Fabrication Procedures and Birefringence Measurements for Designing Magnetically Responsive Lanthanide Ion Chelating Phospholipid Assemblies

St&#233;phane Isabettini; Mirjam E. Baumgartner; Peter Fischer; Erich J. Windhab; Marianne Liebi; Simon Kuster

doi:10.3791/56812

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

תהליכי ייצור ומדידות שבירה כפולה עבור תכנון יון לנתניד דיסקות מגיב Chelating פוספוליפיד להרכבות

Published: January 03, 2018

doi:

10.3791/56812

Stéphane Isabettini, Mirjam E. Baumgartner, Peter Fischer, Erich J. Windhab, Marianne Liebi, Simon Kuster

¹Laboratory of Food Process Engineering,ETH Zurich, ²MAX IV Laboratory,Lund University

Summary

נהלי ייצור יון לנתניד קשוב מאוד דיסקות chelating הרכבות polymolecular מוצגים. התגובה מגנטי מוכתב על ידי גודל ההרכבה, אשר מותאם על ידי ההבלטה דרך ממברנות nanopore. של ההרכבות alignability מגנטיות, טמפרטורה-induced שינויים מבניים המפוקחים על-ידי שבירה כפולה מדידות, טכניקה ללא תשלום תהודה מגנטית גרעינית, פיזור ניוטרון זווית קטנה.

Abstract

Bicelles הם מכלולים polymolecular דמוי דיסק tunable נוצר מגוון רחב של תערובות השומנים. מגוון יישומים ממחקרים קרום חלבונים מבניים על ידי תהודה מגנטית גרעינית (NMR) להתפתחויות nanotechnological כולל היווצרות של ג’לים האקטיביות דיסקות להחלפה שטיחות. לטכנולוגיות אלו דורשים שליטה גבוהה של גודל ההרכבה, תגובה מגנטית התנגדות תרמית. תערובות של 1, 2-dimyristoyl –sn– glycero-3-phosphocholine (DMPC) ויון לנתניד שלה (בעוד^{3 +}) chelating פוספוליפיד המספר המשלים, 1, 2-dimyristoyl –sn(triaminepentaacetate – glycero-3-פוספו-ethanolamine-דיאטילן DMPE-DTPA), להרכיב לתוך הרכבות קשוב מאוד מגנטית כגון DMPC/DMPE-DTPA/בתוך^{3 +} (יחס טוחנת 4:1:1) bicelles. הקדמה של כולסטרול (חול-OH) ונגזרות סטרואידים בתוצאות bilayer בערכת אחר מכלולים מציעים מאפיינים ייחודיים הכימי פיזיקלי. עבור הרכב השומנים נתון, alignability מגנטי הוא יחסי לגודל bicelle. Complexation של Ln^{3 +} תוצאות בתגובות מגנטי חסר תקדים מבחינת סדר הגודל והיישור כיוון. קריסת זאזא תרמו הדיסק-מבני לתוך שלפוחית על חימום ומאתגרות של הממדים של ההרכבות על ידי ההבלטה דרך ממברנה מסננים עם גדלים נקבובית מוגדרים. Bicelles מגנטית alignable נוצרות על ידי קירור עד 5 מעלות צלזיוס, והתוצאה היא מכלול המידות שמגדיר את מבשרי שלפוחית. במסמך זה, הליך ייצור זה מבואר, alignability המגנטי של ההרכבות הוא לכמת על ידי שבירה כפולה המידות תחת שדה מגנטי T 5.5. בהמשך, האות שבירה כפולה, שמקורם bilayer פוספוליפיד, מאפשר מעקב אחרי polymolecular שינויים המתרחשים bilayer. טכניקה פשוטה זו היא משלימה ולניסויים NMR, זה בדרך כלל המועסקים לאפיין bicelles.

Introduction

Bicelles הם מכלולים כמו דיסק polymolecular המתקבל תערובות השומנים רבים. ¹ ^, ² ^, ³ ^, ⁴ ^, ⁵ הם נמצאים בשימוש נרחב עבור אפיון מבניים ממברנה מולקולות על ידי NMR ספקטרוסקופיה. ⁶ ^, ⁷ . עם זאת, מאמצי שואפים להרחיב בתחום היישומים האפשריים. ⁵ ^, ⁸ ^, ⁹ מערכת bicelle הכי נחקרות מורכבת תערובת של 1, 2-dimyristoyl –sn– glycero-3-phosphocholine (DMPC), המהוות את החלק מישוריים של ההרכבה, 1, 2-dihexanoyl –sn– glycero-3-phosphocholine (DHPC) פוספוליפיד המכסים את הקצה. ¹ ^, ² ^, ³ מבנה מולקולרי של פוספוליפידים להלחין את bilayer להכתיב את הארכיטקטורה של המבנה שהורכב עצמית polymolecular. ⁴ ^, ⁵ החלפת DHPC עם DMPE-DTPA מייצרת מערכות מאוד דיסקות עדיב וחברותי tunable bicelle. ¹⁰ ^, ¹¹ DMPC/DMPE-DTPA/בתוך^{3 +} (יחס טוחנת 4:1:1) bicelles לקשר עם רבים יותר לנתניד פאראמגנטיים יונים (בעוד^{3 +}) על פני השטח של bilayer, וכתוצאה מכך מענה מגנטי משופרת. זאת ועוד ¹⁰ , החלפת מולקולות DHPC מסיסים במים עם DMPE-DTPA/בעוד^{3 +} מאפשרת היווצרות של דילול עמידים bicelles. ¹¹

Alignability מגנטי מכלולים polymolecular מישורי היא מוכתבת על ידי אנרגיה מגנטית הכולל שלהם,

(1)

כאשר B הוא עוצמת שדה מגנטי, מגנטי קבוע, n המספר צבירת ו חיזקו הרגישות דיאמגנטית מולקולרית של ליפידים להלחין את bilayer. לכן, התגובה של DMPC/DMPE-DTPA/בעוד^{3 +} bicelles לשדות מגנטיים המותאמות לפי גודל שלהם (n מספר צבירה) Δχ חיזקו את הרגישות דיאמגנטית מולקולרית. האחרון ברצון מושגת על ידי שינוי אופי chelated בעוד^{3 +}. ¹² ^, ¹³ ^, ¹⁴ ^, ¹⁵ החדרת כולסטרול (חול-OH) או נגזרות סטרואידים אחרים ב- bilayer מציעה את האפשרות של כוונון של n מספרים צבירה והן את Δχ המגנטית של ההרכבות. ¹¹ ^, ¹⁶ ^, ¹⁷ ^, ¹⁸ ^, ¹⁹ עבור הרכב השומנים נתון, מכלולים גדולים יותר מכילים יותר שומנים מסוגל לתרום E_מג (גדול צבירה מספר n), וכתוצאה מכך מינים יותר alignable. לדוגמה, בגודל של bicelles DMPC/DHPC, כמקובל נשלטת באמצעות אופטימיזציה של ההלחנה השומנים יחס או סך הריכוז. ²⁰ ^, ²¹ ^, ²² למרות שזה אפשרי ב- DMPC/DMPE-DTPA/בעוד^{3 +} bicelles, וטרנספורמציה התרמו-הפיך מן bicelle אל שלפוחית על חימום מציע להוסיף אפשרויות ולביא. מכונות פירושו כגון הבלטה דרך ממברנה מסננים מאפשרת עיצוב של השלפוחיות המוגלתיות. Bicelles מגנטית alignable נוצרות מחדש לאחר הקירור עד 5 מעלות צלזיוס, מידות שלהם מוכתבים של סימנים מקדימים שלפוחית. ¹¹ שעל זה, אנו נתמקד על הפוטנציאל של תהליכי ייצור מכני עם DMPC/DMPE-DTPA/Tm^{3 +} (יחס טוחנת 4:1:1) או DMPC/חול-הו/DMPE-DTPA/Tm^{3 +} (יחס טוחנת 16:4:5:5) כמו מערכות יחוס. התהליך עובד באנלוגיה בעת עבודה עם אחרים בתוך^{3 +} ^{3 +}Tm. המגוון הרחב של האפשרויות המוצעות על ידי טכניקות אלה מודגש באיור 1, בהרחבה במקום אחר. ²³

איור 1: סקירה סכמטי של ההליכים פבריקציה נוספת אפשרית. למדה מגנטית alignable Ln^{3 +} chelating polymolecular ההרכבות מורכבים או DMPC/DMPE-DTPA/Tm^{3 +} (יחס טוחנת 4:1:1) או DMPC/חול-הו/DMPE-DTPA/Tm^{3 +} (יחס טוחנת 16:4:5:5). הסרט השומנים יבש הוא להתייבש באמצעות בופר פוספט 50 מ מ על ערך ה-pH של 7.4, ריכוז השומנים הכולל 15 מ מ. הידרציה יעיל של הסרט השומנים דורש גם להקפיא שהביקושים מחזורים (FT) או חימום וקירור מחזורים (H & C). H & מחזורי C יש צורך להתחדש דגימות לאחר אחרונה ההקפאה מפשיר שלב או להתחדש דגימות המשיך קפוא על פני תקופה ממושכת של זמן אם הם רוצים לשמש ללא נוסף ההבלטה. שלבים אלה נידונות בהרחבה על-ידי Isabettini et al. ²³ polymolecular alignable מקסימאלית הרכבות מושגות, אספקת ארכיטקטורות הרכבה שונים בהתבסס על הרכב השומנים. Alignability מגנטי וגודל bicelle הוא tunable על ידי ההבלטה (Ext) דרך מסננים הממברנה nanopore. גורמים A_f היישור הציג חושבו דפוסי הפיזור (SAN) נויטרון 2D זווית קטנה של מדגם^{3 +} (יחס טוחנת 16:4:5:5) DMPC/חול-הו/DMPE-DTPA/Tm extruded דרך 800, 400, 200, או 100 ננומטר נקבוביות. SANS המידות הם אמצעי משלים לכמת יישור bicelle זה לא יכוסה באופן מפורט במסמך זה. ¹¹ ^, ¹⁶ A_f נע מ-1 (פיזור ניוטרון מקבילים או יישור אנכי bicelles ביחס לכיוון השדה המגנטי) כ- 0 עבור פיזור isotropic.אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

המבנה של bicelles נחקרה בהרחבה על-ידי מגוון רחב של שיטות אפיון. ¹³ יש כבר לכמת את היישור של bicelles נחשף לשדה מגנטי באמצעות NMR ספקטרוסקופיה או זווית קטנה ניוטרון פיזור (SAN) ניסויים. ⁵ ^, ¹⁰ ^, ¹¹ ^, ¹² ^, ¹³ ^, ¹⁶ ^, ¹⁷ ^, ¹⁸ ^, ¹⁹ ^, ²⁴ ^, ²⁵ . אולם, המשמרת מרחיבה פסגות NMR, המתרחשת בנוכחות בעוד^{3 +} הם מגבלות רציניות לשיטה. ¹⁵ ^, ²⁶ ^, ²⁷ ^, ²⁸ SANS למרות ניסויים אינם סובלים מ מגבלה זו, אלטרנטיבית, טכניקות נגיש יותר רצוי על כימות שגרתית של יישור דיסקות המושרה מכלולים בפתרון. שבירה כפולה המידות הן חלופה מעשית ופשוטה יחסית. באנלוגיה כדי הניסויים NMR, מדידות שבירה כפולה לחשוף מידע חשוב על השומנים rearrangements, השומנים שלבים המתרחשים bilayer. יתר על כן, שינויי צורה גיאומטריים המתרחשים מכלול polymolecular עם שינוי תנאים סביבתיים כגון טמפרטורה מנוטרים. ¹¹ ^, ¹² ^, ¹³ ^, ¹⁶ Δn′ מגנטית המושרה שבירה כפולה שימש ללמוד סוגים שונים של מערכות פוספוליפיד. ¹³ ^, ²⁹ ^, ³⁰ מדידות שבירה כפולה המבוססת על טכניקת אפנון פאזה של השדה המגנטי היא שיטה מעשית כדי לזהות את הכיוון של bicelles. ¹² ^, ¹⁶ ^, ¹⁸ ^, ²⁹ ^, ³¹ ^, ³² האפשרות של חוקרים bicelles עם שבירה כפולה בשדות מגנטיים גבוהה עד 35 T הודגם גם על ידי מ Liebi. et al. ¹³

כאשר אור מקוטב מזין של חומר אנאיזוטרופי, זה להיות נשברת בגל (אקסטרא). ¹¹ הגלים שני יש במהירויות שונות, יוזזו בשלב על ידי אלפא פיגור. מידת פיגור אלפא נמדדים וישנה להמיר אות שבירה כפולה לכמת את מידת חיזקו באמצעות חומרים

(2)

איפה λ הוא אורך הגל של הלייזר ו- d הוא העובי של המדגם. פוספוליפידים הם אניסוטרופי אופטים, ציר אופטי שלהם עולה בקנה אחד עם צירים מולקולריות ארוכות שלהם, במקביל הזנב של פחמימנים. ¹¹ ^, ¹² . אין פיגור נמדד אם פוספוליפידים הם חוקיים באופן אקראי בפתרון. פיגור נמדד כאשר פוספוליפידים המיושרים במקביל אחד לשני. שבירה כפולה דיסקות המושרה יכול לקבל סימן חיובי או שלילי בהתאם הכיוון של המולקולות בתוך השדה המגנטי; ראה איור 2. פוספוליפידים המיושרים במקביל ציר ה-x תגרום שלילי , ואילו התוצאה האלה מסודרים לאורך ציר z חיובי . אין שבירה כפולה הוא ציין מתי לציר האופטי עולה בקנה אחד עם הכיוון של הפצת אור כפי פוספוליפיד יישור במקביל ציר ה-y.

איור 2: יישור של פוספוליפידים, המתאימים סימן שבירה כפולה דיסקות המושרה . סימן נמדד תלוי בכיוון פוספוליפיד בשדה מגנטי. קווים מקווקווים מציינים את הציר האופטי של המולקולה. האור הוא מקוטב-45° והפצת בכיוון y. השדה המגנטי B נמצאת בכיוון z. איור זה השתנה מ מ Liebi. ¹¹ אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

במקרה ראש צמיגי איזוטרופיות של bicelles, כיוון המושרה על ידי הסידור של פוספוליפידים ב- bilayer תהיה אבודה, מכוונת את אלפא פיגור. Bicelles עליך ליישר גם על מנת להתמצא פוספוליפידים שטיחות פעיל ב- bilayers שלהם, גורם של אלפא פיגור של אור מקוטב. כתוצאה מכך, שבירה כפולה הוא כלי רגיש לכמת את alignability מגנטי מכלולים polymolecular. Bicelles יישור מאונך השדה המגנטי תניב דבר חיובי , בעוד אלה המיושרים במקביל תניב תוצאה שלילית . השלט תלויה היישור של ההתקנה, ייתכן ניתן לבדוק באמצעות דגימת.

Protocol

1. ייצור נוהל DMPC/DMPE-DTPA/Tm3 + (יחס טוחנת 4:1:1) וההרכבות DMPC/חול-הו/DMPE-DTPA/Tm3 + (יחס טוחנת 16:4:5:5) polymolecular הכנות ראשוניות רחיצת כל כלי הזכוכית על ידי שטיפה פעם עם אתנול התייצב כלורופורם (> 99% כלורופורם) ויבש עם אוויר דחוס. לייצר 2 נפרדים 10 מ”ג/מ”ל מלאי פתרונות של DMPC ו DMPE-DTPA ב כלו?…

Representative Results

האות שבירה כפולה של הלא-extruded DMPC/DMPE-DTPA/Tm3 + (יחס טוחנת 4:1:1) מדגם היה להשגחה תחת שדה מגנטי T 5.5 במהלך חימום וקירור מחזור מ 5 עד 40 מעלות צלסיוס, חזרה בקצב של 1 ° C/min (איור 6). התוצאות שבירה כפולה אישר היישורים מגנטי גבוה ב 5 ° C עם ערך של 1.5 x 10-5, כפליים חזקה לגב…

Discussion

דין וחשבון מפורט איך שבירה כפולה המידות שימשו בשילוב עם SANS ניסויים כדי להעריך את שיטות ליצירת קשוב מאוד דיסקות Ln^{3 +}chelating פוספוליפידים הרכבות נמצא Isabettini. et al. ²³ הפרוטוקולים פבריקציה נוספת המוצעת חלים גם עבור הרכבות מורכב יותר DPPC ו- DPPE-DTPA פוספוליפידים או עבור אלה המכיל…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

המחברים להכיר קרן המדע הלאומית השוויצרית למימון SMhardBi (פרויקט מספר 200021_150088/1). SANS הניסויים בוצעו spallation שוויצרי ניוטרון במקור SINQ, פול Scherrer Instute, Villigen, שוויץ. המחברים מודים בחום ד ר יואכים Kohlbrecher על הדרכתו עם הניסויים SANS. הגדרת מדידה שבירה כפולה תחת שדות מגנטיים גבוה קיבל השראה מן הכיוונון הקיים במעבדה גבוהה-שדה מגנטי HFML, ניימכן, הולנד. אנו מודים ברונו Pfister על עזרתו בפיתוח האלקטרוניקה של ההתקנה שבירה כפולה, יאן Corsano, דניאל Kiechl לבניית מסגרות המתיר יישור בסדר ולא נתיישב לייזר ו ד ר קולר ברנהרד לתמיכה טכנית שוטפת.

Materials

1,2-dimyristoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DMPC)	Avanti Polar Lipids	850345P	>99%
1,2-dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-ethanolamine-diethylene triaminepentaacetate acid hexammonium salt (DMPE-DTPA)	Avanti Polar Lipids	790535P	>99%
Thulium(III) chloride	Sigma-Aldrich	439649	anhydrous, powder, 99.9% trace metals basis
Dysprosium(III) chloride	Sigma-Aldrich	325546	anhydrous, powder, 99.9% trace metals basis
Ytterbium(III) chloride	Sigma-Aldrich	439614	anhydrous, powder, 99.9% trace metals basis
Chloroform	Sigma-Aldrich	319988	contains ethanol as stabilizer, ACS reagent, ≥99.8%
Methanol	Sigma-Aldrich	34860	≥99.9%
Cholesterol	Amresco	433	Ultra pure grade
D2O	ARMAR chemicals	1410	99.8 atom % D
Ultrapure water	Millipore		Synergy pak2 (SYPK0SIX2), Millipack GP (MPGP02001)
electronic pH meter	Metrohm	17440010
Whatmann Nuclepore 25 mm 100nm membrane filter	VWR	515-2028
Whatmann Nuclepore 25 mm 200nm membrane filter	VWR	515-2029
Whatmann Nuclepore 25 mm 400nm membrane filter	VWR	515-2030
Whatmann Nuclepore 25 mm 800nm membrane filter	VWR	515-2032
Whatmann Filter paper	VWR	230600
25 ml round bottom flask	VWR	201-1352	14/23 NS
3 ml glass snap-cup	VWR	548-0554	ND18, 18x30mm
2.5 ml glass syringe	Hamilton
Sodium dihydrogen phosphate dihydrate	Merk	1.06342	Salt used to make phosphate buffer
di-Sodium hydrogen phosphate	Merk	1.06586	Salt used to make phosphate buffer
Liquid Nitrogen	Carbagas	–
Pressurized Nitrogen gas	Carbagas	–	200 bar bottle
Lipid Extruder 10 ml	Lipex	–	Fully equipped with thermobarrel
High-pressure PVC tube	GR NETUM	–	must resist more than 4 MPa
Serto adaptors	Sertot	–
Nitrile gloves	VWR	–
2 ml glass pipettes	VWR	612-1702	230 mm long
Diode Laser	Newport	LPM635-25C
DSP Dual Phase Lock-in Amplifier	SRS	SR830
Photodiode Detector	Silonex Inc.	SLSD-71N5	5mm2, Silicon, photo-conductive
5.5 T Cryogenic Magnetic	Cryogenic/Oerlikon AG	–	12 bar He-cooled. RW4000/6000 compressor, RGD 5/100 TA cryo-head
Second order low pass filter	home-built	–	Linear power supply 24V DC, second order, Sallen Key, cut-off frequency 360 Hz, +/- 12V, max 10 mA
Photoelastic modulator	Hinds instruments	PEM-90
Glan-Thompson Calcite Polarizer	Newport	10GT04	25.4mm diameter
Quartz sample cuvette	Hellma	165-10-40	temperature controlled cell, 0.8 ml, 10mm path length
Temperature probe	Thermocontrol	–	Type K, 0.5mm diameter, Thermocoax
Non-polarizing mirrors	Newport	50326-1002	25.4mm
RS 232 cables	National Instruments	189284-02	For Connecting to the RS-232 Port on the front of Compact FieldPoint Controllers
BNC 50 Ω cable and connectors	National Instruments	763389-01
cFP-AI-110	National Instruments	777318-110	8-Channel Analog Voltage and Current Input Module for Compact FieldPoint
cFP-CB-1	National Instruments	778618-01	Integrated Connector Block for Wiring to Compact FieldPoint I/O
cFP-CB-3	National Instruments	778618-03	Integrated Isothermal Connector Block for Wiring Thermocouples to the cFP-TC-120 Module
cFP-TC-120	National Instruments	777318-120	8-Channel Thermocouple Input Module for Compact FieldPoint
cFP-1804	National Instruments	779490-01	Ethernet/Serial Interface for NI Compact FieldPoint
LabView 2010	National Instruments	–
Industrial power supply	Traco Power	TCL 060-124	100-240V AC
Waterbath	Julabo	FP40-HE	refrigerated/Heating Circulator

References

Sanders, C. R., Hare, B. J., Howard, K. P., Prestegard, J. H. Magnetically-oriented phospholipid micelles as a tool for the study of membrane-associated molecules. Prog. Nucl. Magn. Reson. Spectrosc. 26, 421-444 (1994).
Glover, K. J., et al. Structural evaluation of phospholipid bicelles for solution-state studies of membrane-associated biomolecules. Biophys. J. 81 (4), 2163-2171 (2001).
Katsaras, J. H. T. A., Pencer, J., Nieh, M. -. P. “Bicellar” lipid mixtures as used in biochemical and biophysical studies. Naturwissenschaften. 92 (8), 355-366 (2005).
Sanders, C. R., Prosser, R. S. Bicelles: a model membrane system for all seasons?. Structure. 6 (10), 1227-1234 (1998).
Dürr, U. H. N., Soong, R., Ramamoorthy, A. When detergent meets bilayer: birth and coming of age of lipid bicelles. Prog. Nucl. Magn. Reson. Spectrosc. 69, 1-22 (2013).
Dürr, U. H. N., Gildenberg, M., Ramamoorthy, A. The magic of bicelles lights up membrane protein structure. Chem. Rev. 112, 6054-6074 (2012).
Ujwal, R., Abramson, J. High-throughput crystallization of membrane proteins using the lepidic bicelle method. J. Vis. Exp. (59), (2012).
Barbosa-Barros, L., et al. Bicelles: lipid nanostructured platforms with potential dermal applications. Small. 6, 807-818 (2012).
Lin, L., et al. Hybrid bicelles as a pH-sensitive nanocarrier for hydrophobic drug delivery. RSC Adv. 6, 79811-79821 (2016).
Beck, P., et al. Novel type of bicellar disks from a mixture of DMPC and DMPE-DTPA with complexed lanthanides. Langmuir. 26 (8), 5382-5387 (2010).
Liebi, M. . Tailored phospholipid bicelles to generate magnetically switchable material. , (2013).
Liebi, M., et al. Magnetically enhanced bicelles delivering switchable anisotropy in optical gels. ACS. Appl. Mater. Interfaces. 6 (2), 1100-1105 (2014).
Liebi, M., et al. Alignment of bicelles studied with high-field magnetic birefringence and small-angle neutron scattering measurements. Langmuir. 29, 3467-3473 (2013).
Prosser, R. S., Hwang, J. S., Vold, R. R. Magnetically aligned phospholipid bilayers with positive ordering: a new model membrane system. Biophys J. 74, 2405-2418 (1998).
Prosser, R. S., Bryant, H., Bryant, R. G., Vold, R. R. Lanthanide chelates as bilayer alignment tools in NMR studies of membrane-associated peptides. J. Magn. Reson. 141, 256-260 (1999).
Liebi, M., Kohlbrecher, J., Ishikawa, T., Fischer, P., Walde, P., Windhab, E. J. Cholesterol increases the magnetic aligning of bicellar disks from an aqueous mixture of DMPC and DMPE-DTPA with complexed thulium ions. Langmuir. 28 (29), 10905-10915 (2012).
Liebi, M., et al. Cholesterol-diethylenetriaminepentaacetate complexed with thulium ions integrated into bicelles to increase their magnetic alignability. J. Phys. Chem. B. 117 (47), 14743-14748 (2013).
Isabettini, S., et al. Tailoring bicelle morphology and thermal stability with lanthanide-chelating cholesterol conjugates. Langmuir. 32, 9005-9014 (2016).
Isabettini, S., et al. Mastering the magnetic susceptibility of magnetically responsive bicelles with 3β-Amino-5-Cholestene and complexed lanthanide ions. Phys. Chem. Chem. Phys. 19, 10820-10824 (2017).
De Angelis, A. A., Opella, S. J. Bicelle samples for solid-state NMR of membrane proteins. Nat. Protoc. 2 (10), 2332-2338 (2007).
Son, W. S., et al. “Q-Titration” of long-chain and short-chain lipids differentiates between structured and mobile residues of membrane proteins studied in bicelles by solution NMR spectroscopy. J. Magn. Reson. 214, 111-118 (2012).
. Bicelle Preparation Available from: https://avantilipids.com/tech-support/liposome-preparation/bicelle-preparation (2017)
Isabettini, S., et al. Methods for Generating Highly Magnetically Responsive Lanthanide-Chelating Phospholipid Polymolecular Assemblies. Langmuir. 33, 6363-6371 (2017).
Nieh, M. -. P., Glinka, C. J., Krueger, S., Prosser, R. S., Katsaras, J. SANS study on the effect of lanthanide ions and charged lipids on the morphology of phospholipid mixtures. Biophysical Journal. 82 (5), 2487-2498 (2002).
Watts, A., Spooner, P. J. R. Phospholipid phase transitions as revealed by NMR. Chem. Phys. Lip. 57, 195-211 (1991).
Bleaney, B. Nuclear magnetic-resonance shifts in solution due to lanthanide ions. J. Magn. Reson. 8, 91-100 (1972).
Prosser, R. S., Volkov, V. B., Shiyanovskaya, I. V. Solid-state NMR studies of magnetically aligned phospholipid membranes: taming lanthanides for membrane protein studies. Biochem. Cell Biol. 76, 443-451 (1998).
Prosser, R. S., Volkov, V. B., Shiyanovskaya, I. V. Novel chelate-induced magnetic alignment of biological membranes. Biophys. J. 75, 2163-2169 (1998).
Shklyarevskiy, I. O., et al. Magnetic alignment of self-assembled anthracene organogel fibers. Langmuir. 21, 2108-2112 (2005).
Christianen, P. C. M., Shklyarevskiy, I. O., Boamfa, M. I., Maan, J. C. Alignment of molecular materials in high magnetic fields. Physica B: Condens. Matter. 346, 255-261 (2004).
Maret, G., Dransfeld, K. Biomolecules and polymers in high steady magnetic fields. Top. App. Phys. 57, 143-204 (1985).
Gielen, J. C., Shklyarevskiy, I. O., Schenning, A. P. H. J., Christianen, P. C. M., Maan, J. C. Using magnetic birefringence to determine the molecular arrangement of supramolecular nanostructures. Sci. Tech. Adv. Mater. 10 (1), 014601 (2009).
Shklyarevskiy, I. O. . Deformation and ordering of molecular assemblies in high magnetic fields. , (2005).
Fuller, G. G. . Optical rheometry of complex fluids. , (1995).
Walde, P., Cosentino, K., Engel, H., Stano, P. Giant vesicles: preparations and applications. ChemBioChem. 11, 848-865 (2010).
. Liposome Preparation Available from: https://avantilipids.com/tech-support/liposome-preparation (2017)
. Preparing Large, Unilamellar Vesicles by Extrusion (LUVET) Available from: https://avantilipids.com/tech-support/liposome-preparation/luvet (2017)
Isabettini, S., et al. Molecular engineering of lanthanide ion chelating phospholipids generating assemblies with a switched magnetic susceptibility. Phys. Chem. Chem. Phys. 19, 20991-21002 (2017).
Battaglia, M. R., Ritchie, G. L. D. Molecular magnetic anisotropies from the Cotton-Mouton effect. J. Chem. Soc., Faraday Trans. 2. 73 (2), 209-221 (1977).
Sprunt, S., Nounesis, G., Litster, J. D., Ratna, B., Shashidhar, R. High-field magnetic birefringence study of the phase behavior of concentrated solutions of phospholipid tubules. Phys. Rev. E. 48 (1), 328-339 (1993).
Zhao, J., et al. Continuous paranematic ordering of rigid and semiflexible amyloid-Fe3O4 hybrid fibrils in an external magnetic field. Biomacromolecules. 17 (8), 2555-2561 (2016).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Isabettini, S., Baumgartner, M. E., Fischer, P., Windhab, E. J., Liebi, M., Kuster, S. Fabrication Procedures and Birefringence Measurements for Designing Magnetically Responsive Lanthanide Ion Chelating Phospholipid Assemblies. J. Vis. Exp. (131), e56812, doi:10.3791/56812 (2018).