אנליזה כמותית של אינדוקציה ואקום התכה על-ידי ספקטרוסקופיית לייזר המושרה

Summary

במהלך אינדוקציה ואקום ההיתוך, ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת לייזר משמש לביצוע ניתוח כמותי בזמן אמת של רכיבי המרכיב העיקרי של סגסוגת מותכת.

Abstract

אינדוקציה ואקום התכה היא שיטה פופולרית לזיקוק מתכת טוהר גבוהה וסגסוגות. באופן מסורתי, בקרת תהליך סטנדרטי בתוך מטלורגיה כרוכה במספר שלבים, לכלול דגימות ציור, קירור, גזירה, הובלה למעבדה, ניתוח. תהליך הניתוח כולו דורש יותר מ-30 דקות, המעכבת בקרת תהליכים מקוונת. ספקטרוסקופיית התמוטטות הנגרמת על-ידי לייזר היא שיטת ניתוח מעולה בשורה שיכולה לספק את הדרישות של אינדוקציה ואקום ההיתוך כי זה מהיר ולא מגע ואינו דורש הכנה לדוגמה. המתקן הניסיוני משתמש מנורה שאוב Q-ממותג לייזר לתוך פלדה נוזלי מומס מומסת עם אנרגיה פלט של 80 mJ, תדירות של 5 Hz, רוחב פולס FWHM של 20 ns, ו אורך גל עובד של 1,064 ננומטר. טעינה מרובת ערוצים ליניארי מצמידים התקן (CCD) ספקטרומטר משמש כדי למדוד את ספקטרום הפליטה בזמן אמת, עם טווח ספקטרלי מ 190 אל 600 nm ורזולוציה של 0.06 nm ב אורך הגל של 200 nm. הפרוטוקול כולל מספר שלבים: הכנה לדגימת סגסוגת סטנדרטית ומבחן מרכיב, היתוך של דגימות סטנדרטיות וקביעת ספקטרום התפלגות הלייזר, ובניית האלמנטים של הריכוז בעקומת האנליזה הכמותית של כל רכיב. כדי להגשים את ניתוח הריכוז של דגימות לא ידועות, צריך גם למדוד את הספקטרום של המדגם ולהסולק באותו תהליך. הרכב של כל האלמנטים העיקריים בסגסוגת נמס ניתן לכמת עם שיטה סטנדרטית. עקומת הכיול מראה כי המגבלה של זיהוי של רוב רכיבי מתכת נע בין 20-250 דפים לדקה. ריכוז של אלמנטים, כגון Ti, מו, Nb, V, ו-Cu, יכול להיות נמוך מ 100 דפים לדקה, ואת ריכוזי של Cr, אל, Co, Fe, Mn, C, ו-Si טווח מ 100-200 ppm. R² של עקומות כיול מסוימות יכול לעלות על 0.94.

Introduction

בשל התכונות הייחודיות שלה, כגון חישה מרחוק, ניתוח מהיר, ואין צורך בהכנה לדוגמה, ספקטרוסקופיית התמוטטות בלייזר (libs) מציעה יכולות ייחודיות לקביעת ריכוז מקוון^{1,2, 3}. שלוש. למרות שהשימוש בטכניקת libs בתחומים שונים נחקר^4,5,6, ניסיון ניכר לפתח את יכולותיה ביישומים תעשייתיים מתמשך.

ניתוח תוכן חומר מותך במהלך תהליכים תעשייתיים יכול לשפר ביעילות את איכות המוצר, שהוא כיוון התפתחות מבטיח של LIBS. ממצאים ניסיוניים דווחו על יישום libs בתחום התעשייה, כגון ממצאים על פלדה נוזלי ארגון חמצן^7,8,9,10,11, מותכת אלומיניום סגסוגת¹², מלח מותך¹³, ו סיליקון מותכת¹⁴. רוב החומרים הללו קיימים בסביבה של אוויר או עוזר גז. עם זאת, אינדוקציה ואקום ההיתוך (ועוד) הוא עוד שדה יישום טוב של LIBS להגשים את השליטה בתהליך. הכבשן מסוגל לממש את ההיתוך בטמפרטורות גבוהות מ-1,700 ° צ’ לזיקוק סגסוגת; זוהי השיטה הפופולרית ביותר לזיקוק מתכת טוהר גבוהה וסגסוגות כגון ברזל בסיס או ניקל בסיס סגסוגות, סגסוגות טוהר גבוהה, וסגסוגות מגנטי נקי. במהלך ההיתוך, הלחץ בכבשן הוא תמיד באזור של 1-10 Pa, והרכב האוויר בכבשן כולל בעיקר את האוויר הנספג על המדגם או על הקיר הפנימי של הכבשן וכמה תחמוצת היתוך או מתכת נירכוב. אלה מצבי עבודה לגרום שונה למדי מצבי מדידה LIBS עבור היתוך באוויר. כאן, אנו מדווחים על חקירה ניסיונית של ניתוח של סגסוגת מותכת במהלך הקורס על ידי LIBS.

חלון אופטי מתווסף לכבשן עבור אבלציה לייזר וזיהוי אור זוהר. זכוכית סיליקה עם קוטר של 80 מ”מ משמש כחלון. לייזר פולט ואיסוף של אור קורן להעסיק את אותו חלון; זהו מבנה אופטי שכונתיות המתמקד באותה נקודה. אורך מוקד העבודה הוא כ 1.8 מ’, ואורך ההתמקדות של ההתקנה הניסיונית ניתן לכוונן מ 1.5 ל 2.5 m.

בהתבסס על המעשיות של ניתוח מקוון תעשייתי, דיוק, היכולת לעבור חזרה ויציבות חשוב יותר מאשר גבול נמוך של גילוי (לוד) במהלך ניתוח מרכיב סגסוגת מותכת. התוואי הטכני של ספקטרומטר CCD ארבעה ערוצים ליניארי נבחר, הטווח הספקטרלי של ספקטרומטר הטווחים מ 190 כדי 600 nm, הרזולוציה היא 0.06 nm, ואת אורך הגל הוא ה200 nm. דיודת לייזר שאוב Q-החלפת לייזר (שנבנה בבית) משמש לסגסוגת מותכת, עם אנרגיה פלט של 100 mJ, תדירות של 5 Hz, רוחב הדופק FWHM של 20 ns, ו אורך גל עובד של 1064 ננומטר. החלק הנותר יציג את תהליך הניתוח ומדידה בשידור חי, ואחריו מבוא של תוצאות עיבוד הנתונים.

Protocol

1. הכנת דגימות סטנדרטיות הערה: שלב זה אינו חיוני. הכן חומרי גלם (טבלה 1). כדי לעשות 100 ק ג של מדגם1, להוסיף 12.82 ק ג של Cr, 3.39 ק ג של מו, 4.79 ק ג של אל, 1.00 ק ג של Ti, 0.60 ק”ג של Cu, ו כ 77.4 ק ג של ני לכור המצרף. במהלך תהליך ההיתוך, חלק מהרכיבים יישרפו. המרכיב הסופי נקבע על ידי טמפרטורת…

Representative Results

עשר דגימות סגסוגת מבוססות ניקל (110) משמשות לבניית עקומות כיול בתקן פנימי. הקומפוזיציות של כל הדגימות מפורטות בטבלה 1. הריכוזים היסודיים של דגימות אלה מתוכננים באופן אורתוגונאלי כדי למנוע הפרעה באותות. הריכוז של כל אלמנט בכל הדגימות נמדד בשיטות ניתוח כימיות. <p cl…

Discussion

עבור ניתוח היסודות, שיטות פופולריות הם קרני רנטגן פלואורסצנטית (XRF), הניצוץ פריקה אופטית ספקטרומטריה (SD-מאוס), ספקטרוסקופיית קליטת האטום (AAS), ו השראה זוג פלזמה (הקאמרי הנוכחי). שיטות אלו מתאימות בעיקר ליישום מעבדה ותעשייתי מקוון לסגסוגות מותכת, אשר נקבעת על ידי דמויות של טכנולוגיות אלה, הוא ק…

Materials

Laser source	Gklaser Co.,Ltd.
Molten alloy to be measured
Smelting furnace	Tianyu Co.,Ltd.
Spectrometer	Avantes
standard samples			Well known of its composition