Summary

El efecto de la radiación ultravioleta en la deposición química del baño de Bis(thiourea) cadmio cloruro cristales y la posterior obtención de CdS

Published: August 30, 2018
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Summary

Este artículo presenta un protocolo para la síntesis de bis(thiourea) cristales de cloruro de cadmio por deposición química del baño. Se describen dos experimentos: uno con la ayuda de luz ultravioleta, comparada con uno sin la luz ultravioleta.

Abstract

En este trabajo, los efectos en la preparación de cristales de cloruro de cadmio bis(thiourea) cuando se ilumina con radiación ultravioleta (UV) la luz en una longitud de onda de 367 nm utilizando la técnica de deposición química del baño se estudian comparativamente. Se realizan dos experimentos para hacer una comparación: uno sin la luz ultravioleta y el otro con la ayuda de luz ultravioleta. Ambos experimentos se realizan en igualdad de condiciones, a una temperatura de 343 K y con un pH de 3,2. Los precursores utilizados son el cloruro de cadmio (CdCl2) y tiourea [CS (NH2)2], que se disuelven en 50 mL de agua desionizada con un pH ácido. En este experimento, se busca la interacción de la radiación electromagnética en el momento de la reacción química se lleva a cabo. Los resultados demuestran la existencia de una interacción entre los cristales y la luz UV; la asistencia de luz UV causa crecimientos de cristal en forma acicular. Además, el producto final obtenido es sulfuro de cadmio y no muestra evidentes diferencias cuando sintetiza con o sin el uso de la luz UV.

Introduction

Un área importante de investigación es solos cristales; su crecimiento está dirigido a diferentes aplicaciones. Éstos se pueden utilizar como materiales ópticos no lineales aplicados en las áreas de tecnología láser, en el campo de la optoelectrónica y para el almacenamiento de información1, que proporciona un área de oportunidad para su investigación. Bis(Thiourea) cloruro de cadmio es un material metal-orgánicos y pueden ser sintetizado a partir de dos precursores, tiourea y cadmio cloruro, obedeciendo a la siguiente fórmula química: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. se ha preparado este material metal-orgánico en condiciones de reacción diferentes, tales como temperatura y pH, pero nunca con la ayuda de luz ultravioleta (UV).

La influencia del pH sobre la estructura del cristal se ha divulgado; en un pH < 6, es posible obtener la formación de monocristales. Estos, a su vez, se modifican dependiendo de la gama del pH. En un intervalo de 6 a 4, es posible obtener estructuras hexagonales, para si el pH es < 4, una estructura cristalina ortorrómbica se obtiene2. La disociación de iones es promovida por el pH ácido Cd2 + y el Clya que evita la formación de hidróxido de cadmio [Cd(OH)2]. Esto estabiliza el cadmio: un átomo de cadmio se une a dos radicales sulfuro-libre y dos dosificadora.

Aquí, la síntesis se lleva a cabo mediante la técnica de deposición de baño químico (CBD), controlando las distintas condiciones que intervienen en el momento de la reacción química3. En CBD, los factores que controlan la reacción química son las siguientes: la temperatura de la solución, los iones precursores, el pH de la solución, el número de reactivos y la velocidad de agitación, para nombrar unos pocos. Por otro lado, la técnica en comparación con usado aquí se llama deposición de baño fotoquímica (PCBD) porque utiliza la ayuda de luz UV. Ha habido informes que asistencia de luz UV se ha utilizado para sintetizar películas de CuSx4,5, ZnS6, CD7y InS8, entre otros. Ichimura y Gunasekaran9 de presente en su obra que las soluciones de sulfato tienen un borde de absorción cerca de 300 nm. Debido a esta gama de absorción, se aplica la radiación ultravioleta, que se traduce en una gama de emisiones similar al de las soluciones absorbidas.

Otra propiedad de cloruro de cadmio bis(thiourea) es su degradación cuando se calienta. Presenta una descomposición inicial en temperaturas de 512 K o más, formando sulfuro de cadmio (CdS). La reacción de degradación es la siguiente: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Esta degradación produce ácido thiocyanuric y varios tiocianatos10,11. También, en el grupo de investigación, algunos efectos provocados por la radiación UV fueron estudiados12. Por último, en este trabajo, un procedimiento de síntesis comparativa para bis(thiourea) cristales de cloruro de cadmio se describe, así como los efectos de la luz UV.

Protocol

PRECAUCIÓN: Los productos químicos utilizados en el presente Protocolo son tóxicos y cancerígenos; por lo tanto, las recomendaciones de seguridad y los procedimientos deben seguirse cuidadosamente. Use equipo de protección adecuado y consulte cualquier hoja materiales relevantes de seguridad (MSDS). 1. síntesis de cloruro de cadmio Bis(thiourea) Preparación de la solución precursora Vierta 500 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados de 1 …

Representative Results

Espectros de absorción de reflectancia de la difusión de UV-Vis en ambos disoluciones precursoras, A y B, muestran la existencia de un cloruro de cadmio bis(thiourea) complejo, CdCl2-(CS (NH2)2)2. Esto se evidencia por una banda de absorción ancha dentro de la gama de 250-500 nm en c Figura 2. A su vez, c de la figura 2 es la combinación de las bandas de absorción principal de la a…

Discussion

La discusión presentada en esta sección se centra sólo en el protocolo y no en los resultados que ya se muestra en los resultados representativos.

Una de las partes más importantes del protocolo es la preparación de la solución precursora. Es fundamental para mantener un pH ácido para evitar la formación de2 Cd(OH). Si el pH no es ácido, conduce a la formación directa de CdS debido a la disociación de la tiourea y la formación de2 Cd(OH).
El segundo paso es…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

L.E. Trujillo y Rodríguez F.J. Willars gracias a CONACYT para sus becas. E.A. Chávez-Urbiola agradece a CONACYT para el programa “Catedras CONACYT”. Los autores también reconocen la asistencia técnica de C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez y A. Jiménez Nieto.

Materials

Reagents
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % Fermont PQ24291 Highly toxic
Thiourea technical grade, 99.9 % Reasol R5913 Toxic
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % J.T.Baker MFCD00011324 Highly corrosive liquid
Material
Filter paper Whatman 1440 125 40, Ashless, Circles, 125 mm
Beaker Kimax 1400 100 mL
Volumetric Flask Kimax 28012-100 Class A 100 mL
Glass Funnel Kimax 28980-150 Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B.
Watch glasses Pyrex 9985-150 Corning, 150 mm
Crucibles Fisherbrand FB-965-D High-Form Porcelain
Equipment
Furnace Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. 1010
Fume Hood Fisher Alders, S.A. de C.V. F1124
Light surce Philips PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH meter OAKTON WD-35419-10
Hotplate whit magnetic stirrer Cole-Parmer JZ-04660-75

References

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Trujillo Villanueva, L. E., Legorreta García, F., Chávez-Urbiola, I. R., Willars-Rodriguez, F. J., Ramírez- Bon, R., Ramírez-Cardona, M., Hernández-Cruz, L. E., Chávez-Urbiola, E. A. The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention. J. Vis. Exp. (138), e57682, doi:10.3791/57682 (2018).

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