Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Theoretische berekening en experimentele verificatie voor dislocatiereductie in Germanium epitaxiale lagen met semicylindrische holtes op silicium

Published: July 17, 2020 doi: 10.3791/58897
Automatic Translation
1, 2, 1, 1,3
1Department of Materials Engineering, The University of Tokyo, 2Department of Electrical and Electronic Information Engineering, Toyohashi University of Technology, 3Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

Theoretische berekening en experimentele verificatie worden voorgesteld voor een vermindering van de threading dislocatie (TD) dichtheid in germanium epitaxiale lagen met semicylindrische holtes op silicium. Berekeningen op basis van de interactie van TD's en oppervlak via beeldkracht, TD-metingen en transmissie-elektronenmicroscoopwaarnemingen van TD's worden gepresenteerd.

Abstract

Vermindering van threading dislocatiedichtheid (TDD) in epitaxiaal germanium (Ge) op silicium (Si) is een van de belangrijkste uitdagingen geweest voor de realisatie van monolithisch geïntegreerde fotonicacircuits. Dit artikel beschrijft methoden voor theoretische berekening en experimentele verificatie van een nieuw model voor de reductie van TDD. De methode van theoretische berekening beschrijft de buiging van threading dislocaties (TD's) op basis van de interactie van TD's en niet-vlakke groeioppervlakken van selectieve epitaxiale groei (SEG) in termen van dislocatiebeeldkracht. Uit de berekening blijkt dat de aanwezigheid van holtes op SiO2-maskers helpt om TDD te verminderen. Experimentele verificatie wordt beschreven door germanium (Ge) SEG, met behulp van een ultra-hoogvacuüm chemische dampafzettingsmethode en TD-waarnemingen van de gegroeide Ge via etsen en cross-sectionele transmissie-elektronenmicroscoop (TEM). Er wordt sterk gesuggereerd dat de TDD-reductie te wijten zou zijn aan de aanwezigheid van semicilindrische holtes over de SiO2 SEG-maskers en de groeitemperatuur. Voor experimentele verificatie worden epitaxiale Ge-lagen met semicylindrische holtes gevormd als gevolg van SEG van Ge-lagen en hun coalescentie. De experimenteel verkregen TDD's reproduceren de berekende TDD's op basis van het theoretische model. Cross-sectionele TEM-waarnemingen laten zien dat zowel de beëindiging als het genereren van TD's plaatsvinden bij semicylindrische holtes. Plan-view TEM-waarnemingen onthullen een uniek gedrag van TD's in Ge met semicilindrische holtes (d.w.z. TD's zijn gebogen om parallel te lopen aan de SEG-maskers en het Si-substraat).

Introduction

Epitaxial Ge op Si heeft aanzienlijke belangstelling getrokken als een actief fotonisch apparaatplatform, omdat Ge licht in het optische communicatiebereik (1,3-1,6 μm) kan detecteren / uitzenden en compatibel is met Si CMOS (complementary metal oxide semiconductor) verwerkingstechnieken. Aangezien de roostermismatch tussen Ge en Si echter zo groot is als 4,2%, worden draaddislocaties (TD's) gevormd in Ge-epitaxiale lagen op Si met een dichtheid van ~ 109 / cm2. De prestaties van Ge-fotonische apparaten worden verslechterd door TD's omdat TD's werken als dragergeneratiecentra in Ge-fotodetectoren (PD's) en modulatoren (MODs) en als dragerrecombinatiecentra in laserdiodes (LDs). Op hun beurt zouden ze de omgekeerde lekstroom (J-lek) in PD's en MODs 1,2,3 en de drempelstroom (Jth) in LDs 4,5,6 verhogen.

Er zijn verschillende pogingen gemeld om de TD-dichtheid (TDD) in Ge on Si te verminderen (aanvullende figuur 1). Thermisch gloeien stimuleert de beweging van TD's, wat leidt tot de vermindering van TDD, meestal tot 2 x 107/cm2. Het nadeel is de mogelijke vermenging van Si en Ge en de diffusie van dopants in Ge zoals fosfor 7,8,9 (aanvullende figuur 1a). De SiGe gegradeerde bufferlaag 10,11,12 verhoogt de kritische diktes en onderdrukt het genereren van TD's, wat leidt tot de reductie van TDD, meestal tot 2 x 10 6/cm2. Het nadeel hiervan is dat de dikke buffer de efficiëntie van de lichtkoppeling tussen Ge-apparaten en Si-golfgeleiders eronder vermindert (aanvullende figuur 1b). Aspect ratio trapping (ART)13,14,15 is een selectieve epitaxiale groei (SEG) methode en vermindert TD's door TD's te vangen aan de zijwanden van dikke SiO 2 sleuven, meestal tot <1 x 10 6/cm 2. De ART-methode maakt gebruik van een dik SiO 2-masker om TDD in Ge te verminderen ten opzichte van de SiO2-maskers, die zich ver boven Si bevinden en hetzelfde nadeel hebben (aanvullende figuur 1b, 1c). Ge-groei op Si-pilaarzaden en gloeien 16,17,18 zijn vergelijkbaar met de ART-methode, waardoor TD-vangst mogelijk is door de hoge beeldverhouding Ge-groei, tot <1 x 10 5 / cm2. Gloeien bij hoge temperatuur voor Ge-coalescentie heeft echter dezelfde nadelen in aanvullende figuur 1a-c (aanvullende figuur 1d).

Om een lage TDD Ge epitaxiale groei op Si te bereiken die vrij is van de nadelen van de bovengenoemde methoden, hebben we coalescentie-geïnduceerde TDD-reductie19,20 voorgesteld op basis van de volgende twee belangrijke waarnemingen die tot nu toe zijn gerapporteerd in SEG Ge-groei 7,15,21,22,23 : 1) TD's worden gebogen om normaal te zijn voor de groeioppervlakken (waargenomen door de cross-sectionele transmissie-elektronenmicroscoop (TEM)), en 2) coalescentie van SEG Ge-lagen resulteert in de vorming van semicylindrische holtes over de SiO 2-maskers.

We zijn ervan uitgegaan dat de TD's gebogen zijn door de beeldkracht van het groeioppervlak. In het geval van Ge op Si genereert de beeldkracht 1,38 GPa en 1,86 GPa schuifspanningen voor schroefdislocaties en randdislocaties op afstanden 1 nm afstand van de vrije oppervlakken, respectievelijk19. De berekende schuifspanningen zijn significant groter dan de Peierls-spanning van 0,5 GPa gerapporteerd voor 60° dislocaties in Ge24. De berekening voorspelt TDD-reductie in Ge SEG-lagen op kwantitatieve basis en komt goed overeen met de SEG Ge-groei19. TEM-observaties van TD's worden uitgevoerd om TD-gedrag in de gepresenteerde SEG Ge-groei op Si20 te begrijpen. De beeldkracht-geïnduceerde TDD-reductie is vrij van thermische gloeiing of dikke bufferlagen en is dus meer geschikt voor fotonische apparaattoepassing.

In dit artikel beschrijven we specifieke methoden voor de theoretische berekening en experimentele verificatie die worden gebruikt in de voorgestelde TDD-reductiemethode.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Theoretische berekeningsprocedure

  1. Bereken trajecten van TD's. Ga er in de berekening van uit dat de SEG-maskers dun genoeg zijn om het ART-effect op TDD-reductie te negeren.
    1. Bepaal groeioppervlakken en druk ze uit met vergelijking(en). Druk bijvoorbeeld de tijdsevolutie van een ronde doorsnede van een SEG Ge-laag uit met de tijdevolutieparameter n = i, SEG Ge-hoogten (h i) en SEG Ge-radii (r i), zoals weergegeven in de aanvullende video 1a en Eq. (1):
      Equation 4
    2. Bepaal de normale richtingen voor een willekeurige locatie op de groeioppervlakken. Beschrijf voor de ronde doorsnede SEG Ge de normale lijn op (x i , yi) als , weergegeven in Aanvullende video 1b als Equation 7een rode lijn. Verkrijg vervolgens de rand van de TD (x i+1 , y i+1) van het punt (x i , y i) door de volgende gelijktijdige vergelijkingen op te lossen:
      Equation 10
    3. Bereken een traject van één TD afhankelijk van de locatie van TD-generatie (x 0, 0), zoals weergegeven in Aanvullende video 1c. Met andere woorden, een traject voor een willekeurige TD kan worden berekend met de hierboven beschreven methode.
    4. Bereken TDD in de veronderstelling dat TD's doordringen tot het onderste oppervlak en bijdragen aan de vermindering van TDD (d.w.z. TD's onder het punt waar SEG Ge-lagen samensmelten, worden gevangen door semicylindrische holtes en verschijnen nooit op het bovenste oppervlak).

2. Experimentele verificatieprocedure

  1. SEG masker voorbereiding
    1. Voorafgaand aan de fabricage van SEG-maskers, definieert u Ge-groeigebieden door een ontwerpbestand voor te bereiden. Bereid in het huidige werk lijn- en spatiepatronen voor die zijn uitgelijnd op de [110] richting en vierkante Si-venstergebieden van 4 mm breed met behulp van commerciële software (bijv. AutoCAD).
    2. Bepaal het ontwerp van SEG-maskers (met nameW-venster en W-masker) met behulp van de software. W-venster is de vensterbreedte (Si-zaadbreedte) enW-masker is de SiO2-maskerbreedte, zodat SEG Ge-lagen kunnen samensmelten met hun aangrenzende lagen. Bepaalhet W-venster enhet W-masker door rechthoeken te tekenen door op bestand openen te klikken → structuur → rechthoek of polylijn.
      OPMERKING: De breedte van de rechthoeken wordtW-venster en het interval van de rechthoeken wordtW-masker. In het huidige werk zijn de minimumwaarden van W-venster enW-masker respectievelijk 0,5 μm en 0,3 μm, die worden beperkt door de resolutie in het gebruikteEB-lithografiesysteem.
    3. Teken als referenties vierkante Si-venstergebieden van 4 mm breed D, beschouwd als de dekengebieden. Klik op bestand openen → structuur → rechthoek of polylijn om het vierkante Si-venster te tekenen. Gebruik de schema's in figuur 1 om de lijn- en ruimtepatronen en het vierkante dekenoppervlak van 4 mm voor te bereiden.
    4. Bereid B-gedopeerde p-Si (001) substraten voor met een weerstand van 1-100 Ω∙cm. Gebruik in het huidige werk 4-inch Si-substraten. Reinig de substraatoppervlakken indien nodig met Piranha-oplossing (een mengsel van 20 ml van 30% H 2 O2 en 80 ml van 96% H2 SO4).
    5. Open het deksel van een buisoven en laad de Si-substraten met behulp van een glazen staaf in de oven. In het huidige werk, oxideer 10 Si-substraten tegelijk.
    6. Begin met het droogblazen van N2-gas in de oven door de gasklep te openen. Stel vervolgens het gasdebiet in op 0,5 l/m door de klep te regelen.
    7. Stel de gloeitemperatuur in door het programma te wijzigen. Gebruik in het huidige werk "patroonstap (modus 2)" en stel de procestemperatuur in op 900 °C. Voer vervolgens het programma uit door de functie → uit te drukken.
    8. Als de temperatuur 900 °C bereikt, sluit u de droge N 2-klep, opent u de droge O 2-klep (O 2-stroom = 1 l / m) en houdt u deze 2 uur.
      OPMERKING: Voer stap 2.1.9-2.1.16 uit in een gele kamer.
    9. Bedek de geoxideerde Si-substraten met een oppervlakteactieve stof (OAP) met behulp van een spincoater en bak vervolgens gedurende 90 s op 110 °C op een kookplaat.
    10. Bedek na de oppervlakteactieve coating de Si-substraten met een fotoresist (bijv. ZEP520A) met behulp van een spincoater en bak vervolgens gedurende 5 minuten op 180 °C op een kookplaat.
    11. Laad de Si-substraten met de oppervlakteactieve stof en fotoresist in een elektronenbundel (EB) -schrijver.
    12. Lees het ontwerpbestand (opgesteld in stap 2.1.2) in de EB-writer en maak een bewerkingsbestand (WEC-bestand). Stel de dosishoeveelheid in op 120 μC/cm2 in het WEC-bestand. Als het substraatladen is voltooid, voert u EB-belichting uit door op de knop voor eenmalige belichting te klikken.
    13. Verwijder het substraat van de EB-writer door op wafer carry te klikken → te lossen als de belichting is voltooid.
    14. Bereid een fotoresistente ontwikkelaar (ZED) en een spoeling voor de ontwikkelaar (ZMD) voor in een tochtkamer. Dompel de blootgestelde Si-substraten gedurende 60 s in de ontwikkelaar bij kamertemperatuur.
    15. Verwijder de Si-substraten van de ontwikkelaar en droog het substraat vervolgens met N2-gas .
    16. Leg de ontwikkelde Si-substraten op een kookplaat om 90 s op 110 °C te bakken.
    17. Dompel de Si-substraten gedurende 1 minuut in een gebufferd fluorwaterstofzuur (BHF-63SE) om een deel van de SiO2-lagen te verwijderen die aan de lucht zijn blootgesteld als gevolg van EB-blootstelling en -ontwikkeling.
    18. Verwijder de fotoresist uit de Si-substraten door deze gedurende 15 minuten in een organische fotoresistverwijderaar (bijv. Hakuri-104) te dompelen.
    19. Dompel de Si-substraten gedurende 4 minuten in 0,5% verdund fluorwaterstofzuur om het dunne inheemse oxide in de venstergebieden te verwijderen, maar om de SiO 2-maskers te behouden. Laad vervolgens op een ultrahoogvacuüm chemische dampafzetting (UHV-CVD) kamer om Ge te laten groeien. Figuur 2 toont het UHV-CVD-systeem dat in dit werk wordt gebruikt.
  2. Epitaxiale Ge groei
    1. Laad het Si-substraat met SEG-maskers (gefabriceerd zoals in stap 2.1) in een laadvergrendelingskamer.
    2. Stel de buffer/hoofdgroeitemperatuur in op het tabblad Recept dat op de bedieningscomputer wordt weergegeven. Bepaal de duur voor de hoofdgroei van Ge, zodat SEG Ge-lagen samensmelten met aangrenzende. Om de duur van de hoofdgroei te bepalen, moet u rekening houden met de groeisnelheid van Ge op de {113} vlakken, die de groei in de in-plane / laterale richting26 bepaalt. Stel in dit werk de duur voor de hoofdgroei in op 270 min en 150 min voor respectievelijk 650 °C en 700 °C.
    3. Klik op start in het hoofdvenster en vervolgens wordt het Si-substraat automatisch overgebracht naar de groeikamer.
      OPMERKING: Protocol over epitaxiale Ge-groei (stappen 2.2.4-2.2.7) wordt automatisch verwerkt.
    4. Groei Ge-buffer op het belaste Si-substraat bij lage temperatuur (≈380 °C). Gebruik GeH 4 verdund bij 9% in Ar als brongas en houd de partiële druk van GeH4 gedurende 0,5 Pa tijdens de buffergroei.
    5. Kweek Ge hoofdlaag bij een verhoogde temperatuur. Houd de partiële druk van GeH4 gedurende 0,8 Pa tijdens de hoofdgroei. Gebruik in dit werk twee verschillende temperaturen van 650 en 700 °C voor de hoofdgroeitemperatuur om SEG Ge te vergelijken met een ronde doorsnede en met een {113}-facetdoorsnede25.
      OPMERKING: De groeisnelheid van Ge op het (001) vlak was 11,7 nm/min onafhankelijk van de temperatuur.
    6. Om de evolutie van SEG Ge en hun coalescentie te visualiseren, voert u Ge-groei uit met periodieke insertie van 10-nm-dikke Si0,3 Ge 0,7demarcatielagen op een ander Si-substraat. Si0,3 Ge 0,7lagen werden gevormd met behulp van Si2H6 en GeH4 gassen. Stel tijdens de Si 0,3 Ge 0,7-laags groei de partiële druk van Si2H6-gas in op 0,02 Pa en de partiële druk van GeH4-gas op0,8Pa.
    7. Terwijl het Si-substraat automatisch van de groeikamer naar de lastvergrendelingskamer wordt overgebracht, ontlucht u de lastvergrendelingskamer en lost u het Si-substraat handmatig.
  3. Metingen van de etsputdichtheid (EPD)
    1. Los 32 mg I2 op in 67 ml CH3COOH met behulp van een ultrasone reinigingsmachine.
    2. Meng de I2-opgeloste CH 3 COOH, 20 ml HNO3en 10 ml HF.
    3. Dompel de Ge-grown Si-substraten gedurende 5-7 s in deCH 3 COOH/HNO3/HF/I2-oplossing om geëtste putten te vormen.
    4. Observeer de geëtste Ge-oppervlakken met een optische microscoop (meestal 100x) om ervoor te zorgen dat geëtste putten met succes worden gevormd.
    5. Gebruik een atoomkrachtmicroscoop (AFM) om de geëtste putten te tellen. Plaats het geëtste Ge-monster op een AFM-podium en benader de sonde door op automatische benadering te klikken.
    6. Bepaal het waarnemingsgebied met behulp van een optische microscoop geïntegreerd met een AFM en scan vijf verschillende gebieden van 10 μm x 10 μm. De amplitude dempingsfactor wordt automatisch bepaald.
  4. TEM waarnemingen
    1. Pak TEM-monsters op uit de samengesmolten/deken-Ge-lagen met behulp van een gerichte Ge-ionenbundel (FIB-microbemonsteringsmethode)27.
    2. Polijst de TEM-monsters in een ionenfreessysteem met behulp van Ar-ionen. In het huidige werk moeten TEM-specimens worden uitgedund voor dwarsdoorsnedewaarnemingen van 150-500 nm in de [110] richting, en voor planwaarnemingen van 200 nm in de [001] richting.
    3. Voor plan-view TEM-exemplaren beschermt u de bovenoppervlakken van de Ge-lagen met amorfe lagen en dunt u vervolgens uit vanaf de onderkant (substraat) van de Ge-lagen.
    4. Voer TEM-waarnemingen uit onder een versnellingsspanning van 200 kV. Voer cross-sectionele bright-field scanning TEM (STEM) waarnemingen uit om dikke (500 nm) TEM-monsters te observeren.
    5. Voor een samengevoegde Ge met Si 0,3 Ge0,7 demarcatielagen,voert u dwarsdoorsnede hogehoek ringvormig donker veld (HAADF) STEM-waarnemingen uit onder een versnellingsspanning van 200 kV.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Theoretische berekening

Figuur 3 toont berekende trajecten van TD's in 6 soorten samengevoegde Ge-lagen: hier definiëren we de diafragmaverhouding (APR) als W-venster / (W-venster + W-masker). Figuur 3a toont een rond gevormde SEG-oorsprong samengesmolten Ge van APR = 0,8. Hier zitten 2/6 TD's gevangen. Figuur 3b toont een {113}-facetted SEG oorsprong coalesced Ge van APR =0,8. Hier zitten 0/6 TD's gevangen. Figuur 3c toont een rond gevormde SEG-oorsprong samengesmolten Ge van APR = 0,1. Hier zitten 5/6 TD's gevangen. Figuur 3d toont een {113}-facetted SEG oorsprong coalesced Ge van APR = 0,1. Hier zitten 6/6 TD's gevangen. Figuur 3e toont een ronde SEG-oorsprong samengesmolten Ge van APR = 0,1, in het geval dat Ge groeit op SiO 2-maskers. Hier zitten 0/6 TD's gevangen. Figuur 3f toont een {113}-facetted SEG oorsprong samengevoegde Ge van APR = 0,1, in het geval dat Ge groeit op SiO2 maskers. Hier zitten 0/6 TD's gevangen.

De trajecten van 6 TD's gegenereerd op (x 0, 0), waarbij x 0 = 0,04, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 en 0,8 keerW venster/2, worden weergegeven als rode lijnen in elke figuur. TD's boven de coalescentiepunten van deze twee SEG Ge-lagen verspreiden zich omhoog naar het bovenoppervlak, terwijl TD's onder de punten zich naar beneden voortplanten om op het lege oppervlak over het SiO2-masker te blijven.

In figuur 3a-3d wordt aangenomen dat SEG Ge niet groeit op SiO2. Zo wordt aangenomen dat de zijwanden van de {113}-facetted SEG Ge rond van vorm zijn om het SiO 2-gemaskeerde gebied niet te raken. Het is duidelijk aangetoond dat rondvormige SEG en vervolgens samengesmolten Ge effectiever zijn om TDD te verminderen bij een APR van 0,8, dan het {113}-gefacetteerde geval, terwijl {113}-gefacetteerde en vervolgens samengevoegde Ge effectiever zijn dan een rond gevormd exemplaar bij een APR van 0,1. Deze "kruising" wordt toegeschreven aan de aanwezigheid van {113} facetten in de buurt van de SEG-top: {113} facetten zijn meer afgeweken van de [001] richting dan ronde oppervlakken.

Figuur 3e en figuur 3f tonen samengesmolten Ge bij een diafragmaverhouding van 0,1, ervan uitgaande dat Ge niet nucleated is op SiO 2 maar bevochtiging vertoont met het SiO2-masker, op grote schaal gerapporteerd in eerder gerapporteerde Ge-coalescentie13,15,22,28,29,30,31. Zoals weergegeven in figuur 3e en figuur 3f, is er geen semi-cilindrische leegte tussen twee SEG en zit er dus geen TD vast aan het oppervlak.

Figuur 4 toont berekende TDD's in samengesmolten Ge. In figuur 4 toont de rode lijn berekende TDD's in samengesmolten Ge afkomstig van de ronde SEG Ge, en de blauwe lijn toont berekende TDD's in samengesmolten Ge afkomstig van de {113}-facetted SEG Ge. Aangezien TD's in Ge op Si voortkomen uit de roostermismatch tussen Ge en Si, wordt aangenomen dat TD-generatie alleen optreedt op grensvlakken tussen Ge en Si. Met andere woorden, TDD moet worden verminderd met APR.

Wanneer het JKP groter is dan 0,11, is de ronde SEG Ge effectiever dan de {113}-facetted (figuur 3a en figuur 3b). Wanneer APR daarentegen kleiner is dan 0,11, wordt de SEG Ge met {113} facet effectiever dan de ronde (figuur 3c en figuur 3d). Net als in figuur 3 wordt een dergelijke kruising toegeschreven aan de aanwezigheid van {113} facetten nabij de SEG-top (x 0≈ 0). Merk op dat figuur 3e en figuur 3f overeenkomen met de zwarte lijn in figuur 4, die de reductie van TDD van de reductie van APR weergeeft, maar niet met de coalescentie (d.w.z. SEG Ge-bevochtiging met SiO2 heeft een negatief effect op de TDD-reductie).

Experimentele verificatie

Figuur 5 toont typische cross-sectional scanning electron microscopy (SEM) beelden (Figuur 5b-5d, 5f) en de distributiekaarten (Figuur 5a, 5e) die laten zien of coalescentie optreedt of niet. Figuur 5b-5d, 5f toont dwarsdoorsnede SEM beelden van niet-gesmolten SEG Ge lagen (Figuur 5b, gegroeid bij 700 °C; Figuur 5f, gekweekt bij 650 °C), samengevoegde SEG Ge-lagen met een niet-vlak bovenoppervlak (figuur 5c, gekweekt bij 700 °C) en samengevoegde SEG Ge-lagen met een vlak bovenoppervlak (figuur 5d; gekweekt bij 700 °C). SEM-beelden in figuur 5b en figuur 5d worden gepolijst door een gefocusseerde ionenbundel na afzetting van Pt-beschermingslagen. De coalescentie treedt op wanneer hetW-venster en hetW-masker kleiner zijn dan 1 μm voor de huidige groeiomstandigheden. De SEG-maskers metW-masker van 1 μm of groter voorkomen de coalescentie van Ge vanwege de kleine hoeveelheid Ge-groei in de laterale richting26. De SEG-maskers met eenW-venster van 2 μm of meer voorkomen ook de coalescentie van Ge, hoewel de coalescentie plaatsvond wanneer hetW-venster kleiner is dan 1 μm. Dit komt omdat de laterale groeisnelheid van Ge over SiO2 afhankelijk is van hetW-venster30. De afhankelijkheid van het masker en het vensterpatroon is samengevat in figuur 7a (700 °C) en figuur 7e (650 °C).

Bij vergelijking van de niet-gesmolten SEG Ge-lagen (figuur 4b en figuur 4f) wordt duidelijk aangetoond dat de SEG Ge-laag die bij 700 °C wordt gekweekt een ronde doorsnede heeft, terwijl de SEG Ge-laag die bij 650 °C wordt gekweekt een {113}-facetvormige doorsnede heeft. Net als in figuur 5b toont de groei bij 700 °C een rond gevormde SEG Ge zonder Ge-groei op SiO 2 (d.w.z. geen bevochtiging met het SiO2-masker). Daarom verloopt de groei zoals figuur 3a en figuur 3c. Aan de andere kant verschijnt, net als in figuur 5f, een SEG Ge met {113} facet bij 650 °C. Het is sterk suggestief dat de Ge nattigheid zou vertonen met het SiO2-masker. De rand is daarentegen rond van vorm (d.w.z. niet bevochtigen). Daarom ligt de groei bij 650 °C tussen figuur 3b (geen bevochtiging) en figuur 3f (perfecte bevochtiging). Dit geeft aan dat de TDD-reductie tussen figuur 3b en figuur 3f moet liggen. Gezien de theoretische resultaten in figuur 6, zouden deze verschillen in de SEG Ge-doorsneden de TDD's in de samengevoegde Ge-lagen sterk moeten beïnvloeden.

Het verschil in bevochtigingsgroei op SiO2 kan als volgt worden begrepen. De contacthoek tussen Ge en SiO2 (θ) wordt bepaald door de vergelijking van Young:

 Equation 12

Hier zijn γ SiO2, γ Ge en γint respectievelijk SiO 2 oppervlaktevrije energie, Ge oppervlaktevrije energie en Ge/SiO2 interfaciale vrije energie. De hoek van de SEG Ge-zijwand wordt groter naarmate de Ge-groei vordert. Wanneer de hoek van de SEG Ge-zijwand de contacthoek θ bereikt, moet de SEG Ge in verticale ([001]) of laterale ([Equation]) richting groeien. In het geval van 650 °C groei wordt de verticale groei ernstig beperkt door de {113} facetten, en daarom geeft SEG Ge er de voorkeur aan om in laterale richting te groeien (d.w.z. bevochtigingsgroei). Hoewel de bevochtiging dislocaties zou kunnen veroorzaken op het Ge- en SiO2-grensvlak, moet het uiteindelijk worden beëindigd aan het semicylindrische leegteoppervlak. In het geval van 700 °C groei kan Ge in verticale richting groeien en is de contacthoek groter dan die voor 650 °C vanwege een grotere γint. Dit zou de reden zijn waarom 650 °C-gekweekte Ge bevochtiging vertoont over SiO2, terwijl 700 °C gekweekt-Ge dat niet doet.

Voor Ge na coalescentie wordt de dwarsdoorsnedestructuur niet beïnvloed door de groeitemperatuur: gecoalesceerde Ge-lagen gekweekt bij 650 °C en die gekweekt bij 700 °C konden niet worden onderscheiden door dwarsdoorsnedeve SEM-waarnemingen.

Merk op dat voor de gefabriceerde patronen de W-vensterwaarden groter waren ende W-maskerwaarden kleinerdan de ontworpen waarden omdat een isotroop nat etsproces werd gebruikt om het masker te fabriceren. De werkelijke waarden vanW-venster enW-masker werden verkregen door dwarsdoorsnede SEM-waarnemingen na Ge-groei.

Daarnaast was de dikte van de SiO2-lagen van het masker 30 nm volgens de dwarsdoorsnede SEM-waarnemingen en spectroscopische ellipsometriemetingen. Dergelijke dunne SiO2-lagen werden gebruikt om de TDD-reductie te onderzoeken die wordt uitgelegd in figuur 3 en figuur 4, waardoor het effect van epitaxiale necking op de ART werd verwijderd. In het huidige werk zijn de beeldverhoudingen lager dan 0,05, wat klein genoeg is om het effect van epitaxiale hals op de ART te negeren.

Figuur 6a toont een dwarsdoorsnede HAADF STEM voor een SEG met Si 0,3 Ge 0,7 afbakenslagen, en een schematische illustratie van figuur 6a is weergegeven in figuur 6b (W-venster = 0,66 μm, W-masker =0,84μm). De Si0,3 Ge 0,7demarcatielagen tonen duidelijk de oppervlaktevormen tijdens de groei bij 700 °C. De STEM-afbeelding toont de Ge-oppervlakken van elke groeistap van rond gevormd SEG naar een platte epitaxiale laag gevormd na de coalescentie. De groeisnelheid net na coalescentie wordt sterk versterkt in de samengevoegde gebieden. Deze snelle groei wordt waarschijnlijk geïnduceerd door de Ge-epilaag, waardoor het oppervlak wordt geminimaliseerd om energetisch gestabiliseerd te worden.

In tegenstelling tot de pure Ge SEG vertonen de gepresenteerde Ge SEG met de Si0,3 Ge 0,7afbakenslagen bevochtiging met de SiO2-maskers (figuur 8a). Het verschil in bevochtiging is misschien te wijten aan het inbrengen van Si0,3Ge0,7 demarcatielagen, waarvan de nucleatie wordt versterkt op SiO2-lagen die onwaarschijnlijk zijn die van Ge.

Flat-top coalesced Ge (blauw omcirkelde gebieden in figuur 5a en figuur 5e) worden gebruikt voor EPD-metingen. De Ge-lagen werden gemiddeld met 200 nm geëtst. Typische AFM-beelden na etsen zijn weergegeven in figuur 7a en figuur 7b, genomen voor 1,15-μm-dik coalesced Ge gekweekt bij 700 °C (W-venster = 0,66 μm en W-masker = 0,44 μm) en 2,67-μm-dik coalesced Ge gekweekt bij 650 °C (W-venster = 0,66 μm en W-masker = 0,34 μm). Ter referentie is de afbeelding van de 1,89 μm dikke deken Ge gekweekt bij 700 °C weergegeven in figuur 7c. De donkere stippen in de AFM-beelden zijn geëtste kuilen die wijzen op de aanwezigheid van TD's. De EPD-waarden uit figuur 7a-7c zijn respectievelijk 7,0 x 10 7/cm 2, 7,9 x 10 7/cm 2 en 8,7 x 10 7/cm 2. Onze eerdere rapporten toonden aan dat de verkregen EPD's in deze etsconditie gelijk zijn aan TDD's bepaald door plan-view transmissie elektronenmicroscopie (TEM)4,32,33,34. Het gemeten EPD van deken-Ge-laag (7,9 ± 0,8 x 10 7/cm 2) komt goed overeen met TDD verkregen uit plan-view TEM-waarneming met een relatief groot oppervlak van 6 x 8 μm 2 (8,7 ± 0,2 x 107/cm 2), wat aangeeft dat het EPD gelijk is aan TDD.

Om de experimenteel verkregen TDD's te vergelijken met berekeningen, moet rekening worden gehouden met het effect van dikte op TDD. Er is een trend dat TDD afneemt naarmate de Ge-dikte toeneemt vanwege verhoogde kansen op de paarvernietiging van TD's. Daarom moet de waargenomen vermindering van TDD voor de coalesced Ge, dunner dan deken Ge, worden toegeschreven aan het mechanisme beschreven in figuur 3 en figuur 4 (d.w.z. we moeten de genormaliseerde TDD berekenen om de experimenteel verkregen TDD's te vergelijken met de berekende in figuur 4). Vóór de normalisatie werd een correctie van TDD voor deken Ge (ρ deken) uitgevoerd, rekening houdend met de dikte en de groeitemperatuur op TDD. Net als in de vorige rapporten35,36 wordt ρdeken [/cm 2] ongeveer uitgedrukt als2,52 x 1013 x [d (nm)]-1,57 voor de Ge-lagen gekweekt in het temperatuurbereik van 530-650 °C met behulp van een UHV-CVD. Hier is d de dikte van de deken Ge-laag. ρdeken [/cm 2] wordt gereduceerd voor de Ge-lagen geteeld bij 700 °C, en ongeveer uitgedrukt als2,67 x10 12 x [d (nm)]-1,37.

Figuur 7d toont de genormaliseerde TDD als functie van APR,W-venster/(W-venster + W-masker). TDD's in samengesmolten Ge gekweekt bij 650 °C worden weergegeven als blauwe driehoeken en die gekweekt bij 700 °C als rode diamanten. Aangezien SEG Ge bij 650 °C enige bevochtiging vertoont met het SiO2-masker, moeten de groeigegevens tussen de zwarte en blauwe lijnen vallen. SEG Ge bij 700 °C moet op de rode lijn staan. De experimentele resultaten komen goed overeen met de berekening op basis van de dwarsdoorsnedevorm en bevochtigingsomstandigheden.

Zoals hierboven beschreven, wordt geconcludeerd dat het gedrag van TD's goed wordt verklaard door het model op basis van de beeldkracht van groeioppervlakken op TD's. Om de interactie van TD met het oppervlak te begrijpen, hebben we TD's waargenomen met een heldere dwarsdoorsnede STEM. In figuur 8a wordt een defect waargenomen dat wordt gebogen en beëindigd op een oppervlak van een semicilindrische holte. Dit gedrag van de TD is vrij gelijkaardig aan berekende trajecten van TD's weergegeven in figuur 3. Het waargenomen traject van TD reproduceert echter niet precies het traject dat we in figuur 3 voorspelden. Het verschil zou worden verklaard als het resultaat van een TD-transformatie om de energie tijdens of na de groei te minimaliseren (bijvoorbeeld temperatuurdaling van groeitemperatuur naar kamertemperatuur). Figuur 8b toont een simulatie van de spanning in de samengesmolten Ge-epilaag op Si. Trekspanning wordt geïnduceerd in de Ge-laag op Si vanwege de mismatch van de thermische uitzettingscoëfficiënt tussen Ge en Si. De simulatie geeft aan dat spanningsaccumulatie optreedt aan de bovenkant van de semicylindrische holtes en spanningsontspanning aan de onderzijde van de semicilindrische holtes, wat TD's zou motiveren om te transformeren.

Aan de andere kant toont figuur 8c defectgeneratie aan de bovenkant van een holte, hoewel het generatiepunt zou worden verwijderd tijdens de voorbereiding van het TEM-monster. Het defect in figuur 8c ligt dicht bij een rechte lijn, maar de hoek tussen het defect en (001) vlak (≈78,3°) komt niet overeen met die voor het {111} vlak (54,7°).

Het elektronendiffractiepatroon in figuur 8d werd verkregen in de buurt van het defect in figuur 8c. De afwezigheid van streeplicht geeft aan dat er geen 2D-structuur mag zijn (d.w.z. het defect is een dislocatie). In eerdere rapporten werden 28,29,30,31,37, 2D-defecten gevormd die duidelijk een streeplicht in elektronendiffractiepatronen vertoonden, wat in tegenstelling is tot het licht dat in dit werk wordt waargenomen. De waarnemingsresultaten (de afwezigheid van 2D-defecten) ondersteunen de voorspelling dat de holtes en hun vrije oppervlakken bijdragen aan het vrijkomen van spanning in Ge op Si, of anderszins de kristalmisoriëntaties tussen aangrenzende SEG Ge-lagen veroorzaken. Dit komt overeen met een eerder rapport dat kort suggereerde dat de vorming van 2D-defecten wordt voorkomen in samengevoegde SEG Ge-lagen met holtes op de SiO 2-maskers38.

Er zijn twee kandidaten voor de TD-generatie weergegeven in figuur 10c: de spanningsverdeling en de verkeerde oriëntatie tussen SEG Ge-lagen. In epitaxiale Ge op Si wordt de trekspanning geïnduceerd in Ge als gevolg van de mismatch van de thermische uitzettingscoëfficiënt tussen Ge en Si39. Het simulatieresultaat in figuur 8b duidt op accumulatie van trekspanning (~0,5%) aan de bovenkant van de leegte zoals hierboven vermeld. Een dergelijke spanningsaccumulatie aan de leegtetop kan resulteren in TD-generatie zoals weergegeven in figuur 8c. Een andere kandidaat, de verkeerde oriëntatie tussen SEG Ge-lagen, wordt verondersteld 2D-defecten te genereren zoals waargenomen in eerdere rapporten die coalescentie van SEG Ge-lagen 28,29,30,31,37 lieten zien. In het huidige werk zou de generatie van 2D-defecten echter worden onderdrukt als gevolg van de aanwezigheid van holtes zoals kort vermeld in een eerder rapport38, maar resulteren in de TD-generatie als gevolg van onvolmaakte onderdrukking. Meer gedetailleerde bespreking van de door misoriëntatie veroorzaakte dislocatie zal in een later deel worden beschreven met schematische illustraties (figuur 12).

Figuur 9a en figuur 9b tonen tembeelden met een helder veldplan van een samengesmolten Ge-laag (W-venster = 0,82 μm, W-masker = 0,68 μm) en een deken-Ge-laag, respectievelijk gekweekt op hetzelfde substraat. Voor de planweergave TEM-waarnemingen werden TEM-specimens gevormd met behulp van de bovenste 200 nm-gebieden van de Ge-lagen zoals beschreven in stap 2.4.3 en worden aangegeven door rode stippelvierkanten in de schematische doorsneden bovenaan figuur 9. SiO2-maskerstrepen zijn uitgelijnd met de [110] richting voor de samengesmolten Ge in figuur 9a. De planweergave TEM-afbeelding in figuur 9a is genomen voor een gebied van 6 μm x 8 μm. Hoewel er vijf paar SiO 2-maskers en Si-venstergebieden in deze TEM-afbeelding zijn, zijn de gebieden boven de SiO2-maskers en Si-vensters niet te onderscheiden in de TEM-afbeelding. Dit komt omdat het waargenomen gebied (bovenste 200 nm) ver boven de plaats ligt waar semicilindrische holtes zich bevinden (onderste 150 nm).

Er wordt vastgesteld dat TDD's verkregen uit figuur 9a en figuur 9b respectievelijk 4,8 x 10 7/cm 2 en 8,8 x 107/cm2 zijn. Zoals te zien is in figuur 7d, laten EPD-metingen zien dat TDD in de samengevoegde Ge-laag (W-venster = 0,82 μm enW-masker = 0,68 μm) 4 x 107 cm−2 is. De TDD in figuur 9a laat dus een goede overeenkomst zien met het EPD in figuur 7. Het is ook opmerkelijk dat noch EPD-metingen noch TEM-waarnemingen een TDD-re-toename laten zien, wat vaak wordt aangetoond wanneer SEG Ge-lagen samensmelten (d.w.z. de TDD-re-toename als gevolg van het genereren van TD's (figuur 8b) wordt zodanig onderdrukt dat de TDD-re-toename in het huidige TDD-bereik (in de orde van grootte van 107/cm2)) kan worden genegeerd).

Opgemerkt moet worden dat een TD-vrij gebied zo groot als 4 μm x 4 μm wordt gerealiseerd in de samengevoegde Ge, zoals in figuur 9a. Hoewel de deken Ge in figuur 9b TD's toont met een relatief uniforme verdeling, heeft de samengevoegde Ge hoge en lage TDD-gebieden. Dergelijke verschillen in TD-verdeling suggereren dat verdere TDD-reductie haalbaar zou zijn in de samengevoegde Ge. 1 TD in een gebied van 4 μm x 4 μm, zoals waargenomen in figuur 9a, komt overeen met een TDD van 6,25 x 106/cm2.

Bij vergelijking van coalesced Ge (figuur 9a) en deken Ge (figuur 9b) is het duidelijk dat de lengtes van de defectlijnen in coalesced Ge langer zijn dan die in deken Ge. In samengesmolten Ge zijn er typisch 1-μm-lange defectlijnen en deze zijn uitgelijnd met de [110] richting. Merk op dat de [110] richting de lengterichting van de SiO2 strepen is. Er zijn twee mogelijke verklaringen voor dergelijke lange defectlijnen: (i) 2D-defecten worden waargenomen en (ii) dislocaties zijn hellend in de [110] richting. 2D-defecten worden echter onmiddellijk geweigerd vanwege de breedte van de waargenomen lange defecten (d.w.z. 2D-defecten op {111} vlakken moeten bredere defectlijnen vertonen). Geometrisch gezien moeten 2D-defecten op de {111} vlakken 140 nm brede defectlijnen vertonen, rekening houdend met de dikte van het TEM-monster (200 nm) en de hoek van de {111} met (001) vlakken (54,7°). De plan-view TEM-afbeelding laat zien dat de defecte lijnen 10-20 nm breed zijn, wat veel smaller is dan 140 nm. De defecten die als lange lijnen worden weergegeven, moeten dus worden toegeschreven aan (ii) dislocaties die in de [110] richting hellen. Een eenvoudige geometrische berekening geeft de hoek tussen de hellende dislocaties en (001) vlakken: tan−1(200 nm/1 μm) = 11,3°. Merk op dat, zoals weergegeven in figuur 8b, TD's in deken Ge de neiging hebben om bijna verticaal op het substraat te worden gericht als er geen nagroeigloeiing wordt uitgevoerd, waarbij kleine zwarte stippen worden weergegeven in plan-view TEM-afbeeldingen.

Voor een meer gedetailleerde analyse van de hellende TD's wordt een klein gebied met een hoge TDD willekeurig waargenomen zoals in figuur 10. Het TEM-monster werd bereid uit de bovenste 200 nm van de samengesmolten Ge-laag, hetzelfde als de plan-view TEM-waarnemingen hierboven.

Figuur 10a en figuur 10b tonen tembeelden van het donkere veld (g = [220] voor figuur 12a en [Equation] voor figuur 12b) planweergave TEM-beelden die in hetzelfde gebied zijn genomen. In figuur 12 werden vier hellende dislocaties waargenomen in een gebied van 4 μm x 4 μm. Figuur 10b laat zien dat één hellende dislocatie (de roodomcirkelde) verdwijnt wanneer diffractievector g = [], wat aangeeft dat de Burgers-vector wordt bepaald als [110] of [EquationEquation] voor de roodcirkelde dislocatie. Aangezien de defectlijn in de richting [110] ligt, blijkt de dislocatie een schroefdislocatie te zijn. De andere drie hellende dislocaties (groenomcirkelde) worden toegeschreven aan de gemengde dislocaties omdat ze niet verdwenen welke diffractievector g ook werd gekozen.

Er zijn twee mogelijke verklaringen voor de helling van TD's in samengesmolten Ge-lagen: (i) Ge-groei in [110] richting, en (ii) defectgeneratie wanneer SEG Ge-lagen samensmelten.

Ge groei in [110] richting

Figuur 11 toont een plan-view SEM-beeld en het groeiproces om een platte epitaxiale laag te vormen van een niet-vlak SEG-oppervlak als een schematische film. Als gevolg van de randgolving van de SiO 2-streeppatronen gevormd door de EB-lithografie en natte chemische etsen, begint de coalescentie bij voorkeur op sommige punten en gaat dan verder in de [110] en [Equation] richtingen boven de SiO2-maskers. Figuur 11b en figuur 11c tonen schematisch het vogelperspectief en het (Equation) dwarsdoorsnedebeeld wanneer SEG Ge-lagen gedeeltelijk zijn samengevoegd. Een TD gegenereerd bij een groeivenster verschijnt boven de leegte zoals weergegeven in figuur 3, en dan beginnen de TD's zich voort te planten in de [110] of [Equation] richting als gevolg van de beeldkracht. Dit leidt tot TD's die in de richting [110] hellen (zoals in figuur 9a). De rode ononderbroken lijn in figuur 11c toont een TD gebogen in de [110] richting volgens het bovenstaande model, wat de aanwezigheid van de hellende TD's waargenomen in figuur 9a en figuur 10 op kwalitatieve basis verklaart.

Het mechanisme kan zowel rand- als schroef-TD's verklaren, rekening houdend met de Burgers-vectoren van TD's gegenereerd op Ge / Si-interfaces40. Terwijl Ge op een Si-substraat wordt gekweekt, worden edge misfit dislocations (MD's) gevormd om spanning vrij te maken en worden MD's uitgelijnd in de [110] of [Equation] richting. De MD's vormen threadingsegmenten (d.w.z. TD's) en de Burgers-vectoren voor de TD's die afkomstig zijn van MD's die zijn uitgelijnd in de [110] richting (MD110) zijn a/2[] of a/2[EquationEquation] (a: de roosterconstante). Aan de andere kant zijn de Burgers-vectoren a/2[110] of a/2[Equation] voor de TD's afkomstig van MD's die zijn uitgelijnd in de [Equation] richting (Equation 21). In het geval dat de TD's van MD 110 neigen naar de [110] richting, tonen plan-view TEM-waarnemingen de TD's als randdislocaties. Evenzo, wanneer de TD's van Equation 21 zijn hellend naar de [110] richting, worden ze waargenomen als schroefdislocaties.

Defectgeneratie wanneer SEG Ge-lagen samensmelten

Figuur 12 toont schema's die het ontstaan van defecten verklaren wanneer SEG Ge-lagen samensmelten met een kleine rotatie (d.w.z. verkeerde oriëntatie). Zoals schematisch geïllustreerd in figuur 12, moet de verkeerde oriëntatie rand/schroef/gemengde dislocaties genereren op het coalescentie-interface. In figuur 12 wordt de verkeerde oriëntatie tussen twee SEG Ge-lagen in de richting [110] opgesplitst in drie soorten rotaties. Figuur 12a-12c toont de rotatie rond respectievelijk de [110] as, de [001] as en de [Equation] as.

De coalescentie in figuur 12 wordt verondersteld op te treden tussen een strikt epitaxiale Ge-laag (Ge (001)) en een aangrenzende SEG Ge-laag met een verkeerde oriëntatie (m-Ge). De rotatie rond de [110]-as (figuur 12a) resulteert in het genereren van randdislocaties evenwijdig aan de [110] richting op de grens die wordt aangegeven als een stippellijn. Op dezelfde manier worden, net als in figuur 12b, de randdislocaties parallel aan de [001]-richting gegenereerd als gevolg van de rotatie rond de [001]-as. Aan de andere kant genereert de rotatie rond de [Equation] as, weergegeven in figuur 12c, een schroefdislocatienetwerk, dat bestaat uit dislocaties van b = [110 ] en b = [001], vergelijkbaar met het geval voor directe binding van Si (001) oppervlakken met schroefdislocatienetwerk41. De schroef-TD waargenomen in figuur 10 kan worden toegeschreven aan de coalescentie met een verkeerde oriëntatie van een rotatie rond [Equation] as. De combinatie van rotaties rond [110] as (figuur 12a) en rond [Equation] as (figuur 12c) kan de gemengde TD's in figuur 12 verklaren. De gemengde dislocatie in figuur 9b wordt ook verklaard door de combinatie van de rotatie rond de [001] as (figuur 12b) en de rotatie op de [Equation] as (figuur 12c).

Ervan uitgaande dat de dislocaties afkomstig van de verkeerde oriëntatie worden gegenereerd bij een dichtheid van 1 x 107/cm2, wordt de gemiddelde hoek van de rotatie rond [Equation] as geschat op 0,034° 42. In vergelijking met de schatting hebben we al gemeld dat er fluctuaties zijn in oriëntatie in een lijnvormige SEG Ge-laag gedurende 100 arcsec (= 0,028 °), waarbij gebruik wordt gemaakt van micro-beam X-ray diffractiewaarnemingen43. De gerapporteerde schommelingen in oriëntatie en geschatte rotatiehoek laten een goede overeenstemming zien, wat het TD-generatiemechanisme ondersteunt op basis van verkeerde oriëntaties.

Figure 1
Figuur 1: Schematische illustraties van lijn-en-spaties vormige en 4 mm vierkante SEG maskers op een Si(001) substraat. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 2
Figuur 2: Foto's voor onderdelen van een UHV-CVD machine; gaskast, proceskamer, load lock chamber en bedieningscomputer. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 3
Figuur 3: Berekende trajecten van 4 TD's in (a) ronde SEG-oorsprong, diafragmaverhouding = 0,8, (b) ronde SEG-oorsprong, diafragmaverhouding = 0,1, (c) {113}-facetted SEG-oorsprong, diafragmaverhouding = 0,8, en (d) {113}-facetted SEG-oorsprong, diafragmaverhouding = 0,1. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 4
Figuur 4: Berekende TDD's in samengesmolten Ge zijn afkomstig van {113}-facetted SEG Ge (blauwe lijn) en rondvormige SEG Ge (rode lijn). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 5
Figuur 5: Verspreidingskaarten en SEM-afbeeldingen van samengesmolten/niet-gesmolten Ge-lagen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 6
Figuur 6: (a) een dwarsdoorsnede HAADF STEM-afbeelding van gesmolten Ge (W-venster = 0,66 μm, W-masker = 0,84 μm) gekweekt bij 700 °C met 10 nm dik Si0,3Ge0,7 afbakenslagen, en (b) een schematische illustratie die overeenkomt met de onder a) vermelde omstandigheden. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 7
Figuur 7: Typische AFM-beelden voor het meten van EPD's voor (a) 1,15-μm-dik coalesced Ge gekweekt bij 700 °C (W-venster = 0,66 μm en W-masker = 0,44 μm), (b) 2,67-μm-dik coalesced Ge geteeld bij 650 °C (W-venster = 0,86 μm en W-masker = 0,34 μm), en (c) 1,89-μm-dikke deken Ge gekweekt bij 700 °C, en samenvatting van de EPD-meetresultaten in (d). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 8
Figuur 8:(110) dwarsdoorsnede (a) STEM en (b) TEM-beelden van samengesmolten Ge-lagen (W-venster = 0,66 μm en W-masker = 0,44 μm), (c) elektronendiffractiepatroon verkregen nabij het defect weergegeven in (b), en (d) simulatieresultaat van eindige elementenmethode van een rekverdeling in het gecoalesceerde Ge. De figuren 9, onder a), c) en d), zijn gewijzigd van 20. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. 

Figure 9
Figuur 9:Bright-field plan-view TEM-beelden van (a) een samengesmolten Ge-laag (W-venster = 0,82 μm, W-masker = 0,68 μm) en (b) een deken-Ge-laag. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. 

Figure 10
Figuur 10: Plan-view TEM-beelden van een hoog TDD klein gebied met g-vectoren van (a) [220] en (b) [Equation]. Dit cijfer is gewijzigd van 20. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 11
Figuur 11: (a) Een plan-view SEM beeld, (b) een vogelvlucht schematisch beeld, en (c) een (Equation) cross-sectioneel schematisch beeld van een gedeeltelijk samengesmolten SEG Ge. Dit cijfer is gewijzigd van 20. Klik hier om deze video te downloaden.

Figure 12
Figuur 12:Schema's van defectgeneratie wanneer SEG Ge-lagen samensmelten met kristalrotatie rond (a) [110], (b) [001] en (c) [Equation] oriëntatie. Dit cijfer is gewijzigd van 20. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. 

Methode Behaalde TDD (cm-2) Temperatuur (°C) Dikte bufferlaag
Thermisch gloeien 2e7 ≈900 °C ≈100 nm
(lage temperatuur buffer)
SiGe-gegradeerde buffer 1e6 groeitemperatuur (600–700 °C) 2–3 μm
KUNST 1e6 groeitemperatuur (600–700 °C) 500-1000 nm
Si pilaar zaden 1e5 ≈800 °C ≈5 μm
Dit werk 4e7 groeitemperatuur
(700 °C)		 ≈150 nm

Tabel 1: Een overzicht van de bereikte TDD en nadelen met het oog op de toepassing van fotonische apparaten voor conventionele/gepresenteerde TDD-reductiemethoden.

Aanvullende figuur 1: Vier typische methoden die op grote schaal worden gebruikt om TDD in epitaxiale Ge op Si te verminderen: (a) thermisch gloeien, (b) SiGe-gegradeerde buffer, (c) Beeldverhoudingsovervulling (ART) en (d) Si-pijlerzaden. Klik hier om deze figuur te downloaden.

Aanvullende video 1: Schematische illustraties van een TD gebogen als gevolg van beeldkracht in een ronde SEG Ge.  Klik hier om deze video te downloaden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

In het huidige werk werden TDD van 4 x 107/cm2 experimenteel getoond. Voor verdere TDD-reductie zijn er voornamelijk 2 kritieke stappen binnen het protocol: SEG-maskervoorbereiding en epitaxiale Ge-groei.

Ons model in figuur 4 geeft aan dat TDD lager kan worden verlaagd dan 107/cm2 in samengevoegde Ge wanneer APR,W-venster / (W-venster + W-masker), zo klein is als 0,1. In de richting van verdere TDD-reductie moeten SEG-maskers met kleinere APR worden voorbereid. Zoals vermeld in stap 2.1.2, waren de minimumwaarden vanW-venster en W-masker respectievelijk 0,5 μm en 0,3 μm, beperkt door de resolutie in het gebruikteEB-lithografiesysteem. Een eenvoudige methode om APR te verminderen is het wijzigen van lithografie- en etsprocessen (bijvoorbeeld om een andere fotoresist te gebruiken, om een beter lithografiesysteem te gebruiken, om dunnere SiO2-lagen te gebruiken met ondiepere BHF-etsen, enz.). Volwassen lithografie- en etsproces maakt SEG-maskers smaller dan 100 nm mogelijk. In het huidige werk werd gesmolten Ge met een plat bovenoppervlak verkregen wanneerW-masker≤1 μm. Zo zullen eenW-venster van 100 nm en eenW-masker van 900 nm (APR = 0,1) ons in de huidige groeiomstandigheden een samengesmolten Ge met een vlak bovenoppervlak geven.

Daarnaast zou de modificatie van SEG-maskervoorbereiding minder randgolving van SEG-maskers moeten brengen, wat resulteert in onderdrukking van verkeerde oriëntatie tussen Ge SEG-lagen. De TD-generatie wanneer SEG Ge-lagen samensmelten (figuur 11) zal worden onderdrukt als gevolg van de modificatie van de SEG-maskervoorbereiding.

Zoals blijkt uit de berekeningsresultaten (figuur 3), is onderdrukking van Ge-groei op SiO2 vereist om TDD te verminderen. De onderdrukking van Ge-groei op SiO 2 wordt gebracht door modificatie van de Ge-groeistap (d.w.z. verhoging van de groeitemperatuur, rotatie van SEG-masker, introductie van H2-gas en verlaging van de druk van GeH4-gas 44,45).

De TDD-reductiemethode die in dit werk wordt voorgesteld/geverifieerd, is superieur aan bestaande methoden wat betreft de toepassing voor Ge-fotonische apparaten (d.w.z. TDD wordt verminderd zonder thermische gloeiing of dikke bufferlagen). De maximale procestemperatuur was 700 °C, wat de groeitemperatuur is, en de hoogte van de leegte was ≈150 nm. In vergelijking met bestaande methoden is de maximale temperatuur lager dan de gloeitemperatuur (typisch 900 °C)7, en de hoogte van de leegte is ondieper dan SiGe-gegradeerde bufferlagen (meestal enkele μm)10, SiO2-sleuven voor ART (meestal 0,5-1 μm)13 en bufferlaag voor Ge-groei op Si-pilaren (meestal ≈5 μm)18. De vergelijking van conventionele/gepresenteerde methoden is samengevat in tabel 1.

Gezien de voetafdruk van een typisch Ge-fotonisch apparaat (≈100 μm 2), TDD lager dan 106 / cm2 en een aantal TD < 1 / apparaat zal het uiteindelijke doel zijn. Aangezien de theoretische limiet van TDD voor deze methode 0 is, is TDD lager dan 106/cm2 potentieel haalbaar. Om het doel te bereiken, zullen meer geoptimaliseerde lithografie en etsen worden onderzocht.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

De auteurs hebben niets te onthullen.

Acknowledgments

Dit werk werd financieel ondersteund door Japan Society for the Promotion of Science (JSPS) KAKENHI (17J10044) van het Ministerie van Onderwijs, Cultuur, Sport, Wetenschap en Technologie (MEXT), Japan. De fabricageprocessen werden ondersteund door "Nanotechnology Platform" (project nr. 12024046), MEXT, Japan. De auteurs willen de heer K. Yamashita en mevrouw S. Hirata, de Universiteit van Tokio, bedanken voor hun hulp bij TEM-waarnemingen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AFM SII NanoTechnology SPI-3800N
BHF DAIKIN BHF-63U
CAD design AUTODESK AutoCAD 2013 Software
CH3COOH Kanto-Kagaku Acetic Acid for Electronics
CVD Canon ANELVA I-2100 SRE
Developer ZEON ZED
Developer rinse ZEON ZMD
EB writer ADVANTEST F5112+VD01
Furnace Koyo Thermo System KTF-050N-PA
HF, 0.5 % Kanto-Kagaku 0.5 % HF
HF, 50 % Kanto-Kagaku 50 % HF
HNO3, 61 % Kanto-Kagaku HNO3 1.38 for Electronics
I2 Kanto-Kagaku Iodine 100g
Photoresist ZEON ZEP520A
Photoresist remover Tokyo Ohka Hakuri-104
Surfactant Tokyo Ohka OAP
TEM JEOL JEM-2010HC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Giovane, L. M., Luan, H. C., Agarwal, A. M., Kimerling, L. C. Correlation between leakage current density and threading dislocation density in SiGe p-i-n diodes grown on relaxed graded buffer layers. Applied Physics Letters. 78 (4), 541-543 (2001).
  2. Wang, J., Lee, S. Ge-photodetectors for Si-based optoelectronic integration. Sensors. 11, 696-718 (2011).
  3. Ishikawa, Y., Saito, S. Ge-on-Si photonic devices for photonic-electronic integration on a Si platform. IEICE Electronics Express. 11 (24), 1-17 (2014).
  4. Cai, Y. Materials science and design for germanium monolithic light source on silicon, Ph.D. dissertation. , Dept. Mater. Sci. Eng., Massachusetts Inst. Technol. Cambridge, MA, USA. (2009).
  5. Wada, K., Kimerling, L. C. Photonics and Electronics with Germanium. , Wiley. Hoboken, NJ, USA. 294 (2015).
  6. Higashitarumizu, N., Ishikawa, Y. Enhanced direct-gap light emission from Si-capped n+-Ge epitaxial layers on Si after post-growth rapid cyclic annealing: Impact of non-radiative interface recombination toward Ge/Si double heterostructure lasers. Optics Express. 25 (18), 21286-21300 (2017).
  7. Luan, H. C., et al. High-quality Ge epilayers on Si with low threading-dislocation densities. Applied Physics. Letters. 75 (19), 2909-2911 (1999).
  8. Nayfeha, A., Chui, C. O., Saraswat, K. C. Effects of hydrogen annealing on heteroepitaxial-Ge layers on Si: Surface roughness and electrical quality. Applied Physics Letters. 85 (14), 2815-2817 (2004).
  9. Choi, D., Ge, Y., Harris, J. S., Cagnon, J., Stemmer, S. Low surface roughness and threading dislocation density Ge growth on Si (001). Journal of Crystal Growth. 310 (18), 4273-4279 (2008).
  10. Currie, M. T., Samavedam, S. B., Langdo, T. A., Leitz, C. W., Fitzgerald, E. A. Controlling threading dislocation densities in Ge on Si using graded SiGe layers and chemical-mechanical polishing. Applied Physics Letters. 72 (14), 1718-1720 (1998).
  11. Liu, J. L., Tong, S., Luo, Y. H., Wan, J., Wang, K. L. High-quality Ge films on Si substrates using Sb surfactant-mediated graded SiGe buffers. Applied Physics Letters. 79 (21), 3431-3433 (2001).
  12. Yoon, T. S., Liu, J., Noori, A. M., Goorsky, M. S., Xie, Y. H. Surface roughness and dislocation distribution in compositionally graded relaxed SiGe buffer layer with inserted-strained Si layers. Applied Physics Letters. 87 (1), 012014 (2005).
  13. Langdo, T. A., Leitz, C. W., Currie, M. T., Fitzgerald, E. A., Lochtefeld, A., Antoniadis, D. A. High quality Ge on Si by epitaxial necking. Applied Physics Letters. 76 (25), 3700-3702 (2000).
  14. Park, J. S., Bai, J., Curtin, M., Adekore, B., Carroll, M., Lochtefeld, A. Defect reduction of selective Ge epitaxy in trenches on Si(001) substrates using aspect ratio trapping. Applied Physics Letters. 90 (5), 052113 (2007).
  15. Fiorenza, J. G., et al. Aspect ratio trapping: A unique technology for integrating Ge and III-Vs with silicon CMOS. ECS Transactions. 33 (6), 963-976 (2010).
  16. Salvalaglio, M., et al. Engineered Coalescence by Annealing 3D Ge Microstructures into High-Quality Suspended Layers on Si. Applied Materials & Interfaces. 7 (34), 19219-19225 (2015).
  17. Bergamaschini, R., et al. Self-aligned Ge and SiGe three-dimensional epitaxy on dense Si pillar arrays. Surface Science Reports. 68 (3), 390-417 (2013).
  18. Isa, F., et al. Highly Mismatched, Dislocation-Free SiGe/Si Heterostructures. Advanced Materials. 28 (5), 884-888 (2016).
  19. Yako, M., Ishikawa, Y., Wada, K. Coalescence induced dislocation reduction in selectively grown lattice-mismatched heteroepitaxy: Theoretical prediction and experimental verification. Journal of Applied Physics. 123 (18), 185304 (2018).
  20. Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E., Wada, K. Defects and Their Reduction in Ge Selective Epitaxy and Coalescence Layer on Si With Semicylindrical Voids on SiO2 Masks. IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics. 24 (6), 8201007 (2018).
  21. Park, J. S., Bai, J., Curtin, M., Carroll, M., Lochtefeld, A. Facet formation and lateral overgrowth of selective Ge epitaxy on SiO2-patterned Si(001) substrates. Journal of Vacuum Science & Technology B. 26 (1), 117-121 (2008).
  22. Bai, J., et al. Study of the defect elimination mechanisms in aspect ratio t.rapping Ge growth. Applied Physics Letters. 90 (10), 101902 (2007).
  23. Montalenti, F., et al. Dislocation-Free SiGe/Si Heterostructures. Crystals. 8 (6), 257 (2018).
  24. Zhang, H. L. Calculation of shuffle 60° dislocation width and Peierls barrier and stress for semiconductors silicon and germanium. European Physical Journal B. 81 (2), 179-183 (2011).
  25. Kim, M., Olubuyide, O. O., Yoon, J. U., Hoyt, J. L. Selective Epitaxial Growth of Ge-on-Si for Photodiode Applications. ECS Transactions. 16 (10), 837-847 (2008).
  26. Yako, M., Kawai, N. J., Mizuno, Y., Wada, K. The kinetics of Ge lateral overgrowth on SiO2. Proceedings of MRS Fall Meeting. , (2015).
  27. Kamino, T., Yaguchi, T., Hashimoto, T., Ohnishi, T., Umemura, K. A FIB Micro-Sampling Technique and a Site Specific TEM Specimen Preparation Method. Introduction to Focused Ion Beams. , Springer. Boston, MA. (2005).
  28. Park, J. S., et al. Low-defect-density Ge epitaxy on Si(001) using aspect ratio trapping and epitaxial lateral overgrowth. Electrochemical and Solid-State Letters. 12 (4), H142-H144 (2009).
  29. Li, Q., Jiang, Y. B., Xu, H., Hersee, S., Han, S. M. Heteroepitaxy of high-quality Ge on Si by nanoscale Ge seeds grown through a thin layer of SiO2. Applied Physics Letters. 85 (11), 1928-1930 (2004).
  30. Halbwax, M., et al. Epitaxial growth of Ge on a thin SiO2 layer by ultrahigh vacuum chemical vapor deposition. Journal of Crystal Growth. 308 (1), 26-29 (2007).
  31. Leonhardt, D., Ghosh, S., Han, S. M. Origin and removal of stacking faults in Ge islands nucleated on Si within nanoscale openings in SiO2. Journal of Applied Physics. 10 (7), 073516 (2011).
  32. Takada, Y., Osaka, J., Ishikawa, Y., Wada, K. Effect of Mesa Shape on Threading Dislocation Density in Ge Epitaxial Layers on Si after Post-Growth Annealing. Japanese Journal of Applied Physics. 49 (4S), 04DG23 (2010).
  33. Ishikawa, Y., Wada, K. Germanium for silicon photonics. Thin Solid Films. 518 (6), S83-S87 (2010).
  34. Nagatomo, S., Ishikawa, Y., Hoshino, S. Near-infrared laser annealing of Ge layers epitaxially grown on Si for high-performance photonic devices. Journal of Vacuum Science & Technology B. 35 (5), 051206 (2017).
  35. Ayers, J. E., Schowalter, L. J., Ghandhi, S. K. Post-growth thermal annealing of GaAs on Si(001) grown by organometallic vapor phase epitaxy. Journal of Crystal Growth. 125 (1), 329-335 (1992).
  36. Wang, G., et al. A model of threading dislocation density in strain-relaxed Ge and GaAs epitaxial films on Si (100). Applied Physics Letters. 94 (10), 102115 (2009).
  37. Leonhardt, D., Ghosh, S., Han, S. M. Defects in Ge epitaxy in trench patterned SiO2 on Si and Ge substrates. Journal of Crystal Growth. 335 (1), 62-65 (2011).
  38. Sammak, A., Boer, W. B., Nanver, L. K. Ge-on-Si: Single-crystal selective epitaxial growth in a CVD reactor. ECS Transactions. 50 (9), 507-512 (2012).
  39. Ishikawa, Y., Wada, K., Cannon, D. D., Liu, J., Luan, H. C., Kimerling, L. C. Strain-induced band gap shrinkage in Ge grown on Si substrate. Applied Physics Letters. 82 (13), 2044-2046 (2003).
  40. Bolkhovityanov, Y. B., Gutakovskii, A. K., Deryabin, A. S., Sokolov, L. V. Edge Misfit Dislocations in GexSi1–x/Si(001) (x~1) Heterostructures: Role of Buffer GeySi1–y (y < x) Interlayer in Their Formation. Physics of the Solid State. 53 (9), 1791-1797 (2011).
  41. Bourret, A. How to control the self-organization of nanoparticles by bonded thin layers. Surface Science. 432 (1), 37-53 (1999).
  42. Hirth, J. P., Lothe, J. Grain boundaries. Theory of Dislocations, 2nd ed. 19, Wiley. New York, NY, USA. 697-750 (1982).
  43. Mizuno, Y., Yako, M., Luan, N. M., Wada, K. Strain tuning of Ge bandgap by selective epigrowth for electro-absorption modulators. Proceedings of SPIE Photonics West, San Francisco, CA, USA. 9367, 1-6 (2015).
  44. Nam, J. H., et al. Lateral overgrowth of germanium for monolithic integration of germanium-on-insulator on silicon. Journal of Crystal Growth. 416 (15), 21-27 (2015).
  45. Fitch, J. T. Selectivity Mechanisms in Low Pressure Selective Epitaxial Silicon Growth. Journal of The Electrochemical Society. 141 (4), 1046-1055 (1994).
  46. Ye, H., Yu, J. Germanium epitaxy on silicon. Science and Technology of Advanced Materials. 15 (2), 1-9 (2014).

Tags

Engineering Siliciumfotonica germanium Ge kristalgroei selectieve epitaxiale groei dislocatiedichtheid van schroefdraad beeldkracht theoretische berekening chemische dampafzetting CVD transmissie-elektronenmicroscoop TEM
Theoretische berekening en experimentele verificatie voor dislocatiereductie in Germanium epitaxiale lagen met semicylindrische holtes op silicium
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E.,… More

Yako, M., Ishikawa, Y., Abe, E., Wada, K. Theoretical Calculation and Experimental Verification for Dislocation Reduction in Germanium Epitaxial Layers with Semicylindrical Voids on Silicon. J. Vis. Exp. (161), e58897, doi:10.3791/58897 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter