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Química

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

Published: June 16, 2014
doi:
10.3791/51344
, ,
1Physical Sciences Division,Pacific Northwest National Laboratory

Summary

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

Abstract

표면 상 대량 선택된 이온의 연착륙은 종래의 합성 기술을 사용하여 액세스 할 수없는 물질의 고도로 제어 된 제조를위한 강력한 접근 방식이다. 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)를 사용하여 현장의 특성에 부드러운 착륙을 결합하면 깨끗한 진공 상태에서 잘 정의 된 표면의 분석을 가능하게한다. 우리의 실험실에서 생성 된 세 연착륙 악기의 기능을 대량으로 선택 루테늄 트리스의 소프트 랜딩 (피리딘) dications에 의해 제조 표면 바인딩 된 유기 금속의 대표 시스템에 대한 예시되어, [루 (BPY) 3] 2 + (BPY = 비 피리딘), 상 카르 복실 산.) 금 (COOH-SAM에 대한 자기 조립 단분자막의 표면을 종료 제자리 비행 시간 (TOF에서)-SIMS는 부드러운 착륙 이온의 반응성에 대한 통찰력을 제공합니다. 또한, 전하의 환원 반응 속도가 중화 및 데흡착하는 동안 이온 소프트 랜딩이 이온 사이클로트론 공명 (FT-ICR)-SIMS 측정을 변환 현장 푸리에하여 연구 한 후 두 COOH-SAM에서 발생. 현장 IRRAS에서 실험 금속 센터를 둘러싼 유기 리간드의 구조가 얼마나에 대한 통찰력을 제공 COOH-SAM에 유기 금속 이온의 고정화를 교란 연착륙에 의해 표면. 공동으로, 세 악기 표면에 담지 잘 정의 된 종의 화학 조성, 반응성 및 구조에 대한 보완 정보를 제공한다.

Introduction

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙으로 인해 새로운 재료 1-6의 높은 제어 준비를위한 기술의 시연 기능에 대한 현재의 연구 관심의 대상이 남아있다. 최근의 노력은 높은 처리량 생물 학적 검사 7,8, 단백질의 분리 및 펩타이드의 구조적 농축 9-12의 공유 결합에 사용되는 펩타이드 및 단백질 어레이의 제조에 대량 선택 이온 소프트 랜딩의 잠재적 인 미래의 응용 프로그램을 나타낼 표면 9,10,13,14, 유기 화합물의 키랄 농축에 펩티드 (15), 특정 산화 환원 활성 단백질의 전기 화학적 특성 16-18, 얇은 분자 필름 19, 20의 생산, 같은 그라 핀 (21)과 모델의 준비와 같은 거대 분자의 처리 이온 클러스터 22-39의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 촉매 시스템은, 40 ~ 48 및 유기 금속 공동으로 나노 입자지원 자료 19,49-56에 mplexes. 다 원자 이온의 연착륙을 통해 표면 개질 개념이 처음 1977 년 57 요리사 및 동료에 의해 ​​제안되었다. 후속 년 수단이 접근법의 광범위한 가스로부터 대량 선택된 이온의 제어 된 증착을 위해 개발되어왔다 상 단계 1,4,5을 표면. 이온은 전기 분무 이온화 (ESI) 10,58,59, 매트릭스 보조 레이저 탈착 / 이온화 (MALDI) (21), 전자 충격 이온화 (EI) 60, 61, 펄스 아크 방전 (62), 불활성 가스 (36)와 같은 응축 과정을 통해 생성 된 , 63, 64, 65을 마그네트론 스퍼터링, 레이저 기화 25,66,67. 기체 상태의 이온 질량 선택은 이전의 연착륙에 주로 사중 극자 질량 필터 58,68,69, 자기 편향 장치 (70), 및 선형 이온 트랩 악기 8,59를 사용을 실현하고 있습니다. 특히 NOTA이온 소프트 랜딩 방법론의 상상력 사전은 요리사와 동료 (71, 72)에 의해 주위 이온 소프트와 반응 방문의 성공적인 구현과 최근에 발생했습니다. 이러한 다양한 이온화, 질량 선택 기법을 사용하여, hyperthermal 표면 (<100 EV) 다 원자 이온의 상호 작용이 더 같이 이온 연착륙의 효율성 및 반응성 및 비 반응성 산란 경쟁 프로세스에 영향을 미치는 요인을 이해하기 위해 연구되어왔다 물론 표면으로 분리 4,73-75을 유도.

연구 목적으로 잘 정의 모델 촉매의 제조는 대량 선택된 이온 25,34,35,56,76-81 부드러운 착지 특히 유익한 프로그램이다. 물리적 및 화학적 거동은 클러스터 크기에 따라 선형 적으로 확장되지 않는 나노 클러스터의 크기 범위에서, 또는 클러스터로부터 또 또는 단일 원자의 제거가 비약적으로 번째에 영향을 미칠 수 있음을 입증되었다EIR 화학 반응성이 82 ~ 84. 양자 구속의 결과이 나노 현상은, 결함이 풍부한 산화 마그네슘 표면에 지원하는 여덟 금 원자 (금 8)의 부드러운 착륙 클러스터로 구성된 모델 촉매 Heiz 및 동료 (85)에 의해 그럴듯하게 입증되었다. 몇 가지 추가적인 연구는 표면 34,77,86,87에서 지원 클러스터의 크기에 의존하는 반응의 증거를 제공했다. 또한, 고해상도 전자 현미경 이미지는 10 88 쉰다섯 89 원자 적은 수를 포함하는 클러스터는 산화철 지원 대량 합성 금 촉매의 뛰어난 활동에 크게 책임이있을 수 있음을 나타냅니다. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을 채택, 그것은 확산 및 지원 자료의 표면에 90 ~ 92에 더 큰 구조로 응집하지 않는 크기를 선택한 클러스터 및 나노 입자의 안정적인 배열을 준비 할 수 있습니다. 이러한 이전의 연구는 표시가 연속 해있는개발을 보내고, 대량 선택한 클러스터 및 나노 입자의 소프트 랜딩은 표면에 확장 배열이 동일 클러스터와 나노 입자의 큰 숫자의 긴급 행동을 악용 고 활성 이종 촉매의 창조를위한 다양한 기술이 될 수있다. 이러한 매우 잘 정의 된 시스템은 클러스터의 크기, 형태, 원소 조성 및 표면 커버리지 영향 촉매 활성, 선택성 및 내구성 등의 중요도 파라미터를 이해하는 연구 목적을 위해 사용될 수있다.

일반적으로 용액 상 균질 촉매에 사용되는 유기 금속 복합체는 대량 선택 이온 56,80,81의 연착륙을 통해 표면에 고정 할 수있다. 하이브리드 유기 – 무기 물질을 생산하기 위해 고체 지원에 이온 성 금속 – 리간드 복합체를 연결하면 현재 촉매 및 표면 과학 사회 93 연구의 활성 영역입니다. 전반적인 목표는 높은를 획득하는 것입니다촉매 및 솔루션에 남아있는 반응물에서 제품의 쉬운 분리를 용이하게하는 동안 솔루션 상 금속 – 리간드 복합체의 원하는 제품쪽으로 선택. 이러한 방식으로, 표면이 유기 금속 착체가 균일하고 불균일 촉매 둘 다의 이점을 얻을 고정화. 그것은 또한 강한 표면 고정화 (94)를 달성하면서 유지하거나 심지어는 활성 금속 중심 주변의 유기 리간드 환경을 향상시킬 수있다 적절한 기판의 선택 스루. 금에 자기 조립 단분자막의 표면 (출판사 Sams), 그러므로, 대량 선택 이온 (95)의 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 표면에 유기 금속 복합체를 테 더링의 타당성을 조사하기 위해 최적의 시스템을 서로 다른 작용기의 숫자로 종료되고있다 할 수있다. 또한, 같은 대기압 열 탈착 이온화 (APTDI)로 이온화 방법은 기체 상 혼합 금속 무기 복합체를 산출하기 이전에 증명 된솔루션 (96)의 합성을 통해 액세스 할 수없는 그. 비슷한 맥락에서, 마그네트론 스퍼터링 (65), 가스 집계 (63)와 레이저 기화 (66)과 같은 비 열 역학적으로 제한 합성과 이온화 기술도에서 지원되는 새로운 무기 클러스터와 나노 입자에 다양한 경로를 제공하기 위해 이온 소프트 랜딩 기기와 결합 될 수있다 면.

재료의 제조를위한 성숙한 기술로 대량 선택된 이온의 연착륙을 발전하기 위하여, 유익한 분석 방법은 증착 동안 및 전후면의 화학적 및 물리적 특성을 프로빙 연착륙 계측과 결합하는 것이 중요 이온. 지금까지의 기술은 다수의 이차 이온 질량 분석법 (SIMS) 19,97-100 온도 프로그래밍 탈착 반응 (50, 52), 레이저 탈착 이온화 일 등이 용도 적용된01, 펄스 분자 빔 반응 (102), 적외선 분광기 (FTIR과 라만) 98103104, 표면 강화 라만 분광법 (103, 105), 캐비티 링 다운 분광법 (106) x-선 광전자 분광법 35107, 스캐닝 터널링 현미경 33,108-111, 원자 힘 현미경 (112-114) 및 투과형 전자 현미경으로 39. 그러나, 가장 정확하게 제조 또는 이온 연착륙하여 표면 개질을 특성화하기 위해, 그것은 분석 실험실 환경에 기판을 노출하지 않고 반응계에서 수행하는 것이 중요하다. 현장에서 실시 이전 분석은 같은 시간 37,38,115,116에 부드러운 착륙 이온의 이온 전하의 감소 등의 현상에 대한 통찰력을 제공하고, 소프트의 탈착은 표면 (52)으로부터 이온을 착륙, 효율성과 이온 반응 방문 14,81의 운동 에너지 의존 및 사이즈의 영향에 입금 클러스터와 나노 입자의 촉매 활성에 (117) 표면. 예로서, 우리 실험실에서, 우리는 체계적 다른 3의 SAMs의 표면에 프로톤 펩타이드의 전하 감소 동력학을 연구 하였다. 이러한 실험이 결합 된 독특한 연착륙 악기와 수행 하였다 푸리에 동안과 이온 97의 소프트 랜딩 후 양면의 현장 분석을 가능하게 이온 사이클로트론 공명 이차 이온 질량 분석기 (FT-ICR-SIMS)를 변환 할 수 있습니다. 이러한 분석 기능을 확장하기 위해, 다른 기기는 IRRAS (104)를 사용하여 표면에 부드러운 착륙 이온의 현장 특성에 허용하는 건설되었다. 복잡한 이온과 표면 층의 구조적 변화는 동안 소프트 랜딩 (12) 후 모두 실시간으로 모니터링 할 수로이 표면에 민감한 적외선 기술뿐만 아니라 결합 형성과 파괴의 과정을 수 있습니다. 예를 들어, IRRAS를 사용했다이온 연착륙 공유 결합 N-히드 록시 숙신 에스테르 관능의 SAMs 13,14에 대량 선택된 펩티드를 고정화하는 데 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.

여기서, 우리는 현장 TOF-SIMS, FT-ICR-SIMS에 대한 설계 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소에있는 세 개의 고유 한 맞춤형 악기의 기능을 설명하고, 대량 선택 이온 소프트 랜딩 (soft landing)을 통해 생산 된 기판의 IRRAS 분석 표면 상. 대표적인 시스템으로, 우리는 고정화 된 유기 금속 착물을 준비하는 대량 선택된 유기 금속 루테늄 트리스 (피리딘) dications의 연착륙에 대한 결과 [루 (BPY) 3] 2 + 카르 복실 산 상 종료를 SAM에 (COOH-SAM에) 제시한다. 그것은 현장에서 TOF-SIMS는 미리 할 수있다 반응 중간체 등의 낮은 풍부한 종의 식별을 용이하게 매우 높은 감도와 큰 전체 동적 범위의 이점을 제공 것을 알 수있다표면에 짧은 시간에 전송됩니다. TOF-SIMS는 이전의 연착륙에 가스 상에 유기 금속 이온에서 리간드의 제거, 표면에 고정화를 향해 효율성 및 가스 분자 향해 화학 반응에 영향을 미치는 방법에 대한 통찰력을 제공합니다. 반응계에서 IRRAS는 좌우할 수 청구 금속 중심을 둘러싼 유기 리간드의 구조를 프로빙하면서 FT-ICR-SIMS 반응계에서 사용 이용 특성은 전하 환원, 중화 및 표면에 이중으로 하전 된 이온의 탈착 반응 속도에 대한 통찰력을 제공한다 전자 특성 및 고정화 이온의 반응성. 공동으로, 우리는 SIMS 및 IRRAS하여 현장 분석과 함께 대량 선택 이온의 소프트 랜딩이 잘 정의 된 종과 과학적 노력의 넓은 범위에 영향을 미칠 표면 사이의 상호 작용에 대한 통찰력을 제공하는 방법을 보여줍니다.

Protocol

1. 대량 선택 이온 소프트 랜딩을위한 금에 COOH-SAM 표면의 준비 실리콘 (Si) 또는 운모 역행 물자에 평평 금 기판을 얻습니다. 또한, 문헌 118119에 설명 된 절차에 따라시 또는 운모 표면에 금 영화를 준비하고 있습니다. 참고 : 다음과 같은 사양을 사용하여 표면을 1 ㎠의 또는 원형이고 직경이 5 ㎜, 525 ㎛의 두께의 Si 층, 50 Å 두께의 Ti 접착층, 1000 Å 금층. 유…

Representative Results

1. 원위치 TOF-SIMS에서 사용 COOH-SAM에에 루의 반응성 (BPY) 3 2 + 조사 기능화 SAM에 상 대량을 선택 유기 금속 이온의 연착륙에 처음 노출 된 후 증착 된 이온 및 개별 분자 단층뿐만 아니라 화학 반응의 제품 사이에 형성 부가 감지으로 최대 감도를 제공하기 위해 현장 TOF-SIMS에 사용 예시 반응 가스의 표면. 하전 루 (BPY는) 3 2 + 이온은 ?…

Discussion

대량 선택 이온의 연착륙은 일반적으로 특별히 이러한 실험에 장착되어 전 세계의 여러 실험실에 존재하는 독특한 맞춤형 장비를 채용 실시된다. 수정은 끊임없이 연착륙를 다중화함으로써 표면에 서로 다른 위치에 여러 종의 동시 증착을 달성하기 위해,보다 큰 이온 전류와 짧은 증착 시간을 달성하기 위해, 화합물의 넓은 배열의 이온화를 촉진하기 위해이 기기에 제로로되는 질량 – 대 – 전하 ?…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 연구는 기초 에너지 과학의 사무실, 화학 과학, 미국 에너지 부 (DOE)의 지구 과학 및 생명 과학 부문에 의해 투자되었다. GEJ는 라이너스 폴링 친목과 퍼시픽 노스 웨스트 국립 연구소 연구실 감독 연구 개발 프로그램 (PNNL)의 지원을 인정합니다. 이 작품은 EMSL, 생물 환경 연구의 사무실과 에너지의 부에 의해 후원 PNNL에 위치한 국립 과학적인 사용자 기능을 사용하여 수행 하였다. PNNL은 미국 DOE에 Battelle에 의해 운영되고 있습니다.

Materials

Gold on Silicon Substrates 1 cm2 Platypus Technologies Au.1000.SL1custom
Gold on Silicon Substrates 4.8 mm diameter circular SPI Supplies 4176GSW-AB
Glass Scintillation Vials Fisher Scientific 03-337-14
Non-denatured Ethanol Sigma-Aldrich 459836-1L
Ultraviolet Cleaner Boekel Scientific
16-Mercaptohexadecanoic Acid Sigma-Aldrich 448303-5G
Hydrochloric Acid Sigma-Aldrich 320331-500ML
Aluminum Foil Sigma-Aldrich Z185140-1EA
Metal Forceps/Tweezers Wiha 49185
Nitrile Gloves Fisher Scientific S66383
Tris(2,2′-bipyridine)dichlororuthenium(II) hexahydrate Sigma-Aldrich 224758-1G
Methanol Sigma-Aldrich 322415-1L
1 mL Gas Tight Glass Syringe Hamilton
Syringe Pump KD Scientific 100
360 um ID Fused Silica Capillary Polymicro Technologies TSP075375
High Resistance Electrometer Keithley 6517A
Commercial TOF-SIMS Instrument Physical Electronics TRIFT
Ultra High Purity Oxygen Matheson G1979175
Research Purity Ethylene Matheson G2250178
Cesium Ion Source Heat Wave Labs 101502
Commercial FTIR Spectrometer Bruker Vertex 70

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Referências

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Johnson, G. E., Gunaratne, K. D. D., Laskin, J. In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions. J. Vis. Exp. (88), e51344, doi:10.3791/51344 (2014).
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