Summary

Virkningen af Ultraviolet stråling på kemiske bad Deposition af Bis(thiourea) Cadmium chlorid krystaller og den efterfølgende cd'er opnår

Published: August 30, 2018
doi:

Summary

Denne artikel præsenterer en protokol til syntese af bis(thiourea) cadmium chlorid krystaller af kemiske bad deposition. To eksperimenter er beskrevet: en hjulpet af ultraviolet lys i forhold til en uden ultraviolet lys.

Abstract

I dette arbejde, virkningerne på udarbejdelsen af bis(thiourea) cadmium chlorid krystaller når belyst med ultraviolet (UV) lys med en bølgelængde på 367 nm ved hjælp af kemiske bad deposition teknik studeres forholdsvis. To forsøg er udført for at foretage en sammenligning: en uden UV-lys og den anden ved hjælp af UV-lys. Begge eksperimenter er udført på lige vilkår, ved en temperatur på 343 K og med en pH på 3.2. Prækursorer anvendes er cadmium chlorid (CdCl2) og thiourinstof [CS (NH2)2], som opløses i 50 mL deioniseret vand med en sur pH-værdi. I dette eksperiment ønskes interaktion af elektromagnetisk stråling i øjeblikket den kemiske reaktion foregår. Resultaterne viser eksistensen af en interaktion mellem krystallerne og UV-lys; UV lys bistand forårsager krystal vækster i en acicular form. Også, det endelige produkt fremstillet er cadmium sulfide og viser ingen tydelig forskel når syntetiseret med eller uden brug af UV-lys.

Introduction

Et vigtigt område for forskning er enkelte krystaller; deres vækst er rettet mod forskellige applikationer. Disse kan bruges som ulineære optiske materialer anvendt inden for laserteknologi, i feltet af Optoelektronik, og til opbevaring af oplysninger1, som giver et område med mulighed for deres undersøgelse. Bis(thiourea) cadmium klorid er en metal-organisk materiale og kan syntetiseres fra to prækursorer, thiourinstof og cadmium chlorid, adlyde den følgende kemiske formel: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. denne metal-organisk materiale er udarbejdet på forskellige reaktionsbetingelser, såsom temperatur og pH, men aldrig med bistand fra ultraviolet (UV) lys.

PH indflydelse på strukturen af crystal har været rapporteret; på en pH < 6 er det muligt at opnå dannelsen af monocrystals. Disse, til gengæld er ændres afhængigt af området pH. Med et interval på 6-4, det er muligt at opnå sekskantede strukturer, for hvis pH er < 4, en ændres krystallinske struktur er opnået2. Ion dissociation er fremmet af sure pH Cd2 + og Cl, da det forhindrer cadmium hydroxid dannelse [Cd(OH)2]. Det stabiliserer cadmium: en cadmium atom slutter med to svovl-fri radikaler og to chlorines.

Her, er syntesen udført ved hjælp af kemiske bad deposition teknik (CBD), kontrol af de forskellige forhold, der gribe ind i forbindelse med den kemiske reaktion3. I CBD, de faktorer, der styrer den kemiske reaktion er følgende: løsning temperatur, forløber ioner, løsning pH, antallet af reagenser og agitation hastighed, at nævne nogle få. På den anden side kaldes sammenlignet teknik, der anvendes her fotokemisk bad deposition (PCBD) fordi det bruger UV lys bistand. Der har været rapporter hvor UV lys bistand har været brugt til at syntetisere film af CuSx4,5, ZnS6, cd’er7og InS8, blandt andre. Ichimura og Dorte9 i deres arbejde, at sulfat løsninger har en absorption kant tæt på 300 nm. Dette brede udvalg absorption anvendes ultraviolet stråling, hvilket resulterer i en lignende emission rækkevidde end de absorberede løsninger.

En anden egenskab for bis(thiourea) cadmium chlorid er dets nedbrydningsprodukter, når det opvarmes. Det udstiller en indledende nedbrydning ved temperaturer på 512 K og derover, udgør cadmium sulfide (cd’er). Nedbrydning reaktion er som følger: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ cd’er + HNCS + NH3 + NH4SCN. Denne nedbrydning genererer thiocyanuric syre og forskellige thiocyanates10,11. Også, i forskningsgruppen nogle effekter forårsaget af UV-stråling blev studeret12. Vare, i dette arbejde, en sammenlignende syntese procedure for bis(thiourea) cadmium chlorid krystaller er beskrevet, samt effekten af UV-lys.

Protocol

Forsigtig: Kemikalier, der anvendes i denne protokol er giftige og kræftfremkaldende; således skal sikkerhedsanbefalinger og procedurer følges nøje. Bær passende beskyttelsesudstyr og høre alle relevante materialer sikkerhedsdatabladet (MSDS). 1. Sammenfatning af Bis(thiourea) Cadmium chlorid Fremstilling af forløber Hæld 500 mL deioniseret vand i et 1 L bæger med konstant agitation; tilsættes 0,3 mL saltsyre i 36,5% koncentration, og sørg for, …

Representative Results

UV-Vis diffusion Reflektionsgraden absorptionsspektre i begge forløber løsninger, A og B, Vis eksistensen af en bis(thiourea) cadmium chlorid complex – CdCl2-(CS (NH2)2)2. Dette fremgår af en bred absorption band inden for rækkevidde af 250-500 nm i figur 2 c. Til gengæld er figur 2 c kombinationen af de vigtigste absorption bands af isolerede CdCl2 og CS (NH2</su…

Discussion

Den diskussion, der præsenteres i dette afsnit fokuserer kun på protokollen og ikke på resultaterne allerede vist i de repræsentative resultater.

En af de mest kritiske dele af protokollen er forberedelsen af forløber løsningen. Det er afgørende at opretholde en sur pH-værdi for at undgå den Cd(OH)2 . Hvis pH-værdien ikke er sure, fører det til direkte dannelsen af cd’er på grund af thiourinstof dissociation og Cd(OH)2 dannelse.
Det andet mest vigtige skrid…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Le Trujillo og F.J. Willars Rodríguez takke CONACYT for deres stipendier. E.A. Chavez-Urbiola tak CONACYT for programmet “Catedras CONACYT”. Forfatterne også anerkende den tekniske bistand af C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez og A. Jiménez Nieto.

Materials

Reagents
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % Fermont PQ24291 Highly toxic
Thiourea technical grade, 99.9 % Reasol R5913 Toxic
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % J.T.Baker MFCD00011324 Highly corrosive liquid
Material
Filter paper Whatman 1440 125 40, Ashless, Circles, 125 mm
Beaker Kimax 1400 100 mL
Volumetric Flask Kimax 28012-100 Class A 100 mL
Glass Funnel Kimax 28980-150 Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B.
Watch glasses Pyrex 9985-150 Corning, 150 mm
Crucibles Fisherbrand FB-965-D High-Form Porcelain
Equipment
Furnace Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. 1010
Fume Hood Fisher Alders, S.A. de C.V. F1124
Light surce Philips PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH meter OAKTON WD-35419-10
Hotplate whit magnetic stirrer Cole-Parmer JZ-04660-75

References

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal – bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
check_url/57682?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Trujillo Villanueva, L. E., Legorreta García, F., Chávez-Urbiola, I. R., Willars-Rodriguez, F. J., Ramírez- Bon, R., Ramírez-Cardona, M., Hernández-Cruz, L. E., Chávez-Urbiola, E. A. The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention. J. Vis. Exp. (138), e57682, doi:10.3791/57682 (2018).

View Video