Negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden
Summary
Een methode genaamd negatieve additieve productie wordt gebruikt om te produceren in de buurt van volledig dichte complexe gevormde borium carbide delen van verschillende lengte schalen. Deze techniek is mogelijk via de formulering van een roman schorsing waarbij resorcinol-formaldehyd als een unieke gelerend agent die een homogene koolstof sinteren steun na pyrolyse achterlaat.
Abstract
Borium-carbide (B4C) is één van de hardste materialen bestaan. Dit aantrekkelijke pand beperkt echter ook haar machineability in complexe vormen voor hoge slijtage, hoge hardheid en lichtgewicht materiaal toepassingen zoals armors. Om te overwinnen deze uitdaging, wordt negatieve additive manufacturing (AM) gebruikt voor de productie van complexe geometrieën van boor carbiden op verschillende schalen van de lengte. Negatieve AM houdt eerste gelcasting een schorsing in een 3D-gedrukte plastic mal. De mal wordt vervolgens weg, worden opgelost waardoor er achter een groene lichaam als een negatieve kopie. Resorcinol-formaldehyd (RF) wordt gebruikt als een roman Geleermiddel, omdat in tegenstelling tot traditionele hydrogels, er weinig tot geen krimp, waarmee een uiterst complexe mallen is moeten worden gebruikt. Bovendien, deze Geleermiddel kan worden pyrolyzed om het achterlaten van ~ 50 wt % koolstof, dat is een zeer effectieve sinteren steun voor B4C. als gevolg van deze zeer homogene verdeling van in situ koolstof binnen de B4C matrix, op minder dan 2% porositeit na het sinteren van ertsen kan worden bereikt. Dit protocol onderstreept in detail de methodologie voor het maken van in de buurt van volledig dichte borium carbide delen met zeer complexe geometrieën.
Introduction
Borium-carbide (B4C), met een Vickers hardheid van ongeveer 38 GPa, staat bekend als het derde moeilijkst verkrijgbare materiaal, achter de diamant (~ 115 GPa) en kubieke boornitride (~ 48 GPa). Deze bijzondere eigenschap, samen met een lage dichtheid (2,52 g/cm3), maakt het aantrekkelijk voor defensie toepassingen zoals armors1. B4C heeft ook een hoog smeltpunt, superieure slijtvastheid en hoge neutron absorptie cross sectie2,3,4. Gebruik van deze gunstige mechanische eigenschappen vereist echter meestal B4C te worden met een hoge dichtheid gesinterd. Hete dringende is een conventionele methode voor het sinteren B4C tot en met volledige compactie. Deze techniek is vaak beperkt tot eenvoudige meetkundes met beperkte kromming en vrij uniform van dikte. Duur en arbeidsintensief verspanen met polykristallijne diamant gereedschap of laser snijden is vereist om de fijnere of complexere functies.
Als alternatief, colloïdale vormtechnieken met druk-minder sinteren kunnen produceren in de buurt van-full dichtheid onderdelen waarvoor minimale tot geen machinale bewerking. Als gevolg van een gebrek aan externe druk tijdens de consolidatie, worden sinteren aids normaal aan de keramische middellange tot het verhogen van de effectiviteit van het drukloos sinteren toegevoegd. Koolstof wordt het meestal gebruikt als een sinteren steun voor B4C5,6,7. Verschillende bronnen van koolstof, zoals nanoparticle poeders of verkoold organics van pyrolyse, kunnen worden gebruikt. Homogene verdeling van de koolstof sinteren van steun in de begrenzingen van het graan is een belangrijke factor voor het verkrijgen van uniforme sinteren van B4C. Daarom koolstofconcentratie B4C deeltjesgrootte zijn ook belangrijk en factoren voor het sinteren van hoge dichtheid8delen aan elkaar gekoppeld.
Een van de meest veelbelovende colloïdale vormtechnieken voor het verkrijgen van complexe gevormde keramische delen is gelcasting. Deze techniek houdt een keramische ophanging met een organische monomeer gieten in een mal die polymerizes in situ om te fungeren als een gel9,10,11. De gel fungeert als een binder vormen een groene lichaam in de vorm van de mal die is sterk genoeg om te worden behandeld zonder breuk in verdere verwerking stappen. Eerder kunnen niet onmogelijk 3D mal geometrieën nu geproduceerd worden door goedkope polymeer gebaseerde additive manufacturing (AM) technieken zoals stereolithografie (SLA) en fused deposition modeling (FDM)12. De recente beschikbaarheid van 3D printers heeft nieuwe mogelijkheden voor het ontwerpen van keramiek met zeer complexe geometrieën geopend.
Negatieve additive manufacturing is een techniek die gelcasting met opofferende 3D-gedrukte mallen combineert. De complexiteit van het keramische deel is rechtstreeks verwant met de complexiteit van het ontwerp van de schimmel. Schimmel ontwerpen kunnen nu ongelooflijk geavanceerde met de komst van kunststof 3D printers met hoge resolutie. Bijvoorbeeld, worden 3D scanning tools kunt vangen van iemands contouren en worden opgenomen in mallen. Met behulp van negatieve AM, kunnen lichtgewicht keramische armors de iemands lichaamsgrootte en vorm op maat worden gemaakt. Dergelijke aanpassingen van het ontwerp kunnen de verbeterde mobiliteit lichter gewicht armors voorzien voor gebruikers.
Andere gemeenschappelijke keramische AM technieken zoals directe inkt schrijven (DIW), selectieve laser sintering (SLS), en omblad jetting (BJ) zijn ook effectief in het produceren van complexe gevormde keramische delen. Echter, de meeste van deze technieken zijn alleen nuttig voor de productie van fijn poreuze structuren en zijn niet efficiënt tijdens het schalen tot grote delen, zoals armor toepassingen13,14,15,16, 17. Bovendien zijn de meeste van deze technieken niet haalbaar zijn voor de productie van grote hoeveelheden als gevolg van de hoge kosten. Negatieve AM is daarom een voorkeurs- en relatief goedkope route voor industriële-niveau productie van grootschalige delen.
De B4C schorsingen gebruikt voor gelcasting moeten worden lage viscositeit en bevatten een Geleermiddel- en sinterinstallaties voor hulp. Resorcinol en formaldehyde zijn gekozen voor hun vermogen om te ondergaan polycondensatie reacties te vormen een resorcinol-formaldehyd (RF)-netwerk, dat helpt om de deeltjes van de4C B te verenigen. Traditionele hydrogels gebruikt voor gelcasting zijn beperkt tot mallen met holle cores als gevolg van de hoge innerlijke inkrimping ervaren tijdens de droging proces18. Aangezien RF vaak als een aerogel gebruikt wordt, is er weinig tot geen krimp, waardoor het gebruik van meer ingewikkeld gevormde mallen. Een ander voordeel van het gebruik van RF is dat de gelering tarief kan worden gecontroleerd door een wijziging van de pH van de suspensie (Figuur 3). Bovendien kunnen suspensies met resorcinol of formaldehyde bereid worden geavanceerde en afzonderlijk opgeslagen totdat ze klaar voor het gieten zijn. Bovenal kan de RF-gel worden pyrolyzed om het achterlaten van 50 wt % koolstof19. Deze zeer homogene verdeling van koolstof kan helpen de compactie van B4C tot in de buurt van-full dichtheden tijdens het sinteren van ertsen. 15 wt % van RF ten opzichte van borium carbide wordt gebruikt in de formulering van de schorsing om 7,5 wt % koolstof na pyrolyse van de gegoten onderdelen.
Het algemene doel van dit werk is het traditionele gelcasting technieken combineren met goedkope 3D afdrukmogelijkheden en een unieke Geleermiddel te verkrijgen in de buurt van-full dichtheid borium carbide delen met zeer complexe geometrieën. Naast keramiek, kan negatieve AM worden toegepast op andere materiële velden maken geheel nieuwe meetkunden van multi materiële systemen. De hier beschreven methode wordt nader ingegaan op het werk gepresenteerd in Lu et al. 8 en heeft tot doel te zorgen voor een meer gedetailleerde protocol voor het reproduceren van deze resultaten.
Protocol
Representative Results
Discussion
De methodologie van negatieve additive manufacturing beschreven in het protocol staat complexe gevormde borium-carbide delen worden geproduceerd bij bijna vol dichtheid na het sinteren bij een optimale temperatuur van 2290 ° C. De eerste stappen in verband met voorbereiding en gieten zijn het meest essentieel zijn voor het genereren van een hoogwaardig gegoten met minimale afwijkingen. Als de viscositeit van de opschorting te hoog is, treedt arme mengen. De poreusheid van de gesinterde deel wordt ook beïnvloed aangezie…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit werk werd uitgevoerd onder auspiciën van het Amerikaanse ministerie van energie door Lawrence Livermore National Laboratory onder Contract DE-AC52-07NA27344. IM vrij LLNL-JRNL-750634.
Materials
| Boron carbide powder 1250F | Tetrabor Ceramics | Lot 211M419 | >96% purity |
| Boron carbide powder 1500F | Tetrabor Ceramics | Lot 209M102/9 | >96% purity |
| Boron carbide powder 3000F | Tetrabor Ceramics | Lot 111m53/9 | >96% purity |
| Polyethylene Imine (PEI) | Sigma Aldrich | MKBP3417V | Averaged MW ~25,000 by L.S. |
| Resorcinol | Sigma Aldrich | MKBG6751V | BioXtra, ≥99% |
| Formaldehyde | Fisher Scientific | F79-1 | 37% by weight; Stabilized with 10-15% Methanol |
| Acetic Acid | Sigma Aldrich | SKU 695092 | Glacial ≥99.7% |
| Acetone | Sigma Aldrich | SKU 179124 | ACS Reagent Grade ≥99.5% |
| Water | LLNL In-house (Milli-Q) | ||
| Planetary Mixer | Thinky | AR-250 | Fits 150mL and 300mL Thinky containers |
| Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic filament | eSUN | Natural color | |
| Taz 6 (3D printer) | Lulzbot | FDM 3D printer | |
| 4%H2/96%Ar gas | Air Gas | UHP | 4% Hydrogen, balanced Argon |
| Helium gas | Air Gas | UHP | Helium |
| Heating oven | Neytech | Vulcan 9493308 | Oven for 80 °C curing |
| Quartz tube furnace | Applied Test Systems, Inc. | LEA 05-000075 | Furnace for 1050 °C carbonization |
| Graphite furnace | Thermal Technology LLC | Sintering furnace | |
| Scanning Electron Microscope (SEM) | Jeol | JSM-7401F | |
| pH meter | Thermo Scientific | Orion 4 Star | calibrated with buffer standards |
| Rheometer | TA Instrument | AR2000ex | For measurement of viscosity |
| X-ray Diffractometer (XRD) | Bruker | AX D8 Advanced | |
| Analytical balance | Mettler Toledo | XS104 | |
| Bruker EVA | XRD Analysis Software |
Referências
- An, Q. Prediction of superstrong τ -boron carbide phase from quantum mechanics. Physical Review B. 95 (10), 100101 (2017).
- Thévenot, F. Boron carbide – A comprehensive review. Journal of the European Ceramic Society. 6, 205-225 (1990).
- Lee, H., Speyer, R. F. Pressureless sintering of boron carbide. Journal of the American Ceramic Society. 86, 1468-1473 (2003).
- Deng, J. X. Erosion wear of boron carbide ceramic nozzles by abrasive air-jets. Materials Science and Engineering: A. 408, 227-233 (2005).
- Schwetz, K. A., Grellner, W. The influence of carbon on the microstructure and mechanical properties of sintered boron-carbide. Journal of Less-Common Metals. 82, 37-47 (1981).
- Schwetz, K. A., Vogt, G. Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering. US. , (1980).
- Suzuki, H., Hase, T., Maruyama, T. Effect of carbon on sintering of boron carbide. Journal of the Ceramic Association, Japan. 87, 430-433 (1979).
- Lu, R., et al. Complex shaped boron carbides from negative additive manufacturing. Materials & Design. 148, 8-16 (2018).
- Omatete, O. O., Janney, M. A., Nunn, S. D. Gelcasting: From laboratory development toward industrial production. Journal of the European Ceramic Society. 17, 407-413 (1997).
- Yang, J., Yu, J., Huang, Y. Recent developments in gelcasting of ceramics. Journal of the European Ceramic Society. 31, 2569-2591 (2011).
- Gilissen, R., Erauw, J. P., Smolders, A., Vanswijgenhoven, E., Luyten, J. Gelcasting a near net shape technique. Materials & Design. 21, 251-257 (2000).
- Travitzky, N., et al. Additive manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
- Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Gunster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98, 1983-2001 (2015).
- Deckers, J., Vleugels, J., Kruthl, J. P. Additive Manufacturing of Ceramics: A Review. Journal of Ceramic Science and Technology. 5, 245-260 (2014).
- Costakis, W. J., Rueschhoff, L. M., Diaz-Cano, A. I., Youngblood, J. P., Trice, R. W. Additive manufacturing of boron carbide via continuous filament direct ink writing of aqueous ceramic suspensions. Journal of the European Ceramic Society. 36, 3249-3256 (2016).
- Colombo, P., Schmidt, J., Franchin, G., Zocca, A., Gunster, J. Additive manufacturing techniques for fabricating complex ceramic components from preceramic polymers. American Ceramic Society Bulletin. 96, 16-23 (2017).
- Olsson, A., Hellsing, M. S., Rennie, A. R. New possibilities using additive manufacturing with materials that are difficult to process and with complex structures. Physica Scripta. 92, 053002 (2017).
- Dhara, S., Kamboj, R. K., Pradhan, M., Bhargava, P. Shape forming of ceramics via gelcasting of aqueous particulate slurries. Bulletin of Materials Science. 25, 565-568 (2002).
- Lewicki, J. P., Fox, C. A., Worsley, M. A. On the synthesis and structure of resorcinol-formaldehyde polymeric networks – Precursors to 3D-carbon macroassemblies. Polymer. 69, 45-51 (2015).
- Swenberg, J. A., et al. Formaldehyde Carcinogenicity Research: 30 Years and Counting for Mode of Action, Epidemiology, and Cancer Risk Assessment. Toxicologic Pathology. 41, 181-189 (2013).
- Kuo, C. C., Chen, C. M., Chang, S. X. Polishing mechanism for ABS parts fabricated by additive manufacturing. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 91, 1473-1479 (2017).
- Kires, M. Archimedes’ principle in action. Physics Education. 42, 484-487 (2007).
- Zheng, X., et al. Design and optimization of a light-emitting diode projection micro-stereolithography three-dimensional manufacturing system. Review of Scientific Instruments. 83, 125001 (2012).
- Franchin, G., Colombo, P. Porous Geopolymer Components through Inverse Replica of 3D Printed Sacrificial Templates. Journal of Ceramic Science and Technology. 6, 105-111 (2015).
