Effekten av ultraviolett strålning på kemiska bad nedfall av Bis(thiourea) kadmium klorid kristaller och den efterföljande CdS införskaffa
Summary
Denna artikel presenterar ett protokoll för syntesen av bis(thiourea) kadmium klorid kristaller av kemiska bad nedfall. Beskrivs två experiment: en med hjälp av ultraviolett ljus jämfört med en utan ultraviolett ljus.
Abstract
I detta arbete, effekterna på förberedelsen av bis(thiourea) kadmium klorid kristaller när belyses med ultraviolett (UV) ljus med en våglängd på 367 nm med hjälp av kemiska bad nedfall tekniken studeras jämförelsevis. Två experiment utförs för att göra en jämförelse: en utan UV-ljus och den andra med hjälp av UV-ljus. Båda experiment utförs på lika villkor, vid en temperatur av 343 K och med ett pH på 3.2. De prekursorer som används är kadmium klorid (CdCl2) och tiourea [CS (NH2)2], som löses i 50 mL avjoniserat vatten med ett surt pH-värde. I detta experiment söks växelverkan av elektromagnetisk strålning för tillfället den kemiska reaktionen utförs. Resultaten visar förekomsten av en interaktion mellan kristaller och UV-ljus; UV ljus hjälp orsakar crystal utväxter i en nålformig form. Också, den slutliga produkten erhålls är kadmiumsulfid och visar ingen uppenbar skillnad när syntetiserade med eller utan användning av UV-ljus.
Introduction
Ett viktigt forskningsområde är enda kristaller; deras tillväxt är syftar till olika applikationer. Dessa kan användas som icke-linjära optiska material tillämpas inom laserteknik, i fältet optoelektronik och för lagring av information1, vilket ger en yta på möjlighet för sin utredning. Bis(thiourea) kadmium klorid är en belägga med metall-organiska material och kan syntetiseras från två prekursorer, tiourea och kadmium klorid, lyda följande kemiska formel: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. Detta belägga med metall-organiska material har utarbetats under olika reaktion villkor, såsom temperatur och pH, men aldrig med hjälp av ultraviolett (UV) ljus.
Påverkan av pH på strukturera av kristallen har rapporterats; vid ett pH < 6 är det möjligt att erhålla bildandet av blev. Dessa, i sin tur ändras beroende på det pH-området. Med ett intervall på 6 till 4, det är möjligt att skaffa sexkantiga strukturer, för om pH är < 4, en Ortorombiska kristallstruktur erhålls2. Ion dissociation främjas av den sura pH Cd2 + och Cl– eftersom det förhindrar kadmium hydroxid bildas [Cd(OH)2]. Detta stabiliserar kadmium: en kadmium atom går med två svavel-fria radikaler och två hydrokloridiska.
Här, utförs syntesen med hjälp av kemiska bad nedfall teknik (CBD), kontroll av de olika villkor som ingriper vid tidpunkten för den kemiska reaktion3. I CBD, de faktorer som styr den kemiska reaktionen är följande: lösningen temperaturen, föregångare jonerna, lösning pH, antalet reagenser och agitation hastigheten, för att nämna några. Däremot, kallas jämfört med tekniken används här fotokemiska bad nedfall (PCBD) eftersom den använder UV ljus bistånd. Det har förekommit rapporter där UV ljus bistånd har använts att syntetisera filmar av CuSx4,5, ZnS6, CD-skivor7och InS8, bland annat. Ichimura och Marija9 närvarande i deras arbete att sulfat lösningar har en absorption kant nära 300 nm. På grund av intervallet absorption tillämpas ultraviolett strålning, vilket resulterar i en liknande utsläpp-sortiment som de absorbera lösningarna.
En annan egenskap hos bis(thiourea) kadmium klorid är dess nedbrytning vid upphettning. Den uppvisar en inledande nedbrytning vid temperaturer på 512 K och däröver, bildar kadmiumsulfid (CdS). Nedbrytning reaktionen är följande: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Denna nedbrytning genererar thiocyanuric syra och olika tiocyanater10,11. Även i forskargruppen var vissa effekter som orsakas av UV-strålningen studerade12. Slutligen i detta arbete, en jämförande syntes förfarande för bis(thiourea) kadmium klorid kristaller beskrivs, samt effekter av UV-ljus.
Protocol
Representative Results
Discussion
Den diskussion som presenteras i detta avsnitt fokuserar endast på protokollet och inte på resultaten redan i de representativa resultat.
En av de mest kritiska delarna av protokollet är utarbetandet av föregångare lösningen. Det är grundläggande att bibehålla ett surt pH för att undvika Cd(OH)2 bildandet. Om pH-värdet inte är sura, leder det till direkta bildandet av CD-skivor på grund av tiourea dissociation och Cd(OH)2 bildandet.
Det näst viktigaste st…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
L.E. Trujillo och F.J. Willars Rodríguez tackar CONACYT för sina stipendier. E.A. Chavez-Urbiola tack CONACYT för programmet ”Catedras CONACYT”. Författarna erkänner också tekniskt bistånd av C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez och A. Jiménez Nieto.
Materials
| Reagents | |||
| Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % | Fermont | PQ24291 | Highly toxic |
| Thiourea technical grade, 99.9 % | Reasol | R5913 | Toxic |
| Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Highly corrosive liquid |
| Material | |||
| Filter paper | Whatman | 1440 125 | 40, Ashless, Circles, 125 mm |
| Beaker | Kimax | 1400 | 100 mL |
| Volumetric Flask | Kimax | 28012-100 | Class A 100 mL |
| Glass Funnel | Kimax | 28980-150 | Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B. |
| Watch glasses | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
| Crucibles | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porcelain |
| Equipment | |||
| Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
| Fume Hood | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
| Light surce | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
| pH meter | OAKTON | WD-35419-10 | |
| Hotplate whit magnetic stirrer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |
References
- Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
- Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
- Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
- Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
- Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
- Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
- Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
- Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
- Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
- Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
- Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal – bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
- Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
- Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
- Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
