Summary

Effekten av ultrafiolett stråling på kjemiske bad avsetning av Bis(thiourea) kadmium klorid krystaller og den påfølgende CD-Obtention

Published: August 30, 2018
doi:

Summary

Denne artikkelen presenterer en protokoll for syntese av bis(thiourea) kadmium klorid krystaller av kjemiske bad deponering. To eksperimenter er beskrevet: en hjulpet av ultrafiolett lys sammenlignet med en uten ultrafiolett lys.

Abstract

I dette arbeidet, effekter på utarbeidelsen av bis(thiourea) kadmium klorid krystaller når opplyst med ultrafiolett (UV) lys på en bølgelengde på 367 nm bruker kjemiske bad deponering teknikken er studert relativt. To eksperimenter utføres for å gjøre en sammenligning: uten UV lys, og den andre ved hjelp av UV-lys. Begge eksperimenter utføres under like forhold, ved en temperatur på 343 K og med en pH på 3.2. Prekursorer som brukes er kadmium klorid (CdCl2) og thiourea [CS (NH2)2], som er oppløst i 50 mL deionisert vann med et surt pH. I dette eksperimentet, er samspillet av elektromagnetisk stråling søkt i øyeblikket den kjemiske reaksjonen utføres. Resultatene viser eksistensen av et samspill mellom krystaller og UV-lyset; UV lys hjelp forårsaker krystall vekster i en acicular figur. Også det endelige produktet fått er kadmium sulfide og viser ingen tydelig forskjell når syntetiserte med eller uten bruk av UV-lyset.

Introduction

Et viktig område av forskning er enkelt krystaller; deres vekst er rettet mot ulike programmer. Disse kan brukes som ikke-lineære optisk materiale brukt innen laserteknologi, i feltet Optoelektronikk og for lagring av informasjon1, som gir et område med mulighet for etterforskningen. BIS(thiourea) kadmium klorid er en metall-organisk materiale og kan syntetiseres fra to forløpere, thiourea og kadmium klorid, adlyde kjemiske formelen: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. denne metall-organisk materiale er utarbeidet under forskjellige reaksjonen forhold som temperatur og pH, men aldri med hjelp av ultrafiolett (UV) lys.

Påvirkning av pH på strukturen i krystallen er rapportert; på en pH < 6 er det mulig å få dannelsen av monocrystals. Dette, i sin tur endres avhengig av pH området. På et intervall på 6 til 4, er det mulig å få Sekskantet strukturer, for hvis pH er < 4, en orthorhombic krystallstrukturen hentes2. Ion dissosiasjon er fremmet av surt pH Cd2 + og Clsiden det hindrer kadmium hydroxide dannes [Cd(OH)2]. Dette stabiliserer kadmium: en kadmium atom blir med to svovel-frie radikaler og to chlorines.

Her, utføres syntese ved hjelp av kjemiske bad deponering teknikk (CBD), kontrollere forskjellige betingelsene intervenere ved kjemisk reaksjon3. I CBD, faktorene som kontrollerer den kjemiske reaksjonen er følgende: løsning temperaturen, forløperen ioner, løsningen pH, antall reagenser og omrøring hastigheten, for å nevne noen. På den annen side, kalles sammenlignet med teknikken brukes her fotokjemisk bad avsetning (PCBD) fordi den bruker UV lys assistanse. Det har vært rapporter som UV lys hjelp har blitt brukt til å syntetisere filmer av CuSx4,5, ZnS6, CDer7og InS8, blant andre. Ichimura og Gunasekaran9 i sitt arbeid som sulfate løsninger har en absorpsjon kant nær 300 nm. På grunn av absorpsjon omfanget, er ultrafiolett stråling brukt, som resulterer i mange lignende utslipp som absorberes løsninger.

En annen egenskap av bis(thiourea) kadmium klorid er dens fornedrelse når oppvarmet. Det utstillinger en innledende spaltning ved temperaturer på 512 K og over, utgjør kadmium sulfide (CD). Fornedrelse reaksjonen er som følger: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Denne forringelsen genererer thiocyanuric syre og ulike thiocyanates10,11. Også i forskningsgruppen var noen effekter forårsaket av UV stråling studerte12. Siste, i dette arbeidet, en komparativ syntese prosedyre for bis(thiourea) kadmium klorid krystaller er beskrevet, og effektene av UV-lys.

Protocol

Advarsel: Kjemikaliene som brukes i denne protokollen er giftige og kreftfremkallende; Dermed må sikkerhet anbefalinger og prosedyrer følges nøye. Bruk egnet verneutstyr og konsultere noen relevante materialer sikkerhetsdatabladet (MSDS). 1. syntese av Bis(thiourea) kadmium klorid Tilberedning av forløperen Hell 500 mL deionisert vann i en 1 liters kanne med konstant agitasjon; legge til 0,3 mL saltsyre i en 36,5% konsentrasjon, at pH av løsningen er …

Representative Results

UV-Vis spredningens refleksjon absorpsjon spectra i begge forløper løsninger, A og B, Vis eksistensen av en bis(thiourea) kadmium klorid complex-CdCl2-(CS (NH2)2)2. Dette er dokumentert av et bredt absorpsjon band innenfor området av 250-500 nm i figur 2 c. I sin tur er figur 2 c kombinasjonen av de viktigste absorpsjon bandene av isolerte CdCl2 og CS (NH2)…

Discussion

Diskusjonen presenteres i denne delen fokuserer bare på protokollen og ikke på de allerede vist i representant resultatene.

En av de viktigste delene av protokollen er tilberedning av forløper. Det er grunnleggende for å opprettholde et surt pH for å unngå Cd(OH)2 dannelsen. Hvis pH ikke er Sure, fører det til direkte dannelsen av CDer på grunn av thiourea dissosiasjon og Cd(OH)2 dannelsen.
Det nest viktigste trinnet er skritt 3.2, filtreringen av løsninger so…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Le Trujillo og FJ Willars Rodríguez takker CONACYT for sine stipend. E.A. Chavez-Urbiola Takk CONACYT for programmet “Catedras CONACYT”. Forfatterne bekrefter også teknisk assistanse av ca Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez og A. Jiménez Nieto.

Materials

Reagents
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % Fermont PQ24291 Highly toxic
Thiourea technical grade, 99.9 % Reasol R5913 Toxic
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % J.T.Baker MFCD00011324 Highly corrosive liquid
Material
Filter paper Whatman 1440 125 40, Ashless, Circles, 125 mm
Beaker Kimax 1400 100 mL
Volumetric Flask Kimax 28012-100 Class A 100 mL
Glass Funnel Kimax 28980-150 Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B.
Watch glasses Pyrex 9985-150 Corning, 150 mm
Crucibles Fisherbrand FB-965-D High-Form Porcelain
Equipment
Furnace Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. 1010
Fume Hood Fisher Alders, S.A. de C.V. F1124
Light surce Philips PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH meter OAKTON WD-35419-10
Hotplate whit magnetic stirrer Cole-Parmer JZ-04660-75

References

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal – bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
check_url/57682?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Trujillo Villanueva, L. E., Legorreta García, F., Chávez-Urbiola, I. R., Willars-Rodriguez, F. J., Ramírez- Bon, R., Ramírez-Cardona, M., Hernández-Cruz, L. E., Chávez-Urbiola, E. A. The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention. J. Vis. Exp. (138), e57682, doi:10.3791/57682 (2018).

View Video