem natural com propriedades fotoluminescentes inerentes e incorporá-los em substratos de tecido pode levar ao desenvolvimento de têxteis verdes, sustentáveis e funcionais para aplicações inteligentes.
Abstract
Os corantes para marcas de segurança desempenham um papel fundamental na salvaguarda da integridade dos produtos em vários campos, como têxteis, produtos farmacêuticos, alimentos e manufatura, entre outros. No entanto, a maioria dos corantes comerciais usados como marcas de segurança são caros e podem conter substâncias tóxicas e nocivas que representam um risco para a saúde humana. A curcumina, um composto fenólico natural encontrado na cúrcuma, possui propriedades fotoluminescentes distintas ao lado de sua cor amarela vibrante, tornando-se um material candidato potencial para aplicações de autenticação. Este estudo demonstra uma abordagem econômica e ecológica para desenvolver emissões fotoluminescentes aprimoradas de corantes de curcumina para autenticação têxtil. A curcumina foi extraída de C. longa usando o método de extração assistida por solvente de sonicação. O extrato foi revestido e tingido nos substratos têxteis. A quitosana foi introduzida como um agente pós-mordanting para estabilizar a curcumina e como um co-sensibilizador. A co-sensibilização da curcumina com quitosana desencadeia a transferência de energia para aumentar a sua intensidade luminescente. O pico de absorção UV-visível em 424 nm está associado com a absorção característica de curcumina. As medidas de fotoluminescência mostraram um amplo pico de emissão em 545 nm, com aumento significativo atribuído à transferência de energia induzida pela quitosana, mostrando assim grande potencial como corante fotoluminescente naturalmente derivado para aplicações de autenticação.
Introduction
A contrafacção é considerada um flagelo em indústrias generalizadas em todo o mundo. O rápido aumento de produtos falsificados no mercado causa estragos econômicos, o que impede a subsistência do inventor primário 1,2,3,4,5,6. Isso foi trazido à tona em 20207 sobre a preocupação contínua de produtos falsificados emergentes, como evidenciado pela tendência crescente de publicações que consistem na palavra-chave antifalsificação ou falsificação em seus títulos. Um aumento significativo pode ser observado nas publicações relacionadas à falsificação desde a última vez relatada em 2019, sugerindo que esforços consideráveis estão sendo feitos para combater a produção e distribuição de produtos fraudulentos. Por outro lado, também pode ser bastante alarmante, uma vez que significa a progressão da indústria da contrafacção, que se espera que persista se não for abordada de forma eficaz. A indústria têxtil não está isolada desse problema, pois a presença de produtos têxteis falsificados tem impactado severamente a subsistência de verdadeiros vendedores, fabricantes e tecelões, entre outros 3,8. Por exemplo, a indústria têxtil na África Ocidental foi durante muito tempo considerada um dos principais mercados de exportação do mundo. No entanto, foi relatado9 que aproximadamente 85% da quota de mercado é detida por têxteis contrabandeados que infringem as marcas têxteis da África Ocidental. Os efeitos da falsificação também foram relatados em outros continentes, como Ásia, América e Europa, indicando que essa crise atingiu um nível incontrolável e representa uma ameaça significativa para a já combalida indústria têxtil 2,3,4,10,11,12.
Com os rápidos avanços da ciência, tecnologia e inovação, os pesquisadores assumiram o papel de desenvolver materiais funcionais para fins de aplicações antifalsificação. O uso de tecnologia secreta é uma das abordagens mais comuns e eficazes para combater a produção de bens fraudulentos. Trata-se da utilização de materiais fotoluminescentes como corantes de segurança que exibem emissão específica de luz quando irradiados por diferentes comprimentos de onda13,14. Entretanto, alguns corantes fotoluminescentes disponíveis no mercado podem impor toxicidade em altas concentrações, representando ameaças à saúde humana e ao meio ambiente15,16.
A cúrcuma (Curcuma longa) é uma planta essencial utilizada em inúmeras aplicações, como tintas, aromatizantes, medicamentos, cosméticos e corantes de tecidos17. Presentes nos rizomas são naturalmente ocorrendo compostos químicos fenólicos chamados curcuminoides. Estes curcuminóides incluem curcumina, demetoxicurcumina, e bisdemetoxicurcumina, entre os quais a curcumina é o principal constituinte responsável pela coloração amarelo vibrante a laranja e as propriedades da cúrcuma18. A curcumina, também conhecida como 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-1,6-heptadieno-3,5-diona19,20 com fórmula empírica de C21H20O6, tem atraído significativa atenção nas áreas biomédica e farmacêutica devido às suas propriedades antissépticas, anti-inflamatórias, antibacterianas e antioxidantes 17,18,21,22,23. Curiosamente, a curcumina também possui características espectrais e fotoquímicas. Destacam-se suas intensas propriedades fotoluminescentes quando submetidas a excitações no ultravioleta (UV), as quais têm sido exploradas por poucos estudos 19,24,25. Dadas essas características, em conjunto com sua natureza hidrofóbica e propriedades não tóxicas, a curcumina surge como um corante ideal para marcas de autenticação.
A extração de curcumina de cúrcuma foi relatada pela primeira vez no início de 1800. Ao longo dos últimos séculos, inúmeras metodologias e técnicas de extração foram desenvolvidas e aprimoradas para alcançar maior rendimento 26,27,28,29,30,31,32,33. A extração convencional por solvente é uma abordagem amplamente utilizada, pois emprega solventes orgânicos como etanol, metanol, acetona e hexano, entre outros, para isolar a curcumina da cúrcuma34,35. Esse método evoluiu através de modificações, juntamente com técnicas mais avançadas, como extração assistida por micro-ondas (MAE)18,36,37, extração de Soxhlet38,39, extração assistida por enzima (EAE)39,40 e extração ultra-sônica36, entre outros para aumentar o rendimento. Geralmente, o método de extração por solvente tem sido aplicado para extração de corantes naturais devido à sua versatilidade, baixa exigência de energia e custo-benefício, tornando-o ideal para indústrias escaláveis, como a têxtil.
A curcumina foi integrada como corantes naturais para têxteis devido à sua distinta tonalidade amarela. No entanto, a má adsorção de corantes naturais às fibras têxteis representa um desafio que dificulta sua viabilidade comercial41. Mordentes, como metais, polissacarídeos e outros compostos orgânicos, servem como ligantes comuns para fortalecer a afinidade dos corantes naturais com o tecido. A quitosana, um polissacarídeo derivado de crustáceos, tem sido amplamente utilizada como agente mordanting alternativo devido à sua abundância na natureza, biocompatibilidade e durabilidade da lavagem42. Este estudo relata uma abordagem fácil e direta na preparação de marcação de autenticação baseada em curcumina. Extratos brutos de curcumina foram obtidos através do método de extração com solvente assistido por sonicação. As propriedades fotoluminescentes da curcumina extraída foram amplamente investigadas em substratos têxteis e reforçadas com a introdução da quitosana como agente mordanting. Isso demonstra o potencial significativo como um corante fotoluminescente naturalmente derivado para aplicações de autenticação.
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Protocol
1. Extração de curcumina
- Pesar 3 g de pó de C. longa num tubo de centrífuga de 50 ml.
NOTA: Um tubo centrífugo de 50 mL foi usado para facilitar o processo de centrifugação e processar a extração em um único recipiente. - Adicionar 38 mL de etanol (AR, 99%) ao tubo de centrífuga. Agite o tubo suavemente para garantir uma mistura completa de etanol com o pó de C. longa .
- Sonicar o tubo por 30 min no modo sônico normal e ajuste de alta intensidade para extração.
- Para separar os materiais sólidos, centrifugar o tubo a 4430 x g por 10 min. Antes de usar a centrífuga, abra o tubo e feche-o novamente para despressurizar e evitar vazamentos.
- Decantar para coletar o sobrenadante e armazená-lo em condições secas e ambientais. O sobrenadante contém extrato de curcumina em solvente etanólico. É importante manter o recipiente fechado para evitar vazamento de solvente.
2. Caracterização do extrato de C. longa no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)
NOTA: Reflectância total atenuada - O espectrofotômetro no infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR) foi operado seguindo os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.
- Antes de medir os espectros IR, os parâmetros de medição devem ser definidos. Use a opção Medir, clique na guia Avançado e defina os parâmetros para o tempo de varredura de amostra e de fundo para 40 varreduras, resolução de digitalização para 4 cm1 e o intervalo de 4000 - 400 cm-1.
- Limpar o cristal ATR com Propan-2-ol (99,8%). Após a limpeza, mude para Básico.
NOTA: Varreduras de fundo são necessárias para eliminar a interferência ambiental, garantindo que os espectros IR representem exclusivamente a amostra que está sendo analisada. As medições de fundo só são realizadas antes de iniciar a operação do instrumento. A limpeza do cristal ATR deve ocorrer sempre antes de cada nova medição. - Use uma pipeta de Pasteur para aplicar 0,3 mL de extrato bruto de C. longa no cristal ATR e deixe secar por 3 a 5 min para remover a interferência do etanol. À medida que o etanol seca, o extrato consequentemente se acumula no cristal, o que reduz a leitura de transmitância.
- No software, clique em Medir > Avançado para definir o nome do arquivo. Depois de nomear a amostra, clique na guia Básico e meça a transmitância IR do extrato seco.
- Repita as etapas 2.3 e 2.4 até 3x ou até que a resolução dos espectros melhore.
NOTA: Uma resolução melhorada é determinada por uma diminuição da transmitância no espectro. - Após concluir a leitura, limpe o cristal ATR usando etanol 99% e lenços sem fiapos. Posteriormente, limpe o estágio de amostra ATR usando Propan-2-ol.
3. Medição UV-visível do extrato de C. longa
NOTA: O espectrofotômetro UV-visível foi operado seguindo os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.
- Antes de medir as amostras, deixe o instrumento aquecer por 15 a 30 min. Isso estabilizará a fonte de luz e o detector, garantindo leituras reprodutíveis. Preencha a célula de referência com etanol.
- Antes de medir os espectros de absorção, defina os parâmetros de medição. Use a opção Configuração, clique na guia Cary e defina o tempo de varredura para 0,1 s, intervalo de dados para 1 nm e taxa de varredura para 600 nm/min. Finalmente, defina o intervalo de 200 nm a 700 nm.
- Preparar diluições de 25 mL de extrato de C. longa variando de 1:1000 a 1:100 com incrementos de 1:100 usando etanol como solvente.
- Transfira aproximadamente 3,5 mL de C. longa diluída para uma cubeta de quartzo usando uma pipeta de Pasteur. Para facilitar a limpeza após cada medição da amostra, comece com a diluição de 1:1000 e trabalhe até 1:100.
- Medir a absorbância do extracto conforme descrito abaixo.
- Limpe a cubeta com etanol e repita as medidas para as outras diluições.
- Para garantir a precisão da absorção, lave bem as cubetas com o extracto diluído antes de transferir a solução de ensaio.
- Repetir os passos 3.4-3.5.2 para outras concentrações.
4. Medição da fotoluminescência do extrato de C. longa
NOTA: O funcionamento do espectrômetro de fluorescência seguiu os procedimentos padrão encontrados no manual do usuário.
- Antes de medir as amostras, deixe o instrumento aquecer por 15 a 30 min. Isso estabilizará a fonte de luz e o detector, garantindo assim a reprodutibilidade de cada medição.
- Antes de medir os espectros fluorescentes, primeiro defina os parâmetros de medição. Clique no botão Medir e defina o tempo de integração como 0,1 s, incrementos para 1 nm e largura da fenda para 1 nm. A faixa de medição pode variar dependendo da fonte de excitação ou emissão.
- Usando uma pipeta de Pasteur, transfira cuidadosamente cerca de 3,5 mL de C. longa diluída na cubeta de quartzo. Para facilitar a limpeza após a medição da amostra, inicie a medição de 1:1000 até 1:100.
- Medir a emissão do extrato usando uma fonte de excitação de 365 nm. Defina a faixa de emissão de 380 nm a 625 nm.
- Usando o comprimento de onda com a maior emissão da etapa 4.4, meça o espectro de excitação da amostra. Defina o limite inferior para a faixa de excitação para 330 nm e calcule o limite superior usando o comprimento de onda de emissão monitorado menos 15 nm. A permissão de 15 nm garante que nenhum espalhamento de primeira ordem será observado nos espectros.
- Usando o comprimento de onda com a maior excitação da etapa 4.5, meça o espectro de emissão da amostra novamente. Calcular o limite inferior para a gama de emissões utilizando o comprimento de onda de excitação mais 15 nm. Defina o limite superior para 625 nm.
- Medir a matriz de emissão-excitação do extrato de C. longa conforme descrito abaixo.
- Para consistência, ajuste a faixa de medição para excitação de 330-435 nm e a emissão para 450-650 nm. Manter estes parâmetros para todas as concentrações.
- Limpe a cubeta com etanol e repita as medidas para outras diluições. Para garantir a precisão das medições de fluorescência, lave as cubetas com o extracto diluído antes de transferir a solução de ensaio.
5. Medição da fotoluminescência da quitosana
- Preparar 300 mL de solução a 1% p/v de quitosana. Misturar 3 g de quitosana a 1% v/v de solução de ácido acético (99,8%) até atingir 300 mL. Mexa a solução durante 24 h ou até homogeneizar.
- Meça a matriz de emissão-excitação da quitosana conforme descrito abaixo.
- Use os seguintes parâmetros de medição para quitosana:
Largura da fenda: 1 nm (emissão e excitação)
Tempo de integração: 0,1 s
Faixa de emissão: 300-370 nm
Faixa de excitação: 385-450 nm
- Use os seguintes parâmetros de medição para quitosana:
- Meça os espectros de IR dos tecidos conforme descrito abaixo.
- Coloque o tecido multi-testador (Tecido #1) acima do cristal ATR. A malha multitestadora contém seis tipos de tecido mostrados na Figura 1A. Ao medir usando ATR-FTIR, certifique-se de que todo o cristal ATR esteja coberto com a amostra. O tecido deve entrar em contato total com o cristal ATR puxando a alavanca da prensa de amostras. Isso diminuirá a transmitância que ele coleta.
- Meça a transmitância IR dos tecidos. Repita a medida em outros tecidos.
6. Tingimento de tecidos
- Pesar os tecidos para determinar a quantidade de corante e acabamento de quitosana a ser utilizado.
- Preparar soluções de extrato de C. longa nas diluições 1:1, 1:10, 1:50, 1:100, 1:500 e 1:1000 usando etanol 99%.
- Corar os tecidos com extrato de C. longa diluído na proporção material-licor de 1:25 por 1 h mergulhando o tecido nas soluções.
- Pendure os tecidos para secar. Enxágue os tecidos com água da torneira e pendure para secar.
- Realizar o acabamento do tecido conforme descrito abaixo.
- Mergulhe os tecidos tingidos com solução de quitosana a 1% (m/v) na proporção de 1:40 material/licor por 1 h mergulhando o tecido na solução.
- Pendure os tecidos para secar. Enxágue os tecidos com água da torneira e pendure para secar.
7. Medidas de fotoluminescência de tecidos tingidos
- Coloque o tecido no porta-amostras. Ao usar tecidos multitestadores AATCC, certifique-se de que o tecido testado seja colocado no meio da janela e nenhum outro tecido esteja dentro da área de medição. Para fixar a posição dos tecidos, use lâminas de vidro como suporte. Um exemplo do posicionamento do tecido é mostrado na Figura 1.
- Para a medição da fotoluminescência do tecido, ajuste o tempo de integração para 0,1 s, incrementos para 1 nm e largura da fenda para 0,6 nm. Meça a fluorescência de tecidos tingidos a 365 nm. Semelhante às soluções de medição, defina a faixa de emissão para 380-625 nm.
- Usando o comprimento de onda com a maior emissão da etapa 5.3, meça o espectro de excitação da amostra. Defina o limite inferior para a faixa de excitação para 330 nm e calcule o limite superior para a faixa de excitação usando o comprimento de onda de emissão monitorado menos 15 nm. A permissão de 15 nm garante que nenhum espalhamento de primeira ordem será observado nos espectros.
- Usando o comprimento de onda com a maior excitação da etapa 7.3, meça o espectro de emissão da amostra. Calcular o limite inferior para a gama de emissões utilizando o comprimento de onda de excitação mais 15 nm. Defina o limite superior para 625 nm.
- Repetir as etapas de medição 7.1 a 7.4 para outros tipos de tecidos de amostra e com concentrações diferentes.
- Medir os espectros de emissão de tecidos 1:50 diluídos de C. longa tingidos com extrato usando comprimento de onda de excitação de 365 nm.
OBS: Os tecidos tingidos com diluição 1:50 são utilizados para a análise dos efeitos do acabamento da quitosana por apresentar a maior fotoluminescência. Semelhante ao passo 4.4, defina a faixa de emissão de 380-625 nm. - Coletar os dados espectroquímicos para interpretação.
8. Análise morfológica de tecidos
NOTA: A análise morfológica dos tecidos envolve dois tipos de iluminação: luz branca e luz UV de 365 nm. A escolha da fonte de luz pode revelar como o corante e o acabamento aderem ao tecido.
- Como o microscópio não possui uma fonte de luz UV, use uma fonte de luz UV portátil de 365 nm. Fixe a fonte de luz com segurança para manter uma posição consistente sem afetar o processo de geração de imagens. Use uma braçadeira presa a um suporte de ferro para montar a luz UV de 365 nm, apontando-a para o estágio do microscópio de zoom estéreo.
- Coloque o tecido no palco e abra a fonte de luz branca. Use o botão de ajuste grosso para definir o zoom para sua menor ampliação e localizar a área de imagem alvo. Aumente gradualmente a ampliação até 4x e refine-a usando o botão de ajuste fino.
- Utilize o software de imagem integrado para inserir uma barra de escala e capturar a imagem.
- Para garantir imagens consistentes, configure os parâmetros de exposição com os seguintes valores: defina a compensação de exposição para 100, o tempo de exposição para 100 ms e o ganho para 20. Além disso, ajuste os valores de matiz para vermelho: 27, verde: 32 e azul: 23. Outros parâmetros especificados que requerem ajuste incluem nitidez: 75, denoise: 35, saturação: 50, gama: 6 e contraste: 50.
- Desligue a fonte de luz branca e ligue a fonte de luz de 365 nm. Capture uma imagem usando os mesmos parâmetros de imagem.
- Repita as etapas 8.3 a 8.6 para todos os tipos de tecidos e condições (branco, tingido, apenas acabamento, tingido e acabado) até que as imagens de todos os tecidos sejam capturadas. No total, devem ser 48 imagens de tecidos.
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Representative Results
As análises FTIR das fibras determinam a estrutura química de cada fibra representada nos tecidos multi-testador #1. A espectroscopia FTIR foi utilizada para caracterizar os grupos funcionais presentes em cada componente dos tecidos multiteste. Como mostrado na Figura Suplementar 1, a distinção ocorre devido à presença de grupos funcionais N-H, o que leva a que o tecido seja subcategorizado em nitrogenado (Figura Suplementar 1A) e celulósico (Figura 1B Suplementar). Fibras à base de proteínas (como lã e seda) e poliamida sintética se enquadram nos tecidos nitrogenados em correspondência à presença de grupos funcionais amida (-CONH-) em sua estrutura química. Da mesma forma, a viscose fiada, o algodão branqueado e o acetato de filamento seguem uma estrutura de cadeia celulósica. Como mostrado na Tabela Suplementar 1, os tecidos feitos de lã torcida, seda fiada e poliamida fiada contêm picos característicos semelhantes, indicando a presença de amidas. Por outro lado, tecidos feitos de viscose fiada, algodão branqueado e acetato de filamento apresentam picos característicos de fibras de celulose. O pico a 1732 cm-1 de filamento acetato corresponde à presença de um grupo éster no tecido, cujo algodão branqueado e viscose fiado não possuem43.
A verificação do extrato foi avaliada por espectroscopia FTIR (Figura 2) e UV-visível (Figura 3) para confirmar a presença de curcumina. Picos significativos em 3352 cm-1, 3015 cm-1, 2922 cm-1, 1705 cm-1, 1624 cm-1 e 1512 cm-1 e 1271 cm-1 refletem a presença de grupos funcionais característicos da molécula-alvo. Estes resultados combinam bem com um espectro FTIR relatado anteriormente de curcumina pura44, o que sugere que o extrato coletado contém curcuminoides (Tabela suplementar 2). A natureza altamente conjugada da curcumina (Figura 2B,C) emite um amplo espectro de absorção que varia de 350 a 500 nm, conforme apresentado na Figura 3A. Todas as diluições seguem o perfil de banda larga com um pico característico em 424 nm, que pode ser atribuído à π à excitação eletrônica π* da curcumina45. A correlação positiva entre a absorbância e a concentração (Figura 3B) mostrou boa linearidade (R2 = 0,99376), resultado típico correspondente à presença crescente de centros de absorção em relação ao aumento das concentrações da solução curcuminóide19,46. No entanto, as limitações do espectrômetro foram observadas além da razão de diluição de 1:300 à medida que a absorção começa a saturar.
Após a verificação da solução curcuminóide extraída, sua viabilidade como corante de autenticação foi avaliada através de sua deposição em substratos têxteis. As soluções curcuminóides extraídas foram depositadas sobre os tecidos multiteste #1 compostos de lã torcida, seda fiada, poliamida fiada (nylon 6,6), viscose fiada, algodão branqueado e acetato de filamento para avaliar a compatibilidade dos corantes com tecidos naturais e sintéticos. Como mostrado na Figura 4, a deposição bem sucedida da solução curcuminóide foi observada em diferentes concentrações, como evidenciado pelas emissões fotoluminescentes produzidas quando iluminadas com excitação por luz ultravioleta (UV), mesmo após várias lavagens dos tecidos tingidos.
Medidas de fotoluminescência (PL) foram realizadas para avaliar as propriedades ópticas dos tecidos tingidos e caracterizar as interações da solução curcuminóide com substratos têxteis. Na Figura Suplementar 2 são mostradas as medidas PL de tecidos celulósicos tingidos com curcuminoide compostos de algodão branqueado (Figura Suplementar 2 A-C), viscose fiada (Figura 2 Suplementar D-F) e acetato de filamento (Figura Suplementar 2 G-I). Alternativamente, as medidas PL de tecidos nitrogenados tingidos com curcuminóides compostos de lã torcida (Figura Suplementar 3 A-C), seda fiada (Figura Suplementar 3 D-F) e poliamida fiada (Figura Suplementar 3 G-I) podem ser encontradas na Figura Suplementar 3. O painel esquerdo corresponde à excitação do PL, enquanto o painel do meio e o painel direito correspondem à emissão normalizada e relativa do PL, respectivamente. Os espectros de excitação PL dos tecidos celulósicos seguem uma excitação de banda larga cobrindo 350 - 500 nm. As excitações dependentes da concentração da solução curcuminóide tornam-se visíveis como evidenciado pelo desvio para o vermelho característico nos espectros PL normalizados em concentrações crescentes, significando a sintonia de cor dos corantes curcuminoides. O desempenho de diferentes concentrações de curcuminóides em cada substrato também foi avaliado em termos de intensidade relativa de PL. O PL curcumina cobre uma ampla emissão que varia de 450 - 600 nm. Com o aumento das concentrações das soluções curcuminoides, todas as amostras de tecido tingido (Figura Suplementar 2 e Figura Suplementar 3, painel direito) exibiram uma tendência de aumento esperada até as concentrações ideais, seguida por uma tendência decrescente atribuída à têmpera dependente da concentração. A concentração otimizada variou entre os diferentes substratos, sendo 1:100 e 1:50 os resultados mais favoráveis. Esta variação sugere a interação única da solução curcuminóide dentro de diferentes substratos.
É importante notar que os espectros de emissão e excitação do extrato diluído foram medidos com largura de fenda de 1 nm e tempo de integração de 0,1 s. Os dados coletados foram inicialmente processados por meio de um parâmetro de correção dentro do instrumento para negligenciar o ruído de fundo das leituras. A faixa de emissão e excitação é definida considerando a fonte de excitação e o comprimento de onda de emissão monitorado para evitar a detecção do espalhamento de Rayleigh de primeira e segunda ordem. A detecção de espalhamento não só afeta a qualidade do espectro, mas também diminui potencialmente a vida útil do detector.
Procedimentos padrão semelhantes foram implementados com as medidas dos espectros de emissão e excitação dos tecidos. Alternativamente, uma largura de fenda de 0,6 nm e um tempo de integração de 0,1 s foram utilizados quando a intensidade da fluorescência ultrapassou as limitações do instrumento quando os extratos foram depositados no substrato. A faixa de emissão e excitação foi novamente definida considerando a fonte de excitação e o comprimento de onda de emissão monitorado para evitar a detecção de espalhamento de Rayleigh de primeira e segunda ordem.
Figura 1: Procedimento de montagem dos tecidos no porta-amostras. (A) A composição do tecido, (B) alinhamento do tecido à janela, (C) aplicação de lâminas de vidro como suporte e (D) montagem do suporte no espectrofluorômetro. O procedimento de montagem utiliza o porta-amostras sólidas do espectrômetro e demonstra seu alinhamento adequado com o espectrômetro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Imagens de tecidos multi-testador tingidos e acabados #1 sob luz branca e 365 nm. As imagens mostram o efeito das concentrações de corante em relação a cada partição do tecido multi-testador. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Caracterização estrutural da curcumina extraída. (A) Espectros FTIR da curcumina. Estrutura química de variações tautométricas da curcumina (B) forma de diceto, e (C) forma de ceto-enol. Os grupos funcionais da curcumina são destacados com diferentes cores que podem ser visualizadas e atribuídas às variações tautométricas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Espectros UV-visíveis de soluções de curcumina. (A) Espectros de absorbância das soluções curcuminóides com concentrações variáveis. (B) Correlação linear da absorbância com relação à concentração. Os espectros UV-Vis mostram o pico de absorção característico da curcumina mesmo em baixas concentrações. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Matriz de excitação-emissão de (A) soluções de curcuminóides e (B) quitosana. A matriz excitação-emissão mostra uma perspectiva tridimensional das propriedades fotoluminescentes exibidas pela amostra. O comprimento de onda EM no eixo X representa o comprimento de onda de emissão, enquanto o comprimento de onda EX no eixo Y representa o comprimento de onda de excitação. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: Emissão fotoluminescente de tecidos nitrogenados (painel superior) tingidos com curcuminóide-quitosana compostos por (A) lã torcida, (B) seda fiada, (C) poliamida fiada e tecidos celulósicos (painel inferior) compostos por (D) algodão branqueado, (E) acetato de filamento e (F) viscose fiada sob excitação de 365 nm. Os espectros mostram as propriedades ópticas aprimoradas dos tecidos nitrogenados com a incorporação de quitosana ao sistema. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura suplementar 1: Espectros FTIR e estrutura química de tecidos multiensaio. (A) Tecidos nitrogenados. (B) Tecidos celulósicos. Os tecidos são subcategorizados em nitrogenados e celulósicos, conforme determinado pela presença de grupos funcionais N-H em metade dos tipos de tecidos. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura 2 Suplementar: Excitação fotoluminescente (esquerda) e emissão (intensidade normalizada média; direita - intensidade relativa) de tecidos celulósicos tingidos com curcuminóides compostos de algodão branqueado (A-C), viscose fiada (D-F) e acetato filamentar (G-I). Os espectros mostram a dependência da concentração de curcumina com relação às propriedades ópticas dos tecidos celulósicos. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura Suplementar 3: Excitação fotoluminescente (esquerda) e emissão (média - intensidade normalizada; direita - intensidade relativa) de tecidos nitrogenados tingidos com curcuminoide compostos de (A-C) lã torcida, (D-F) seda fiada e (G-I) poliamida fiada. Os espectros mostram a dependência da concentração de curcumina com relação às propriedades ópticas dos tecidos nitrogenados. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura 4 suplementar: Morfologia da superfície do tecido multi-testador em branco sob 365 nm e luz branca. Este tecido multi-testador serve como referência sem tratamento de corante. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura complementar 5: Morfologia da superfície de tecido multi-testador tratado com quitosana sob 365 nm e luz branca. A adição de quitosana nos tecidos apresenta alteração mínima a nula após a inspeção visual da superfície das amostras. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura 6 suplementar: Morfologia da superfície do tecido multi-testador tingido curcuminóide sob 365 nm e luz branca. A incorporação de corantes curcuminóides apresenta mudanças imediatas na coloração e boa distribuição na superfície da amostra quando visualizados sob luz branca e 365 nm. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura complementar 7: Morfologia da superfície do tecido multi-testador tingido curcuminóide-quitosana sob 365 nm e luz branca. A adição de quitosana aos corantes curcuminóides apresenta coloração e distribuição semelhantes em relação ao tecido tingido curcuminóide sob luz branca e 365 nm. Clique aqui para baixar este arquivo.
Tabela 1: Análise comparativa de diferentes métodos de extração para separar a curcumina da cúrcuma. A tabela mostra as diferentes metodologias de extração de curcumina como relatado na literatura anterior. Clique aqui para baixar esta tabela.
Quadro Complementar 1: Frequências FTIR observadas dos tecidos multiteste. As unidades dentro da tabela correspondem ao perfil dos picos (w = fraco; m = médio; s = pico agudo). Os dados foram verificados com valores obtidos por Vahur et al.43. Resultados semelhantes foram obtidos nos dois estudos. Clique aqui para baixar este arquivo.
Quadro Complementar 2: Frequências FTIR observadas da curcumina extraída. As unidades dentro da tabela correspondem ao perfil dos picos (w = fraco; m = médio; s = pico agudo). Clique aqui para baixar este arquivo.
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Discussion
O acabamento têxtil é uma prática comum na indústria para incorporar propriedades funcionais adicionais aos tecidos, tornando-os mais adequados para aplicações específicas 45,47,48. Neste estudo, a curcumina extraída foi utilizada como um corante natural para servir como mecanismos de autenticação para aplicações têxteis. Os protocolos dão ênfase não só à extração de curcumina da cúrcuma, mas também às diferentes vantagens do uso desses métodos para aplicações têxteis.
Tendo em vista que a indústria têxtil é considerada um dos setores mais poluentes, tornou-se vital para a indústria adotar práticas mais sustentáveis49. A Tabela 1 mostra a comparação dos diferentes métodos de extração nas últimas duas décadas. Como visto, o método de extração de solvente assistido por sonicação oferece uma abordagem simples, mas eficaz para a extração de curcumina. É verde e sustentável, pois oferece várias vantagens, como tempos de extração mais curtos, consumo reduzido de solventes e maior eficiência de extração. Embora a pureza do extrato possa ser importante para outros estudos, como o isolamento de curcuminóides específicos para aplicações biológicas28, a aplicação de corantes naturais não requer pureza tão alta, desde que a cor de saída ou emissão estejam de acordo com a exigência do consumidor. Após o procedimento de extração, o sobrenadante foi utilizado como corante e aplicado sobre as fibras para servir como marcação de autenticação. As propriedades fotoluminescentes inerentes da curcumina exibem uma emissão verde a laranja brilhante, mostrando seu potencial em segurança secreta. No entanto, a baixa afinidade dos corantes naturais com as fibras têxteis tornou-se um desafio em termos de manutenção das propriedades ópticas da curcumina após a deposição em substratos têxteis41. Considerando que tratamentos complementares podem alterar as propriedades fotoluminescentes trazidas pela curcumina depositada, é essencial testar o desempenho óptico das marcas de segurança após o processo de acabamento têxtil. Entre os vários procedimentos de acabamento que estão sendo implementados na indústria, o acabamento antimicrobiano tem notável importância, pois dá a capacidade de inibir o crescimento microbiano dentro dos tecidos42. Levando isso em consideração, quitosana (Chi) foi utilizada para o processo de acabamento por suas propriedades biocompatíveis e antimicrobianas50. Também é importante notar que a quitosana também exibe propriedades luminescentes inerentes. A Figura 5 apresenta a matriz excitação-emissão das soluções de curcumina (Figura 5A) e quitosana (Figura 5B). O espectro de emissão característico de quitosana foi observado para se sobrepor com a excitação da curcumina. Essa sobreposição espectral dá origem à viabilização de potenciais vias de transferência de energia da quitosana para as moléculas de curcumina próximas51. Relatos anteriores já estabeleceram o realce fotoluminescente através da interação auxiliada por polissacarídeo de complexos curcumina-proteína52,53. Wang et al.51 enfatizaram que o complexo ternário curcumina-bovina albumina-quitosana sérica (C-BSA) exibe maiores intensidades de emissão de PL do que um sistema binário C-BSA. A maior emissão de PL pode ser associada a uma distância encurtada entre curcumina e albumina de soro bovino após a adição de quitosana, levando a uma transferência de energia eficiente dentro do complexo ternário. Fenômeno semelhante foi observado neste trabalho. A Figura 6A-C mostra os espectros de PL aprimorados dos tecidos nitrogenados tingidos com curcumina com quitosana. Apesar disso, observou-se que não foram observados realces significativos para os tecidos celulósicos (Figura 5D-F), sugerindo uma interação preferencial com tecidos nitrogenados. Isso significa que interações PL aprimoradas também podem ser obtidas dentro de sistemas de estado sólido, como substratos têxteis à base de proteína e poliamida. No entanto, Isto enfatiza ainda mais o reino inexplorado em termos de pesquisa de curcumina, permitindo caminhos para futuras investigações sobre este composto versátil.
Congruente com outros estudos, este trabalho também possui algumas limitações que podem ser utilizadas como base para futuras pesquisas e desenvolvimento. O corante utilizado no tecido provém de fonte natural e é extraído utilizando a técnica proposta, que envolve o uso de etanol tanto para os processos de extração quanto para tingimento. O etanol é um solvente eficaz para extrair curcumina; No entanto, vale considerar que outros solventes também podem ser viáveis, potencialmente afetando a quantidade de compostos corantes extraídos, impurezas e suas interações com o tecido. Estudos futuros poderão explorar o uso de diferentes solventes nas etapas de extração e tingimento. Dadas as restrições de tempo e a disponibilidade limitada de instalações de teste, não incluímos nenhum resultado de microscopia eletrônica. Entretanto, incluímos imagens de microscopia stereozoom (Figura Suplementar 4, Figura Suplementar 5, Figura Suplementar 6, Figura Suplementar 7) dos tecidos testados com e sem corantes. Embora a microscopia eletrônica seja recomendada se os corantes que estão sendo implementados tiverem acabamentos em nanopartículas.
Além disso, os métodos de extração e tingimento foram simplificados para fins práticos. A solução extraída não foi purificada, pois o processo de tingimento ainda pode prosseguir mesmo que a solução contenha impurezas. É importante notar que o impacto dessas impurezas nas interações tecido e mordente não foi investigado neste estudo.
Por fim, esta pesquisa se concentra principalmente em analisar o realce de fotoluminescência de vários tecidos tingidos com curcumina e mordanados com quitosana. Embora as propriedades ópticas tenham recebido atenção significativa, testes físicos como durabilidade e resistência à cor não foram realizados. Isso representa uma oportunidade para futuros pesquisadores explorarem ainda mais o potencial do material para fins de autenticação em têxteis.
Para outros pesquisadores interessados em replicar este trabalho, deve-se ressaltar que certos parâmetros relatados podem não corresponder ao resultado alvo. Isso pode ser devido à presença de erro humano, erro aleatório e às condições ambientais ao redor do arranjo experimental. Portanto, seguir as diretrizes de solução de problemas deve resolver o problema.
Em resumo, este estudo estabelece a base de uma abordagem abrangente para curcumina como uma plataforma de autenticação alternativa e robusta, fornecendo métodos de extração e análise que poderiam encontrar aplicações em diversos campos, incluindo têxteis, autenticação e nanomateriais funcionais. Os insights deste estudo fornecem uma estrutura robusta para futuras investigações e inovação em aplicações relacionadas à curcumina. O processo de verificação, combinando espectroscopia FTIR e UV-Vis, estabelece um meio confiável de confirmar a presença de curcumina. A deposição bem-sucedida de curcumina em vários substratos de tecido, evidenciada por suas emissões fotoluminescentes sustentadas, tem implicações significativas para o desenvolvimento de soluções de autenticação eficazes e confiáveis, permitindo assim possibilidades interessantes em antifalsificação e marcação de segurança. As medições PL abrangentes realizadas em têxteis tingidos de curcumina fornecem uma compreensão abrangente de como a curcumina interage com diferentes substratos têxteis. Esta abordagem analítica não só lança luz sobre as propriedades ópticas da curcumina, mas também revela os comportamentos exclusivos específicos do substrato que orientam aplicações personalizadas e estratégias de implantação ideais. Além disso, a investigação da quitosana não apenas para acabamento antimicrobiano, mas como um agente mediador para maior luminescência revela enormes possibilidades para novas aplicações nos campos da fotônica e biomedicina. Com essas abordagens multifacetadas, este estudo reacende o interesse pela pesquisa de pigmentos naturais, impulsionando novas investigações para aplicações técnicas e funcionais.
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Disclosures
Os autores não têm nada a revelar.
Acknowledgments
Este trabalho é apoiado pelo Departamento de Ciência e Tecnologia - Philippine Textile Research Institute no âmbito do Projeto DOST Grants-in-Aid (DOST-GIA) intitulado Covert Technology Towards Sustainability and Protection of the Philippine Textile Sectors under the Digitalization of the Philippine Handloom Weaving Industry Program.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| (Curcumin) C. longa, spray dried | N/A | N/A | Naturally Sourced |
| 100 mL Graduated Cylinder | n/a | ||
| 10 mL Serological Pipette | n/a | ||
| 200 mL Beaker | n/a | ||
| 365 nm UV Light | AloneFire | SV004 LG | |
| 50 mL Centeifuge Tube | n/a | ||
| AATCC Multitester Fabric | Testfabrics, Inc. | 401002 | AATCC Multifiber test fabric # 1 precut pieces of 2 X 2 inches, Heat Sealed |
| Analytical Balance | Satorius | BSA 224S-CW | |
| Aspirator | n/a | ||
| ATR- FTIR | Bruker | Bruker Tensor II | |
| Centrifuge | Hermle Labortechnik GmbH | Z 206 A | |
| Chitosan | Tokyo Chemical Industries | 9012-76-4 | |
| Digital Camera | ToupTek | XCAM1080PHB | |
| Drying Rack | n/a | ||
| Ethanol | Chem-Supply | 64-17-5 | Undenatured, 99.9% purity |
| Glacial Acetic Acid | RCI-Labscan | 64-19-7 | AR Grade, 99.8% purity |
| Glass Slide | n/a | ||
| Iron Clamp | n/a | ||
| Iron Stand | n/a | ||
| Magnetic Stirrer | Corning | PC-620D | |
| Pasteur Pipette | n/a | ||
| Propan-2-ol | RCI-Labscan | 67-63-0 | AR Grade, 99.8% purity |
| Sonicator | Jeio Tech Inc. | UCS-20 | |
| Spectrofluorometer | Horiba (Jovin Yvon) | Horiba Fluoromax Plus | |
| Stirring Bar | n/a | ||
| UV-Vis Spectrophotometer | Agilent | Cary UV 100 | |
| Wash bottle | n/a | ||
| Zoom Stereo Microscope | Olympus | SZ61 |
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