Uitgebreide analyse van de samenstelling van nanodeeltjes-polymeer Composites Met behulp van Direct Fluorescence Imaging

Summary

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Abstract

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Introduction

De toepassing van nanomaterialen is al lang gediend als een gebied van toenemende belangstelling voor nieuwe technologieën. ^03/01 Dit heeft het toenemende gebruik van nanodeeltjes in alledaagse voorwerpen, waaronder cosmetica, kleding, verpakkingen en elektronica inbegrepen. ^4-6 Een belangrijk station in de richting van het gebruik van nanodeeltjes in functionele materialen voort uit hun hogere reactiviteit ten opzichte van de materialen, naast de mogelijkheid om af te stemmen eigenschappen door het variëren van de deeltjesgrootte. ⁷ Een ander voordeel is de mogelijkheid om gemakkelijk vormen composietmaterialen introduceren cruciaal eigenschappen aan het hostmatrixmateriaal, zoals katalytische functionaliteit, materiaal en tuning van elektrische eigenschappen. ^12/08

Nanodeeltjes polymeer composietmaterialen kunnen worden bereikt door verschillende technieken, de eenvoudigste waarvan directe integratie van de gewenste nanodeeltjes tijdens de vervaardiging van het hostmatrixmateriaal. ^13,14 Deze resultaten in een homogeen materiaal met een gelijkmatige spreiding van nanodeeltjes materiaal overal. Veel toepassingen vereisen slechts het actieve materiaal aanwezig op de externe interfaces van de nanocomposieten zijn. Dientengevolge heeft rechtstreekse bijmenging niet tot efficiënt soms dure nanodeeltje materiaal er veel nanodeeltjes afval door de bulk van het materiaal. ^15,16 Om directe opname te realiseren, de nanodeeltjes moeten ook compatibel met hostmatrixmateriaal formatie. Dit kan problematisch zijn, vooral bij syntheses die veelzijdige reacties zoals in het geval van thermohardende polymeren die gewoonlijk worden vergemakkelijkt door metaalcomplexkatalysators mechanismen die beïnvloed kunnen worden door zeer actieve nanodeeltjes nodig. ¹⁴

De aanzienlijke nadelen directe nanodeeltjes opname in de polymeersynthese, heeft geleid tot de ontwikkeling van technieken gericht nanodeeltjes incorporati beperkenop de oppervlaktelaag. ^17-21 Swell inkapseling is een van de meest succesvolle strategieën beschreven in de literatuur, hoge oppervlaktetemperaturen nanodeeltje concentraties te bereiken, met weinig verspilling in de bulk polymeer. ^17-19 De techniek maakt gebruik van het oplosmiddel aangedreven zwelling van polymeer matrices, waardoor voor de inval van de moleculaire soorten en nanodeeltjes. Na verwijdering van het oplosmiddel zwelling, de soorten van de matrix gefixeerd raken op zijn plaats met de hoogste concentratie van species gelokaliseerd op het oppervlak. Tot op heden zijn de meeste van de gemelde toepassingen deining inkapseling zijn gericht op de vervaardiging van antimicrobiële polymeren, waarbij het belangrijk dat de actieve middelen zijn op dit materiaaloppervlak. Hoewel veel van deze rapporten blijkt verhoogde antimicrobiële werking, is de precieze oppervlak nanodeeltje samenstelling zelden gesondeerd in detail. Crick et al. Recent een werkwijze voor de directe visualisatie van nanodeeltjes inval, verleend door cruciale insigevecht in de kinetiek en de oppervlakte nanodeeltje concentraties bereikt door deining inkapseling. ²²

Dit werk beschrijft de synthese van cadmium selenide quantum dots (QD), hun deining inkapseling in polydimethylsiloxaan (PDMS) en de directe visualisatie van de integratie ervan met behulp van fluorescentie beeldvorming. Het effect van het variëren deining inkapseling tijd en nanodeeltjes concentratie in de zwellende oplossing onderzocht. De fluorescentie visualisatie techniek maakt de directe beeldvorming van nanodeeltjes inval in het PDMS en toont aan dat de hoogste concentratie van QD is het materiaaloppervlak.

Protocol

1. Bereiding van CdSe / ZnS Core / Shell Quantum Dots Bereiding van de trioctylfosfine (TOP) -Se oplossing Bereid een 0,5 M oplossing van seleen in TOP door mengen van de geschikte hoeveelheid Se in TOP in een Schlenk kolf onder stikstof of in een glovebox (8 ml nodig per reactie, kenmerkend 0,4 g opgelost in 10 ml TOP). Roer het mengsel om de Se ontbinden gedurende 1 uur, wat resulteert in een grijze oplossing van het TOP-Se complex. Zorg ervoor dat de oplossing …

Representative Results

De kwantumdots vertoonde rode fluorescentie met een lambda max van ongeveer 600 nm. 22,28 De rode emissie veroorzaakt door de opsluiting van de exciton door het kwantum stang waarvan de afmetingen liggen binnen de volledige opsluiting regime. Li et al. Toonden aan dat quantum staven, de emissie verschuift naar lagere energie met een toename in zowel de breedte of lengte van de staaf. Zij toonden verder dat de emissie voornamelijk bepaald door de laterale begrenzing, d…

Discussion

Cross-sectional fluorescence imaging allows for direct visualization of nanoparticles during swell encapsulation. The kinetics of encapsulation has been shown, with the drive toward a high nanoparticle surface concentration demonstrated. The extent of nanoparticle incorporation is shown to vary with swell encapsulation time (described in section 2.3), with the total amount of incorporated nanoparticles increasing as this time is extended, with the particle concentration localized at the surface if the polymer samples are…

Materials

Polydimethylsiloxane sheets	NuSil	–	Medical Grade
Oleylamine	Sigma Aldrich	O7805	Technical Grade
Trioctylphosphine	Sigma Aldrich	117854	Technical Grade
Trioctylphosphine oxide	Sigma Aldrich	346187	Technical Grade
1-Octadecene	Sigma Aldrich	O806	Technical Grade
Zinc diethyldithiocarbamate	Sigma Aldrich	329703	–
Oleic acid	Sigma Aldrich	364525	Technical Grade
Triethylamine	Sigma Aldrich	471283	–
Cadmium oxide	Alfa Aesar	33235	–
Hexadecylamine	Alfa Aesar	B22459	Technical Grade
1-Dodecylphosphonic acid	Alfa Aesar	H26259	–
Selenium powder	Acros	19807	–
Chloroform	Sigma Aldrich	366919	–
n-Hexane	Sigma Aldrich	208752	–
Microscope slides	VWR	631-0137	Thickness No. 1