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방법 논문

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

15.9K 조회수

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DOI:

10.3791/50420

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2013년 4월 1일

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이 논문에서

요약

제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

초록

구멍의 거의 평행 배열은 산성 환경 1, 2에서 알루미늄 포일을 양극 처리에 의해 생성 될 수 있습니다. 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 응용 프로그램은 1990 년대부터 개발이 진행되었습니다 및 템플릿 주로 전기의 성장이나 기공 - 으러하여 고 종횡비 nanostructures의 합성에 일반적인 방법이되었다. 최근,이 멤브레인은 AAO의 멤브레인에서 합성되는 기능 nanostructures의 광범위한 라이브러리로 이어지는, 기공 크기와 밀도의 광범위한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 이러한 복합 nanorods, 나노 와이어 및 금속, 무기 재료 또는 고분자 3-10으로 만든 나노 튜브가 포함되어 있습니다. Nanoporous 멤브레인가 잘 굴절률 센서, plasmonic 바이오 센서, 또는 표면 강화 라만 분광법 (SERS) 기판 11-16,뿐만 아니라 사진 열 등 다른 분야의 폭 넓은 범위로 수행 nanoparticle과 나노 튜브 배열을 합성하는 데 사용 된난방 17 permselective 교통 18, 19, 촉매 20, microfluidics 21 및 전기 감지 22, 23. 여기, 우리는 AAO의 멤브레인에 금 나노 튜브를 준비 할 수있는 새로운 절차를보고합니다. 중공 nanostructures는 plasmonic과 SERS 감지 잠재적 인 응용 프로그램이, 우리는 이러한 금 나노 튜브가 15 댐퍼 닝 감소 물질에서 발생하는 높은 감도 및 강력한 plasmon 신호를 허용합니다 기대하고 있습니다.

서론

자신의 크기가 침투 빛의 깊이 접근 할 때 (~ 50 나노 미터, nanoscale), 귀금속, 그리고 가장 중요한 금을, 절묘한 크기, 모양 및 환경에 의존 광학 특성 24, 25을 나타냅니다. 이 규모에서 직접 조명이 표면 plasmon 공명 (SPR)로 알려진 전도 전자의 코 히어 런트 진동이 발생합니다. SPR은 나노​​ 구조의 크기, 모양, 및 주변 매체의 유전 특성에 크게 의존합니다. SPR 기반 장치 하위 파장 광학, SERS 기판, 그리고 매우 민감한 광학 센서 11-16, 26-29에 사용 신흥하기 때문에, 새로운 자료에 SPR 속성을 특성화에 큰 관심이 있습니다. 따라서,에 대한 계산 방법을 개발하는 것은 더 정확하게 크기와 구조가 plasmonic 응답 주요 목표 남아 다를 수있는 방법을 예측하고있다. AAO의 멤브레인의 사용은 입자 직경 또는 길이를 다양하게하는 편리한 방법을 갖게하고, 몇 가지 중요한 연구 나 신원을 확인하도록이 기능을 사용하여asured 및 입자의 직경, 길이, 가로 세로 비율 30, 31 변화와 plasmonic 응답을 계산. 아마도 plasmonic 재료의 가장 공부하고 성공적인 사용은 굴절률 기반의 바이오 센서로합니다. 이를 위해 근처에 적외선 (NIR) 범위 (~ 800 - 1300 ....

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프로토콜

1. 실버 작업 전극을 형성

  1. 양면 접착제를 사용하여 유리 접시에 AAO 막 기판 상단 측을 고정합니다. 참고 : 접착제와 접촉 막 영역을 최소화은 모공을 방해하므로.
  2. 금속 증발기의 기판 홀더에 유리 판을 설치 챔버를 닫고, 아래 1.0 μTorr의 압력으로 피난한다.
  3. 100 nm의 층의 두께에 도달 할 때까지 저항 소스 사용 0.8 Å / 초의 속도로 기판에 은색 알약을 (> 99.99 % 순도) 증발 다음의 최종 두께까지 1.5 Å / 초에 증발 속도를 증가 250 나노 미터에 도달합니다.
  4. 접착제를 용해하는 dichloromethane으로 침수 면봉으로 접착제 층을 닦고하여 AAO 멤브레인을 뗍니다.

2. 구리와 니켈을 Electrodepositing

  1. 단계 2-3를 개최하도록 설계된 사용자 정의 두 부분으로 오픈 얼굴 테플론 전기 화학 셀을 사용하여작업 전극 (그림 2)와 같은 역할을하는 전도성 박막과 접촉 AAO의 멤브레인. 셀 설계의 내용은 다른 곳에서 45 찾을 수 있습니다. 다음 아세톤, 에탄올과 세에게 18.2 MΩ 탈 이온수를 X 10 초 린스하여 테플론 세포를 청소합니다. ....

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결과

각 단계 후, 하나는 가시적 합성은 멤브레인의 색을 관찰하여 성공 여부를 확인할 수 있습니다. 구리 증착 후 (단계 2.3) 템플릿은 보라색 표시됩니다. 니켈 증착 동안 (단계 2.5) 템플릿은 서서히 검은 색으로 바뀝니다. 폴리머 증착 (단계 3.3) 후 템플릿 (그림 2) 어두운 보라색 / 검정색보다 광택 나타납니다. 성공 폴리머과 금색의 전형적인 chronoapmerograms는 (그림 3)가 포함되어 있습니다. 최종 에칭 단계 (5.2) 동안, 템플릿 인해 금 나노 튜브 SPR에 (그림 2) 보라색과 불투명 나타납니다. 막이 (단계 5.4) 해산 후, 금 나노 튜브는 전자 현미경 (그림 6)을 사용하여 시각화 할 수 있습니다. 금 나노 튜브는 두 템플릿 disso에 구리 TEM 그리드에 드롭 주조에 의해 솔루션에서 이미징, 또는 정렬 배열은 사전 SEM 무대에 샘플을 장착하여 금 기지를 성장으로 할 .......

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토론

AAO의 멤브레인에 nanorods의 템플릿 지시 합성이 점점 더 인기를 끌고있다, 그러나 nanorods의 syntheses는 자료 및 합성 조건의 사소한 변경에 대한 매우 민감한 경향이 있습니다. 여기 장점과 AAO의 멤브레인을 사용하는 제한의 포괄적 인 이해뿐만 아니라 nanostructures의 전기 합성을위한 AAO의 세포막을 사용하기위한 일반적인 지침으로, 설명되어 있습니다.

비대칭과 대칭 : AAO의 세포막을 구입하면 두 개의 일반적인 종류의 제공이 있습니다. 비대칭 멤브레인은 위로부터 아래로 다양 구멍 지름 있습니다. 템플릿의 하단은 일반적으로 결국 정렬, 병렬 배열로 연결 구멍의 분지 네트워크로 구성되어 있습니다. 대칭 멤브레인도 가능하며, 멤브레인의 전체 두께를 따라 균일 정렬 기공 직경과 함께 일반적으로 높은 품질입니다. 목표는 도착지를 만들 경우 이런 종류의 멤브레인이 선호됩니다기판에 바인딩 nanostructures의 불안.

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감사의 글

이 작품은 토론토 대학, 자연 과학 및 캐나다의 공학 연구 협의회, 혁신, 그리고 온타리오 연구 기금을위한 캐나다 재단에 의해 지원되었다. DSS는 조기 연구원 수상 온타리오 교육부 감사를드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
시약 / 재료
UniKera 표준 막 Synkera 기술 주식회사 SM-XY-13 양극 산화 알루미늄 멤브레인 13에 이르기까지 다양한 기공 크기 synkera에서 사용할 수 있습니다 - 150 나노 미터, 그리고 50-100 μm의 두께. 우리는 50 μm의 사람을 사용합니다. 그들은 기공 크기는 위로부터 아래로 균일 즉, 대칭입니다.
Anopore 무기 멤브레인 워트 먼지 6809-7023 13mm 직경, 200 nm의 기공 크기입니다. 이 멤브레인은 매우 약한 수 있습니다. 기공 직경은 전체에 균일하지 않으므로 항상 작업 전극으로 멤브레인의 바닥을 사용하는 것이 중요합니다
실버 펠렛 % 99.99 커트 J. Lesker EVMAG40EXE-D
구리 (II) 황산염의 pentahydrate 시그마 - 알드리치 209189
황산 ACP S8780 주의 : 부식성 액체
과산화수소 (30 %) ACP H7000 주의 : 산화 액체
질산 ACP N2800 주의 : 부식성 연무 액체
수산화 나트륨 피셔 과학 S318-1 주의 : 가성 분말
와트 니켈 순수 기술 주식회사 130859 제품 기술 주식회사에서 더 이상 사용할 수 없습니다. 그러나 서로 다른 상업용 nickelplating 솔루션은 작동합니다.
Techni-골드 434HS 기술 주식회사 X6763600 청산가리를 포함, 시게하다하지 않습니다
붕소 trifluoride 디 에틸 etherate 시그마- 올드리치 175501-100ML 저장하고 불활성 분위기에서 사용되어야합니다
3 hexylthiophene 시그마 - 알드리치 399051-5G
중수소 산화물 시그마 - 알드리치 151880-100G
아세토 니트릴 (무수) 시그마 - 알드리치 271004
에탄올 (무수) Caledon 연구소 1500년 1월 5일
장비
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Covap이 열 증발기 Angstrom 공학 N / A http://www.angstromengineering.com/covap.html
Millipore의 시너지 물 정화 시스템 Millipore N / A http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209

참고문헌

  1. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Publishing Group. 5 (9), 741-747 (2006).
  2. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the growth of highly ordered pores in ....

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