मैक्रोस्कोपिक नमूनों का उपयोग करके विद्युत सहायता प्रदान करने वाली विरूपण (ईएडी) पर विद्युत और थर्मल प्रभाव अलग करना बहुत मुश्किल है। धातु के नमूनों और नैनोस्ट्रक्चर को कस्टम परीक्षण प्रक्रिया के साथ मिलकर विकसित किया गया है ताकि इन नमूनों पर जौल हीटिंग और डिस्लोकेशन के उत्क्रांति के बिना गठन पर लागू होने वाले प्रभाव का मूल्यांकन किया जा सके।
शीट मेटल रोलिंग और फोर्जिंग जैसी प्रक्रियाओं के दौरान धातुओं की रूपरेखा को सुधारने के लिए विद्युत रूप से सहायता प्राप्त विरूपण (ईएडी) का तेजी से उपयोग किया जाता है। ईएडी के लिए जिम्मेदार अंतर्निहित तंत्र से संबंधित असहमति के बावजूद इस तकनीक का दत्तक प्रक्रिया चल रही है। यहां वर्णित प्रायोगिक प्रक्रिया पिछले ईएडी अनुसंधान की तुलना में थर्मल प्रभाव को हटाकर अधिक स्पष्ट अध्ययन को सक्षम करती है, जो पिछले ईएडी परिणामों को व्याख्या में असहमति के लिए जिम्मेदार हैं। इसके अलावा, यहां वर्णित प्रक्रिया के रूप में एक ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (टेम) में सीटू में और वास्तविक समय में ईएडी अवलोकन के लिए सक्षम बनाता है, यह मौजूदा पोस्ट-मार्टम के तरीकों से बेहतर है जो परीक्षा के बाद ईएडी प्रभाव को देखते हैं। टेस्ट नमूने में एक एकल क्रिस्टल तांबा (एससीसी) पन्नी होती है जिसमें निओस्केल मोटाई का एक निशुल्क खनन तन्यता परीक्षण अनुभाग होता है, लेजर और आयन बीम मिलिंग के संयोजन का उपयोग करके निर्मित। एससीसी एक etched सिलिकॉन आधार है जो मुझे प्रदान करता हैएक गर्मी सिंक के रूप में सेवा करते समय चैनिकल समर्थन और बिजली अलगाव। इस ज्यामिति का उपयोग करते हुए, उच्च वर्तमान घनत्व (~ 3,500 ए / एमएम 2 ) पर, परीक्षण खंड में एक नगण्य तापमान वृद्धि (<0.02 डिग्री सेल्सियस) का अनुभव होता है, इस प्रकार जौल हीटिंग प्रभावों को नष्ट करना मॉनिटरिंग सामग्री विरूपण और microstructures के लिए इसी परिवर्तन की पहचान, उदा। Dislocations, मंदिर छवियों की एक श्रृंखला को प्राप्त करने और विश्लेषण करके पूरा किया जाता है। हमारी नमूना तैयार करना और सीटू में प्रयोग प्रक्रियाएं मजबूत और बहुमुखी हैं क्योंकि उन्हें अलग-अलग माइक्रोस्ट्रक्चर वाली सामग्री का परीक्षण करने के लिए आसानी से उपयोग किया जा सकता है, जैसे एकल और पॉलीक्रिस्टलीय तांबे।
विद्युत रूप से सहायता विरूपण (ईएडी) धातु विरूपण प्रक्रियाओं जैसे कि फोर्जिंग, मुद्रांकन, एक्सट्रोडिंग आदि के लिए एक उपयोगी उपकरण है। ईएडी प्रक्रिया में विरूपण के दौरान एक धातु कार्यक्षेत्र के माध्यम से विद्युत प्रवाह को लागू करना शामिल होता है, जिससे प्रवाह के तनाव को कम करने, तनाव को विफल करने और कभी-कभी 1 , 2 , 3 बनाने के बाद फ्लैगबैक को नष्ट करने से धातु की क्षमता में सुधार होता है। इसके विकास में वृद्धि के बावजूद, तंत्र के बारे में आम सहमति नहीं है, जिसके द्वारा ईएडी धातु की रूपरेखा सुधारता है। यह पत्र एक प्रयोग के लिए नमूना तैयार करने और परीक्षण प्रक्रिया का वर्णन करता है जिसमें संभावित प्रतिस्पर्धात्मक EAD तंत्र को अलग करना और परीक्षण के दौरान स्वस्थानी माइक्रोस्ट्रोकल परीक्षा में सक्षम होना संभव है।
धातु के गठन पर ईएडी के प्रभाव के लिए दो अनुमान हैं। पहली परिकल्पना, जौल हीटिंग प्रभाव, स्टेशनटीईएस, जो लागू होने वाली धातुओं के निर्माण में विद्युतीय प्रतिरोध का मुकाबला करता है, जिसके कारण तापमान बढ़ता जा रहा है और सामग्री नरम और विस्तार की ओर अग्रसर होता है। एक दूसरे परिकल्पना को इलेक्ट्रोप्लास्टिक के रूप में संदर्भित किया जाता है, जिसमें विलय चालू अव्यवस्था सक्रियण ऊर्जा कम करके विरूपता बढ़ जाती है। इन दोनों अनुमानों को 1 9 70 के दशक में शॉर्ट-टाइम की वर्तमान दालों से जुड़े प्रयोगों से उभर आया, जो यांत्रिक रूप से विकृत रूप से 4 , 5 को लागू किया गया था। अधिक हाल के अध्ययन में आमतौर पर कम एम्परेज डीसी दालों शामिल हैं, जो विनिर्माण अनुप्रयोगों के लिए अधिक प्रासंगिक हैं, लेकिन शोधकर्ता ईएडी डेटा की उनकी व्याख्या में असहमत हैं।
ईएडी डेटा की व्याख्या करना मुश्किल विद्युतीय विद्युत प्रवाह की उच्च युग्मित प्रकृति और बढ़ती तापीय ऊर्जा के कारण है। उच्च प्रवाहकीय धातुओं में भी छोटे वर्तमान घनत्व सामग्री सामग्री बढ़ा सकते हैं; जैसे , 1विभिन्न एल्यूमीनियम और तांबा मिश्र धातुओं के लिए 33 , 120 ए / 2 मिमी की मौजूदा घनत्व के साथ 30-240 डिग्री सेल्सियस 6 , 7 , 8 , 9 यह तापमान परिवर्तन लोचदार मापांक, उपज ताकत, और प्रवाह तनाव को काफी प्रभावित कर सकता है, जिससे ताप और इलेक्ट्रोप्लास्टिक प्रभाव के बीच अंतर करने के लिए चुनौतीपूर्ण हो सकता है। इस कठिनाई को उजागर करते हुए, हाल के अध्ययनों में जौल हीटिंग परिकल्पना या इलेक्ट्रोप्लास्टिक अवधारणा का समर्थन किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, एल्यूमीनियम, तांबे और टाइटेनियम के विभिन्न मिश्र धातुओं में इलेक्ट्रो-मैकेनिकल विरूपण का अध्ययन करते हुए, शोधकर्ताओं ने बताया है कि इलेक्ट्रोप्लास्टिकि ने बढ़ाए विरूपण में योगदान दिया है क्योंकि प्रभाव 1 9 , 6 , 7 को केवल जौल हीटिंग द्वारा स्पष्ट नहीं किया जा सकता है। उन रिपोर्टों के विपरीत, ये अध्ययन ऐसे हैं जो टी में ईएडी तनाव में कमी का गुणन देते हैंइटेनियम, स्टेनलेस स्टील, और तिवारी -6 एएल -4 वी थर्मल इफेक्ट 10 , 11 ।
थर्मल मैनेजमेंट ईएडी अनुसंधान के लिए विशिष्ट नहीं है, बल्कि, इलेक्ट्रोमैकेनिकल सामग्री गुणों की जांच करते समय एक सामान्य चिंता है। विशेष रूप से बड़े नमूनों में, जहां बड़े पैमाने पर केंद्र इसके आसपास से गहराई से पृथक होता है, एक समान तापमान बनाए रखना चुनौतीपूर्ण हो सकता है नमूना आकार से संबंधित एक अन्य इलेक्ट्रोमेनिकल परीक्षण चुनौती विद्युत मस्तिष्कात्मक तनाव से संबंधित मौलिक माइक्रस्ट्रॉचरल परिवर्तनों की स्थिति में प्रदर्शन करने की वास्तविकता है। स्वस्थानी मंदिर में यांत्रिक परीक्षण नियमित रूप से मानक परीक्षण नमूने 12 पर किया जाता है लेकिन नमूनों का गैर-वर्दी पार अनुभाग गेज अनुभाग के पास वर्तमान घनत्व और गर्मी हस्तांतरण में ज्यामितीय निर्भर भिन्नताएं पैदा करेगा। संक्षेप में, ईए को देखने और व्याख्या करने में प्रमुख चुनौतियां डी तंत्र नमूना आकार से संबंधित हैं और इसका संक्षेप निम्नानुसार किया जा सकता है: 1) तापीय-युग्मन नमूना तापमान को प्रभावित करता है जिससे एक ही प्रस्तावित ईएडी तंत्र को अलग करना मुश्किल हो जाता है और 2) मानक परीक्षण नमूने और प्रक्रियाएं वास्तविक स्थिति में मौजूद नहीं हैं एक लागू विद्युत प्रवाह के तहत तनाव में सामग्री का अध्ययन इलेक्ट्रिकल वर्तमान, यांत्रिक लोडिंग और तापमान को नियंत्रित करते समय एक ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (टेम) में एक अल्ट्रा-कम वॉल्यूम गेज खंड के साथ एक नमूने पर ईएडी प्रयोगों को प्रदर्शन करके इन चुनौतियों का सामना करना संभव है।
इस पत्र में, हम एक ईएडी प्रयोग के लिए नमूना तैयार करने और परीक्षण प्रक्रिया का वर्णन करते हैं जिसमें जौल हीटिंग प्रभावों को एक सूक्ष्म / नैनोस्केल गेज अनुभाग (10 माइक्रोन x 10 माइक्रोन x 100 एनएम) के साथ एक नमूना संरचना का उपयोग करके नगण्य बनाया जाता है समर्थन फ्रेम स्थिर विश्लेषणात्मक और संख्यात्मक मॉडलिंग के माध्यम से, यह दिखाया गया है13 "इस विन्यास के तहत, यहां तक कि उच्च वर्तमान घनत्व (~ 3,500 ए / एमएम 2 ) के कारण नमूना के तापमान (<0.02 डिग्री सेल्सियस) में बहुत कम वृद्धि हुई है। माइक्रोप्रोसेज आधारित इलेक्ट्रोमैकेनिकल परीक्षण प्रणाली का एक तीन-आयामी योजनाबद्ध (मेमेट्स) चित्रा 1 में दिखाया गया है। यहां प्रस्तुत विधि के लिए एक और महत्वपूर्ण लाभ यह है कि परीक्षण के बाद नमूने की जांच करने के बजाय, अक्सर 14 के रूप में किया जाता है, नमूना संरचना और समर्थन फ्रेम सीधे ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में फिट करने के लिए डिज़ाइन किए जाते हैं ( TEM) नमूना धारक दोनों इलेक्ट्रिकल और यांत्रिक लोड दोनों को एक साथ लागू करने की क्षमता के साथ outfitted.यह सेटअप नैनो में सामग्री विरूपण की स्थिति में वास्तविक समय वास्तविक समय परमाणु स्तर के प्रस्ताव को सक्षम बनाता है। हालांकि यहाँ क्रमा की प्रक्रिया के लिए एकल क्रिस्टल तांबा नमूनों का उपयोग किया जाता है , विधि अन्य सामग्री नमूने inclu पर लागू करने के लिए पर्याप्त रूप से लचीला हैडिंग धातु, सिरेमिक, और पॉलिमर 15 , 16 ।
माइक्रो / नैनोटेक्नोलॉजी ने स्कैनिंग 16 , 18 , 1 9 , 20 , 21 और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप 13 , 22 , 23 , 24 सहित स्कैनिंग सहित विश्लेषणात्मक कक्षों में सामग्री व्यवहार को चिह्नित करने के लिए शक्तिशाली उपकरण की पेशकश की है। सीटू परीक्षण क्षमता में सामग्री विज्ञान और इंजीनियरिंग समुदाय के लिए बहुत आकर्षक है, क्योंकि मूलभूत माइक्रोस्ट्रक्चर और अंतर्निहित विरूपण तंत्र को सीधे उच्च संकल्प इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी 25 , 26 का उपयोग करते हुए देखा जा सकता है।
यहां हमने अद्वितीय एड का उपयोग करते हुए सामग्री के नमूनों के युग्मित इलेक्ट्रिकल और मैकेनिकल व्यवहार की जांच के लिए एक माइक्रोप्रिसी-आधारित विधि प्रस्तुत की है।स्वस्थानी मंदिर में antages इस दृष्टिकोण के चरणों में फोटोलिथोग्राफी, रिएक्टिव आयन एखिकिंग उपकरण, इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शी, और एक उच्च गुणवत्ता वाले लेजर मशीनिंग सिस्टम जैसे कि यहां इस्तेमाल किए जाने वाले उपयोग के लिए प्रशिक्षण का उपयोग करने के लिए औसत अनुभव की आवश्यकता होती है। यद्यपि नमूनों और सिलिकॉन धारकों का विधानसभा सरल साधनों का उपयोग करके पूरा किया जाता है: चांदी इपॉक्सी और एक बुनियादी प्रकाश सूक्ष्मदर्शी, देखभाल की जानी चाहिए ताकि नमूना गेज खंड को नुकसान न हो। नमूनों को संभालने में यह हर समय सच है तांबे नमूनों की अंतिम FIB मिलिंग प्रक्रिया के दौरान देखभाल भी किया जाना चाहिए। अंतिम चमकाने के दौरान तेज गति वाले वोल्टेज (5 केवी) और चालू (<80 पीए) 27 को कम करने से संभावित नमूना क्षति 28 कम हो जाएगी और चिकनी, दोष रहित गेज खंड का उत्पादन होगा। याद रखने के लिए एक अन्य महत्वपूर्ण वस्तु यह है कि यह सुनिश्चित करने के लिए कि ताप धारक से विद्युतीय रूप से पृथक होने वाले नमूने गेज अनुभागप्रयोग शुरू होने के बाद।
वफ़र नक़्क़ाशी की प्रक्रिया में कुछ कदम शामिल हैं जो ईएडी नमूने के लिए एक अच्छे फ्रेम तैयार करने के लिए महत्वपूर्ण हैं। वेफर्स के बीच एक समान अस्थायी चिपकने वाला कोटिंग के साथ 180 सुक्ष्ममापी वेफर के लिए अस्थायी रूप से 500 सुक्ष्ममापी का समर्थन वाला वेफर महत्वपूर्ण है, न केवल नाजुक बनाये हुए वेफर को संभालने में सहायता के लिए, बल्कि समर्थन वेफर प्लाज्मा की नक़्क़ाशी की प्रक्रिया के दौरान गर्मी हस्तांतरण की सुविधा भी प्रदान करता है। अपर्याप्त गर्मी हस्तांतरण के परिणामस्वरूप पीआर मास्क की नक़्क़ाशी और सिलिकॉन फ्रेम के बाद के गैर-लक्ष्य नक़्क़ाशी का परिणाम हो सकता है। यह भी महत्वपूर्ण है कि समय-समय पर ईबेटेड खाई की गहराई को मापना महत्वपूर्ण है। पतले शीर्ष सिलिकॉन वफ़र को पूरी तरह से छिद्रित किया जाना चाहिए, लेकिन समर्थन वेफर के लिए न्यूनतम एखाना होना चाहिए ताकि यह पतली वफ़र के लिए एक समान गर्मी सिंक के रूप में कार्य कर सके। अंत में, एसीटोन के साथ उत्कीर्ण वफ़र को पूरी तरह से साफ करना महत्वपूर्ण है, इसके बाद डीआई पानी से पहले सीओओ 2 बयान से पहले कुल्ला करना किसी भी शेष शेष को कम से कम करना हैsidues।
यहां दिखाए जाने वाले ईएडी प्रायोगिक छवियों के प्रतिनिधि क्या उम्मीद की जा सकती हैं, लेकिन संकल्प, खुराक, और फ्रेम दर को बेहतर निरीक्षण और अपव्ययकों की मात्रा का ठहराव करने के लिए किया जा सकता है। साथ ही, इमेज प्रोसेसिंग सॉफ्टवेयर का उपयोग बढ़ाए गए संकल्प के साथ मंदिर चित्रों की एक श्रृंखला का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है
एमईएमईटी इलेक्ट्रोमेनिकल सामग्री व्यवहार के अध्ययन के लिए कई अनूठे फायदे प्रदान करता है। यह प्रणाली नैनोस्केल घटनाओं के प्रत्यक्ष अवलोकन को सक्षम करती है जो इलेक्ट्रोमेनिकल लोडिंग के तहत मैक्रोस्केल सामग्री विरूपता को नियंत्रित करती है। दूसरे, छोटे क्रॉस-सेक्शन वाले नमूना गेज अनुभाग, कम विद्यमानता का उपयोग करते हुए पर्याप्त विद्युत वर्तमान घनत्व को लागू करने की क्षमता प्रदान करते हैं, जिससे उच्च शक्ति उपकरणों का उपयोग करने से सुरक्षित सुरक्षा चिंताओं को दूर किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, 1,000 ए / एमएम 2 से 1 एमएम 2 गेज खंड की वर्तमान घनत्व को लागू करने के लिए केवल 1 केए की आवश्यकता होगी1 एमए अगर गेज क्रॉस-सेक्शन 1 माइक्रोन 2 तक घटा दिया गया था इससे भी महत्वपूर्ण बात, थर्मल प्रबंधन में कम मौजूदा एड्स का उपयोग करना। एमईएमटीटीएस भी अद्वितीय है क्योंकि इसकी संरेखण और विधानसभा के लिए महंगे उपकरण की आवश्यकता नहीं होती है और अन्य माइक्रोनिस-आधारित विधानसभा विधियों की तुलना में समय-सघन नहीं हैं।
यहां वर्णित विधि धातुओं, सिरेमिक, और पॉलिमर के विद्युत परीक्षण के लिए स्वयं को अच्छी तरह से उधार देती है, लेकिन उन सभी सामग्री वर्गों के भीतर microstructure-dependent electromechanical व्यवहार का पता लगाने के लिए भी इसका इस्तेमाल किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, एकल-और पॉली-क्रिस्टलीटिलिटी, अनाज उन्मुखीकरण, अनाज आकार, चरण वितरण, और विद्युत व्यवहार पर दोष घनत्व का प्रभाव प्रतिनिधि के नमूने तैयार करके जांच की जा सकती है। इस तरह के एक व्यापक अध्ययन से प्राप्त अंतर्दृष्टि ईएडी ड्राइविंग तंत्र और आगे ईएडी विनिर्माण क्षमताओं को समझने के लिए आवश्यक समझ प्रदान कर सकती हैं। अधिक भाषण बोलते हुएनिस्संदेह, अन्य उपकरणों का अध्ययन करने के लिए MEMTS एक उपयोगी मंच हो सकता है जो एक थर्माइलेक्ट्रिक युग्मन का उपयोग करता है। उदाहरण के लिए, इसका उपयोग थर्मोइलेक्ट्रिक कूलर में उपयोग की जाने वाली सामग्रियों का पालन करने के लिए किया जा सकता है, जो कि दृश्य प्रभाव के माध्यम से एक तापमान के अंतर को लागू वोल्टेज में परिवर्तित करते हैं।
हालांकि यहां उल्लिखित प्रक्रिया का उपयोग करने वाले प्रयोगों ने अभी तक जौल हीटिंग के अभाव में विद्युत सहायता प्रदान करने वाली विरूपण को प्रदर्शित नहीं किया है, इसके आगे प्रयोगों की आवश्यकता है। यहां वर्णित प्रक्रिया प्रयोगात्मक शर्तों के एक छोटे से सेट का उपयोग करती है और एक स्थानीयकृत क्षेत्र पर केंद्रित है। ईएडी में विशुद्ध रूप से विद्युत प्रभावों के अस्तित्व या अनुपस्थिति को अधिक निर्विवाद रूप से सत्यापित करने के लिए कई सामग्रियों, वर्तमान घनत्व और समय के पैमाने का प्रयोग करने के एक अधिक व्यापक सेट की आवश्यकता है। वर्तमान एमईएमटीएस दृष्टिकोण की एक तकनीकी सीमा में सीटों के प्रयोगों के दौरान एक नमूने पर अभिनय करने के लिए बल की क्षमता का अभाव है। बल उपाय आवश्यक हैतनाव-तनाव डेटा प्राप्त करने के लिए ( उदाहरण के लिए, जब नमूना प्रवाह तनाव पर पहुंच गया है, मात्रात्मक रूप से पहचानने के लिए) और, जब सीटू टिप्पणियों के साथ मिलकर, सीधे माइक्रोस्ट्रक्चर-संपत्ति संबंध प्रदान करता है इस अद्वितीय अनुसंधान अवसर की ओर, हम वर्तमान में एकीकृत फ्रेम सेंसर को शामिल करने के लिए सी फ्रेम को संशोधित करने पर काम कर रहे हैं।
The authors have nothing to disclose.
यह काम अमेरिकी नौसेना अनुसंधान प्रयोगशाला के मूल अनुसंधान कार्यक्रम के माध्यम से एएसईईई-एनआरएल पोस्टडॉक्टरल फेलोशिप और नेवल रिसर्च के कार्यालय द्वारा समर्थित था। लेखक अपनी तकनीकी सहायता के लिए एनआरएल पर सी। जलाने का धन्यवाद करते हैं।
Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
Photoresist | Dow | SR220-7 | |
Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
Photoresist | Shipley | 1818 | |
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |