Summary
이 프로토콜 세부 큰 지역에 따라 제어 하 고 사용자 정의 나노 영화를 만들기 위해 사용할 수 있는 새로운 나노 제조 기술에서 출장 금속 필름의 dewetting의 자기 조립.
Abstract
향상 된 에너지 전환 효율성, 향상 된 광학 장치 성능 및 고밀도 데이터 저장을 위한 금속 나노 입자의 활용의 최근 과학적 발전 산업에 그들의 사용의 잠재적인 혜택을 증명 하고있다 응용 프로그램입니다. 이러한 응용 프로그램 필요 나노 크기, 간격, 그리고 때로는 모양을 정밀 하 게 제어 합니다. 이러한 요구 사항에 시간의 사용 결과 있고 집중적인 처리 단계 나노 입자, 비현실적인 산업 응용 프로그램을 전환 함으로써 생산 비용. 이 프로토콜 현재 기술에 비해 향상 된 나노 제어 나노 영화의 큰 지역 생산에 대 한 확장 가능 하 고 저렴 한 방법을 제공 하 여이 문제를 해결 합니다. 이 문서에서는, 과정은 금, 보여주는 것입니다 하지만 다른 금속을 사용할 수 있습니다.
Introduction
큰 지역 나노 필름 제조는 plasmonic 나노 입자1,2, 의 사용과 태양 에너지 변환 및 고밀도 데이터 스토리지의 최근 기술 발전의 도입에 대 한 비판적으로 중요 한 3 , 4 , 5. 흥미롭게도, 조작 및 제어는 nanoscale에 빛의 수와 이러한 나노 입자를 제공 하는이 plasmonic 나노 입자 들의 자기 특성 이다. 빛의이 제어력 강화 하는 nanoscale에 사건 빛의 빛 함정 고 표면의 absorptivity를 증가 가능성을 제공 합니다. 이 같은 속성에 따라 고 데는 자성 하 고 자기 아닌 상태에서 나노 입자를가지고 있는 능력을, 과학자는 또한 고밀도 디지털 데이터 저장을 위한 새로운 플랫폼을 정의 하 게 됩니다. 이러한 응용 프로그램의 각, 그것은 중요 한 그 넓은 지역 및 저렴 한 nanofabrication 나노 크기, 간격, 및 모양을 제어할 수 있는 기술을 개발.
나노 입자를 생산 하기 위해 사용할 수 있는 기술은 주로 나노 리소 그래피, 상당한 확장성 있고 비용 문제를 기반으로 합니다. 날짜 하지만 이러한 기술의 확장성 문제를 해결 하기 위해 시도 하는 여러 다른 연구 되었습니다, 그리고 프로세스가 존재 하는 나노 입자 제조에 필요한 제어 수준을 제공 하 고 비용 및 시간에 대 한 충분히 효과적인 산업 응용 프로그램6,7,8,9,,1011에 채용. 일부 최근 연구 노력 향상 제어 펄스 레이저 유도 dewetting (PLiD) 및 템플릿 고체 dewetting12,,1314, 하지만 그들은 여전히 중요 한 요구 리소 그래피 단계 고 따라서 확장성 문제입니다.
이 원고에 시달려 채택이 확장성과 비용 문제를 해결 하는 nanofabrication 메서드의 프로토콜 및 나노 영화의 광범위 한 산업용 어플리케이션에서 사용 하는 것이 선물이. 이 처리 방법을 지시 하는 표면 에너지를 조작 하 여 생산된 나노 입자 크기와 간격의 제어할 수는 형성 하는 나노 입자의 자기 조립. 여기, 우리 금 나노 입자를 생산 하는 얇은 금 필름을 사용 하 여이 기술의 사용 방법을 설명 하지만 우리는 최근 니켈 필름을 사용 하 여이 방법의 약간 다른 버전을 출판 하 고 따라서이 기술은 어떤 원하는 금속을 사용할 수 있습니다. 이 방법의 목표는 프로세스의 복잡성 및 비용을 최소화 하면서 나노 필름을 생산 하 고 따라서 우리가 니켈-알 루미나 시스템에 원자 층 증 착 및 나노초 레이저 방사선을 사용 하 고 대체 우리의 이전 방법 수정 그들 물리적 증기 증 착 및 핫 플레이트. 니켈-알 루미나 시스템에 대 한 우리의 작업의 결과 또한 dewetting15후 표면 형태에 컨트롤의 허용 수준을 보여주었다.
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Protocol
참고: 제어 및 사용자 지정 가능한 골드 나노 영화의 큰 지역 제조 상세한 프로토콜에 따라 이루어집니다. 프로토콜 (1) 기판 준비, (2) dewetting 및 에칭, 및 (3) 특성화는 세 가지 주요 영역을 다음과 같습니다.
1. 기판 준비
- 청소는 기판 (100 nm SiO2 시에) 사용 하 여 아세톤 린스는 이소프로필 알코올 린스 다음 다음 스트림을의 N2 가스를 사용 하 여 건조.
- 기판 열 증발 시스템에 로드 하 고 금속 필름 증 착에 대 한 원하는 압력에 도달 철수. 챔버 압력 10-6 Torr 공기와 수증기는 챔버에의 제거를 위한 순서에 철수는 확인 하십시오.
- 원하는 두께에서 금 필름을 예금 열 증발 기를 사용 하 여 (5이 경우에서 nm). 골드 소스 재료는 금 (99.99% 순수한) 0.5 m m 직경 와이어의 형태로 얻은 했다. 참고 모든 증 착 단계에 대 한 두께 제어 컴퓨터의 교정에 의해 수행 됩니다 모든 중요 한 매개 변수를 고려 하 고 두께의 측정을 게시. 두 증 착 단계에서 아르곤 압력 millitorrs (1-5 mTorr)의 몇 이며 범위 다른 압력 증 착 속도 대 한 보정 하도록 선택 하는 주어 집니다.
- 환기 하 고 예금 된 금속 필름 기판 열 증발 기 시스템에서 제거. 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.
- 예금 된 금속 필름 기판 직류 (DC) 마 그 네트 론 스퍼터 증 착 시스템에 로드 하 고 상한 영화 (자료 테이블)의 증 착에 대 한 원하는 압력에 도달 철수.
- 부하에 샘플을 넣어 기계에서 샘플을 찾으려면 잠금 장치와 진공의 충분 한 수준을 보장 하기 위해 주요 증 착 챔버에 샘플을 전송 합니다. Note을 알 루미나 상한의 증 착 층 이야기 장소 다음 단계에서이 단계는 기구와 주요 증 착 챔버로 샘플은 이전 하는 방법을 샘플을 배치 하는 과정을 설명 하 고 있다.
- 원하는 재료와 두께의 상한 레이어 예금. 그는 알 루미나의 증 착 다음과 비슷한 프로시저와 골드 레이어 증 착, 가변 두께 알 루미나의 조건이 경우 참고. 알 루미나 소스 재료는 50.8 m m 직경, 알루미늄 산화물 (순수 99.5%)의 6.35 m m 두꺼운 스퍼터 대상의 형태에서 얻은 했다.
- DC 마 그 네트 론 스퍼터 증 착 챔버를 환기 하 고 준비 된 샘플을 제거 합니다. (자료의 테이블)입니다. 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.
2. dewetting 및 에칭
- 미리가 열된 뜨거운 접시에 준비 된 샘플을 놓습니다. 알 루미나와 5 nm 골드 영화에 대 한 샘플 300 ° C에가 열 하 고 샘플 1 시간에 대 한 dewet을 허용 합니다. 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.
- 황금을 떠나 고 SiO2/Si 기판 3: 1로 기본은 알 루미나 에칭: 1 = H2O:NH4OH:H2O2 (wt %) 솔루션 1 h. 참고 과정 후드에 부식성 및 환경 유해 물질 처리에 대 한 모든 주의 수행은 80 ° C에서 취해야 한다. 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.
3입니다. 특성화
- 아세톤과 이소프로필 알코올 N2와 건조 뒤 rinsing 하 여 진공 호환 되도록 샘플을 준비 합니다.
- 높은 확대에 나노 필름 스캐닝 전자 현미경 (SEM)을 사용 하 여 높은 진공 아래 이미지 (50, 000 X 최소 크기의 나노 입자를 해결 하기 위해이 경우에 배율). 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.
- 나노 크기와 간격의 정보를 얻기 위해 이미지 분석을 수행 합니다. 이미지 분석 수행 되는 임계값 MATLAB 기반 코드를 사용 하 여 회색 음영 이미지 수행 소음 감소 및 입자 루틴15작성.
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Representative Results
여기에 설명 된 프로토콜 여러 금속 사용 되었습니다 하 고 제어할 수 있는 크기와 간격 큰 영역 기판에 나노 입자를 생산 하는 능력을 보이고 있다. 그림 1 조작된 나노 크기와 간격을 제어 하는 능력을 보여주는 대표적인 결과 프로토콜을 보여 줍니다. 이 프로토콜은 크기와 간격 배포판 조작된 나노 필름, 결과 따라 때 금속, 기판의 선택, 레이어 소재, 금속 두께는 상한 상한의 선택의 선택에 따라 결정 될 것입니다. 레이어 두께입니다. 이러한 매개 변수 중 하나를 조정 하 여 shift 및 이러한 배포판에 변화는 예상 될 것 이다. 예를 들어, 0의 두께의 레이어를 상한 알2O3 SiO2 에 5 nm 골드 영화 nm, 5 nm, 10 nm, 그리고 14.2의 평균 나노 반지름에 20 nm 결과 nm, 18.4 nm, 17.3 nm, 그리고 15.6 nm 36.9의 각각, 평균 나노 간격 nm, 56.9 nm, 51.3 nm, 그리고 47.2 nm, 각각.
그림 1: 프로토콜 및 대표 결과의 그래픽 이미지. 제시 하는 히스토그램 속 (맨 왼쪽)와 입자의 반지름 (하단 왼쪽) 배포 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: 아니 상한 레이어 (a)와 5 (b) 샘플의 SEM 이미지, (d) 상한 레이어 10 (c)와 20 nm. 입자 크기와 분포에 변화는 명백한 이미지를 비교. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
프로토콜 제어 특성을 가진 큰 지역에는 기판에 나노 입자를 생산 하는 나노 제조 공정에 대 한 가능 하 고 쉬운 과정 이다. 입자의 생산에 이르게 dewetting 현상 최소 표면 에너지를 달성 하기 위해 dewetted 층의 추세를 기반으로 합니다. 크기와 모양 입자의 제어의 표면 에너지를 조정 하는 주요 계층에 두 번째 표면 증 착으로 표적으로 하 고 접착과 에너지 사이의 최종 평형 입자에 상한 레이어를 휘게 하는 데 필요한 다른 표면 형태학 이어질 다른 dewetting 정권을 결정 합니다. 이 프로토콜 설계 되었고 장비 및 기본 제작 장비 및 프로세스 기능을 가진 사람 일반적으로 액세스할 수 있는 프로세스에 따라 시연. 시연된 접근에서 최종 나노 배포 추가 제어 금속 필름 두께, 모자 레이어 두께, 기판 소재, 그리고 모자 레이어 소재를 변경 하 여 얻을 수 있습니다. 이러한 프로세스 변수 사이의 다양 한 나노 크기와 간격을 얻을 수 있습니다.
추가 단계를 추가 또는 대체 현재 프로토콜에 사용 되는 기술은 나노 배포판, 나노 크기 및 간격, 축소의 넓은 범위를 포함 한 더 많은 제어 결과 프로세스의 추가 수정을 제공할 수 있습니다. 나노 배포판 또는 복합 나노 필름을 생산 하는 능력. 이 프로토콜 및 시연 접근성에 중점을 두고 설계 되었고 저렴 한 비용. 원하는 경우에 더 많은 범위, 빠른 열 어 닐 링 시스템 또는 레이저 방사선을 사용 하 여 난방 속도 변경 되며 나노 제어를 제공. 원하는 경우에 복합 나노 입자 분포, 금속 증 착 또는 모자 레이어 증 착 하기 전에 전자 빔 리소 그래피 (사진 평판) 리소 그래피의 중간 단계를 추가할 수 있습니다. 리소 그래피 단계 가변 두께 금속 또는 모자 레이어 표면 및 따라서 다른 나노 입자 분포에서 발생 합니다.
쉽게 만들 수 있는 또 다른 수정 나노 필름의 특정 응용 프로그램에 따라 원하는 금속에서입니다. 여기, 데모 plasmonic 속성 때문에 골드를 사용 하지만 금속 나노 입자 또는 다른 plasmonic 나노 코어-쉘 나노 입자를 원하는 수 있습니다 마찬가지로. 이 금속 영화 자료를 변경 하 여 이루어집니다. 이 변경, 표면 에너지의 차이 때문에 결과 나노 입자 분포에 영향을 미칠 것입니다 하지만 같은 동향 예상 될 것 이다. Note 상한 층의 두께 결과 나노 크기 및 간격 제어를 제공 합니다. 새로운 소재 시스템에 대 한 제어의 범위에 대 한 이해를 필요 합니다.
이 프로토콜의 대형-영역이 기판 기반 나노 제조 에서부터 고밀도 데이터 스토리지를 태양 에너지 변환에 대 한 문제를 제거 하도록 설계 되었습니다. 이러한 응용 프로그램 정의 하 고 제어 된 나노 입자와 나노 입자의 대형-영역이 필요합니다. 연구는 나노 입자는 이러한 응용 프로그램에 참여 고가의 장비 및 산업용 애플리케이션을 위한 unfeasible 그들을 만드는 시간 집중적인 프로세스에 미치는 영향을 연구 실험실에서 사용 되는 기술. 이 프로토콜은 저렴 하 고 빠른 처리 단계에 따라 필요한 제어 수준을 보여 주었다.
이 프로토콜의 기판 처리를 필요로 하는 모든 나노 필름 생산을 위한 혁신적인 기술 잠재력이 있다. 이 데모는 단일 소재 시스템만 이루어졌다 하지만이 프로토콜에 의해 제공 되는 사용자 지정 컨트롤의 전체 기능을 탐구 하는 짧은 기간에는 더 많은 연구를 할 수 있습니다.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
우리 인정 SEM 결과 대 한 유타 주립 대학에서 현미경 핵심 시설에서 지원 합니다. 우리는 또한 DC 마 그 네트 론 스퍼터 링 시스템, (필드 전자 및 이온) 국립 과학 재단 (보너스 #133792)에 대 한 국립 과학 재단 (수상 #162344) 인정 FEI 퀀텀 650, 고 에너지, 핵 에너지 대학 부 FEI 노바 Nanolab 600에 대 한 프로그램입니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 nm SiO2/Si Substrate | University Wafer | Thermal Oxide Wafer | |
| Alumina Sputter Target (99.5%) | Kurt J. Lesker | Alumina Target | |
| Gold Wire (99.99%) | Kurt J. Lesker | Gold Wire | |
| H2O2 | Sigma-Aldrich | ||
| Hot Plate | Thermo Scientific | Cimarec | |
| NH4OH | Sigma-Aldrich | ||
| Scanning Electron Microscope | FEI | Quanta 650 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova Nanolab 600 | |
| Sputter Deposition System | AJA International | Orion-5 | |
| Thermal Evaporator | Edwards | 360 |
References
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