Introduction
L'application des nanomatériaux a longtemps servi comme un domaine d'intérêt croissant pour les nouvelles technologies. 1-3 Ceci a inclus l'utilisation croissante des nanoparticules dans les objets du quotidien, y compris les cosmétiques, les vêtements, l' emballage et de l' électronique. 4-6 Un entraînement important vers l' utilisation de nanoparticules en matériaux fonctionnels provient de leur plus grande réactivité par rapport aux matériaux, en plus de la capacité de propriétés de syntoniser par variation de la taille des particules. 7 Un autre avantage réside dans la possibilité de former aisément des matériaux composites, présentant des propriétés essentielles à la matrice hôte, tel que fonctionnalité catalytique, le renforcement du matériau et le réglage des propriétés électriques. 8-12
Matériaux composites Nanoparticules polymères peuvent être atteints grâce à une gamme de techniques, dont la plus simple est l' intégration directe des nanoparticules désirées lors de la fabrication de la matrice hôte. 13,14 Ce résultats dans un matériau homogène avec un espacement même de matériau nanoparticulaire partout. Cependant, de nombreuses applications ne nécessitent que le matériau actif d'être présent au niveau des interfaces externes des nanocomposites. En conséquence, l' incorporation directe ne conduit pas à une utilisation efficace du matériel de nanoparticules parfois coûteux car il y a beaucoup de gaspillage de nanoparticules à travers la masse du matériau. 15,16 Pour obtenir une incorporation directe, les nanoparticules doivent également être compatibles avec la formation de la matrice hôte. Cela peut être difficile, surtout dans les synthèses qui nécessitent des réactions multiples comme dans le cas des polymères thermodurcissables qui sont généralement facilitée par des catalyseurs complexes mécanismes métalliques qui peuvent être affectés par des nanoparticules très actifs. 14
Les inconvénients considérables associés à l'incorporation de nanoparticules directe lors de la synthèse du polymère, a conduit à la mise au point de techniques visant à limiter incorporati nanoparticulairessur la couche de surface. 17-21 encapsulation de gonflement est une des stratégies les plus efficaces dans la littérature, afin d' atteindre des concentrations de nanoparticules de surface élevées, avec un gaspillage limité dans la masse du polymère. 17-19 La technique utilise le solvant a entraîné un gonflement du polymère des matrices, ce qui permet l'incursion d'espèces moléculaires et des nanoparticules. Après élimination du solvant de gonflement, les espèces au sein de la matrice se fixent en place, avec la plus forte concentration d'espèces localisées à la surface. A ce jour, la plupart des utilisations rapportées de la houle encapsulation sont dirigées vers la fabrication de polymères antimicrobiens, où il est essentiel que les agents actifs sont à la surface du matériau. Alors que beaucoup de ces rapports montrent une activité antimicrobienne accrue, la composition de nanoparticules de surface précise est rarement sondé en détail. Crick et al. A récemment démontré une méthode pour la visualisation directe de nanoparticules incursion, fournissant insi crucialeght dans la cinétique et les concentrations de nanoparticules de surface obtenus par la houle encapsulation. 22
Ce travail détaille la synthèse des points séléniure de cadmium quantiques (QD), leur encapsulation de la houle en polydiméthylsiloxane (PDMS) et la visualisation directe de leur incorporation en utilisant l'imagerie de fluorescence. L'effet du temps de houle d'encapsulation et de la concentration de nanoparticules variant dans la solution de gonflement est explorée. La technique de fluorescence de visualisation permet l'imagerie directe de nanoparticules incursion dans les PDMS et démontre que la plus forte concentration de QDs est à la surface du matériau.
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Protocol
1. Préparation de CdSe / ZnS de base / Shell Quantum Dots
- Préparation de la trioctylphosphine (TOP) solution -Se
- Préparer une solution à 0,5 M de sélénium dans le haut en mélangeant la quantité appropriée de Se dans la TOP dans un ballon de Schlenk sous atmosphère d'azote ou dans une boîte à gants (8 ml requis par réaction, typiquement 0,4 g dissous dans 10 ml de TOP).
- Incorporer le mélange pour dissoudre le Se pendant 1 heure, ce qui entraîne une solution grise du complexe TOP-Se.
- Vérifiez que la solution est ensuite geler-pompe-décongélation dégazé 5 fois. La solution stock résultant peut être stocké sous azote pendant 3 mois.
- Préparation des noyaux CdSe
- Peser l'oxyde de cadmium (51 mg, 0,4 mmol), de l'oxyde vers le haut (3,7 g, 9,6 mmol), de l'hexadécylamine (1,93 g, 8 mmol) et de 1-dodecylphosphonic d'acide (0,22 g, 0,88 mmol) et de combiner en un à trois cols de 250 fiole à fond rond. Ajouter une barre d'agitation.
- Fermer deux cols avec septa et d'assurerle troisième est fixé à un long condenseur à reflux et d'une ligne de Schlenk d'azote / vide. Insérez une sonde de température du manteau de chauffage à travers un septum directement dans le mélange. Pompe / remplir le flacon avec de l'azote à cinq reprises.
- Chauffer le ballon à 320 ° C et on agite la masse fondue pendant 1 heure sous une atmosphère d'azote.
- Baissez la température du manteau à 270 ° C, puis utiliser une grande seringue et l'aiguille de grand calibre (20 ml, 3 mm alésage) à dégazer à l'azote 5 fois.
- Prenez 8 ml de la solution TOP-Se (étape 1.1) et injecter prudemment mais rapidement dans le ballon à trois cols, à travers le septum.
- Agiter le mélange réactionnel à 270 ° C pendant entre 30 s et 10 min pour contrôler la taille des particules produites. Pour une émission rouge (~ 600 nm), 7-9 min est appropriée.
- Préparer un bol d'eau (suffisamment grand pour immerger la moitié du récipient de réaction) et placer ensuite au mélange réactionnel bouillant. Après le temps de réaction est terminée, on refroidit rapidement la réaction en Boiling eau avec tourbillonnant.
ATTENTION: Le refroidissement peut causer le ballon à se fissurer. Prenez grand soin et porter des gants imperméables épais. - Une fois refroidi, injecter 10 ml de chloroforme dans le flacon pour dissoudre tous les produits, et de diviser le mélange entre deux tubes de 50 ml de centrifugeuse.
- Rajouter de chaque tube jusqu'à 50 ml avec de l'EtOH et on centrifuge à 3.600 x g pendant 10 minutes pour précipiter les particules. Jeter le surnageant et on re-disperser les pastilles dans un total de 10 ml de n-hexane.
- ZnS décorticage du CdSe de base:
- Ajouter les noyaux dans de l'hexane à 100 ml à fond rond diéthyldithiocarbamate flacon contenant du zinc (0,5 g, 1,4 mmol), de l'oléylamine (3 ml, 9,12 mmol), de trioctylphosphine (3 ml, 6,73 mmol) et de 1-octadécène (10 ml). Ajouter une barre d'agitation. Échangez l'atmosphère de réaction à l'azote.
- Chauffer le mélange réactionnel sur une plaque-agitateur à 3,3 ° C / min sous vide partiel jusqu'à 70 ° C, et de supprimer l'hexane en utilisant la ligne Schlenk. Mettez l'atmosphère à l'azote et maintenir à ce taux à 120 ° C. Agiter à 120 ° C pendant 2 heures.
- Laisser la réaction refroidir et diviser le mélange entre les tubes de centrifugeuse de 2 × 50 ml. Vérifiez que les tubes sont surmontées jusqu'à 50 ml avec EtOH pour précipiter les particules et centrifuger à 3.600 g pendant 10 min.
- Jeter le surnageant et on re-disperser les pastilles dans un total de 10 ml de n-hexane.
- Centrifugeuse cette solution (3,600 xg, 10 min) une fois de plus pour éliminer toutes les impuretés insolubles, avant d'être décantée dans un tube d'échantillon, et conserver au réfrigérateur (4 ° C) sous atmosphère d'azote pendant trois mois.
2. Gonflement Encapsulation de Nanoparticules dans PDMS
- Gonflement Préparation de la solution:
- Préparer une solution mère de CdSe QDs en mélangeant 36 ml de n-hexane avec 4 ml de CdSe QD dispersion (comme synthétisé) et agiter la solution magnétiquement. </ Li>
- Mettez de côté deux flacons contenant chacun 9 ml de la solution mère en tant que solutions de gonflement désignées.
- Utilisez le reste de la solution de stock pour la préparation d'autres solutions gonflement de différentes concentrations de QD. Préparer trois solutions de gonflement de la diminution de la concentration QD en diluant la solution mère pour obtenir 66% (v / v), une solution à 50% et une solution de 33%.
- Préparer le (v / v) solution de 66% en mélangeant 6 ml de la solution CdSe QD avec 3 ml de n-hexane. Agiter la solution magnétiquement pour assurer un mélange complet.
- Préparer le (v / v) solution à 50% en mélangeant 4,5 ml de la solution CdSe QD avec 4,5 ml de n-hexane. Agiter la solution magnétiquement pour assurer un mélange complet.
- Préparer le (v / v) solution à 33% en mélangeant 3 ml de la solution CdSe QD avec 6 ml de n-hexane. Agiter la solution magnétiquement pour assurer un mélange complet.
- Conservez toutes les solutions QD dans des conditions sombres, à la température ambiante. </ Li>
- Préparation du polymère et QD Incorporation - Varier la concentration QD dans la solution Gonflement:
- Découper quatre carrés de silicone de qualité médicale (11 mm x 11 mm) en utilisant une lame de scalpel frais.
- Immergez un carré de silicone de qualité médicale dans chacune des quatre solutions de gonflement de concentration variable% QD: solution mère, 66% (v / v), 50% (v / v) et 33% (v / v). Laisser les échantillons de polymère à gonfler pendant 24 heures dans des conditions sombres, et à la température ambiante.
- Retirer les échantillons de polymère gonflées de la respective solutions de gonflement et de l'air sec dans des conditions sombres pendant 48 heures, période pendant laquelle l'évaporation de solvants résiduels et les polymères rétrécissent à leurs dimensions initiales.
- Laver les échantillons de QD incorporé à fond avec de l'eau déminéralisée pour éliminer toutes les matières liées à la surface.
- Préparation du polymère et QD Incorporation - Varier le Polymer Temps d' exposition à la solution Gonflement:
- Préparer quatre autres carrés de silicone de qualité médicale (11 mm x 11 mm), comme indiqué au point 2.2.1.
- Immerger les carrés de silicone de qualité médicale dans la solution mère de gonflement pour des périodes de temps variables: 1 h, 3 h, 6 h et 24 h.
- Après élimination de la solution de gonflement, sécher à l'air les échantillons de polymère gonflées dans des conditions sombres pendant 48 heures, de telle sorte que l'échantillon se rétracte à ses dimensions précédentes.
- Laver les échantillons de QD incorporé à fond avec de l'eau déminéralisée pour éliminer toutes les matières liées à la surface ou le solvant résiduel.
3. Visualisation des nanoparticules Swell Encapsulation en PDMS
- Préparation des échantillons de silicone:
- Découpez deux carrés de silicone avec une lame de scalpel frais (5,5 mm x 11 mm). Assurez-vous que ce qui expose la surface intérieure des échantillons de silicone.
- Fluorescence Imaging:
- Placer les échantillons de silicone sur un microscoslide pe pour l'imagerie, en veillant à ce que le côté fraîchement coupé du polymère rend complètement en contact avec la lame de verre. Appuyez sur la partie de silicone légèrement vers le bas pour assurer un contact en douceur avec la lame de microscope. Placer l'échantillon sur la platine du microscope.
- Mesures complètes durée de vie de fluorescence en utilisant une ligne de laser spectralement filtrée 488 nm comprenant des 5 impulsions de PSEC à un taux de 20 MHz ou similaire. 23 Utiliser un système de filtre accordable acousto-optique, directement à coupler à la sortie de laser, afin de générer le 488 ligne laser nm. Focaliser le faisceau laser à l'aide d'une unité de balayage laser sur mesure (voir informations supplémentaires), qui est réfléchi par un miroir dichroïque (488 nm) dans l'ouverture arrière d'un objectif 10X, puis sur l'échantillon.
- Recueillir l'émission de fluorescence avec le même objectif, qui passe ensuite par le même miroir dichroïque. Diriger cette lumière vers une photodiode à avalanche fonctionnant en mode unique de comptage de photons. processus lifeti me mesures à l' aide d' une corrélation temporelle simple comptage de photons (TCSPC) carte 23.
- Enregistrer la fonction de réponse de l' instrument (FRI) au début et à la fin de chaque session expérimentale. 23
Remarque: le signal enregistré dans l'expérience TCSPC doit indiquer le retard temporel entre l'arrivée des photons au niveau du détecteur et la production de l'impulsion laser ultérieure. Cette temporisation doit cependant être convoluée avec la FRI de l'appareil de mesure. Par conséquent, l'IRF est mesurée comme étant la réponse de l'instrument à 100 nm auramine O, qui a une durée de vie beaucoup plus courte (~ 100 ps) par rapport à la réponse instrumentale. - Extraire la durée de vie par ajustement non linéaire de la décroissance exponentielle de l'intensité de la fluorescence et ce déconvolution de l'IRF en utilisant un estimateur du maximum de vraisemblance (MLE) algorithme 25-27. Le MLE (γ j) est calculé comme
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Où n est le nombre de comptages de photons dans le canal i, k est le nombre de canaux (ou bacs) pour chaque décroissance de la fluorescence, p i (j) est la probabilité qu'un groupe de photons va tomber dans le canal i si les particules ont une durée de vie j, et N est le nombre total de comptes pour une décroissance donnée. - Enregistrez chaque donnée d'intensité et de la durée de vie de fluorescence de l'échantillon pendant 5 minutes, la création d'un balayage continu de 264 images avec une taille de 512 × 512 pixels. Combinez ces pour fournir deux dimensions l'intensité de fluorescence, durée de vie et des cartes à vie pondérées d'intensité, avec un MLE calculé avec un seuil de 150 photons et traiter ce en utilisant MATLAB.
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Representative Results
Les points quantiques présentaient une fluorescence rouge, avec un lambda max d'environ 600 nm. 22,28 L'émission rouge est due à l'isolement de l'exciton par la tige quantique dont les dimensions sont de taille au sein du régime de confinement forte. Li et al. Ont montré que pour des tiges quantiques, les décalages d'émission pour réduire l' énergie avec une augmentation de la largeur ou la longueur de la tige. Ils ont en outre montré que l'émission déterminée principalement par le confinement latéral, qui joue un rôle important , même lorsque les tiges sont très longues, surtout lorsque la largeur est inférieure au rayon de Bohr de la matière en question telle qu'elle est dans le régime de fort confinement 29. microscope électronique à transmission (MET) imagerie montre la forme allongée des QDs (aspect ratio ~ 2,5). La longueur moyenne des QDs a été montré à 12,6 nm ± 2,1 nm (n = 200) (Figure 1). Les solutions QD sont stables sous réfrigération jusqu'à 3 mois. images de faible grossissement des QDs sont fournis dans les informations complémentaires (SI - 1).
Au cours du processus d'enrobage, les échantillons de silicone gonflent visuellement, en élargissant à une taille maximale de 15 mm x 15 mm x 2 mm après 1 heure dans le renflement (dimensions d'origine, 11 mm x 11 mm x 1 mm). Les échantillons rétrécies à leur taille d' origine une fois que le solvant résiduel évaporé (figure 2). La spectroscopie UV-visible ont montré que l'encapsulation des nanoparticules n'a pas d'incidence sur la coloration de polymère, de sorte que les spectres est resté inchangé pour tous les échantillons encapsulés. Microscope électronique à balayage (MEB) imagerie de la silicone à la suite de gonfler l'encapsulation a montré que plissant à la surface, causée par le processus de gonflement-retrait. spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) analyse a montré des preuves des QDs CdSe, et a indiqué qu'il y avait une augmentation de la présence de ces éléments (Cd / Se) avec un gonflement time. Le volume de détection large de l'analyse EDS ne permettait pas une analyse quantitative fiable de la couverture de surface. image SEM et les données EDS sont fournies dans les informations complémentaires (SI - 2/3).
Le profil de la pénétration des nanoparticules à travers le polymère a été montré par la coupe transversale des échantillons de silicone, en combinaison avec une excitation laser (configuration de microscope représenté sur les informations supplémentaires SI - 4). Les nanoparticules fluorescentes QD ont répondu à 488 nm à balayage laser incident, émettant de la lumière dans la partie rouge du spectre visible. Les données d'échantillon indiqué que les points quantiques de CdSe ont été concentrés sur les surfaces extérieures de la silicone, avec un signal sensiblement réduit en provenance du centre de l'échantillon. L'incursion des QD dans le polymère de silicone a été imagées par l'intensité en deux dimensions à vie pondérée (τw) cartes (nombre de photons × durée de vie). L'exposition de la croix-sectioprofil final le long du milieu des échantillons de silicone assure que toute l' étendue du mouvement de nanoparticules à travers le polymère pourrait être visualisée (Figure 3). De plus longs temps d'encapsulation houle (48 heures) ont fourni des échantillons à la fois la concentration en surface la plus élevée de particules et plus grande quantité de perméation de particules à travers la masse du polymère, en passant par le centre de l'échantillon. Des temps plus courts temps d'encapsulation (1, 4 et 24 heures) montrent encore un plus grand nombre de particules à la surface, mais le nombre de particules est réduite (figure 3). Des dilutions en série à partir de la solution mère (100%) ont été utilisés pour étudier les effets de variation de la concentration de nanoparticules, sur l'absorption ultérieure de nanoparticules dans le polymère. La solution a été diluée pour obtenir la concentration relative suivante gonflement des solutions à 66%, 50% et 33% v: v. Aucune différence perceptible dans l'imagerie de fluorescence a été observée lorsque la concentration a été modifiée, lorsque la houle encapsulé pendant 48 heures, ce qui indique que la concentration solution de nanoparticules de gonflement n'a pas d'incidence l'absorption de nanoparticules dans le polymère.
La concentration en surface des nanoparticules élevée a été observée pour les échantillons gonflent encapsulées pendant 48 heures. L'intensité de fluorescence de ces échantillons est comparable à celle de la solution de gonflement [~ 0,7 pM] (information supplémentaire - SI - 5). La pénétration maximale des particules est représentée à ~ 163 um à partir du bord externe, la concentration atteignant la moitié du maximum au bout de 100 um. Le taux de pénétration des particules maximale est indiquée pour ralentir le temps d'encapsulation est augmentation, de plus en plus d'un taux de pénétration moyen de 3,4 um / heure pour les échantillons 48 heures, à un taux d'échantillons / heure 28 um houle encapsulé pendant 4 heures (Information supplémentaire - SI - 5).
s / ftp_upload / 54178 / 54178fig1.jpg "/>
Figure 1. Quantum Dot Images. CdSe / ZnS images QD TEM montrant la tige comme des nanoparticules. La barre d'échelle représente 10 nm. Outlines de particules individuelles sont superposées. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. gonflement du polymère. La photographie montre les échantillons de silicone (a) avant, (b) pendant et (c) après que le solvant a provoqué le gonflement. L'augmentation de la taille (de 11 mm à 15 mm), est inversée sur le dessèchement complet de la silicone. La barre d'échelle représente 10 mm. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. 
Figure 3. Fluorescence Lifetime Images. Images montrant cartes 2D d'intensité pondérée de durée de vie (photon comptage de durée de vie). Les images montrent les profils en section transversale du centre des portions de polymère après: (A) 0 heures, (B) 1 heure, (c) 4 heures, (D) 24 heures et (E) 48 heures de la houle encapsulation . (F) les progrès de Encapsulation est montré en analysant l'intensité normalisée pesait vie pour chaque image. Les barres d'échelle montrent 100 um. Les barres d'erreur sont montrer un écart-type de la variation dans les résultats obtenus. Ce chiffre a été modifié à partir de [22], reproduit avec l'autorisation de la Royal Society of Chemistry. S'il vous plaît cliquez ici pour view une version plus grande de cette figure.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Polydimethylsiloxane sheets | NuSil | - | Medical Grade |
| Oleylamine | Sigma Aldrich | O7805 | Technical Grade |
| Trioctylphosphine | Sigma Aldrich | 117854 | Technical Grade |
| Trioctylphosphine oxide | Sigma Aldrich | 346187 | Technical Grade |
| 1-Octadecene | Sigma Aldrich | O806 | Technical Grade |
| Zinc diethyldithiocarbamate | Sigma Aldrich | 329703 | - |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 | Technical Grade |
| Triethylamine | Sigma Aldrich | 471283 | - |
| Cadmium oxide | Alfa Aesar | 33235 | - |
| Hexadecylamine | Alfa Aesar | B22459 | Technical Grade |
| 1-Dodecylphosphonic acid | Alfa Aesar | H26259 | - |
| Selenium powder | Acros | 19807 | - |
| Chloroform | Sigma Aldrich | 366919 | - |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | 208752 | - |
| Microscope slides | VWR | 631-0137 | Thickness No. 1 |
References
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