Summary

השפעת קרינה אולטרה סגולה על התצהיר אמבט כימי של הקריסטלים כלוריד קדמיום Bis(thiourea), את Obtention תקליטורים עוקבות

Published: August 30, 2018
doi:

Summary

מאמר זה מציג פרוטוקול לסינתזה של bis(thiourea) קריסטלים כלוריד קדמיום על ידי אמבטיה כימי התצהיר. מתוארים שני ניסויים: אחד שנעזר האור האולטרה סגול בהשוואה אחד בלי האור האולטרה סגול.

Abstract

בעבודה זאת, ההשפעות על הכנת bis(thiourea) גבישים של כלוריד קדמיום כאשר מואר עם אולטרה סגול (UV) אור באורך-גל של nm 367 באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי נלמדים יחסית. שני ניסויים מבוצעים לעשות השוואה: אחד בלי אור UV והשני עם הסיוע של אור UV. שני הניסויים מבוצעים בתנאים שווים, בטמפרטורה של 343 K, עם pH של 3.2. מבשרי המשמש הן קדמיום כלוריד (CdCl2) thiourea [CS (NH2)2], אשר הם מומס 50 מ של מים יונים עם pH חומצי. בניסוי זה, האינטראקציה של קרינה אלקטרומגנטית מתבקשת כרגע שהתגובה הכימית מתבצעת. התוצאות להוכיח את קיומה של אינטראקציה בין הגבישים את האור האולטרה סגול; הסיוע אור UV גורם גידולים קריסטל צורת acicular. כמו כן, המוצר הסופי מתקבל הוא קדמיום סולפיד ומראה אין הבדל ניכר כאשר מסונתז עם או ללא שימוש אור UV.

Introduction

אזור חשוב של המחקר הוא יחיד גבישים; הצמיחה שלהם מכוונת יישומים שונים. אלה יכולים לשמש כחומרי אופטי שאינו ליניארי חלה באזורים של טכנולוגיית לייזר, בשטח של אלקטרואופטיקה, וגם עבור האחסון של מידע1, אשר מספק שטח של הזדמנות לחקירה שלהם. כלוריד קדמיום Bis(thiourea) הוא חומר אורגני מתכת, יכול להיות מסונתז מן שני סימנים מקדימים, כלוריד thiourea וקדמיום, ציות הנוסחה הכימית הבאה: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. חומר מתכת-אורגני זה הוכן בתנאים תגובה אחרת, כגון טמפרטורה, pH, אך לעולם לא עם הסיוע של אור אולטרה סגול (UV).

השפעת pH על מבנה הגביש דווחה; ב- pH < 6, זה ניתן לקבל את היווצרות אחד הגבישים. אלה, בתורו, שינוי בהתאם טווח pH. מרווח זמן של 6-4, ניתן להשיג מבנים משושה, אם ה-pH הוא < 4, מבנה גבישי האורתורומבית מתקבל2. דיסוציאציה יון הוא קידם על ידי pH חומצי Cd2 + Cl, שכן היא מונעת היווצרות הידרוקסיד קדמיום [Cd(OH)2]. זה מייצבת את קדמיום: אטום קדמיום מצטרף עם שני רדיקלים חופשיים גופרית, chlorines שני.

. הנה, הסינתזה מתבצעת באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי (המע ר), שליטה על התנאים שונים זה להתערב בזמנו של תגובה כימית3. ב- CBD, הגורמים השולטים התגובה הכימית הם הבאים: הטמפרטורה הפתרון, היונים קודמן, פתרון ה-pH, המספר של ריאגנטים, ומהירות עצבנות, שם כמה. מצד שני, הטכניקה בהשוואה המשמש כאן נקרא אמבט פוטו אטמוספרי התצהיר (PCBD) כי היא משתמשת סיוע אור UV. היו דיווחים שבו נעשה שימוש סיוע אור UV לסנתז סרטים של CuSx4,5, ZnS6, תקליטורים7ותוספות8, בין היתר. Ichimura, Gunasekaran9 נוכח העבודה שלהם כי חומצה גופרתית פתרונות יש קצה הקליטה קרוב 300 ננומטר. עקב זה טווח הקליטה, קרינה אולטרה סגולה מוחל, שתוצאתו טווח פליטה דומה לזה של הפתרונות נספג.

תכונה נוספת של כלוריד קדמיום bis(thiourea) היא והשפלות שלו כאשר מחומם. זה מוצגים של פירוק ראשוני בטמפרטורות של 512 K ומעלה, ויוצרים קדמיום סולפיד (תקליטורים). התגובה השפלה היא כדלקמן: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ תקליטורים + HNCS + NH3 + NH4SCN. את ההשפלה הזו יוצרת חומצה thiocyanuric ו- thiocyanates שונים10,11. בנוסף, קבוצת המחקר, חלק מהאפקטים הנגרמת על ידי קרינת UV היו למד12. בפעם האחרונה, בעבודה זאת, הליך סינתזה השוואתי עבור גבישים כלוריד קדמיום bis(thiourea) מתואר, כמו גם ההשפעות של אור UV.

Protocol

התראה: הכימיקלים בשימוש פרוטוקול זה הינם רעילים ומסרטנים; לפיכך, המלצות בטיחות ונהלים חייב להיות במעקב בקפידה. ללבוש ציוד מגן מתאים, להתייעץ עם כל החומרים הרלוונטיים גיליון בטיחות (MSDS). 1. סינתזה של כלוריד קדמיום Bis(thiourea) הכנה של הפתרון קודמן שופכים 500 מ”ל מ…

Representative Results

השתקפות הקליטה ספקטרה של פעפוע UV-מול שני פתרונות קודמן, A ו- B, להראות את קיום כלוריד קדמיום bis(thiourea) מורכבים — CdCl2-(CS (NH2)2)2. עדות לכך היא על ידי להקה הקליטה רחבה בטווח של 250-500 ננומטר ג’ באיור 2. בתורו, איור 2 c הוא השילוב של ה…

Discussion

הדיון שהוצגו בסעיף זה מתמקד רק על הפרוטוקול ולא על התוצאות הראו כבר בתוצאות נציג.

אחד החלקים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול זה הכנת הפתרון מבשר. . זה בסיסי לשמירה על pH חומצי כדי למנוע היווצרות2 Cd(OH). אם ה-pH חומצי, זה מוביל להיווצרות ישירה של תקליטורים עקב דיסוציאציה thiourea ויצ…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

זה לטרוחיו, F.J. Willars רודריגס תודה CONACYT על מלגות שלהם. E.A. צ’אבז-Urbiola תודה CONACYT עבור התוכנית “Catedras CONACYT”. המחברים גם להכיר את סיוע טכני של C.A. אווילה הררה, מ א הרננדז Landaverde, במקום Urbina Alvárez א חימנס Nieto.

Materials

Reagents
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % Fermont PQ24291 Highly toxic
Thiourea technical grade, 99.9 % Reasol R5913 Toxic
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % J.T.Baker MFCD00011324 Highly corrosive liquid
Material
Filter paper Whatman 1440 125 40, Ashless, Circles, 125 mm
Beaker Kimax 1400 100 mL
Volumetric Flask Kimax 28012-100 Class A 100 mL
Glass Funnel Kimax 28980-150 Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B.
Watch glasses Pyrex 9985-150 Corning, 150 mm
Crucibles Fisherbrand FB-965-D High-Form Porcelain
Equipment
Furnace Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. 1010
Fume Hood Fisher Alders, S.A. de C.V. F1124
Light surce Philips PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH meter OAKTON WD-35419-10
Hotplate whit magnetic stirrer Cole-Parmer JZ-04660-75

References

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal – bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
check_url/57682?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Trujillo Villanueva, L. E., Legorreta García, F., Chávez-Urbiola, I. R., Willars-Rodriguez, F. J., Ramírez- Bon, R., Ramírez-Cardona, M., Hernández-Cruz, L. E., Chávez-Urbiola, E. A. The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention. J. Vis. Exp. (138), e57682, doi:10.3791/57682 (2018).

View Video