التحليل الكمي لذوبان الفراغ التعريفي عن طريق الليزر التي يسببها انهيار الطيفي
Summary
وخلال ذوبان الفراغ التعريفي ، يستخدم الليزر التحليل الطيفي انهيار الناجمة عن أداء في الوقت الحقيقي للتحليل الكمي للعناصر الرئيسية المكونات لسبيكة منصهرة.
Abstract
فراغ التعريفي ذوبان هو وسيله شعبيه لتكرير المعادن عاليه النقاء وسبائك. تقليديا ، التحكم في العمليات القياسية في التعدين ينطوي علي عده خطوات ، وتشمل عينات الرسم ، والتبريد ، وقطع ، والنقل إلى المختبر ، والتحليل. تتطلب عمليه التحليل بأكملها أكثر من 30 دقيقه ، مما يعوق التحكم في العمليات علي الإنترنت. التحليل الطيفي الناجم عن الليزر هو طريقه ممتازة للتحليل علي الخط التي يمكن ان تلبي متطلبات ذوبان فراغ الاستقراء لأنها سريعة وغير الاتصال ولا تتطلب اعداد العينة. يستخدم المرفق التجريبي ليزر Q-مبدله المصباح لاستئصال الصلب السائل المذاب مع الطاقة الناتجة من 80 مللي جول ، تردد 5 هرتز ، عرض نبض fwhm من 20 ns ، والطول الموجي للعمل من 1,064 نانومتر. ويستخدم مطياف الشحنة الخطية متعددة القناات (CCD) لقياس طيف الانبعاثات في الوقت الحقيقي ، مع نطاق طيفي من 190 إلى 600 نانومتر وقرار 0.06 نانومتر بطول موجي 200 نانومتر. ويتضمن البروتوكول عده خطوات: معيار اعداد عينه سبيكة واختبار المكونات ، وصهر العينات القياسية وتحديد الطيف انهيار الليزر ، وبناء العناصر تركيز التحليل الكمي منحني من كل عنصر. ولتحقيق تحليل تركيز العينات غير المعروفة ، يلزم أيضا قياس طيف العينة والتخلص منه بنفس العملية. تكوين جميع العناصر الرئيسية في سبائك ذاب يمكن تحليلها كميا مع طريقه قياسيه داخلية. يظهر منحني المعايرة ان الحد من الكشف عن معظم العناصر المعدنية يتراوح من 20-250 جزء في المليون. تركيز العناصر ، مثل Ti ، مو ، Nb ، V ، والنحاس ، يمكن ان يكون اقل من 100 جزء في المليون ، وتركيزات Cr ، Al ، Co ، Fe ، Mn ، C ، و Si تتراوح من 100-200 جزء في المليون. يمكن ان يتجاوز R2 من بعض منحنيات المعايرة 0.94.
Introduction
نظرا لميزات فريدة من نوعها ، مثل الاستشعار عن بعد ، والتحليل السريع ، وليست هناك حاجه لاعداد العينة ، والليزر التي يسببها انهيار الطيفي (libs) يوفر قدرات فريدة من نوعها لتحديد التركيز علي الخط1،2، 3– علي الرغم من انه تم التحقيق في استخدام تقنيه libs في مختلف المجالات4،5،6، وهناك محاولة كبيره لتطوير قدراتها في التطبيقات الصناعية مستمرة.
تحليل محتويات المواد المنصهرة خلال مسار العمليات الصناعية يمكن ان تحسن بشكل فعال جوده المنتج ، وهو اتجاه إنمائي واعده من LIBS. وقد تم الإبلاغ عن النتائج التجريبية حول تطبيق libs في المجال الصناعي ، مثل النتائج حول الأكسجين السائل الارجون الصلب7،8،9،10،11، المنصهر سبائك ألومنيوم12، الملح المنصهر13، والسيليكون المنصهر14. يتواجد الاغلبيه من هذا مواد في البيئة من هواء أو مساعد غاز. ومع ذلك ، فراغ التعريفي ذوبان (VIM) هو آخر مجال تطبيق جيد من LIBS لتحقيق التحكم في المعالجة. ويمكن للفرن فيم تحقيق الصهر في درجات حرارة اعلي من 1,700 درجه مئوية لتكرير سبيكة. هذا هو الأسلوب الأكثر شعبيه لتكرير المعادن عاليه النقاء وسبائك مثل الحديد قاعده أو سبائك النيكل قاعده ، وسبائك عاليه النقاء ، والسبائك المغناطيسية النظيفة. خلال ذوبان ، والضغط في الفرن هو دائما في المنطقة من 1-10 باسكال ، وتكوين الهواء في الفرن ويشمل أساسا الهواء استيعابها علي العينة أو الجدار الداخلي للفرن وبعض أكسيد الابخره أو المعادن نيتريد. هذه الحالات العمل تحفز مختلفه تماما LIBS حالات القياس لصهر في الهواء. هنا ، ونحن الإبلاغ عن التحقيق التجريبي للتحليل من سبائك المنصهر خلال دوره فيم من قبل LIBS.
يتم أضافه نافذه بصريه إلى فرن لاستئصال الليزر والكشف عن ضوء إشعاعا. A زجاج السيليكا مع قطر 80 مم يخدم كنافذه. ليزر ينبعث منها وتجمع للضوء إشعاعا توظف نفس النافذة ؛ وهو الهيكل البصري المشترك المحوري الذي يركز علي نفس النقطة. يبلغ الطول البؤري للعمل حوالي 1.8 متر ، ويمكن تعديل طول التركيز للاعداد التجريبي من 1.5 إلى 2.5 متر.
استنادا إلى التطبيق العملي للتحليل الصناعي عبر الإنترنت ، فان الدقة والتكرار والثبات أهم من الحد المنخفض للكشف (اللد) خلال تحليل مكونات السبائك المنصهرة. ويتم اختيار المسار التقني لمطياف CCD الخطي المكون من أربع قنوات ، ويتراوح النطاق الطيفي لمطياف الطيف من 190 إلى 600 نانومتر ، والقرار هو 0.06 نانومتر ، والطول الموجي هو 200 نانومتر. صمام ثنائي ليزر ضخت Q-مبدله الليزر (شيدت في المنزل) يستخدم لاستئصال سبائك المنصهر ، مع الطاقة الناتجة من 100 مللي جول ، تردد من 5 هرتز ، وعرض نبض fwhm من 20 ns ، والطول الموجي العمل من 1064 نانومتر. سيقدم الجزء المتبقي عمليه تحليل البيانات والقياسات الحية ، يليها تقديم نتائج معالجه المعطيات.
Protocol
Representative Results
Discussion
النسبة للتحليل العنصري ، فان الطرق الشائعة هي الاشعه السينية (XRF) ، والانبعاثات الضوئية الطيفية لانبعاث الشرارة (SD-بالأس) ، وتحليل الامتصاص الذري (AAS) ، والبلازما الاستقرائية للزوجين (برنامج المقارنات الدولية). هذه الطرق هي الأنسب أساسا لتطبيق المختبرات والصناعية علي الإنترنت للسبائك المن?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وقد دعمت هذه الدراسة ماليا من قبل الاداات العلمية الرئيسية الوطنية ومشاريع تطوير المعدات (المنحة رقم 2014YQ120351) ، ورابطه تعزيز الابتكار الشباب من CAS (المنحة رقم 2014136) ، وخطط الصين المبتكرة لتعزيز المواهب لفريق الابتكار في المجالات ذات الاولويه (المنحة رقم 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
References
- Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).
- Leon, R., David, C. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Gonzaga, B. F., Pasquini, C. A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).
- Peter, L., Sturm, V., Noll, R. Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet. Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).
- Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).
- Sun, L. X., Yu, H. B. Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).
- Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy. Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).
- Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy. Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).
- Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).
- Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).
- Linstrom, P. J., Mallard, W. G. NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).
