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Engineering

使用射频磁控溅射技术制备Bi2Te3 和Sb2Te3 热电薄膜

Published: May 17, 2024 doi: 10.3791/66248
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 2, 1
1Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia, 2Faculty of Science and Technology, Universiti Sains Islam Malaysia

Summary

该手稿描述了一种在玻璃基板上对Bi2Te3 和Sb2Te3 热电薄膜进行射频磁控溅射的协议，该协议代表了一种可靠的沉积方法，具有广泛的应用潜力，并具有进一步发展的潜力。

Abstract

通过对热电 （TE） 材料的各种研究，薄膜配置比传统的块状 TE 具有优越的优势，包括对弯曲和柔性基板的适应性。已经探索了几种不同的薄膜沉积方法，但磁控溅射由于其高沉积效率和可扩展性而仍然具有优势。因此，本研究旨在通过射频（RF）磁控溅射法制备碲化铋（Bi2Te3）和碲化锑（Sb2Te3）薄膜。薄膜在环境温度下沉积在钠钙玻璃基板上。首先用水和肥皂洗涤基材，用甲醇、丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10 min，用氮气和热板干燥，最后在UV臭氧下处理10 min，去除残留物后再进行涂布工艺。使用带有氩气的 Bi2Te3 和 Sb2Te3 溅射靶材，并进行预溅射以清洁靶材表面。然后，将一些干净的基板装入溅射室，并对溅射室进行真空吸尘，直到压力达到 2 x 10-5 Torr。薄膜沉积60 min，氩气流量为4 sccm，射频功率分别为75 W和30 W，Bi2Te3 和Sb2Te3。该方法产生了高度均匀的n型Bi2Te3 和p型Sb2Te3 薄膜。

Introduction

热电 （TE） 材料通过塞贝克效应1 将热能转化为电能以及通过帕尔帖冷却2 将热能转化为电能的能力吸引了相当多的研究兴趣。TE材料的转换效率由TE支腿的热端和冷端之间的温差决定。一般来说，温差越大，TE的品质因数越高，其效率越高3。TE 在工作过程中不需要额外的机械部件，不会产生任何废物或污染，使其对环境安全，并被视为绿色能源收集系统。

碲化铋、Bi2Te3 及其合金仍然是最重要的一类 TE 材料。即使在热电发电中，例如废热回收，Bi2Te3 合金也因其在高达 200 °C4 的出色效率而最常用，并且尽管各种 TE 材料的 zT 值超过 2，但在环境温度下仍然是一种出色的 TE 材料5。已发表的几篇论文研究了该材料的TE性质，表明化学计量Bi2Te3具有负塞贝克系数6,7,8，表明n型性质。然而，该化合物可以通过分别与碲化锑（Sb2Te3）和硒化铋（Bi2Se3）合金化来调整为p型和n型，这可以增加它们的带隙并减少双极效应9。

碲化锑，Sb2Te3 是另一种成熟的 TE 材料，在低温下具有很高的品质因数。化学计量 Bi2Te3 是具有 n 型特性的出色 TE，而 Sb2Te3 具有 p 型特性。在某些情况下，TE材料的性质往往取决于材料的原子组成，如n型富Te的Bi2Te3，而p型富Bi2Te3由于BiTe抗位受体的缺陷4。然而，由于 SbTe 反位缺陷的形成能相对较低，即使在富 Teb2Te34 中，Sb2Te3 始终是 p 型。 因此，这两种材料成为制造各种应用的热电发电机p-n模块的合适候选者。

目前的常规TEG由n型和p型半导体的切块锭制成，这些铸块以串联10垂直连接。由于效率低下且笨重、刚性强，它们仅用于利基领域。随着时间的流逝，研究人员开始探索薄膜结构，以获得更好的性能和应用。据报道，薄膜TE由于导热系数低11,12、材料量少且更容易与集成电路12集成，因此比其笨重的同类产品（例如更高的zT）具有优势。因此，受益于纳米材料结构的优势，薄膜热电器件的利基TE研究一直在上升13,14。

薄膜的微纳加工对于获得高性能 TE 材料非常重要。为此，已经研究和开发了各种沉积方法，包括化学气相沉积15、原子层沉积16、17、脉冲激光沉积18、19、20、丝网印刷8、21和分子束外延22。然而，这些技术大多存在运营成本高、生长工艺复杂或材料制备复杂等问题。相反，磁控溅射是一种经济高效的方法，用于生产更致密、晶粒尺寸更小、附着力更好、均匀性高的高质量薄膜 23,24,25。

磁控溅射是基于等离子体的物理气相沉积（PVD）工艺之一，广泛应用于各种工业应用。当向靶材（阴极）施加足够的电压时，溅射工艺起作用，来自辉光放电等离子体的离子轰击靶材，不仅释放二次电子，还释放阴极材料的原子，最终影响基板表面并凝结成薄膜。溅射工艺于 1930 年代首次商业化，并于 1960 年代得到改进，由于其能够使用直流 （DC） 和射频溅射沉积各种材料而引起了极大的兴趣26,27。磁控溅射通过利用磁场克服了低沉积速率和高基板加热冲击。强磁体将等离子体中的电子限制在目标表面或附近，并防止损坏形成的薄膜。这种配置保留了沉积薄膜28的化学计量和厚度均匀性。

使用磁控溅射法制备Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜也得到了广泛的研究，在工艺中加入了掺杂4,29,30和退火31等技术，导致不同的性能和质量。Zheng等[32]的研究采用热诱导扩散法扩散了分别溅射的Ag掺杂Bi和Te层。该方法可以精确控制薄膜的成分，并且通过热感应扩散Te可以防止Te挥发。薄膜的性能也可以通过溅射前的预涂层工艺33来增强，由于高载流子迁移率，导致更好的导电性，从而增强功率因数。除此之外，Chen等[34]的研究通过硒化后扩散反应法掺杂Se，提高了溅射Bi2Te3的热电性能。在此过程中，Se 蒸发并扩散到 Bi-Te 薄膜中形成 Bi-Te-Se 薄膜，其功率因数比未掺杂的 Bi2Te3 高 8 倍。

本文介绍了射频磁控溅射技术在玻璃基板上沉积Bi2Te3 和Sb2Te3 薄膜的实验装置和程序。溅射以自上而下的配置进行，如 图1中的原理图所示，阴极与基板法线成一定角度安装，导致基板的等离子体更加集中和收敛。采用FESEM、EDX、霍尔效应和塞贝克系数等方法系统表征薄膜表面形貌、厚度、成分和热电性能。

Figure 1
图 1：自上而下的配置溅射示意图。 该图的设计符合本研究可用的实际溅射配置，但不是按比例设计的，包括从顶部观察要溅射的玻璃基板的布置。 请点击这里查看此图的较大版本.

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Protocol

1. 基材制备

  1. 用无绒布擦拭玻璃基材，以去除松散的污垢或碎屑。用水和肥皂清洗玻璃基板，用刷子擦洗玻璃上的任何污垢。
  2. 在烧杯中制备下面列出的所有溶剂，将玻璃基板浸入溶剂中，并在37kHz下相应地超声处理。在80°C下制备甲醇10分钟;丙酮在80°C下10分钟，乙醇在80°C下10分钟，蒸馏（DI）水在80°C下20分钟。
    注意： 在通风橱中处理高挥发性化学品。
  3. 用镊子将基材从烧杯中逐个取出，放在干净平坦的表面上，用镊子压住基材，用氮气吹干。
  4. 将底物放在120°C的热板上5-10分钟以蒸发任何残留物。将基材放入紫外线臭氧清洁剂中10分钟。

2.溅射法

  1. 腔室准备
    1. 从枪上取下铝制护罩，将目标材料放在盖子的中心。拧紧磁控管支架上的盖子，然后放回铝制屏蔽罩。用铝箔盖住腔室、喷枪和样品架的主体。
    2. 通过触摸腔体（短）之间的万用表探头进行短路检查，然后是腔体和枪（短），最后是腔体和目标（打开）。该测试对于确保主体（阳极）和目标（阴极）之间没有电流泄漏是必要的，这会阻碍等离子体的形成。
  2. 预溅射
    1. 关上门并用真空吸尘室吸尘 15 - 30 分钟。在吸尘开始时将门和机身压在一起，以确保门紧闭。确保压力表的读数正在递减。
    2. 打开冷却器系统并设置为 15 °C。 打开泵和制冷按钮，打开与溅射仪表相连的阀门。
      注意： 如果没有冷却系统，射频溅射就无法运行。等离子体的形成不会发生。
    3. 将氩气流量设置为 4 sccm 并打开气体拨动开关。等到流量达到设定值。
    4. 将旋转设置为 10 rpm 并打开旋转拨动开关。按 下电源 键打开自动匹配的网络控制器和射频电源。
    5. 在自动匹配网络控制器上，通过按 最小/最大 按钮并将按钮从 手动 按为 自动，将负载和调谐分别设置为 50 W。
    6. 在射频电源上，将射频功率设置为 50 W，然后按 下开始 按钮。将计时器设置为 15 分钟。
    7. 关闭射频电源和旋转。将氩气流量设置为 0 并关闭拨动开关。关闭真空吸尘器。
      注意： 等到氩气流量达到 0.1 sccm 后再关闭真空。
    8. 通风以打开腔室。在排气前确保涡轮分子泵 （TMP） 处于关闭状态。TMP 运行时排气会损坏系统。
    9. 打开腔室并加载基板。将基板放在旋转样品架的外角，以便更好地沉积，如 图1所示。
      注意： 处理腔室内部时戴上口罩和手套，以避免吸入小颗粒材料。
    10. 如 图 2 所示关闭门并吸尘至少 6 小时。较低的基压可提供更好的沉积效果。高真空系统（如溅射工艺）的最佳基压为 1 x 10-5 Torr。
  3. 溅射
    1. 打开冷却器系统并设置为 15 °C。 打开泵和制冷按钮，打开与溅射仪表相连的阀门。
    2. 将旋转设置为 10 rpm 并打开旋转拨动开关。将氩气流量设置为 4 sccm 并打开气体拨动开关。等到流量达到设定值。
    3. 按 下电源 键打开自动匹配的网络控制器和射频电源。
    4. 在自动匹配网络控制器上，通过按 最小/最大 按钮并将按钮从 手动 按为 自动，将负载和调谐分别设置为 50 W。
    5. 在射频电源上，将射频功率设置为 50 W，然后按 下开始 按钮。
      注意： 等到氩气流量达到设定值并变得稳定后再打开射频电源。
    6. 检查腔室中是否存在等离子体。等离子体的形成由腔室中发光的紫色光指示。如果打开射频电源后等离子体不存在，请关闭氩气 10 秒，然后重新打开。 重复直到腔室中形成等离子体。
    7. 以每 10 秒间隔 5 W 逐渐增加射频功率，直到达到 75 W。
  4. 溅射后
    1. 关闭射频电源和旋转。关闭自动匹配网络控制器和射频电源。
    2. 将氩气流量设置为 0 并关闭气体拨动开关。关闭真空吸尘器。
      注意： 等到氩气流量达到 0.1 sccm 后再关闭真空。
    3. 通风以打开腔室。通风前确保 TMP 已关闭。TMP 运行时排气会损坏系统。
    4. 用镊子取出所有样品，放入干净的培养皿中。
      注意： 处理腔室内部时戴上口罩和手套，以避免吸入小颗粒材料。
    5. 清洁腔室并真空 10 - 15 分钟，以保持腔室处于真空状态（无杂质）。

Figure 2
图 2：实验设置。 本研究中使用的溅射机的照片。 请点击这里查看此图的较大版本.

3. 表征

  1. 使用场发射扫描电子显微镜（FESEM，在3.0 kV工作电压下）进行形貌和横截面扫描，以获得溅射膜的表面微观结构细节和厚度。
  2. 使用FESEM附带的能量色散X射线光谱（EDX）数据对薄膜的成分进行计算。在0.57 T的永磁场中测量Sb2Te3 和Bi2Te3的探头电流分别为0.8 mA和10 mA的霍尔电压，以获得薄膜的载流子浓度和电导率35。
  3. 使用 Isotta 等人使用的类似仪器对塞贝克系数进行平面内测量5。将具有大约 2 cm x 1.25 cm 矩形几何形状的样品安装在装置上。根据 Pt 标准测量 2 触点配置中的绝对塞贝克系数，温度梯度为 ≈25 °C。

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Representative Results

使用FESEM记录沉积的Bi2Te3 和Sb2Te3 薄膜的横截面显微照片，分别如 图3A 和 图3B所示。整片表面显得均匀光滑。很明显，Bi2Te3 薄膜的晶粒是六边形的，符合Bi2Te3 的晶体结构，而Sb2Te3 薄膜的晶粒由细小的圆形晶粒组成，与Amirghasemi等人36报道的相似。两个样品的横截面图像都显示了在基板顶部生长的密集堆积颗粒。Bi2Te3 和 Sb2Te3 薄膜的均匀厚度分别约为 1.429 ± 0.01 μm 和 0.424 ± 0.01 μm。薄膜的成分是根据 补充文件1 和 补充文件2中的EDX光谱计算得出的，这些值在 表1中列出。估计值表明，两种薄膜都具有化学计量比。

在环境温度下测定沉积薄膜的载流子浓度和电导率，在约50°C的温度下测定绝对塞贝克系数。 这些结果如 表2所示。Bi2Te3 薄膜的绝对塞贝克系数和载流子浓度值为负值，证实了该薄膜为n型，Sb2Te3 薄膜的绝对塞贝克系数和载流子浓度均为正值，证实了其p型电导率。

Figure 3
图 3：FESEM 横截面图像。 （A） Bi2Te3 的横截面图与膜厚度。（B） Sb2Te3 与膜厚度的截面图。 请点击这里查看此图的较大版本.

目标 射频功率，（W） 绝对塞贝克系数，S （μV/K） 载流子浓度，Nb （cm-3） 电导率，σ （Ω/cm）
Bi2Te3 75 -72.84 -5.71 x 1020 108.96
锑2Te3 30 238.83 约1.44 x 1021 6.05

表 1：EDX 成分分析。 该表包括从 EDX 光谱获得的重量百分比、计算出的每种元素的原子百分比、组成比、厚度和 Bi2Te3 样品的沉积速率。

样本 重量百分比 （%） 原子百分比 （± 0.5%） 原子比 厚度 （± 0.01 μm） 沉积速率 （nm/min）
Bi2Te3 （双）51.0 （Te） 42.8 （二） 41.9 （TE） 58.1 [Bi]：[Te] 2：3 1.429 23.8
锑2Te3 （标准箱） 39.6 （TE） 59.7 （标准硅）40.0 （TE）60.0 [Sb]：[Te] 2：3 0.424 7.0

表2：微加工薄膜的热电性能。 该表包括 Bi2Te3 和 Sb2Te3 样品的目标材料、使用的射频功率、绝对塞贝克系数、霍尔系数和电导率值。

补充文件1： Bi2Te3 的平面 FESEM 和 EDX 光谱，每个元素的重量百分比。 请点击此处下载此文件。

补充文件2： Sb2Te3 的平面 FESEM 和 EDX 光谱，每种元素的重量百分比。 请点击此处下载此文件。

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Discussion

本文介绍的技术在设置设备和实施方面没有重大困难。但是，需要强调几个关键步骤。如协议的步骤2.2.10所述，最佳真空条件是生产污染较少的高质量薄膜的关键，因为真空可以去除腔室37中的残留氧气。氧气的存在会导致薄膜出现裂纹，称为应力开裂，表明高真空系统在溅射过程中的重要性38。这也减少了原子39 从靶材到基板的运动中与残余气体分子的碰撞，从而产生高度均匀的薄膜。除此之外，协议中的步骤 2.2.2 对于通过与冷却系统中的水传热散热来确保连续溅射非常重要。这种方法采用高电压和电流，最终表现为目标加热。散热不良可能导致过热超过居里温度，导致整个溅射过程40的失败。最重要的是，建议在溅射过程中每 10 秒间隔逐渐增加 5 W 的射频功率，直到达到所需功率，然后再启动定时器。当在很短的时间内提供过多的功率时，此步骤对于避免由于热冲击而导致目标上的裂纹很重要41。

溅射主要受其参数的影响，包括溅射功率、沉积时间、工作压力、基板温度以及靶材到基板的距离42、43、44、45。溅射功率会影响薄膜的沉积速率和厚度。增加电压导致更大的沉积速率，从而增加薄膜44的厚度。Sahu 等人 46 的研究表明，Ni 和 Zr 的共溅射过程导致沉积速率的变化，对 Zr 靶施加不同的直流功率。结果表明，镍锌薄膜的沉积速率随着Zr直流电源的增加而增加。他们后来的研究47 调查了负衬底偏置电压对沉积速率的影响。结果表明：随着衬底偏置电压的升高，沉积速率逐渐降低;这种现象也可以从这项研究的结果中看到，其中 Bi2Te3 以 75 W 溅射产生的薄膜比 Sb2Te3 更厚，后者在相同的沉积时间以低得多的射频功率溅射。然而，两片薄膜都成功沉积，表明射频功率超过了每个目标的阈值电压，并且可以根据所需的厚度用于其他研究。

根据协议，该方法不需要目标材料的熔化和蒸发。这导致几乎所有材料都可以沉积，无论其熔化温度如何，使其优于其他 PVD 技术。本研究中使用的射频溅射在稳定性方面也比直流溅射更具优势。Yaqub等人48 的研究表明，目标表面的电荷积累会导致等离子体不稳定，从而阻碍直流溅射过程。相比之下，射频溅射等离子体倾向于在整个腔室中消解，而不是集中在目标材料周围，从而在沉积过程中产生更好的稳定性。除此之外，射频溅射可防止电荷积聚，从而减少目标表面上的电弧，从而产生比直流溅射更好的薄膜49。

尽管具有各种吸引人的优点，但与沉积速率较低的直流溅射相比，射频溅射需要的电压要高得多48。由于高电压，它还面临过热的风险，这需要先进的电路和额外的冷却系统，如协议中的步骤 2.2.2 所述。除此之外，射频溅射通过交流电在低得多的压力下持续等离子体，但缺乏次级目标会导致沉积速率变慢。这个问题可以通过在靶材和衬底之间增加二次放电来缓解，以增加溅射物质的电离分数24。然而，所有这些因素都会导致成本增加，导致射频溅射仅用于较小规模的基板。

磁控溅射是半导体行业的核心，其中制造高度绝缘的氧化膜（阻隔层）、导电层和金属栅极对于集成电路制造具有重要意义。已经针对能源相关应用进行了各种开发，例如能量转换50，扩大了所提出技术的实现范围，不仅适用于热电材料，还适用于薄膜传感器和光伏薄膜。最近，Lenis等[51 ]通过沉积广泛用于外科假体的HA-Ag/TiN-Ti的生物相容性和抗菌涂层，研究了该技术在生物医学领域的潜力。Wang等[52 ]的研究还表明，该技术在纳米结构三氧化钨薄膜沉积中的应用具有重要的潜在应用价值。总之，该方法为薄膜沉积和广泛的应用提供了一个强大的平台，具有进一步发展的潜力。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

作者要感谢马来西亚国民大学研究基金的财政支持：UKM-GGPM-2022-069 进行这项研究。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone Chemiz (M) Sdn. Bhd. 1910151 Liquid, Flammable
Antimony Telluride, Sb2Te3 China Rare Metal Material Co.,Ltd C120222-0304 Diameter 50.8 mm, Thickness 6.35 mm, 99.999% purity
Bismuth Telluride, Bi2Te3 China Rare Metal Material Co.,Ltd CB151208-0501 Diameter 50.8 mm, Thickness 4.25 mm, 99.999% purity
Ethanol Chemiz (M) Sdn. Bhd. 2007081 Liquid, Flammable
Field Emission Scanning Electron Microscope Zeiss MERLIN Equipped with EDX
Hall effect measurement system Aseptec Sdn. Bhd. HMS ECOPIA 3000 -
Handheld digital multimeter Prokits Industries Sdn. Bhd. 303-150NCS -
HMS-3000 Aseptec Sdn Bhd. HMS ECOPIA 3000 Hall effect measurement software
Linseis_TA Linseis Messgeräte GmbH LSR-3 Linseis thermal analysis software
Methanol Chemiz (M) Sdn. Bhd. 2104071 Liquid, Flammable
RF-DC magnetron sputtering Kurt J. Lesker Company - Customized hybrid system
Seebeck coefficient measurement system Linseis Messgeräte GmbH LSR-3 -
SmartTiff Carl Zeiss Microscopy Ltd - SEM image thickness measurement software
Ultrasonic bath Fisherbrand FB15055 -
UV ozone cleaner Ossila Ltd L2002A3-UK -

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《工程》，第207期，
使用射频磁控溅射技术制备Bi<sub>2</sub>Te<sub>3</sub> 和Sb<sub>2</sub>Te<sub>3</sub> 热电薄膜
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Ahmad Musri, N., Putthisigamany, Y., … More

Ahmad Musri, N., Putthisigamany, Y., Chelvanathan, P., Ahmad Ludin, N., Md Yatim, N., Syafiq, U. Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique. J. Vis. Exp. (207), e66248, doi:10.3791/66248 (2024).

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