Fabrication Additive négative du complexe en forme de carbures de bore
Summary
Une méthode appelée fabrication additive négative sert à produire près de pièces de carbure de bore en forme complexe entièrement dense de diverses échelles de longueur. Cette technique est possible par l’intermédiaire de la formulation d’une nouvelle suspension impliquant la résorcine-formaldéhyde comme agent gélifiant unique qui laisse derrière lui un carbone homogène frittage aide après pyrolyse.
Abstract
Carbure de bore (B4C) est un des matériaux plus difficiles dans l’existence. Toutefois, cette propriété attrayante limite également son machinabilité dans des formes complexes pour usure élevée, dureté élevée et légères applications matérielles telles que les armures. Pour relever ce défi, fabrication additive négative (AM) est employée pour produire des géométries complexes de carbures de bore à diverses échelles de longueur. AM négatif implique tout d’abord gelcasting une suspension dans un moule en plastique imprimés 3D. Le moule est ensuite dissous, laissant derrière eux un corps vert comme une copie négative. Résorcine-formol (RF) est utilisé comme un agent gélifiant car contrairement aux hydrogels traditionnelles, il y a peu ou pas de retrait, qui permet pour les moules extrêmement complexes à utiliser. En outre, ce gélifiant peut être pyrolysé pour laisser derrière ~ 50 wt % de carbone, qui est une aide très efficace de frittage pour B4C. à cause de cette distribution très homogène de in situ carbone au sein de la matrice4C B, à moins de 2 % de porosité peut être obtenue après frittage. Ce protocole met en évidence en détail la méthodologie pour la création de près de pièces de carbure de bore entièrement dense avec des géométries très complexes.
Introduction
Carbure de bore (B4C), avec un Vickers dureté d’environ 38 GPa, est connu comme le troisième plus dur matériel commercialement disponible, derrière le diamant (~ 115 GPa) et nitrure de bore cubique (~ 48 GPa). Cette propriété, ainsi que d’une faible densité (2,52 g/cm3), le rend attrayant pour les applications de défense comme les armures1. B4C a également un point de fusion élevé, résistance à l’usure supérieure et l’absorption des neutrons haute croix section2,3,4. Cependant, l’utilisation de ces propriétés mécaniques nécessite généralement B4C pour être aggloméré à haute densité. Pressage à chaud est une méthode conventionnelle pour frittage B4C à pleine densification. Cette technique est souvent limitée à des géométries simples avec courbure limitée et épaisseur relativement uniforme. Coûteuses et fastidieuses d’usinage avec taille d’outillage ou de laser du diamant polycristallin est nécessaire afin d’introduire des fonctions plus fines ou plus complexes.
Alternativement, colloïdales techniques formant avec pressions sans frittage peuvent produire des pièces de densité presque pleine qui nécessitent peu ou pas d’usinage. En raison du manque de pressions extérieures lors de la consolidation, frittage sida est normalement ajoutés au milieu de céramique pour augmenter l’efficacité de frittage sans pression. Carbone est couramment utilisé comme une aide de frittage pour B4C5,6,7. Diverses sources de carbone, tels que les poudres de nanoparticules ou organics carbonisé de pyrolyse, peuvent être utilisés. Une répartition homogène du carbone frittage aide le long des joints de grain est un facteur important pour l’obtention de frittage uniforme de B4C. Par conséquent, concentration en carbone et la taille des particules B4C sont également importantes et étroitement liées à des facteurs pour frittage pièces à haute densité8.
Une des techniques plus prometteuses formant colloïdales pour l’obtention de pièces en céramique en forme complexes est gelcasting. Cette technique consiste à lancer une suspension en céramique avec un monomère organique dans un moule qui polymérise in situ pour agir comme un gel9,10,11. Le gel sert de liant pour former un corps vert sous la forme du moule qui est assez fort pour être manipulé sans rupture dans les étapes ultérieures de traitement. Auparavant les géométries moule 3D impossible maintenant réalisable grâce à base de polymères additif (AM) de fabrication techniques à faible coût comme stéréolithographie (SLA) et fondue deposition modeling (FDM)12. La disponibilité récente des imprimantes 3D a ouvert de nouvelles possibilités pour la conception de céramiques avec des géométries très complexes.
Fabrication additive négative est une technique qui allie gelcasting sacrificiels moules 3D-imprimés. La complexité de la pièce céramique est directement liée à la complexité de la conception du moule. Dessins de moisissure peuvent maintenant être incroyablement sophistiqués avec l’avènement des imprimantes 3D en plastique de haute résolution. Par exemple, 3D, outils d’analyse permet de capturer des contours de l’individu et être intégrée dans des moules. En utilisant AM négatif, des armures en céramique légers adaptés à la taille corporelle de l’individu et la forme peuvent être créés. Ces personnalisations de conception peuvent fournir des armures de poids plus légers avec une mobilité renforcée pour les utilisateurs.
Autres techniques de AM céramique communes comme encre direct écrivent (DIW), frittage sélectif par laser (SLS) et le liant par jet (BJ) sont également efficaces dans la production de pièces en céramique en forme complexes. Cependant, la plupart de ces techniques n’est utile que pour la production de fines structures poreuses et n’est pas efficace quand vous Détartrez jusqu’à grandes parties, telles que l’armure des applications13,14,15,16, 17. en outre, la plupart de ces techniques n’est pas réalisable pour la production à volume élevé en raison de frais élevés. AM négatif est donc une voie privilégiée et relativement peu coûteuse pour la production industrielle au niveau des pièces à grande échelle.
Les suspensions de4C B utilisées pour gelcasting doivent être faible viscosité et contiennent un agent gélifiant et frittage aide. Résorcine et formaldéhyde sont choisis pour leur capacité à subir des réactions de polycondensation pour former un réseau de résorcine-formol (RF), ce qui permet de lier ensemble les particules B4C. Hydrogels traditionnelles utilisées pour gelcasting se limitent aux moules avec des noyaux creux le retrait vers l’intérieur haute expérimenté pendant le séchage de processus18. Étant donné que le RF est couramment utilisé comme un aérogel, il y a peu ou pas de retrait, qui permet d’utiliser des moules de formes plus complexe. Un autre avantage de l’utilisation de RF est que le taux de gélification peut être contrôlé en modifiant le pH de la suspension (Figure 3). En outre, des suspensions contenant résorcinol ou formaldéhyde peuvent être préparées dans avancé et stockées séparément jusqu’à ce qu’ils sont prêts pour la coulée. Plus important encore, le gel de RF peut être pyrolysé pour laisser derrière 50 wt % carbone19. Cette distribution très homogène du carbone peut aider la densification du B4C à des densités presque rempli pendant le frittage. 15 % en poids de RF par rapport au carbure de bore est utilisé dans la formulation de la suspension à fournir 7,5 % en poids de carbone après pyrolyse des pièces coulées.
L’objectif général de ce travail est de combiner les techniques traditionnelles de gelcasting avec des capacités d’impression 3D peu coûteuses et un unique agent gélifiant pour obtenir presque pleine densité des pièces de carbure de bore avec des géométries très complexes. En plus de la céramique, AM négatif peut être appliqué à d’autres domaines matériels pour créer entièrement nouvelles géométries de systèmes multi-matériaux. La méthode décrite ici se développe sur les oeuvres présentées à Lu et al. 8 et vise à fournir un protocole plus détaillé pour reproduire ces résultats.
Protocol
Representative Results
Discussion
La méthodologie de fabrication additive négative, décrite dans le protocole permet aux parties de carbure de bore en forme complexe à produire à densité presque pleine après frittage à une température optimale de 2290 ° C. Les premiers pas de plusieurs associés à la préparation et le moulage sont les plus critiques pour la production de haute qualité moulé avec des défauts minimes. Si la viscosité de la suspension est trop élevée, mélange pauvre se produit. La porosité de la pièce frittée est égal…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Cette opération a été exécutée sous les auspices de l’US Department of Energy par Lawrence Livermore National Laboratory sous contrat DE-AC52-07NA27344. Communiqué de IM LLNL-JRNL-750634.
Materials
| Boron carbide powder 1250F | Tetrabor Ceramics | Lot 211M419 | >96% purity |
| Boron carbide powder 1500F | Tetrabor Ceramics | Lot 209M102/9 | >96% purity |
| Boron carbide powder 3000F | Tetrabor Ceramics | Lot 111m53/9 | >96% purity |
| Polyethylene Imine (PEI) | Sigma Aldrich | MKBP3417V | Averaged MW ~25,000 by L.S. |
| Resorcinol | Sigma Aldrich | MKBG6751V | BioXtra, ≥99% |
| Formaldehyde | Fisher Scientific | F79-1 | 37% by weight; Stabilized with 10-15% Methanol |
| Acetic Acid | Sigma Aldrich | SKU 695092 | Glacial ≥99.7% |
| Acetone | Sigma Aldrich | SKU 179124 | ACS Reagent Grade ≥99.5% |
| Water | LLNL In-house (Milli-Q) | ||
| Planetary Mixer | Thinky | AR-250 | Fits 150mL and 300mL Thinky containers |
| Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic filament | eSUN | Natural color | |
| Taz 6 (3D printer) | Lulzbot | FDM 3D printer | |
| 4%H2/96%Ar gas | Air Gas | UHP | 4% Hydrogen, balanced Argon |
| Helium gas | Air Gas | UHP | Helium |
| Heating oven | Neytech | Vulcan 9493308 | Oven for 80 °C curing |
| Quartz tube furnace | Applied Test Systems, Inc. | LEA 05-000075 | Furnace for 1050 °C carbonization |
| Graphite furnace | Thermal Technology LLC | Sintering furnace | |
| Scanning Electron Microscope (SEM) | Jeol | JSM-7401F | |
| pH meter | Thermo Scientific | Orion 4 Star | calibrated with buffer standards |
| Rheometer | TA Instrument | AR2000ex | For measurement of viscosity |
| X-ray Diffractometer (XRD) | Bruker | AX D8 Advanced | |
| Analytical balance | Mettler Toledo | XS104 | |
| Bruker EVA | XRD Analysis Software |
Referências
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