Summary
여기 우리는 실제 열 증발에 의해 C60/graphene 하이브리드 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜을 제시. 특히, 증 착 및 어 닐 링 조건의 적절 한 조작 1 D와 유사 1D C의 창조 제어할60 구조에 허용 파문이 그래.
Abstract
높은 진공 환경에서 실제 열 증 착은 그래 핀에 비 발한 분자 nanostructures 날조를 위한 깨끗 하 고 제어할 수 있는 방법입니다. 선물이 입금 하 고 수 동적으로 미리 1 D C60/graphene 하이브리드 구조를 포함 하는 실현 응용의 추구 파문이 그래 핀에 C60 분자 조작 방법. 이 박람회에 적용 되는 기술은 준비 영역 분자 증 착으로 샘플의 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 높은 진공 시스템으로 되어있습니다. 우리는 낮은 압력으로 주사 터널링 현미경 (STM) 시스템에 연결 된 수 제 Knudsen 셀을 사용 하 여 C60 증 착에 초점. 입금 하는 분자의 수는 증 착 시간과 Knudsen 셀의 온도 제어 하 여 통제 된다. 폭이 2 ~ 3 분자의 1 차원 (1d) C60 체인 구조 실험 조건의 튜닝을 통해 준비 될 수 있다. C60 분자의 표면 이동성 파문이 그래 핀의 정기적인 잠재력 내 이동할 수 있도록 하는 어 닐 링 온도 함께 증가 합니다. 이 메커니즘을 사용 하 여, 1 D C60 체인 구조는 6 각형 가까운 포장된 준-1 D 스트라이프 구조를의 전환 제어 가능 하다.
Introduction
이 프로토콜에는 입금 하 고 1 D와 유사-1 D C60 체인 구조를 실현 될 수 있다는 그래 핀에 C60 분자를 조작 하는 방법을 설명 합니다. 이 실험에서 기술은 느린 이며 위대한 노력을 요구할 수 있습니다 수동 조작에 의존 하지 않고도 바람직한 구성으로 adsorbates를 안내 하는 필요를 해결 하기 위해 개발 되었다. 여기에 설명 된 절차는 분자 증 착 및 샘플의 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 샘플 준비 지역으로 높은 진공 시스템의 사용에 의존 합니다. STM은 샘플, 특성화 하는 데 사용 됩니다 하지만 다른 분자 해상도 기법을 적용할 수 있습니다.
Knudsen 셀 내에서 분자의 열 증발은 얇은 필름을 준비 하는 효율적이 고 깨끗 한 방법 이다. 이 프로토콜에서 Knudsen 셀 그래 핀 기판에 C60 분자를 증발 하는 데 사용 됩니다. Knudsen 셀 증발이 주로 이루어져 있다 석 영 관, 난방 필 라 멘 트, 열전대 와이어 및 피드스루1,2,3. 석 영 튜브는 분자를 수용 하는 데 사용 됩니다, 석 영에 있는 분자를 통해 튜브 텅스텐 필 라 멘 트가 열 전류를 적용 하 고 열전대 와이어는 온도 측정 하는 데 사용 됩니다. 실험, 증 착 속도 Knudsen 셀에서 온도 소스를 조정 하 여 제어 됩니다. 열전대 와이어 석 영 튜브의 외부 벽에 부착 하 고 따라서 일반적으로 약간 다른 분자 소스는 셀의 내부 온도 외부 벽의 온도 측정. 석 영 튜브에서 정확한 온도를, 2 개의 열전대 설정을 사용 하 여 튜브의 내외 온도 측정 하는 보정을 수행 하 고 온도 차이 기록. 이 방법에서는, 우리 보다 정확 하 게 석 영 튜브의 외부에 부착 된 서 모 커플 와이어를 사용 하 여 분자 증발 실험 동안 소스의 온도 제어할 수 있습니다. 분자는 증발 하는 때 적은 양의 승화 분자 낮은 압력에서 기체 단계에 있을 것입니다, 때문에 일반적으로 관련 된 압력 변화가입니다. 따라서, 신중 하 게 부하 잠금에 압력의 변화를 모니터링합니다.
C60, C70, subphthalocyanine 염화 붕 소, 조지아, 알, 그리고 Hg4,5,6,,78다양 한 분자 소스 예금이 증발 기를 사용할 수 있습니다. 다른 박막 준비 기술에 비해, 예를 들어, 스핀 캐스팅9,10,11, 높은 진공 상태에서 열 증발이 훨씬 깨끗 하 고 다양 한 있기 때문에 필요 없는 용 매 증 착입니다. 또한, 증 착 하기 전에 생성 프로세스 소스, 가능한 불순물 제거의 순도 향상 시킵니다.
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Protocol
1입니다. 수 제 Knudsen 셀의 준비
-
Knudsen 셀에 대 한 구성 요소를 준비
- 구매 CF 플랜지 전원 피드스루 (2.75"CF, 4 핀 스테인리스)를 기반으로 합니다. 1 직경 1.30"라인과 그것의 둘레 사이의 교차 지점에서 피드스루를 통해 두 스레드 구멍을 드릴 합니다.
- 유리 튜브 ("외부 직경 (OD), 2.50" 길이 0.315)를 준비 합니다.
- 0.005"두께가 얇은 구리 시트 (99.9%)을 구입. 7.5"L의 치수를 하나의 시트를 잘라 x 5.0" W가 위, 다음 컬 빈 columniform을 손으로 1.45"직경을 가진 방패의 쌍을 사용 하 여 (그림 1a).
- 3"길이 chromel 및 모 와이어를 절단 하 여 직경 0.005" 유형 K 열전대 (chromel/모)를 준비 합니다. 두 전선의 양 끝에서 길이 약 0.5"절연체 레이어를 껍질.
- 약 60"의 길이 0.01" 직경 텅스텐 와이어 (99.95%)를 잘라. 코일 직경 0.315"스프링 모양으로 포장 하 여 밀접 하 게 그것은 유리 튜브의 유사한 직경의 막대 주위.
- 세라믹 조각 구입. 적당 한 사각 원피스 (5 그림 1b) 유리의 치수에 맞는 중간에 구멍을 준비 합니다.
- 밴딩 및 선반 기계 톱 질 7"길이 2 표준 강철 스레드 0.10" 직경 막대를 잘라.
- 대략 30"길이 시저를 사용 하 여 부드러운, 0.01" 직경 구리 와이어를 잘라.
- 2"길이, 및 길이 4" 사이드 커터를 사용 하 여 하나의 막대에 3 개의 막대를 절단 하 여 0.094"OD 직경 4 빈 구리 막대를 준비 합니다.
-
Knudsen 셀에 이러한 조각을 조립합니다
- 1.1 초음파 30 분 아세톤에 42 kHz에서 청소를 사용 하 여 단계에서 언급 한 모든 구성 요소를 청소.
- 2 표준 강철 전원 피드스루의 CF 플랜지에 있는 드릴된 구멍에 스레드 막대를 탑재 합니다.
참고: 구멍은 스레드 (7 그림 1b). - 하단의 CF 플랜지 전원 피드스루의 4 핀의 상단 부분에 4 빈 구리 막대의 절반에 장착 빈 구리 막대에 핀을 삽입 하 고 사이드 커터 (6 그림 1b) 하 여 그들을 수정 합니다.
- 연약한 구리 철사와 스레드 막대의 아래쪽에서의 2.5"높은 위치에 세라믹 조각을 탑재 합니다.
참고:이 다음 단계 (5 그림 1b)에 유리 튜브를 지원 합니다. - 컬된 텅스텐 봄에 유리 튜브 슬라이드. 세라믹 작품의 구멍에 유리 튜브의 하단을 짠 다. 연약한 구리 철사를 사용 하 여 스레드 봉 (3, 4 그림 1b)의 맨 끝에 유리 튜브의 위쪽 끝을 잡고.
- A. 짧은 구리 봉, B (A와 B 그림 1b)로 정의 된 중 하나에 스프링의 하단 끝을 그립 정의 더 긴 구리 막대에 스프링의 맨 끝을 잡습니다.
- 트위스트 chromel 및 모 전선 함께 (2에서 그림 1b)의 껍질을 벗 겨 한쪽.
- 유리 튜브의 외부 하단 밀접 하 게 접촉 되도록 트위스트 관절 끝을 놓습니다. 세라믹 조각의 도움으로 그것을 고정.
- 손잡이 D (C와 D에서 그림 1b)로 정의 된 왼쪽된 짧은 구리 막대에 모 와이어의 다른 벗 겨 끝에 왼쪽된 2 짧은 구리 막대, C. 그립으로 정의 중 하나에 벗 겨의 다른 쪽 끝은 chromel 와이어.
- (그림 1a) CF 플랜지 전원 피드스루에 컬된 구리 빈 columniform 방패를 넣어.
2. 수 제 Knudsen 셀에 C60 소스 준비
- 만든 Knudsen 셀에 C60 소스를 로드 합니다.
- 만든 Knudsen 셀의 유리 튜브에 C60 분말 (순도 99.5%)의 대략 50 밀리 그램을 로드 합니다.
참고: 분말의 질량의 1 밀리 그램 이상의 정밀도 필요 하지 않습니다. - 다시 로드 자물쇠의 한 지점에 Knudsen 셀을 탑재 합니다.
- 만든 Knudsen 셀의 유리 튜브에 C60 분말 (순도 99.5%)의 대략 50 밀리 그램을 로드 합니다.
- 로드 잠금 펌프.
- 로드 잠금에 대 한 펌프를 켭니다. 먼저 터보 펌프를 냉각 하는 물 밸브 설정 다음 기계적인 펌프를 냉각 팬을 켭니다. 기계적인 펌프를 켭니다 하 고 마지막으로 터보 펌프를 켭니다.
- 로드 잠금에 압력을 확인 하 고 약 10 h를 기다립니다.
참고: 터보 펌프의 출구 압력은 10-2 mbar x 6.0 이어야 한다. - (일반적으로 10-6 mbar) 아래 낮은 압력 부하 잠금에 이온 게이지를 켭니다.
- 로드 잠금에 압력을 확인: 압력 10 h 펌핑 후 10-8 mbar의 범위에 있어야 한다.
- 만든 Knudsen 셀에 C60 소스 anneal
- 점차적으로 만든 Knudsen 셀에 C60 소스 anneal (1.5 ° C/min) CF 플랜지 전원 피드스루의 컬된 텅스텐 스프링에 연결 된 두 개의 핀에 공급 힘을 연결 하 여 기체 제거를 위한 2 h 250 ° C에서.
- 300 ° c 증 착 온도 (270 ° C) 위에 있는 어 닐 링 온도 증가.
- Anneal 추가 기체 제거를 위한 0.5 h 300 ° C에서.
- 증 착을 위한 270 ° C의 온도 감소.
3. 준비 UHV 챔버에 개별적으로 깨끗 한 그래
- STM 시스템 (위한 특별 한 장소를 준비 하 고 초고 진공에서 샘플을 어 닐 링)의 초고 진공 준비 실에서 어 닐 링 플레이트에 샘플 저장소 회전 목마에서 (동 박)에 그래 핀 전송.
- 400 ° c 온도 점차적으로 늘려 기본 준비 챔버 내 낮은 10-10 mbar에서 그래 핀 기판 anneal
- 12 h는 그래 핀 표면에 잔류 불순물 제거를 기다립니다.
- 실내 온도를 점차적으로 그래 핀 기판에 대 한 어 닐 링 온도 감소.
4. 입금 부하 잠금에 만든 Knudsen 셀을 사용 하 여 그래 핀 기판에 C 60
- 그래 핀 기판 부하를 전송 합니다.
- 전송 위치에 준비 실에서 접시를 정렬 합니다. 원자적 깨끗 한 그래 핀 및 C60 소스 준비 후 착 C60 에 대 한 부하를 원자적 깨끗 한 그래 핀을 전송.
- 로드 잠금 및 준비 챔버 사이의 밸브를 엽니다.
- 준비 실에서 접시의 그래 핀 기판 아웃 도구와 함께 로드 잠금에 전송.
- 그래 핀 기판 얼굴 다운 (C60 아래 소스에서 온다).
- 그래 핀 기판에 C60 을 예금 한다.
참고: C60 분자는 270 ° c.에 그래 핀 기판에 수 제 Knudsen 셀에서 전송- 0.9 단층/분의 증 착 속도와 1 분 기다립니다.
- 준비 약 실에 다시 C60/graphene 샘플을 전송 합니다.
5. C 60 /Graphene STM 메인 챔버에서 측정 샘플 준비
- 초고 진공 준비 실에서 2 h를 위한 3.1 ° C/min의 속도로 150 ° C에 C60/graphene 샘플 anneal
- STM 메인 챔버에 STM와 C60/graphene 샘플을 검사 합니다.
- 210 ° C 2 h를 위한 3.1 ° C/min의 속도 C60/graphene 샘플 anneal
- STM와 C60/graphene 샘플을 검사 합니다.
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Representative Results
증발, 다음 새로 입금 C60 그래 2 h 150 ° C에서 단련 이다. 그림 2a 에서 대규모 STM 이미지가 초기 어 닐 링 과정 후 발견 특성 즉-1 D C60 체인 구조를 보여 줍니다. 그림 2b 에서 가까이 검사가 1d 구조, 각 밝은 구형 돌출 한 단일 C60 분자를 나타냅니다의 자세한 정보를 보여준다. 일반적으로, 1 D 체인은 평균60-C60 거리 C60 분자는 육각형에 정렬 나타내는 1.00 ± 0.01 nm의 분자와 trimolecular C60 체인 가까이 포장된 방식으로 발생 합니다. 그림 2 c 해당 그림 2b 에 녹색 파선 하에 선 프로 파일 두 번째 및 세 번째 봉우리는 프로필에 있는 인접 한 사슬에 이웃 분자에 가장 가까운 C60 체인 명확 하 게 구분을 표시 합니다. 관측에 따라 사슬 분자 체인 trimolecular 체인으로 자주 하는 것으로 두 번 발생 분자 또는 trimolecular 행으로 독점적으로 존재 한다. 고해상도 STM 이미지에서 관찰, 체인 중 3-2-2 또는 2-3-2 방식으로 잘 정렬 됩니다. Trimolecular 세그먼트 분자 배열, 또는 그 반대를 이동할 수 있습니다 한 체인 내 일부 연결 발생할 수 있습니다.
즉-1 D C60 체인의 성장 아래에 의해 유도 된다 그래 핀 기판. 원자적 깨끗 한 그래 핀 기판 (그림 1c)의 고해상도 STM 이미지 파문이 구조를 보여 줍니다. 이 잘 정의 된 선형 주기적인 변조 하면 준 1 차원 체인 형성 C60 분자. 샘플은 C60/graphene 1 D nanostructures에 열 영향을 조사 하기 위하여 2 h 210 ° C에서 이후에 단련 된다. 표면 이동성을 증가 더 높은 온도에서 어 닐 링 자체 더 소형으로 조립 되므로 C60 분자의 6 각형 가까운 포장 준-1 D 스트라이프 구조, 그림 3a와 같이. 이러한 구조 C60 체인으로 같은 방향에 따라 방향을 설정 하 고 그림 3b와 같이 폭이 스트라이프, 당 3, 8 분자 사이 변화 관찰 된다. 가장 일반적인 줄무늬 5 행 줄무늬는 가능성이 가장 높은 두 번째 스트라이프 구조 6 C60 행의 시간, 발생 45%의 폭이 있다. 이 구조에서는 이웃 줄무늬를 분리 공간입니다. 부드럽게 단련된 C60 체인 구조에서 분명 한 차이 줄무늬는 형성 되지 단일 플랫 테라스에서 하지만, 비틀 거리 며 좁은 테라스에 거의 직선 하 고 평행 단계 가장자리 (그림 3b, c)으로 표시입니다. 각 단계 가장자리, 위 테라스에 하나 하나 더 낮은 테라스에의 경계에서 두 행 데 0.75 ± 0.01 nm의만 측면 간 행 간격, 서로 연관 된 밀도가 배열을 가정 합니다. 이 아마도 더 높은 온도 열 처리 후 형성 기본 테라스를 수용 한다. 테라스에, C60 분자는 여전히 C60-C60의 동일한 intermolecular 간격 특성을 가진 가까운 포장 패턴을 유지합니다. C60 행 위 테라스에 단계 가장자리 근처 0.5 Å 같은 테라스;에 다른 C60 행 보다 높은 주위에 나타납니다. 이 그림 3b, c와같이 다른 로컬 전자 환경으로 인해 가능성이 높습니다. 이전 체인 구조와 마찬가지로 있다 접합 줄무늬를 이웃에 대 한. 이 두 개의 서로 다른 구조를 더 체계적으로 비교를 우리가 그들을 설명 하기 위해 3D 모델을 사용 합니다. 그림 4a c는 C60 체인에 대 한 도식 모델의 상단과 측면 보기 각각, C60 분자 (어두운 녹색 분야) 및 그래 핀 기판 (작은 파란색 영역)의 벌집 구조입니다. 여기, 체인 구조 단위 (수 플러스 1 개의 체인 간격) 분자 세포는 인접 한 trimolecular 셀 수를 정의 됩니다. 3D 모델은 명확 하 게 5.08 ± 0.02 nm으로 한 단위의 크기를 보여줍니다. 더 큰 간격 간격 (1.23 nm) 인접 한 사슬 사이 그림 4a, c에에서 표시 됩니다. 그림 4b,d 6 행 스트라이프 구조의 3D 구조 모델을 보여 줍니다. 2 개의 인접 한 C60 줄무늬 사이 좁은 간 줄 간격은 0.75 nm는 전형적인 6 각형 가까운 포장된 구조 보다 작은 그림 4b에서 표시로. 이러한 전형적인 6 행 줄무늬 5.08 ± 0.02 nm, 체인 구조12의 단위 크기의 측면 간격을 거의 정확 하 게 동일의 측면 주기가 있다.
그림 1 . 수 제 Knudsen 셀 및 그래 핀 기판의 원자적 해결된 STM 이미지. 구리 포탄을 (를) 만든 Knudsen 셀입니다. (b) 구리 쉘 내부 주요 구성 요소를 보여주는 수 제 Knudsen 셀의 상세한 구조. 1은 CF 플랜지, 2는 열전대 와이어, 3은 승 열 필 라 멘 트, 4는 유리 튜브, 5는 세라믹 조각, 6은 (A, B, C, D) 빈 구리 봉, 7 봉 지원, 8 피드스루는. 깨끗 한 그래 핀 표면12의 STM 지형 이미지 (c)에 개별적으로 해결 되었습니다. 그림 1 c 12에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 . C의 STM 이미지60 150에 어 닐 링 후 체인 ° C. (a) C60 개별 체인 보다 훨씬 더 큰 저울을 통해 그래 핀에 정돈된 1 D 체인을 형성 (Vs 2.255 V = 나 = 0.300 없음). (b) 분자 해상도 STM 이미지 C60 nanostructures 보여주는 분자 또는 trimolecular만 체인의 발생의. 체인 내의 intermolecular 간격은 1.0 nm 이웃 체인에 속하는 인접 한 C60 행의 센터 사이 거리는 1.23 0.87의 간 행 거리 보다 훨씬 큰 nm nm 주변에 포장 C60 구조 (나 = 0.500 나, Vs 1.950 V =). (c) intermolecular 거리 (b)12에 녹색 파선을 따라 인접 사슬 간의 격차를 보여주는 라인 프로필. 이 그림12에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 . 자기 조립된 준 6 각형 가까운 210 어 닐 링 온도 높여 후 그래 핀에 1 D C60 스트라이프 구조 포장 ° C. (한) STM 이미지 즉 6 각형 가까운 포장 C60 1 D 줄무늬 같은 축 중심 (나 = 0.200 나, Vs 2.200 V =). C60 1 D 줄무늬의 (b) High-resolution STM 이미지 (나 = 0.200 나, Vs = 2.400 V). (c) A 라인 프로필은 6 각형을 보여주는 (b)12에 녹색 파선을 따라 두 개의 테라스에 포장된 C60 1 D 줄무늬를 닫습니다. 이 그림12에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 . 도식 모델. 회로도 두 C60 체인 고 줄무늬가 진한 녹색으로 작은, 기본 파란색 구체 및 C60 분자는 그래 핀을 묘사한, 공간 채움 구체. (a, c) 상단과 측면의 전망 분자와 trimolecular C60 체인 그래 핀에. (b, d) 6 행 너비12일반적인 C60 줄의 상단과 측면 전망. 이 그림12에서 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
이 프로토콜에서 설명 하는 기술은 유기 물질 및 기타 높은 증기압 자료의 열 증 착을 위해 설계 되었습니다. 이러한 기술은 샘플 준비 영역 분자 증발으로 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 초고 진공 시스템 통합 될 수 있습니다. 이 특정 실험에 대 한 목표는 그래 핀 기판 연구에 C60 분자를 예금 하는 C60 와 열 효과의 자기 조립.
방법의 이점은 다른 박막 준비 방법, 같은 스핀 코팅에 비해 슈퍼 깨끗 한 샘플 제공입니다. 화학 증기 증 착 (CVD) 같은 좀 더 복잡 한 기술에 비해,이 물리적 열 증발은 훨씬 쉽게 실현 하 고 안정 되어 있는 원자와 분자 증 착에 적합. 원자와 분자 해상도 영상 C60/graphene 하이브리드 nanostructures를 관찰 해야 합니다. STM이이 박람회에 사용 됩니다. 그것은 기체 제거 하 고 시간을 미리 어 닐 링 과정 전반에 걸쳐 높은 진공을 유지 하 여 기판의 증 착을 통해 C60 소스 순도 유지 하기 위해 중요 한. 이 기술은 이용 다양 한 열 조건 하에서 C60 표면 이동성의 변수 특성으로 적절 한 후 증 착 어 닐 링 하는 것은 1 D와 유사-1 D nanostructures를 중요 합니다.
STM 측정 실제 열 증 착 방법에 의해 합성 C60/graphene 샘플 원자적 깨끗 함을 보여 줍니다. 로드 잠금 공간은 매우 오히려 짧은 시간에 매우 높은 진공을 달성 하기 위해 제한 된 되도록 설계 되었습니다. 분자 증 착 수 제 Knudsen 셀 필요 하 게 됩니다 작은 공간에 완료 될 필요가 있다. 만든 Knudsen 셀 증발 기 부하 잠금 챔버에 탑재 되 고 구워 질 수 별도로, 분자를 변경 하거나 증발12를 채우는 데 도움이 그것도. 이 수 제 Knudsen 셀에 대 한 높은 증 착 온도 CF 플랜지 전원 피드스루에 따라 450 ° C입니다. C60 270 ° c.에 예금 될 때의 순도 보장 하기 위해 300 ° C에서 만든 Knudsen 셀에 C60 소스 드 하는 것이 중요 그것은 또한 분자 증 착 전에 그래 핀 기판에 증 착의 시작 부분에서 깨끗 한 상태로 있도록 anneal에 매우 중요 하다. 이진 시스템은 또한 첫 번째의 반대편에 하나 더 만든 Knudsen 셀 증발 기를 추가 하 여 구현할 수 있습니다.
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Disclosures
공개 하는 것이 없다.
Acknowledgments
이 작품은 그랜트 W911NF-15-1-0414 아래 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 됩니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| CF Flanged power feedthrough | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Copper sheets | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Thermocouple chromel/alumel wires | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Tungsten wires | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Stainless steel rods | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Copper wires | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Hollow copper rods | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
References
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